CN108102161B - 一种纳米改性止水带及其制备方法 - Google Patents
一种纳米改性止水带及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种纳米改性止水带及其制备方法，采用如下原料制备：天然橡胶、液体丁腈橡胶、改性多壁碳纳米管、纳米钛酸钾晶须、硫化剂、防老剂。与现有技术相比，本发明采用改性多壁碳纳米管作为主补强剂，接触面更大，结合性好，可以改善天然橡胶的抗压缩变形、抗撕裂性及拉伸强度。第二，改性多壁碳纳米管与液体丁腈橡胶混合，在预交联过程中进入了丁腈橡胶的分子链间隙中，分散均匀；交联后的丁腈橡胶进一步与天然橡胶混炼，形成碳纳米管‑橡胶基体间稳定的分散体系。第三，纳米钛酸钾晶须的多枝结构橡胶体系中与多壁碳纳米管形成互补，作为辅助补强剂使用。第四，工艺简单，加工性能较好，无需进行表面涂布即可使用，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶技术领域，尤其涉及一种纳米改性止水带及其制备方法。
背景技术
橡胶止水带具有橡胶的高弹性，在压力荷载作用下产生弹性变形，从而起到坚固密封、有效防止渗漏、减震缓冲等作用。随着工业越来越多样化化的发展，尤其是在化工、建筑、采油等不同工作环境中，对止水带提出了更多的使用要求，因此，急需一种兼具抗压缩变形、耐老化、耐撕裂、耐摩损的综合性能优异的止水带。
目前橡胶止水带使用温度范围为：-45～60℃，当温度超过70℃，或橡胶止水带受到强氧化作用、受到油类等有机溶剂侵蚀时，均不得继续使用。然而实际使用过程中，外界环境无法有效控制，容易产生环境温度过高的现象，因此需改善止水带在使用过程中的动态稳定性。
申请公布号为CN 106496704A的中国发明专利公开了一种橡胶止水带的制备方法，该专利以氯丁橡胶、三元乙丙橡胶等作为基材，通过在基材表面涂布一种缓膨型止水胶，得到一种耐老化好的橡胶止水带。但该止水带通过两道工艺制备，工艺复杂。申请公布号为CN 104194077A的中国发明专利公开了一种耐磨阻燃天然橡胶，该材料以天然橡胶、丁基橡胶、ABS为载体，通过与黄麻纤维、改性石墨烯、偏苯三酸三辛酯等复合获得。由于该天然橡胶中采用偏苯三酸三辛酯等作为增塑剂，以改善可塑性，从而导致随着增塑剂的流失，抗压缩变形性变差。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种纳米改性止水带及其制备方法，具有良好的抗压缩变形和耐老化的性能，提高了耐磨性和撕裂性能。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种纳米改性止水带，采用如下原料制备：
天然橡胶 77-87重量份；
液体丁腈橡胶 5-7重量份；
改性多壁碳纳米管 3-6重量份；
纳米钛酸钾晶须 3-5重量份；
硫化剂 1.5-4.8重量份；
防老剂 0.2-0.5重量份，
所述硫化剂为过氧化二异丙苯和甲乙酮中的一种或几种。
相应的，本发明还提供一种纳米改性止水带的制备方法，包括以下步骤：将3-6重量份改性多壁碳纳米管加入5-7重量份液体丁腈橡胶中，采用密炼机混炼，得到第一混合物；将0.5-0.8重量份第二硫化剂加入至第一混合物中，采用密炼机进行混炼，混炼温度115-120℃，得到第二混合物，所述第二硫化剂为过氧化二异丙苯和甲乙酮中的一种或几种；将所述第二混合物、77-87重量份天然橡胶、3-5重量份纳米钛酸钾晶须、1.0-4.0重量份第一硫化剂、0.2-0.5重量份防老剂混合，混炼，混炼温度125-140℃，得到混合胶，所述第一硫化剂为过氧化二异丙苯和甲乙酮中的一种或几种；将所述混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，得到纳米改性止水带。
优选的，所述改性多壁碳纳米管为全氟烷基改性多壁碳纳米管。
优选的，所述全氟烷基改性多壁碳纳米管的粒径为20-30纳米。
优选的，所述天然橡胶的分子量为3-6万。
优选的，所述纳米钛酸钾晶须的粒径为50-100纳米。
优选的，所述防老剂为2-巯基苯并咪唑、和抗氧剂1010中的一种或几种。
优选的，得到第二混合物的步骤中，混炼时间为5-8分钟。
优选的，得到混合胶的步骤中，混炼时间为3-6分钟。
优选的，所述压延成型的压延参数为：1#辊：135-140℃、2#辊：138-145℃、3#辊：145-150℃、4#辊：155-160℃、5#辊：165-170℃，引离冷却辊组：100-40℃
本发明提供一种纳米改性止水带及其制备方法，采用如下原料制备：天然橡胶、液体丁腈橡胶、改性多壁碳纳米管、纳米钛酸钾晶须、硫化剂、防老剂。与现有技术相比，本发明采用改性多壁碳纳米管作为主补强剂，接触面更大，结合性好，可以改善天然橡胶的抗压缩变形、抗撕裂性及拉伸强度。第二，改性多壁碳纳米管与液体丁腈橡胶混合，在预交联过程中进入了丁腈橡胶的分子链间隙中，分散均匀；交联后的丁腈橡胶进一步与天然橡胶混炼，从而进入了天然橡胶的分子链间，达到纳米级分散效果，从而形成了碳纳米管-橡胶基体间稳定的分散体系。第三，预交联后的液体丁腈橡胶，在加工过程中可以起到内增塑剂作用，并逐步参与反应，在后续使用过程中不会析出。第四，纳米钛酸钾晶须的多枝结构橡胶体系中能够与多壁碳纳米管形成互补，作为辅助补强剂使用。第五，工艺简单，加工性能较好，无需进行表面涂布即可使用，成本低。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明提供一种纳米改性止水带，采用如下原料制备：
天然橡胶 77-87重量份；
液体丁腈橡胶 5-7重量份；
改性多壁碳纳米管 3-6重量份；
纳米钛酸钾晶须 3-5重量份；
硫化剂 1.5-4.8重量份；
防老剂 0.2-0.5重量份，
所述硫化剂为过氧化二异丙苯和甲乙酮中的一种或几种。
相应的，本发明还提供一种纳米改性止水带的制备方法，包括以下步骤：将3-6重量份改性多壁碳纳米管加入5-7重量份液体丁腈橡胶中，采用密炼机混炼，得到第一混合物；将0.5-0.8重量份第二硫化剂加入至第一混合物中，采用密炼机进行混炼，混炼温度115-120℃，得到第二混合物，所述第二硫化剂为过氧化二异丙苯和甲乙酮中的一种或几种；将所述第二混合物、77-87重量份天然橡胶、3-5重量份纳米钛酸钾晶须、1.0-4.0重量份第一硫化剂、0.2-0.5重量份防老剂混合，混炼，混炼温度125-140℃，得到混合胶，所述第一硫化剂为过氧化二异丙苯和甲乙酮中的一种或几种；将所述混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，得到纳米改性止水带。
本发明采用的天然橡胶的分子量优选为3万-6万，通过后续交联反应，与丁腈橡胶形成互传网络结构，具有较好的抗压缩变形性能。
所述的液体丁腈橡胶含腈量优选为41％-45％，分子量优选1万-1.5万，具有较好的反应活性。本发明采用的液体丁腈橡胶通过与改性多壁碳纳米管结合，形成稳定的分散体系，可以有效提高橡胶体系的抗压缩变形、抗撕裂性能及拉伸强度。
所述的改性多壁碳纳米管优选为全氟烷基改性多壁碳纳米管，粒径优选为20-30纳米，混炼过程中能够均匀分散在丁腈橡胶基体中，产生良好的结合，提高了抗压缩变形、抗撕裂性及拉伸强度。
所述纳米钛酸钾晶须为粒径优选为50-100纳米，分散在橡胶中，与起到耐磨、增强作用，同时与改性多壁碳纳米管形成互补作用，提高了橡胶的强度。
本发明采用的第一硫化剂优选为一种过氧化物，可以引发交联反应。本发明采用的硫化剂为过氧化二异丙苯、甲乙酮中的至少一种，可以天然橡胶分子链之间及天然橡胶-丁腈橡胶间产生交联，形成稳定的交联体系，能够提高橡胶的稳定性。所述的第二硫化剂优选为一种过氧化物，可以引发交联反应。本发明采用的硫化剂为过氧化二异丙苯、甲乙酮中的至少一种，可以使液体丁腈橡胶产生预交联，保证液体丁腈橡胶与改性多壁碳纳米管充分包覆。
所述的防老剂优选为2-巯基苯并咪唑、抗氧剂1010中的至少一种，可以减缓橡胶在高温或氧化状态下的老化。
作为优选方案，得到第二混合物的步骤中，混炼时间为5-8分钟。得到混合胶的步骤中，混炼时间为3-6分钟。所述压延成型的压延参数为：1#辊：135-140℃、2#辊：138-145℃、3#辊：145-150℃、4#辊：155-160℃、5#辊：165-170℃，引离冷却辊组：100-40℃。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下特点：
1、采用改性多壁碳纳米管作为主补强剂，接触面更大，结合性好，可以改善天然橡胶的抗压缩变形、抗撕裂性及拉伸强度。
2、改性多壁碳纳米管与液体丁腈橡胶混合，在预交联过程中进入了丁腈橡胶的分子链间隙中，分散均匀；交联后的丁腈橡胶进一步与天然橡胶混炼，从而进入了天然橡胶的分子链间，达到纳米级分散效果，从而形成了碳纳米管-橡胶基体间稳定的分散体系。
3、预交联后的液体丁腈橡胶，在加工过程中可以起到内增塑剂作用，并逐步参与反应，在后续使用过程中不会析出。
4.纳米钛酸钾晶须的多枝结构橡胶体系中能够与多壁碳纳米管形成互补，作为辅助补强剂使用。
5、工艺简单，加工性能较好，无需进行表面涂布即可使用，成本低。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
本发明下述实施例中所使用的天然橡胶由玉溪市乳胶厂提供。
本发明下述实施例中所使用的液体丁腈橡胶来自兰州石化。
本发明下述实施例中所使用的改性多壁纳米碳纳米管来自于江苏淮安逸振纳米材料有限公司。
本发明下述实施例中所使用的硫化剂，南京市田光化工原料有限公司。
本发明下述实施例中所使用的防老剂，来自武汉远成共创科技有限责任公司。
实施例1
各组分按照下文所述质量重量份数配比：
天然橡胶 77重量份；
液体丁腈橡胶 7重量份；
改性多壁碳纳米管 6重量份；
纳米钛酸钾晶须 5重量份；
硫化剂1 4.0重量份；
硫化剂2 0.5重量份；
防老剂 0.5重量份。
本发明同时提供一种纳米改性止水带的制备方法：
步骤1、按配方将改性多壁碳纳米管加入液体丁腈橡胶中，采用密炼机常温混炼；
步骤2、将硫化剂2加入混炼好的液体丁腈橡胶、改性多壁碳纳米管混合物中，采用密炼机进行混炼，混炼温度115℃，时间8分钟；
步骤3、将步骤2得到的混炼后丁腈橡胶与天然橡胶、纳米钛酸钾晶须、硫化剂1、防老剂共同混炼，混炼温度125℃，时间6分钟；
步骤4、将混炼好的混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，压延参数为1#辊：135℃、2#辊：138℃、3#辊：145℃、4#辊：155℃、5#辊：165℃，引离冷却辊组：100-40℃。
实施例2
各组分按照下文所述质量重量份数配比：
天然橡胶 87重量份；
液体丁腈橡胶 5重量份；
改性多壁碳纳米管 3重量份；
纳米钛酸钾晶须 3重量份；
硫化剂1 1.0重量份；
硫化剂2 0.8重量份；
防老剂 0.2重量份。
本发明同时提供一种纳米改性止水带的制备方法：
步骤1、按配方将改性多壁碳纳米管加入液体丁腈橡胶中，采用密炼机常温混炼；
步骤2、将硫化剂2加入混炼好的液体丁腈橡胶、改性多壁碳纳米管混合物中，采用密炼机进行混炼，混炼温度120℃，时间5分钟；
步骤3、将步骤2得到的混炼后丁腈橡胶与天然橡胶、纳米钛酸钾晶须、硫化剂1、防老剂共同混炼，混炼温度140℃，时间3分钟；
步骤4、将混炼好的混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，压延参数为1#辊：140℃、2#辊：145℃、3#辊：150℃、4#辊：160℃、5#辊：170℃，引离冷却辊组：100-40℃。
实施例3
各组分按照下文所述质量重量份数配比：
天然橡胶 82重量份；
液体丁腈橡胶 6重量份；
改性多壁碳纳米管 5重量份；
纳米钛酸钾晶须 4重量份；
硫化剂1 2重量份；
硫化剂2 0.6重量份；
防老剂 0.4重量份。
本发明同时提供一种纳米改性止水带的制备方法：
步骤1、按配方将改性多壁碳纳米管加入液体丁腈橡胶中，采用密炼机常温混炼；
步骤2、将硫化剂2加入混炼好的液体丁腈橡胶、改性多壁碳纳米管混合物中，采用密炼机进行混炼，混炼温度118℃，时间6分钟；
步骤3、将步骤2得到的混炼后丁腈橡胶与天然橡胶、纳米钛酸钾晶须、硫化剂1、防老剂共同混炼，混炼温度130℃，时间5分钟；
步骤4、将混炼好的混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，压延参数为1#辊：137℃、2#辊：140℃、3#辊：146℃、4#辊：158℃、5#辊：167℃，引离冷却辊组：100-40℃。
实施例4
各组分按照下文所述质量重量份数配比：
天然橡胶 90重量份；
改性多壁碳纳米管 5重量份；
纳米钛酸钾晶须 4重量份；
硫化剂1 2.6重量份；
防老剂 0.4重量份。
本发明同时提供一种纳米改性止水带的制备方法：
步骤1、按配方将改性多壁碳纳米管与天然橡胶、纳米钛酸钾晶须、硫化剂1、防老剂共同混炼，混炼温度130℃，时间5分钟；
步骤2、将混炼好的混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，压延参数为1#辊：137℃、2#辊：140℃、3#辊：146℃、4#辊：158℃、5#辊：167℃，引离冷却辊组：100-40℃。
实施例5
各组分按照下文所述质量重量份数配比：
天然橡胶 82重量份；
液体丁腈橡胶 6重量份；
纳米钛酸钾晶须 9重量份；
硫化剂1 2重量份；
硫化剂2 0.6重量份；
防老剂 0.4重量份；
本发明同时提供一种纳米改性止水带的制备方法：
步骤1、按配方将将硫化剂2加入混炼好的液体丁腈橡胶中，采用密炼机进行混炼，混炼温度118℃，时间6分钟；
步骤2、将步骤2得到的混炼后丁腈橡胶与天然橡胶、纳米钛酸钾晶须、硫化剂1、防老剂共同混炼，混炼温度130℃，时间5分钟；
步骤3、将混炼好的混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，压延参数为1#辊：137℃、2#辊：140℃、3#辊：146℃、4#辊：158℃、5#辊：167℃，引离冷却辊组：100-40℃。
实施例6
各组分按照下文所述质量重量份数配比：
天然橡胶 82重量份；
液体丁腈橡胶 6重量份；
改性多壁碳纳米管 5重量份；
纳米钛酸钾晶须 4重量份；
硫化剂1 2.6重量份；
防老剂 0.4重量份；
本发明同时提供一种纳米改性止水带的制备方法：
步骤1、按配方将改性多壁碳纳米管加入液体丁腈橡胶中，采用密炼机常温混炼；
步骤2、将步骤1得到的混炼后丁腈橡胶与天然橡胶、纳米钛酸钾晶须、硫化剂1、防老剂共同混炼，混炼温度130℃，时间5分钟；
步骤3、将混炼好的混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，压延参数为1#辊：137℃、2#辊：140℃、3#辊：146℃、4#辊：158℃、5#辊：167℃，引离冷却辊组：100-40℃。
实施例7
各组分按照下文所述质量重量份数配比：
天然橡胶 82重量份；
液体丁腈橡胶 6重量份；
改性多壁碳纳米管 9重量份；
硫化剂1 2重量份；
硫化剂2 0.6重量份；
防老剂 0.4重量份。
本发明同时提供一种纳米改性止水带的制备方法：
步骤1、按配方将改性多壁碳纳米管加入液体丁腈橡胶中，采用密炼机常温混炼；
步骤2、将硫化剂2加入混炼好的液体丁腈橡胶、改性多壁碳纳米管混合物中，采用密炼机进行混炼，混炼温度118℃，时间6分钟；
步骤3、将步骤2得到的混炼后丁腈橡胶与天然橡胶、硫化剂1、防老剂共同混炼，混炼温度130℃，时间5分钟；
步骤4、将混炼好的混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，压延参数为1#辊：137℃、2#辊：140℃、3#辊：146℃、4#辊：158℃、5#辊：167℃，引离冷却辊组：100-40℃。
分别对本发明实施例制备的纳米改性止水带进行性能的检测，结果如表1所示。
表1本发明制备的纳米改性止水带性能测试结果
续表1本发明制备的纳米改性止水带性能测试结果
从实施例1-3对应的测试结果可以看出本发明所提供的止水带具有耐压缩变形、耐老化、耐磨、抗撕裂优点。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (2)
1.一种纳米改性止水带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将3-6重量份改性多壁碳纳米管加入5-7重量份液体丁腈橡胶中，采用密炼机混炼，得到第一混合物；
将0.5-0.8重量份第二硫化剂加入至第一混合物中，采用密炼机进行混炼，混炼温度115-120℃，得到第二混合物，所述第二硫化剂为过氧化二异丙苯；
将所述第二混合物、77-87重量份天然橡胶、3-5重量份纳米钛酸钾晶须、1.0-4.0重量份第一硫化剂、0.2-0.5重量份防老剂混合，混炼，混炼温度125-140℃，得到混合胶，所述第一硫化剂为过氧化二异丙苯；
将所述混合胶投入五辊压延机中进行压延成型，得到纳米改性止水带，
所述改性多壁碳纳米管为全氟烷基改性多壁碳纳米管，
所述全氟烷基改性多壁碳纳米管的粒径为20-30纳米，
所述纳米钛酸钾晶须的粒径为50-100纳米，
所述防老剂为2-巯基苯并咪唑、和抗氧剂1010中的一种或几种，
得到第二混合物的步骤中，混炼时间为5-8分钟，
得到混合胶的步骤中，混炼时间为3-6分钟，
所述压延成型的压延参数为：1#辊：135-140℃、2#辊：138-145℃、3#辊：145-150℃、4#辊：155-160℃、5#辊：165-170℃，引离冷却辊组：100-40℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述天然橡胶的分子量为3-6万。
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