CN108113898A

CN108113898A - 一种祛斑组合物的制备工艺、祛斑组合物及应用

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Publication number: CN108113898A
Application number: CN201810142654.6A
Authority: CN
Inventors: 张世兵; 陈德芳; 马龙
Original assignee: Yan Zhitang (guangzhou) Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Yan Zhitang (guangzhou) Biotechnology Co Ltd
Priority date: 2018-02-11
Filing date: 2018-02-11
Publication date: 2018-06-05
Anticipated expiration: 2038-02-11
Also published as: CN108113898B

Abstract

本发明公开了一种祛斑组合物的制备工艺、祛斑组合物及应用，制备工艺包括以下步骤：制备水相锅成分；取出少量水相锅成分，降温；制备油相锅成分；采用喷流乳化工艺分别将水相锅中剩余成分及油相锅成分同时喷流于乳化锅中，两股喷出液体相对，产生接触融合乳化；采用惰性气体作为动力驱动溶有祛斑剂成分的水溶性成分，使其喷雾于乳化锅料体内，即制得祛斑组合物。通过采用喷流乳化工艺及气溶喷雾溶解工艺，制得的祛斑组合物质地柔润细腻，透皮吸收能力提升，同时避免祛斑活性成分出现氧化变质，能够有效保持祛斑组合物的活性，从而增强美白祛斑效果且温和不刺激，适合不同肤质、不同年龄人群使用。

Description

一种祛斑组合物的制备工艺、祛斑组合物及应用

技术领域

本发明涉及化妆品生产技术领域，具体涉及一种祛斑组合物的制备工艺、祛斑组合物及应用。

背景技术

因皮肤内色素增多而使皮肤上出现和周围颜色不同的斑点，称之为色斑，长期以来一直是困扰人类皮肤的一大问题。色斑包括雀斑、晒斑、黑斑、黄褐斑和老年斑等，属色素障碍性皮肤病。紫外线照射、睡眠时间不稳定、电脑辐射、激素分泌失调、滥用化妆品、化妆品使用不当、环境污染等均可能引起皮肤表面色素异常沉着而形成色斑。

酪氨酸酶是一种含铜的金属酶，酪氨酸酶是黑色素合成的关键酶，酪氨酸酶的酶活性越强，产生的黑色素就越多，反之就越少。因此，淡化色斑最为核心的技术原理是通过抑制酪氨酸酶的酶活性以及加速已生成的色素分解，目前被广泛应用的祛斑活性物质有熊果苷，维生素C及其衍生物。熊果苷(Arbutine)，又名熊果素，萃取自熊果的叶子，能够加速黑色素的分解与排泄，从而减少皮肤色素沉积，祛除色斑和雀斑，同时还有杀菌、消炎的作用。维生素C(Vitamin C)，有抗氧化、抗发炎作用，可促进胶原蛋白的吸收，使肌肤恢复活力；可分解皮肤中的黑色素，预防色素沉着，有助于均匀肤色并保持皮肤细致。

此类活性物质均有极强的抑制酪氨酸的酶活性和加速色素分解的能力，然而由于其溶解性的特点，皮肤吸收率非常有限，能到达黑色素细胞及深层黑色素部位含量极低，最终导致产品中祛斑活性物质添加量很高，却达不到预期的祛斑效果，同时对于有轻微皮肤破损人群，刺激性也会相应增加。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种祛斑组合物的制备工艺，本发明以祛斑活性物质熊果苷和抗坏血酸磷酸酯镁配伍为祛斑剂成分，复配润肤油成分、乳化剂成分、水溶性成分，通过采用喷流乳化工艺及气溶喷雾溶解工艺，各原料成分互溶成一体，所制得的祛斑组合物质地柔润细腻，使得祛斑活性物质透皮吸收能力提升，能够抵达深层皮肤，同时在惰性气体的保护下避免祛斑活性物质出现氧化变质，能够有效保持祛斑组合物的活性，从而增强美白祛斑效果，所制得的祛斑组合物温和，降低了皮肤的刺激性。

为实现上述目的，本发明的第一方面提供了一种祛斑组合物的制备工艺，所述祛斑组合物包括祛斑剂成分、乳化剂成分、润肤油成分及水溶性成分，所述祛斑组合物的制备工艺包括以下步骤：

1)在水相锅中，加入水溶性成分，混合均匀并加热至80-90℃，保温35-45分钟，得水相锅成分，备用；

2)从步骤1)的水相锅中，取出质量分数为10-15％的水相锅成分，降温至35-40℃，备用；

3)在油相锅中，加入乳化剂成分和润肤油成分，混合均匀并加热至80-85℃，保温20-25分钟，得油相锅成分，备用；

4)分别将水相锅中剩余成分及油相锅成分喷流于乳化锅中，两股喷出液体相对，产生接触融合乳化；

5)当步骤4)的乳化完成后，搅拌下均质，并降温至40-45℃；

6)在步骤2)备好的水相锅成分中，加入祛斑剂成分，混合均匀；

7)采用惰性气体作为动力驱动步骤6)得到的混合物，使该混合物喷雾于步骤5)的乳化锅料体内，搅拌下均质溶解完全，即制得祛斑组合物。

进一步地，按重量百分比计，

所述祛斑剂成分包括熊果苷1-3％、抗坏血酸磷酸脂镁0.5-2％；

所述润肤油成分包括辛酸/癸酸甘油三脂4-6％、角鲨烷0.5-2％、羟苯丙酯0.05-0.15％；

所述乳化剂成分包括甘油硬脂酸酯1-3％、鲸蜡硬脂醇1-3％、硬脂酸1-3％；

所述水溶性成分包括丙二醇2-5％、羟苯甲酯0.15-0.25％、余量为去离子水。

进一步地，所述步骤4)中，对水相锅中剩余成分施加0.7-0.8MPa的压力使其喷流于乳化锅中，与此同时，对油相锅成分施加0.7-0.8MPa的压力使其喷流于乳化锅中，两喷嘴直线距离为15-30cm，两股喷出流体呈90-110度夹角，产生接触融合乳化。

进一步地，所述步骤5)中，搅拌下均质时的转速为1500-2000转/分钟，搅拌下均质时间为20-25分钟。

进一步地，所述步骤7)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中任一种。

进一步地，所述步骤7)中，搅拌下均质时的转速为1500-2000转/分钟，搅拌下均质时间为30-40分钟。

本发明的第二方面提供了上述制备工艺制得的祛斑组合物。

本发明的第三方面提供了上述制备工艺在化妆品产品制作工艺中的应用。

本发明具有如下优点：

1、本发明以祛斑活性物质熊果苷和抗坏血酸磷酸酯镁配伍为祛斑剂成分，复配润肤油成分、乳化剂成分、水溶性成分，通过采用喷流乳化工艺及气溶喷雾溶解工艺，使各原料成分能够很好地溶成一体，所制得的祛斑组合物质地柔润细腻，使得祛斑活性物质透皮吸收能力提升，能够抵达深层皮肤，从而增强美白祛斑效果，同时在各原料成分的共同作用下，所制得的产品温和，大大降低了对皮肤的刺激性，适合不同肤质、不同年龄层次的人群使用。

2、本发明的水相锅成分和油相锅成分在加热到相应的温度时，各自能相互溶解并形成均一体系，且水相锅成分的温度稍高于油相锅成分，在喷流乳化工艺中，两液体接触时，可以避免油相锅成分遇冷而析出现象，保证乳化工艺能够顺利进行，使得水相和油相能够充分融合。

3、本发明的祛斑剂成分通过惰性气体作为动力驱动的方法喷雾于乳化锅料体内，在惰性气体的保护下，避免祛斑活性物质出现氧化变质，所制得的产品能够有效保持美白祛斑的活性。

附图说明

图1为本发明的祛斑组合物的制备工艺流程图。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

按重量百分比计，本实施例的祛斑组合物包括：

祛斑剂成分：熊果苷2％、抗坏血酸磷酸脂镁1％；

润肤油成分：辛酸甘油三脂5％、角鲨烷1％、羟苯丙酯0.1％；

乳化剂成分：甘油硬脂酸酯2.5％、鲸蜡硬脂醇1.8％、硬脂酸2％；

水溶性成分：丙二醇3％、羟苯甲酯0.2％、余量为去离子水。

上述祛斑组合物的制备工艺，包括以下步骤：

1)在水相锅中，加入水溶性成分，混合均匀并加热至85℃，保温45分钟，得水相锅成分，备用；

2)从步骤1)的水相锅中，取出质量分数为10％的水相锅成分，降温至40℃，备用；

3)在油相锅中，加入乳化剂成分和润肤油成分，混合均匀并加热至80℃，保温20分钟，得油相锅成分，备用；

4)对水相锅中剩余成分施加0.7-0.8MPa的压力使其喷流于乳化锅中，与此同时，对油相锅成分施加0.7-0.8MPa的压力使其喷流于乳化锅中，两喷嘴直线距离为15-30cm，两股喷出流体呈90-110度夹角，产生接触融合乳化；

5)当步骤4)的乳化完成后，搅拌下均质20分钟，转速为1800转/分钟，并降温至45℃；

7)采用氮气作为动力驱动步骤6)得到的混合物，使该混合物喷雾于步骤5)的乳化锅料体内，搅拌下均质40分钟，转速为1500转/分钟，即制得祛斑组合物。

实施例2

按重量百分比计，本实施例的祛斑组合物包括：

祛斑剂成分：熊果苷1.5％、抗坏血酸磷酸脂镁1.5％；

润肤油成分：癸酸甘油三脂5.8％、角鲨烷0.7％、羟苯丙酯0.05％；

乳化剂成分：甘油硬脂酸酯2.2％、鲸蜡硬脂醇1％、硬脂酸1.5％；

水溶性成分：丙二醇4.2％、羟苯甲酯0.15％、余量为去离子水。

上述祛斑组合物的制备工艺，包括以下步骤：

1)在水相锅中，加入水溶性成分，混合均匀并加热至90℃，保温35分钟，得水相锅成分，备用；

2)从步骤1)的水相锅中，取出质量分数为15％的水相锅成分，降温至35℃，备用；

3)在油相锅中，加入乳化剂成分和润肤油成分，混合均匀并加热至85℃，保温25分钟，得油相锅成分，备用；

5)当步骤4)的乳化完成后，搅拌下均质25分钟，转速为1500转/分钟，并降温至45℃；

7)采用氮气作为动力驱动步骤6)得到的混合物，使该混合物喷雾于步骤5)的乳化锅料体内，搅拌下均质30分钟，转速为2000转/分钟，即制得祛斑组合物。

实施例3

按重量百分比计，本实施例的祛斑组合物包括：

祛斑剂成分：熊果苷3％、抗坏血酸磷酸脂镁0.5％；

润肤油成分：癸酸甘油三脂4％、角鲨烷1.6％、羟苯丙酯0.08％；

乳化剂成分：甘油硬脂酸酯1％、鲸蜡硬脂醇3％、硬脂酸1％；

水溶性成分：丙二醇5％、羟苯甲酯0.18％、余量为去离子水。

上述祛斑组合物的制备工艺，包括以下步骤：

1)在水相锅中，加入水溶性成分，混合均匀并加热至88℃，保温40分钟，得水相锅成分，备用；

2)从步骤1)的水相锅中，取出质量分数为12％的水相锅成分，降温至37℃，备用；

3)在油相锅中，加入乳化剂成分和润肤油成分，混合均匀并加热至82℃，保温25分钟，得油相锅成分，备用；

5)当步骤4)的乳化完成后，搅拌下均质25分钟，转速为1600转/分钟，并降温至40℃；

实施例4

按重量百分比计，本实施例的祛斑组合物包括：

祛斑剂成分：熊果苷1％、抗坏血酸磷酸脂镁2％；

润肤油成分：辛酸甘油三脂4.2％、角鲨烷2％、羟苯丙酯0.08％；

乳化剂成分：甘油硬脂酸酯3％、鲸蜡硬脂醇1.3％、硬脂酸2.4％；

水溶性成分：丙二醇2％、羟苯甲酯0.25％、余量为去离子水。

上述祛斑组合物的制备工艺，包括以下步骤：

1)在水相锅中，加入水溶性成分，混合均匀并加热至85℃，保温35分钟，得水相锅成分，备用；

2)从步骤1)的水相锅中，取出质量分数为15％的水相锅成分，降温至40℃，备用；

7)采用氮气作为动力驱动步骤6)得到的混合物，使该混合物喷雾于步骤5)的乳化锅料体内，搅拌下均质30分钟，转速为1800转/分钟，即制得祛斑组合物。

实施例5

按重量百分比计，本实施例的祛斑组合物包括：

祛斑剂成分：熊果苷2.5％、抗坏血酸磷酸脂镁0.8％；

润肤油成分：辛酸甘油三脂6％、角鲨烷0.5％、羟苯丙酯0.12％；

乳化剂成分：甘油硬脂酸酯1.9％、鲸蜡硬脂醇2.1％、硬脂酸3％；

水溶性成分：丙二醇2.8％、羟苯甲酯0.22％、余量为去离子水。

上述祛斑组合物的制备工艺，包括以下步骤：

2)从步骤1)的水相锅中，取出质量分数为10％的水相锅成分，降温至35℃，备用；

5)当步骤4)的乳化完成后，搅拌下均质25分钟，转速为1600转/分钟，并降温至42℃；

对比例1

按重量百分比计，本对比例的祛斑组合物的原料配比同实施例1。

本对比例的祛斑组合物的制备工艺，包括以下步骤：

2)在油相锅中，加入乳化剂成分和润肤油成分，混合均匀并加热至80℃，保温20分钟，得油相锅成分，备用；

3)在乳化锅中，加入步骤1)中备好的水相锅成分，在搅拌条件下加入步骤2)中备好的油相锅成分，添加完上述成分后，搅拌下均质20分钟，转速为1800转/分钟，并降温至45℃；

4)在步骤3)的乳化锅中，加入祛斑剂成分，搅拌下均质40分钟，转速为1500转/分钟，即制得祛斑组合物。

试验例

1、对本发明的祛斑组合物的感官及理化指标进行测试

外观测评方法：取适量样品在室温和非阳光直射下目测观察。

酸碱度测试方法：采用稀释法，用去离子水将样品稀释至质量百分比为10％，用pH计进行测试。

耐热指标测试方法：将适量样品分别倒入2支试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至40℃的恒温培养箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的样品进行目测比较是否有分层或明显性状差异。

耐寒指标测试方法：将适量样品分别倒入2支试管内，使液面高度约80mm，塞上干净的塞子。把一支待验的试管置于预先调节至-8℃的冰箱内，经24h后取出，恢复至室温后与另一支试管的样品进行目测比较是否有分层或明显性状差异。

离心测试方法：于离心管中注入产品约2/3高度并装实，用塞子塞好。然后放入预先调节到38℃的电热恒温培养箱内，保持1h后，立即移入离心机中，并将离心机调整到2000r/min，离心30min，取出观察有无分层现象。

本发明实施例1制得的祛斑组合物的感官指标及理化指标测试结果见表1。

表1

实施例2～5所制得的祛斑组合物的感官指标及理化指标测试结果与实施例1无显著差异。

本发明的祛斑组合物的感官及理化指标均符合我国护肤乳液国家标准GB/T29665-2013的要求。

2、对本发明的祛斑组合物的安全性及祛斑效果进行试用评价

选取有色斑皮肤问题志愿者150名，其中，雀斑47人，晒斑64人，老年斑39人；油性皮肤、中性皮肤及干性皮肤各50名，随机分为两组，每组75人，第一组及第二组试用者采用相同的方法分别涂抹实施例1及对比例1的产品。

使用方法：每天早晚各使用一次，全脸涂抹，连续使用一个月。记录两组试用者祛斑效果及刺激情况，结果见表2。

表2

结果显示，使用实施例1制得的祛斑组合物的第一组，总共150人中，有96人反馈色斑明显淡化，有36人反馈有效但淡化不明显，另外有18人反馈没有淡化效果，祛斑有效率达88％，无人反馈刺激过敏。

使用对比例1制得的祛斑组合物的第二组，总共150人中，有15人反馈色斑明显淡化，有20人反馈有淡化，但不明显，其他115人反馈没有淡化效果，13人反馈有轻微刺激。

本发明以祛斑活性物质熊果苷和抗坏血酸磷酸酯镁配伍为祛斑剂成分，复配润肤油成分、乳化剂成分、水溶性成分，通过采用喷流乳化工艺及气溶喷雾溶解技术，所制得的祛斑组合物质地柔润细腻，在经试用后，大部分试用者认为本发明制得的祛斑组合物具有淡化色斑的效果，同时该组合物温和不刺激。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims

1.一种祛斑组合物的制备工艺，其特征在于，所述祛斑组合物包括祛斑剂成分、乳化剂成分、润肤油成分及水溶性成分，所述祛斑组合物的制备工艺包括以下步骤：

4)分别将水相锅中剩余成分及油相锅成分同时喷流于乳化锅中，两股喷出液体相对，产生接触融合乳化；

5)当步骤4)的乳化完成后，搅拌下均质，并降温至40-45℃；

6)在步骤2)备好的水相锅成分与祛斑剂成分混合，搅拌均匀；

2.根据权利要求1所述的祛斑组合物的制备工艺，其特征在于，按重量百分比计，

3.根据权利要求1所述的祛斑组合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤4)中，对水相锅中剩余成分施加0.7-0.8MPa的压力使其喷流于乳化锅中，与此同时，对油相锅成分施加0.7-0.8MPa的压力使其喷流于乳化锅中，两喷嘴直线距离为15-30cm，两股喷出流体呈90-110度夹角，产生接触融合乳化。

4.根据权利要求1所述的祛斑组合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤5)中，搅拌下均质时的转速为1500-2000转/分钟，搅拌下均质时间为20-25分钟。

5.根据权利要求1所述的祛斑组合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤7)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气中任一种。

6.根据权利要求1所述的祛斑组合物的制备工艺，其特征在于，所述步骤7)中，搅拌下均质时的转速为1500-2000转/分钟，搅拌下均质时间为30-40分钟。

7.权利要求1-6中任一项权利要求所述的制备工艺制得的祛斑组合物。

8.权利要求1所述的制备工艺在化妆品产品制作工艺中的应用。