CN108102623A - 一种高效深层解堵剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高效深层解堵剂。以所述解堵剂的总重量为100％计，其包括：甲酸2％～3％、乙酸3％～4％、苯磺酸2％～5％、氟硼酸3％～5％、十二烷基三甲基氯化铵1.5％～2.5％、质量分数为37.5％的HCl溶液4％～6％、缓蚀剂0.5％～1.5％、防膨剂1％～2％、破乳剂0.5％～1.5％以及水余量。该解堵剂具有深层作用的特点，可提高解堵效果，最大限度地发挥解堵剂的作用；且可有效解除地层污染，保护地层；能够广泛适用于各种油田，尤其适用于海洋油田。
Description
技术领域
本发明涉及一种油田提高原油采收率过程中使用的油田助剂，具体是一种高效深层解堵剂。
背景技术
解堵剂是油水井解堵作业中必不可少的物质基础，其质量的好坏直接关系到解堵作业的成败，对提高原油采收率的效果起着关键作用。为了保护地层，提高解堵效果，最大限度地发挥油田助剂的作用，必须依据地层特点及解堵剂和添加剂的作用、性能，综合筛选配方，使之满足各种解堵工艺要求，与地层配伍，以达到有效解除地层污染的目的。
由于海洋油田高孔高渗的特点，如果采用常规的解堵剂则处理和解堵的范围有限，达不到深层高效的目的；且可能对储层造成过量溶蚀，使岩石结构破坏，造成储层微粒松散，产生微粒运移和出砂等现象，严重时还可能导致储层垮塌；不但起不到增产增注的作用反而会降低油田产能，甚至造成油井产能枯竭。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效深层解堵剂。该解堵剂具有深层作用的特点，可提高解堵效果，最大限度地发挥解堵剂的作用；且可有效解除地层污染，保护地层；能够广泛适用于各种油田，尤其适用于海洋油田。
为达到上述目的，本发明提供了一种高效深层解堵剂，以所述解堵剂的总重量为100％计，其包括：甲酸2％～3％、乙酸3％～4％、苯磺酸2％～5％、氟硼酸3％～5％、十二烷基三甲基氯化铵1.5％～2.5％、质量分数为37.5％的HCl溶液4％～6％、缓蚀剂0.5％～1.5％、防膨剂1％～2％、破乳剂0.5％～1.5％以及水余量。
根据本发明的具体实施方式，优选地，以所述解堵剂的总重量为100％计，其包括：甲酸2％～3％、乙酸3％～4％、苯磺酸2％～5％、氟硼酸3％～5％、十二烷基三甲基氯化铵2％、质量分数为37.5％的HCl溶液4％～6％、缓蚀剂1％、防膨剂1.5％、破乳剂1％以及水余量。
在上述高效深层解堵剂中，优选地，所述缓蚀剂为喹啉季铵盐类缓蚀剂，其是通过以下步骤制备得到的：在搅拌条件下将一定量的喹啉升温至90℃后，向其中滴加一定量的氯化苄，滴加完成后继续在搅拌条件下升温至130℃，然后恒温反应3h；之后在搅拌条件下冷却至90℃保持1h，将得到的产物在常温下与一定量的OP-10及一定量的乙醇混合，得到所述的喹啉季铵盐类缓蚀剂；其中，喹啉、氯化苄、OP-10及乙醇的比例为1mol：1mol：127.5g：255g。
更具体地，所述喹啉季铵盐类缓蚀剂是通过以下步骤制备得到的：
(1)将一定量的喹啉加入到装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，然后在搅拌条件下加热升温；
(2)在温度升高至90℃时，向所述四口烧瓶中滴加一定量的氯化苄，滴加完成后继续在搅拌条件下升温至130℃，恒温反应3h；
(3)然后在搅拌条件下冷却至90℃保持1h，将得到的产物在常温下与一定量的OP-10及一定量的乙醇混合，得到所述的喹啉季铵盐类缓蚀剂；
其中，喹啉、氯化苄、OP-10及乙醇的比例为1mol：1mol：127.5g：255g。
在上述高效深层解堵剂中，优选地，所述防膨剂是通过以下步骤制备得到的：
(1)阳离子聚合物的制备：在10℃以下以及连续搅拌下，使环氧氯丙烷、三甲胺水溶液及火碱混合，并且以重量比计，环氧氯丙烷、三甲胺水溶液中的溶质三甲胺、火碱的混合比例为28～35：22.44～24.75：0.2～0.5；然后升温至60℃，连续搅拌反应1小时；再分别升温至65℃、70℃及75℃，并分别连续搅拌反应1小时；之后将温度升高至85℃，停止搅拌，恒温反应2小时，得到所述的阳离子聚合物；
(2)将步骤(1)得到的阳离子聚合物与氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水在常温下混合，并且以重量比计，阳离子聚合物、氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水的混合比例为20：8：5：2：65，得到所述的防膨剂。
在上述高效深层解堵剂中，更优选地，所述防膨剂制备过程中的三甲胺水溶液的质量百分比浓度为33％，以重量比计，环氧氯丙烷、三甲胺水溶液、火碱的混合比例为28～35：68～75：0.2～0.5。
更具体地，所述防膨剂是通过以下步骤制备得到的：
(1)阳离子聚合物的制备：
(a)在反应釜中加入一定量的环氧氯丙烷，开启循环水冷却系统，保持反应釜内温度在10℃以下，开启搅拌器；
(b)连续搅拌下，加入一定量的三甲胺水溶液；
(c)然后加入一定量的火碱，停止循环水冷却；并且以重量比计，环氧氯丙烷、三甲胺水溶液中的溶质三甲胺、火碱的比例为28～35：22.44～24.75：0.2～0.5；更优选地，所述三甲胺水溶液的质量百分比浓度为33％，以重量比计，环氧氯丙烷、三甲胺水溶液、火碱的比例为28～35：68～75：0.2～0.5；
(d)开启加热，并使反应釜内温度升高至60℃，连续搅拌反应1小时；
(e)再分别升温至65℃、70℃及75℃，并分别连续搅拌反应1小时；
(f)之后将温度升高至85℃，停止搅拌，恒温反应2小时，得到所述的阳离子聚合物；
(2)将步骤(1)得到的阳离子聚合物与氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水在常温下混合，并且以重量比计，阳离子聚合物、氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水的混合比例为20：8：5：2：65，得到所述的防膨剂。
在上述高效深层解堵剂中，优选地，所述破乳剂是通过以下步骤制备得到的：将一定量的四乙烯五胺与一定量的氢氧化钾混合，并在搅拌下升温至120～135℃；然后加入一定量的环氧丙烷，在压力0.25MPa、温度120～135℃下反应，待压力开始下降后，保持温度不变，继续反应至反应釜压力不再下降为止；然后加入一定量的环氧乙烷，在压力0.25MPa、温度120～135℃下反应，待压力开始下降后，保持温度不变，继续反应至反应釜压力不再下降为止；自然降至室温后，将得到的产物与一定量的甲醇、一定量的水混合，得到所述的破乳剂；其中，以重量比计，四乙烯五胺、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醇及水的比例为10：4：640.9：345.1：500：1000。
更具体地，所述破乳剂是通过以下步骤制备得到的：
(1)将一定量的四乙烯五胺与一定量的氢氧化钾投入带有搅拌器的压力反应釜中，开动搅拌器，同时升温至120～135℃；
(2)将一定量的环氧丙烷加入到反应釜中，控制反应釜的压力在0.25MPa，保持反应温度在120～135℃，待反应釜压力开始下降后，保持温度不变，继续反应至反应釜压力不再下降为止(大概为30min)；
(3)将一定量的环氧乙烷加入到反应釜中，继续控制反应釜的压力在0.25MPa，保持反应温度在120～135℃，待反应釜压开始力下降后，保持温度不变，继续反应至反应釜压力不再下降为止(大概为30min)；
(4)待反应釜自然降至室温后打开反应釜，在得到的产物中先加入一定量的甲醇，再加入一定量的水，得到所述的破乳剂；
其中，以重量比计，四乙烯五胺、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醇及水的比例为10：4：640.9：345.1：500：1000。
本发明的高效深层解堵剂的使用方法，与常规解堵剂的使用方法相同，因此在本文中不再赘述。
本发明提供的高效深层解堵剂具有以下有益效果：
(1)高效深层解堵剂能够确保岩心的渗透率有较大程度的增加，达到解堵增产增注的目的，总渗透率能提高到1.65倍，达到深穿透的目的；
(2)高效深层解堵剂既保持了酸的强度又具有一定的缓速作用，以保证解堵剂在反应体系中具有低pH值和较长的反应时间，增大作用距离，解堵效果更明显且有效减少对地层的伤害；
(3)高效深层解堵剂解堵后，岩心的孔渗状况得到一定程度的改善，没有出现溶蚀的溶洞及溶孔的现象，无二次沉淀物质的生成与吸附，也无明显的细小微粒运移的现象，粘土类胶结物溶蚀量低，还与较为牢固的石英颗粒胶结；与常规解堵剂相比，不但对地层伤害低，还显著提高了解堵效果；
(4)高效深层解堵剂的现场可操作性强。
附图说明
图1是65℃下常规解堵剂1#短岩心解堵流动模拟试验结果图。
图2是65℃下常规解堵剂2#短岩心解堵流动模拟试验结果图。
图3是65℃下实施例1的高效深层解堵剂短岩心解堵流动模拟试验结果图。
图4是65℃下常规解堵剂1#长岩心解堵流动模拟试验结果图。
图5是65℃下实施例1的高效深层解堵剂长岩心解堵流动模拟试验结果图。
图6是无解堵时的岩心孔渗结构图。
图7是常规解堵剂1#解堵后的岩心孔渗结构图。
图8是常规解堵剂2#解堵后的岩心孔渗结构图。
图9是实施例1的高效深层解堵剂解堵后的岩心孔渗结构图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种高效深层解堵剂，以所述解堵剂的总重量为100％计，其组成为：甲酸2％、乙酸3.5％、苯磺酸4％、氟硼酸3％、十二烷基三甲基氯化铵2％、质量分数为37.5％的HCl溶液4％、缓蚀剂1％、防膨剂1.5％、破乳剂1％以及水78％。
在上述高效深层解堵剂中，所述缓蚀剂为喹啉季铵盐类缓蚀剂，其是通过以下步骤制备得到的：
(1)将129g喹啉加入到装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，然后在搅拌条件下加热升温；
(2)在温度升高至90℃时，向所述四口烧瓶中滴加126g氯化苄，滴加完成后继续在搅拌条件下升温至130℃，恒温反应3h；
(3)然后在搅拌条件下冷却30min至90℃保持1h，将得到的产物在常温下与127.5gOP-10及255g乙醇混合，得到所述的喹啉季铵盐类缓蚀剂。
在上述高效深层解堵剂中，所述防膨剂是通过以下步骤制备得到的：
(1)阳离子聚合物的制备：
(a)在反应釜中加入32g环氧氯丙烷，开启循环水冷却系统，保持反应釜内温度在10℃以下，开启搅拌器；
(b)连续搅拌下，加入71g三甲胺水溶液，该三甲胺水溶液的质量百分比浓度为33％；
(c)然后加入0.35g火碱，停止循环水冷却；
(d)开启加热，并使反应釜内温度升高至60℃，连续搅拌反应1小时；
(e)再分别升温至65℃、70℃及75℃，并分别连续搅拌反应1小时；
(f)之后将温度升高至85℃，停止搅拌，恒温反应2小时，得到所述的阳离子聚合物；
(2)将步骤(1)得到的阳离子聚合物与氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水在常温下混合，并且以重量比计，阳离子聚合物、氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水的混合比例为20：8：5：2：65，得到所述的防膨剂。
在上述高效深层解堵剂中，所述破乳剂是通过以下步骤制备得到的：
(1)将10g四乙烯五胺与4g氢氧化钾投入带有搅拌器的压力反应釜中，开动搅拌器，同时升温至120～135℃；
(2)将640.9g环氧丙烷加入到反应釜中，控制反应釜的压力在0.25MPa，保持反应温度在120～135℃，待反应釜压力开始下降后，保持温度不变，继续反应30min至反应釜压力不再下降为止；
(3)将345.1g环氧乙烷加入到反应釜中，继续控制反应釜的压力在0.25MPa，保持反应温度在120～135℃，待反应釜压力开始下降后，保持温度不变，继续反应30min至反应釜压力不再下降为止；
(4)待反应釜自然降至室温后打开反应釜，在得到的产物中先加入500g甲醇，再加入1000g水，得到所述的破乳剂。
一、短岩心解堵工艺流动模拟试验
1.试验条件：
试验岩心：渤海油田岩心；
试验温度：65℃；
试验围压：3～5MPa；
解堵体系：常规解堵剂1#(其组成为：12wt％HCl、3wt％HF及余量水)、常规解堵剂2#(15wt％的多氢酸水溶液，其组成为：6wt％SA602、6wt％SA702、3wt％HCl及余量水)、实施例1的高效深层解堵剂；
驱替压力：根据岩芯渗透率确定；
试验基液：2wt％KCl水溶液。
2.试验步骤：
(a)在地层温度、压力条件下，向安装在岩心流动实验仪上的岩心样品按顺序注入试验液体(即常规解堵剂1#、常规解堵剂2#、实施例1的高效深层解堵剂)，测定注入不同酸液体系后岩心渗透率变化，并观察酸化前后，酸液对岩石孔道的影响，从而确定酸液与岩石反应的剧烈情况，来分析酸液对岩石的破坏情况；
(b)然后注入油田污水污染15PV后，测定岩心污染后渗透率；
(c)然后依次注入前置液(12wt％HCl溶液，注入量为20PV)、主体解堵剂(即上述的常规解堵剂1#、2#或实施例1的高效深层解堵剂，注入量为30PV)、后置液(2wt％KCl水溶液，注入量为15PV)以及顶替液((2wt％KCl水溶液，注入量为15PV)；
(d)再稳定注入15PV的2wt％KCl水溶液，测定岩心渗透率。
其中，所采用的油田污水为矿化度为6492mg/L的污水，其具体组成：碳酸根132mg/L、碳酸氢根1505mg/L、钙离子52mg/L、镁离子39mg/L、钾离子和钠离子共2190mg/L、氯离子2482mg/L、硫酸根96mg/L、铁离子0.08mg/L、亚铁离子0.072mg/L。
短岩心解堵流动模拟试验结果如下：
常规解堵剂1#解堵流动模拟试验结果如图1所示，解堵试验后的岩心入口端有较大程度的破坏，表明65℃下常规解堵剂1#与岩心反应快，造成大量活性酸消耗于岩心入口端，不仅破坏岩心骨架，而且因溶蚀而脱落的微粒进入岩心深部，注顶替液时，岩心渗透率降低引起储层二次伤害。
常规解堵剂2#解堵流动模拟试验结果如图2所示，可以发现，常规解堵剂2#对粘土矿物的溶蚀反应有缓速的作用。对于砂岩地层，常规解堵剂2#更容易吸附在粘土表面，是一种较好的缓速酸，对岩心的伤害较低，但是岩心渗透率相对较低，改善渗透性效果不够明显，达不到深层作用与提高解堵效果的目的。
实施例1的高效深层解堵剂解堵流动模拟试验结果如图3所示，对比前两种解堵剂可明显看出，高效深层解堵剂既保持了酸的强度又具有一定的缓速作用，以保证酸在反应体系中具有低pH值和较长的反应时间，增大作用距离，试验结果显示该解堵剂的解堵效果更明显且有效减少对地层的伤害。K提高1.64～1.95倍。在注入解堵剂的整个过程中，K平稳上升，说明酸岩反应是逐渐进行的，也证明该解堵剂具有一定的延缓反应速度的功能，随着液体的消耗，岩心的渗透率逐渐在改善。取出的岩心端面完好，说明该解堵剂反应速度慢，不会过度溶蚀岩心而产生二次运移。从对岩心渗透率改善程度来看，这种解堵剂可以解除储层深部的堵塞，适合海洋油田解堵的施工要求。
二、长岩心解堵体系深穿透能力的测定试验
1.试验步骤：
(a)在地层温度、压力条件下，向安装在岩心流动实验仪上的岩心样品按顺序注入试验液体(即常规解堵剂1#、实施例1的高效深层解堵剂)，测定注入不同酸液体系后岩心渗透率变化，并观察酸化前后，酸液对岩石孔道的影响，从而确定酸液与岩石反应的剧烈情况，来分析酸液对岩石的破坏情况；
(b)然后注入油田污水污染3PV后，测定岩心污染后渗透率；
(c)然后依次注入前置液(即12wt％HCl溶液，注入量为10PV)、主体解堵剂(即上述的常规解堵剂1#或实施例1的高效深层解堵剂，注入量为15PV)、后置液(2wt％KCl水溶液，注入量为5PV)以及顶替液(2wt％KCl水溶液，注入量为5PV)，并在注入主体解堵剂后测定岩心渗透率；
(d)再稳定注入2PV的2wt％KCl水溶液，测定岩心渗透率。
其中，所采用的油田污水为矿化度为6492mg/L的污水，其具体组成：碳酸根132mg/L、碳酸氢根1505mg/L、钙离子52mg/L、镁离子39mg/L、钾离子和钠离子共2190mg/L、氯离子2482mg/L、硫酸根96mg/L、铁离子0.08mg/L、亚铁离子0.072mg/L。
2.长岩心解堵流动模拟试验结果如表1所示：
表1长岩心解堵工艺流动模拟试验结果
试验1：常规解堵剂1#长岩心解堵流动模拟试验，试验结果见表1、图4。试验所用岩心为试验室根据地层矿物组成模拟长方岩心，岩心基本数据为：CP101的空气渗透率为1768×10-3μm2，长L＝90cm，盐水饱和后测得孔隙体积为163.24cm3，水测渗透率为1069×10-3μm2，岩心有四个测压孔，两个正面的，两个侧面的，把岩心分成三段进行上述实验。
第一段岩心，用油田污水注入3PV后，岩心渗透率明显降低，达到459×10-3μm2，产生了较为强烈的污染；注入常规解堵剂1#后K增加至753×10-3μm2；稳定注入2PV的2wt％KCl水溶液后，K稳定在882×10-3μm2，是基准K的1.92倍。说明土酸与岩心反应很剧烈，溶蚀率较高。第二段岩心用污水注入3PV后，岩心渗透率明显降低，达到537×10-3μm2，产生了较为强烈的污染；注入常规解堵剂1#后K增加至658×10-3μm2；稳定注入2PV的2wt％KCl水溶液后，K稳定在662×10-3μm2，是基准K的1.23倍。说明土酸与岩心反应很剧烈，溶蚀率较高，第二段岩心也得到较好的解堵效果，但是由于CO2堵塞的影响和微粒的运移，效果明显不如第一段岩心。第三段岩心用污水污染3PV后，岩心渗透率一定程度降低，达到659×10-3μm2，产生了较为强烈的污染；注入常规解堵剂1#后K达到524×10-3μm2，仍然比污染后渗透率降低21％；稳定注入2PV的2wt％KCl水溶液后，K稳定在538×10-3μm2，是基准K的0.82倍。说明土酸与岩心反应很剧烈，溶蚀率较高，第一、二段岩心溶蚀下来的微粒被后续注入液驱替到第三段岩心，形成比较严重的堵塞，影响了岩心渗透率的提高。整段岩心渗透率从1087×10-3μm2污染后下降到588×10-3μm2，注入常规解堵剂1#后，K增加至527×10-3μm2，之后逐渐稳定在607×10-3μm2，解堵前后渗透率增幅为1.03，整段岩心总体效果不明显。
试验结果表明：注入常规解堵剂1#后第一段和第二段岩心的渗透率都有不同程度的增加，第三段岩心渗透率较解堵前略有降低。分析认为储层岩心中长石等粘土矿物含量较高，随着注入解堵剂量的增加，岩心的反应剧烈，加剧了岩心中微粒的运移和粘土矿物的膨胀，存在二次生成物堵塞岩心，造成渗透率下降。注入顶替液时，一些反应产物被冲出，使岩心渗透率进一步降低。这种现象在短岩心流动试验中是观察不到的，只有长岩心流动试验才能反映储层深部的反应情况。
试验2：高效深层解堵剂长岩心解堵流动模拟试验，试验结果见表1、图5。试验所用岩心为试验室根据地层矿物组成模拟长方岩心，岩心基本数据为：CP102的空气渗透率为1682×10-3μm2，长L＝90cm，盐水饱和后测得孔隙体积为135.36cm3，水测渗透率为985×10-3μm2，岩心有四个测压孔，两个正面的，两个侧面的，把岩心分成三段进行上述实验。
第一段岩心，油田污水注入3PV后，岩心渗透率明显降低，达到518×10-3μm2，产生了较为强烈的污染；注入实施例1的高效深层解堵剂后K增加至895×10-3μm2；稳定注入2PV的2wt％KCl水溶液后，K稳定在905×10-3μm2，是基准K的1.75倍。说明高效深层解堵剂与岩心反应较为剧烈，有一定的溶蚀率，使第一段岩心渗透率提高较大。第二段岩心油田污水注入3PV后，岩心渗透率明显降低，达到687×10-3μm2，产生了较为强烈的污染；注入实施例1的高效深层解堵剂后K增加至1062×10-3μm2；稳定注入2PV的2wt％KCl水溶液后，K稳定在1099×10-3μm2，是基准K的1.59倍。说明解堵剂与岩心反应较为柔和，溶蚀率没有常规解堵剂1#高，第二段岩心也得到了较好的解堵效果，有一定深层解堵的效果。第三段岩心用油田污水污染3PV后，岩心渗透率一定程度降低，达到788×10-3μm2，产生了较为强烈的污染；注入实施例1的高效深层解堵剂后K增加至983×10-3μm2；稳定注入2PV的2wt％KCl水溶液后，K稳定在1086×10-3μm2，是基准K的1.38倍。说明高效深层解堵剂与岩心反应不是很剧烈，溶蚀率也不高，不会溶蚀岩心骨架而产生大量微粒运移进而对后段岩心造成渗透性的损害，整段岩心的解堵效果较为理想。整段岩心渗透率从996×10-3μm2污染后下降到565×10-3μm2，注入解堵剂后，K增加至872×10-3μm2，之后逐渐稳定在921×10-3μm2，解堵前后渗透率增幅为1.63，解堵效果良好。
试验结果表明：注入实施例1的高效深层解堵剂后第一段、第二段和第三段岩心的渗透率都有较大程度的增加，渗透性提高明显，其中二段岩心解堵后渗透率提高59.9％，第三段岩心渗透率提高37.8％，因此表明高效深层解堵剂能够达到增产增注进而提高采收率的目的，总渗透率提高了1.63倍，而且岩心端面完好，大大降低了二次伤害。
三、岩心环境扫描电镜微观分析
为了对比解堵前后以及多种解堵剂的溶蚀状况，做了四组电镜扫描试验，分别为：无解堵剂作用的长岩心孔渗结构、常规解堵剂1#作用后长岩心孔渗结构、常规解堵剂2#作用后长岩心孔渗结构以及实施例1的高效深层解堵剂作用后长岩心孔渗结构(即，上述实验——二、长岩心解堵体系深穿透能力的测定试验前后的长岩心)。
岩心环境扫描电镜微观分析结果如下：
如图6所示，在无溶蚀作用的岩心孔渗结构中可以看出，岩心表面平整，粘土矿物与砂岩颗粒胶结较为致密，无大孔道、无微粒脱落和运移的现象，孔渗结构简单，均衡发育。
如图7所示，常规解堵剂1#作用后的岩心孔渗结构中岩心反应较为剧烈，解堵后岩心端面部分颗粒胶结疏松，发现有明显的颗粒脱落现象，同时发现作用后胶结物基本完全被溶蚀，有溶洞、长石溶孔的产生，并且可以看到微粒酥松脱落与运移，砂粒间的胶结物几乎都已被溶蚀。说明不但岩心渗透率降低，且对地层造成一定的解堵二次伤害。
如图8所示，常规解堵剂2#作用后，岩心的孔渗状况有一定程度的改善，但是改善并不明显。虽然没有出现溶洞及溶孔的现象，且粘土类的矿物仍然胶结很致密，无颗粒松动脱落现象，对储层伤害较低，但从改善渗透率的角度看，渗透率较低，解堵效果不明显。
如图9所示，高效深层解堵剂解堵后，岩心的孔渗状况得到一定程度的改善，没有出现溶蚀的溶洞及溶孔的现象；有二次沉淀物质的生成与吸附，也无明显的细小微粒运移的现象，粘土类胶结物溶蚀量低，还与较为牢固的石英颗粒胶结。与其他两种解堵剂相比，不但对地层伤害低，还显著提高了解堵效果。
Claims (10)
1.一种高效深层解堵剂，以所述解堵剂的总重量为100％计，其包括：甲酸2％～3％、乙酸3％～4％、苯磺酸2％～5％、氟硼酸3％～5％、十二烷基三甲基氯化铵1.5％～2.5％、质量分数为37.5％的HCl溶液4％～6％、缓蚀剂0.5％～1.5％、防膨剂1％～2％、破乳剂0.5％～1.5％以及水余量。
2.根据权利要求1所述的高效深层解堵剂，以所述解堵剂的总重量为100％计，其包括：甲酸2％～3％、乙酸3％～4％、苯磺酸2％～5％、氟硼酸3％～5％、十二烷基三甲基氯化铵2％、质量分数为37.5％的HCl溶液4％～6％、缓蚀剂1％、防膨剂1.5％、破乳剂1％以及水余量。
3.根据权利要求1或2所述的高效深层解堵剂，其中，所述缓蚀剂为喹啉季铵盐类缓蚀剂，其是通过以下步骤制备得到的：在搅拌条件下，将一定量的喹啉升温至90℃后，向其中滴加一定量的氯化苄，滴加完成后继续在搅拌条件下升温至130℃，然后恒温反应3h；之后在搅拌条件下冷却至90℃保持1h，将得到的产物在常温下与一定量的OP-10及一定量的乙醇混合，得到所述的喹啉季铵盐类缓蚀剂；其中，喹啉、氯化苄、OP-10及乙醇的比例为1mol：1mol：127.5g：255g。
4.根据权利要求3所述的高效深层解堵剂，其中，所述缓蚀剂为喹啉季铵盐类缓蚀剂，其是通过以下步骤制备得到的：
(1)将一定量的喹啉加入到装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口烧瓶中，然后在搅拌条件下加热升温；
(2)在温度升高至90℃时，向所述四口烧瓶中滴加一定量的氯化苄，滴加完成后继续在搅拌条件下升温至130℃，恒温反应3h；
(3)然后在搅拌条件下冷却至90℃保持1h，将得到的产物在常温下与一定量的OP-10及一定量的乙醇混合，得到所述的喹啉季铵盐类缓蚀剂；
其中，喹啉、氯化苄、OP-10及乙醇的比例为1mol：1mol：127.5g：255g。
5.根据权利要求1或2所述的高效深层解堵剂，其中，所述防膨剂是通过以下步骤制备得到的：
(1)阳离子聚合物的制备：在10℃以下以及连续搅拌下，使环氧氯丙烷、三甲胺水溶液及火碱混合，并且以重量比计，环氧氯丙烷、三甲胺水溶液中的溶质三甲胺、火碱的混合比例为28～35：22.44～24.75：0.2～0.5；然后升温至60℃，连续搅拌反应1小时；再分别升温至65℃、70℃及75℃，并分别连续搅拌反应1小时；之后将温度升高至85℃，停止搅拌，恒温反应2小时，得到所述的阳离子聚合物；
(2)将步骤(1)得到的阳离子聚合物与氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水在常温下混合，并且以重量比计，阳离子聚合物、氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水的混合比例为20：8：5：2：65，得到所述的防膨剂。
6.根据权利要求5所述的高效深层解堵剂，其中，所述防膨剂是通过以下步骤制备得到的：
(1)阳离子聚合物的制备：
(a)在反应釜中加入一定量的环氧氯丙烷，开启循环水冷却系统，保持反应釜内温度在10℃以下，开启搅拌器；
(b)连续搅拌下，加入一定量的三甲胺水溶液；
(c)然后加入一定量的火碱，停止循环水冷却；并且以重量比计，环氧氯丙烷、三甲胺水溶液中的溶质三甲胺、火碱的比例为28～35：22.44～24.75：0.2～0.5；
(d)开启加热，并使反应釜内温度升高至60℃，连续搅拌反应1小时；
(e)再分别升温至65℃、70℃及75℃，并分别连续搅拌反应1小时；
(f)之后将温度升高至85℃，停止搅拌，恒温反应2小时，得到所述的阳离子聚合物；
(2)将步骤(1)得到的阳离子聚合物与氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水在常温下混合，并且以重量比计，阳离子聚合物、氯化钾、氯化铵、碳酰胺及水的混合比例为20：8：5：2：65，得到所述的防膨剂。
7.根据权利要求5或6所述的高效深层解堵剂，其中，所述防膨剂制备过程中的三甲胺水溶液的质量百分比浓度为33％，以重量比计，环氧氯丙烷、三甲胺水溶液、火碱的混合比例为28～35：68～75：0.2～0.5。
8.根据权利要求1或2所述的高效深层解堵剂，其中，所述破乳剂是通过以下步骤制备得到的：将一定量的四乙烯五胺与一定量的氢氧化钾混合，并在搅拌下升温至120～135℃；然后加入一定量的环氧丙烷，在压力0.25MPa、温度120～135℃下反应，待压力开始下降后，保持温度不变，继续反应至反应釜压力不再下降为止；然后加入一定量的环氧乙烷，在压力0.25MPa、温度120～135℃下反应，待压力开始下降后，保持温度不变，继续反应至反应釜压力不再下降为止；自然降至室温后，将得到的产物与一定量的甲醇、一定量的水混合，得到所述的破乳剂。
9.根据权利要求8所述的高效深层解堵剂，其中，以重量比计，四乙烯五胺、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醇及水的比例为10：4：640.9：345.1：500：1000。
10.根据权利要求8或9所述的高效深层解堵剂，其中，所述破乳剂是通过以下步骤制备得到的：
(1)将一定量的四乙烯五胺与一定量的氢氧化钾投入带有搅拌器的压力反应釜中，开动搅拌器，同时升温至120～135℃；
(2)将一定量的环氧丙烷加入到反应釜中，控制反应釜的压力在0.25MPa，保持反应温度在120～135℃，待反应釜压力开始下降后，保持温度不变，继续反应至反应釜压力不再下降为止；
(3)将一定量的环氧乙烷加入到反应釜中，继续控制反应釜的压力在0.25MPa，保持反应温度在120～135℃，待反应釜压开始力下降后，保持温度不变，继续反应至反应釜压力不再下降为止；
(4)待反应釜自然降至室温后打开反应釜，在得到的产物中先加入一定量的甲醇，再加入一定量的水，得到所述的破乳剂；
其中，以重量比计，四乙烯五胺、氢氧化钾、环氧丙烷、环氧乙烷、甲醇及水的比例为10：4：640.9：345.1：500：1000。
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