CN108117146B - 利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，包括以下步骤：将改性钢渣、H2O2溶液和甲草胺废水混合进行Fenton反应，完成对甲草胺废水的处理；所述改性钢渣由钢渣经高温改性和水杨酸溶液改性后制得。本发明方法不仅实现了对甲草胺有效降解，且实现了冶金炉渣的废物再利用，同时还具有操作简便、成本较低、处理效率高、处理效果好、投加的化学药剂量少、环保等优点，能够有效地减少传统Fenton氧化反应对水体的酸化作用，防止了水体酸化。

Description

利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法
技术领域
本发明属于环境治理领域，具体涉及一种利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法。
背景技术
农药自发明以来，在防治农作物病害、虫害、草害，保证农作物正常成长，保障农作物高产丰收，解决人类粮食问题方面发挥了十分重要的作用。甲草胺，化学名称为2-氯-N-(2,6-二乙基苯基)-N-(甲氧甲基)乙酰胺，在全世界范围内被广泛的利用于玉米、高粱和大豆等作物的除草。但是甲草胺性质较稳定，在自然界中不易被生物降解。随着甲草胺除草剂的大量使用，大量含甲草胺的废水随着降雨形成的径流进入水源地或者通过下渗进入地下水中，造成污染。甲草胺对人类和动物的内分泌具有严重的干扰作用，并且具有生物蓄积性。近年来有大量关于甲草胺污染的报告，甲草胺污染问题也越来越受到人们的重视。因此，对污染水体中甲草胺的处理已经成为现今人类面临的重要的环境课题。
高级氧化法是一类被广泛研究和应用的化学氧化方法。其中Fenton氧化反应方法可以有效、迅速且彻底地去除污染废水中的有机污染物，将有机污染物降解为无机盐、水和二氧化碳等无害的物质，是一种环保、具有应用前景的处理有机污染物废水的方法。然而，传统Fenton氧化方法处理之后的水体呈酸性，需要进一步的处理才能进行排放，不仅操作复杂还增加了处理成本。转炉钢渣是钢铁冶炼过程中主要的固体废物之一，其产量巨大，据统计我国每年钢渣产量在7000t以上，其中大部分钢渣没有得到有效资源化利用，历年来堆积的钢渣侵占了大量的土地。由于钢渣中含较高含量的铁，这可以为Fenton反应提供铁离子，但是由于钢渣中还含有大量的CaO等碱性成分，在溶液中会水解导致溶液的pH急剧上升，为了保证Fenton反应的持续进行，需要持续添加酸溶液控制反应体系的pH，这增加了操作难度和处理成本。因此，提供一种经济环保、操作简便的能够用于去除水体中甲草胺的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种处理效率高、处理效果好、操作简便、成本较低、环保且有效防止水体酸化的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，包括以下步骤：将改性钢渣、H2O2溶液和甲草胺废水混合进行Fenton反应，完成对甲草胺废水的处理；所述改性钢渣由钢渣经高温改性和水杨酸溶液改性后制得。
上述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，优选的，所述改性钢渣的制备包括以下步骤：取钢渣于700℃～800℃下高温处理4h～6h，将经过高温处理后的钢渣与水杨酸溶液混合震荡反应2h～4h，得到改性钢渣。
上述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，优选的，所述水杨酸溶液由水杨酸溶于甲醇/丙酮复合溶剂中制得；所述水杨酸与所述甲醇/丙酮复合溶剂的质量体积比为50g～60g∶1L。
上述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，优选的，所述甲醇/丙酮复合溶剂中甲醇与丙酮的体积比为3∶7～7∶3。
上述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，优选的，所述钢渣包括20wt％～50wt％的CaO、7wt％～24wt％的SiO2、3wt％～20wt％的Fe2O3、8wt％～30wt％的FeO、0.3wt％～8wt％的MgO、0.1wt％～5wt％的Al2O3、0.1wt％～3wt％的P2O5。
上述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，优选的，所述改性钢渣与所述甲草胺废水的质量体积比为2g～8g∶1L。
上述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，优选的，所述改性钢渣与所述甲草胺废水的质量体积比为5g～6g∶1L。
上述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，优选的，所述H2O2溶液与所述甲草胺废水的体积比为0.01～0.012∶1；所述H2O2溶液的体积浓度为30％。
上述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，优选的，所述甲草胺废水中甲草胺的浓度≤100mg/L。
上述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，优选的，所述Fenton反应的时间为6h～8h；所述Fenton反应中体系的初始pH值为3～4。
本发明方法中，所述钢渣包括转炉钢渣，但不仅限于此。
本发明方法中，所述经过高温处理后的钢渣与所述水杨酸溶液的质量体积比为50g～60g∶1L，但不仅限于此。
本发明利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法中，Fenton反应的反应方程式(1)和(2)所示，Fenton氧化方法利用铁的离子作为催化剂和H2O2反应，能够产生具有强氧化的羟基自由基(·OH)，·OH能够对自然界中包括甲草胺在内的大部分有机污染物进行彻底的降解，形成水和CO2等小分子无污染物质。
Fe2++H2O2→Fe3++HO-+·OH (1)
Figure BDA0001167122150000021
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明提供了一种利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，以改性钢渣为催化剂，改性钢渣在酸性以及接近中性的条件下能够源源不断地提供大量的铁离子与H2O2反应，从而实现对甲草胺的彻底降解。本发明方法通过利用改性钢渣与H2O2溶液进行Fenton反应，不仅实现了对甲草胺有效降解，且实现了冶金炉渣的废物再利用，同时还具有操作简便、成本较低、处理效率高、处理效果好、投加的化学药剂量少、环保等优点，能够有效地减少传统Fenton氧化反应对水体的酸化作用，防止了水体酸化。
2、本发明中，通过利用高温(700℃～800℃)改性和水杨酸溶液改性，将钢渣表面的CaO等碱性成分进行去除，有效的降低了钢渣的碱度，防止了钢渣中碱性成分水解影响反应体系pH，解决了因未改性钢渣表面CaO等碱性成分在水溶液中持续水解，使溶液pH急剧上升(可达12以上)，从而导致铁离子沉淀，不利于Fenton反应进行等问题。同时，经高温改性和水杨酸溶液改性后，改性钢渣内部还含有一定的碱性成分，这些碱性成分在Fenton反应过程中能够调节反应体系pH值，使处理后溶液的pH值接近中性，经测试本发明处理后的溶液pH值为7～8，因而处理后的溶液无需进一步处理即可直接排放，操作简单，处理成本低。可见，本发明以改性钢渣为催化剂，适合于处理甲草胺废水。另外，本发明中通过对钢渣进行改性，有效的增加了钢渣的比表面积，增加了钢渣中含铁成分与溶液的接触面积，这更有利于Fenton的进行，从而提高对甲草胺的处理效率和处理效果。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中未改性的转炉钢渣(钢渣)和改性钢渣在不同反应时间下对废水中甲草胺的去除效果图。
图2为本发明实施例1中未改性的转炉钢渣(A)和经过高温改性后的转炉钢渣(B)以及经过高温改性和水杨酸改性后的转炉钢渣(C)的电子扫描显微镜图。
图3为本发明实施例1中未改性的转炉钢渣(钢渣)和经过高温改性和水杨酸改性后的转炉钢渣(改性钢渣)的扫描电镜能谱成分分析图。
图4为本发明实施例2中不同初始pH下对废水中甲草胺的去除效果图。
图5为本发明实施例3中不同改性钢渣添加量对废水中甲草胺的去除效果图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的原料和仪器均为市售，其中所用钢渣为转炉钢渣，购于河北省灵寿县某矿产品加工厂，将冶金炉渣(即转炉钢渣)干燥后破碎成直径0.3mm左右的颗粒，用于甲草胺农药污染水体的处理。本发明所采用的冶金炉渣中的主要成分为46.95wt％的CaO，10.63wt％的SiO2，9.65wt％的Fe2O3，13.45wt％的FeO，4.86wt％的MgO，3.64wt％的Al2O3，1.85wt％的P2O5。
实施例1
一种本发明的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，包括以下步骤：
(1)取50g水杨酸溶解于1L甲醇/丙酮复合溶剂(甲醇与丙酮的体积比为1∶1)中，得到水杨酸溶液。
(2)将转炉钢渣在700℃下高温处理4h后冷却备用，取60g经高温处理后的转炉钢渣和1L步骤(1)中的水杨酸溶液混合震荡反应2h，过滤，用清水清洗并干燥，得到改性钢渣。
(3)取2份体积为1L、浓度为100mg/L的甲草胺溶液，分别加入2g未改性的转炉钢渣、2g步骤(2)中的改性钢渣，然后各加入10mL、浓度为30％(w/w)的H2O2溶液，混合后，用HCl溶液调节所得混合液的初始pH值为3，进行Fenton反应，完成对甲草胺的降解。
在Fenton反应进行0.5h，1h，2h，4h，6h，8h和12h后分别从反应体系中取样，利用高效液相色谱法检测溶液中甲草胺的含量，测量结果见图1。图1为本实施例中未改性的转炉钢渣(钢渣)和改性钢渣在不同反应时间下对废水中甲草胺的去除效果图。由图1可知，在其他条件相同的情况下，由于未改性的转炉钢渣碱性较强，未改性的转炉钢渣催化的Fenton反应对甲草胺的去除率明显低于改性后的转炉钢渣。由此可见，本发明中，高温以及水杨酸处理对转炉钢渣在Fenton反应中的性能有明显提高。此外，图1中的结果显示体系中甲草胺的去除速率随着时间的变化呈下降趋势，6h后体系中的甲草胺去除率几乎保持不变。可见，本发明方法中处理甲草胺污染物的最佳处理时间为6h。
将转炉钢渣粉末和经过改性的转炉钢渣粉末进行比表面积以及孔体积测定：
表1为本实施例中未改性的转炉钢渣(A)和经过高温改性后的转炉钢渣(B)以及经过高温改性和水杨酸改性后的转炉钢渣(C)的比表面积以及孔体积测定值。由表1可知：未改性的转炉钢渣比表面积较小(1.08m2/g)，经过高温处理后，转炉钢渣的比表面积上升到1.85m2/g，可能是由于高温处理导致钢渣表面形成一些裂纹，在经过水杨酸-甲醇-丙酮溶液(即步骤(1)中的水杨酸溶液)处理后，转炉钢渣的比表面积进一步增加，达到4.87m2/g；同时表1的测试结果还显示孔体积也发生了相似的变化，这可能是由于水杨酸对转炉钢渣表面CaO等碱性成分进行去除，留下Fe2O3等成分，形成了较多的坑洼结构。
表1 不同转炉钢渣的比表面积和孔体积测定值
样品 A B C
比表面积(m<sup>2</sup>/g) 1.08 1.85 4.87
孔体积(cm<sup>3</sup>/g) 0.005 0.013 0.043
将转炉钢渣粉末和经过改性的转炉钢渣粉末进行电子显微镜扫描：
图2为本实施例中未改性的转炉钢渣(A)和经过高温改性后的转炉钢渣(B)以及经过高温改性和水杨酸改性后的转炉钢渣(C)的电子扫描显微镜图。从图2中可知：未改性的转炉钢渣表面相对平坦，但是由于经过了机械破碎，所以有一些坑洼；经过高温以及水杨酸改性后转炉钢渣的表面形态发生了较大的改变，转炉钢渣表面变得坑洼不平，形成了很多的凹凸结构，这些变化增加了转炉钢渣和甲草胺溶液的接触面积，有利于之后Fenton反应的进行。
将转炉钢渣粉末和经过改性的转炉钢渣粉末进行扫描电镜能谱成分分析：
图3为本实施例中未改性的转炉钢渣(钢渣)和经过高温改性和水杨酸改性后的转炉钢渣(改性钢渣)的扫描电镜能谱成分分析图。扫描电镜能谱成分分析进一步验证了改性处理对钢渣表面的CaO成分进行了去除。从图3中可知：钢渣在经过改性之后，Ca元素所占的比例明显下降，Fe元素所占的比例明显上升。
实施例2
一种本发明的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，包括以下步骤：
(1)取50g水杨酸溶解于1L甲醇/丙酮复合溶剂(甲醇与丙酮的体积比为1∶1)中，得到水杨酸溶液。
(2)将转炉钢渣在700℃下高温处理4h后冷却备用，取60g经高温处理后的转炉钢渣和1L步骤(1)中的水杨酸溶液混合震荡反应2h，过滤，用清水清洗并干燥，得到改性钢渣。
(3)取4份体积为1L、浓度为100mg/L的甲草胺溶液，各加2g步骤(2)中的改性钢渣，然后各加入10mL、浓度为30％(w/w)的H2O2溶液，混合后，用HCl溶液调节所得混合液的初始pH值分别为3、4、5、6，进行Fenton反应，完成对甲草胺的降解。
在Fenton反应进行6h后分别从反应体系中取样，利用高效液相色谱法检测溶液中甲草胺的含量，结果见图4。图4为本实施例中不同初始pH下对废水中甲草胺的去除效果图。由图4可知，随着体系初始pH的上升，本发明方法对甲草胺的去除率逐渐下降。另外，当pH低于3时可能会发生不利于降解的副反应，H2O2的利用率下降。因此该体系最佳的初始pH为3。
实施例3
一种本发明的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，包括以下步骤：
(1)取50g水杨酸溶解于1L甲醇/丙酮复合溶剂(甲醇与丙酮的体积比为1∶1)中，得到水杨酸溶液。
(2)将转炉钢渣在700℃下高温处理4h后冷却备用，取60g经高温处理后的转炉钢渣和1L步骤(1)中的水杨酸溶液混合震荡反应2h，过滤，用清水清洗并干燥，得到改性钢渣。
(3)取9份体积为1L、浓度为100mg/L的甲草胺溶液，分别加入质量为0、1g、2g、3g、4g、5g、6g、7g、8g步骤(2)中的改性钢渣，然后各加入10mL、浓度为30％(w/w)的H2O2溶液，混合后，用HCl溶液调节所得混合液的初始pH值为3，进行Fenton反应，完成对甲草胺的降解。
在Fenton反应进行6h后分别从反应体系中取样，利用高效液相色谱法检测溶液中甲草胺的含量，结果见图5。图5为本实施例中不同改性钢渣添加量对废水中甲草胺的去除效果图。由图5可知，未添加改性转炉钢渣，对甲草胺的去除率极低。随着改性钢渣添加量的增加，甲草胺去除率大幅增加，在改性钢渣添加量为5g/L时，甲草胺的去除率超过98％。由于改性钢渣添加量为5g/L以上和5g/L处理效果差别不大，所以从节省成本考虑，本发明方法去除甲草胺污染物时改性钢渣的最佳添加量为5g/L。
由上可见，本发明的方法对水体中甲草胺的去除效果好，在改性钢渣添加量为5g/L、H2O2溶液的添加量为10mL/L、溶液初始pH为3的条件下，本发明方法对浓度为100mg/L的甲草胺溶液的去除率可达到98％以上。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (6)

1.一种利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：将改性钢渣、H2O2溶液和甲草胺废水混合进行Fenton反应，完成对甲草胺废水的处理；所述改性钢渣由钢渣经高温改性和水杨酸溶液改性后制得；所述改性钢渣的制备包括以下步骤：取钢渣于700℃～800℃下高温处理4h～6h，将经过高温处理后的钢渣与水杨酸溶液混合震荡反应2h～4h，得到改性钢渣；所述水杨酸溶液由水杨酸溶于甲醇/丙酮复合溶剂中制得；所述水杨酸与所述甲醇/丙酮复合溶剂的质量体积比为50g～60g∶1L；所述甲醇/丙酮复合溶剂中甲醇与丙酮的体积比为3∶7～7∶3；所述钢渣包括20wt％～50wt％的CaO、7wt％～24wt％的SiO2、3wt％～20wt％的Fe2O3、8wt％～30wt％的FeO、0.3wt％～8wt％的MgO、0.1wt％～5wt％的Al2O3、0.1wt％～3wt％的P2O5。
2.根据权利要求1所述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，其特征在于，所述改性钢渣与所述甲草胺废水的质量体积比为2g～8g∶1L。
3.根据权利要求2所述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，其特征在于，所述改性钢渣与所述甲草胺废水的质量体积比为5g～6g∶1L。
4.根据权利要求1所述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，其特征在于，所述H2O2溶液与所述甲草胺废水的体积比为0.01～0.012∶1；所述H2O2溶液的体积浓度为30％。
5.根据权利要求1所述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，其特征在于，所述甲草胺废水中甲草胺的浓度≤100mg/L。
6.根据权利要求1所述的利用改性钢渣去除水体中甲草胺的方法，其特征在于，所述Fenton反应的时间为6h～8h；所述Fenton反应中体系的初始pH值为3～4。
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