CN108097978A - 一种覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电接触材料技术，旨在提供一种覆铜α‑氧化铝/石墨复合粉体的制备方法。包括：将α‑氧化铝粉体加入硝酸铜水溶液中，超声分散后搭建以惰性电极为阳极、以铜电极为阴极的旋转电镀装置，经电镀后在阴极上沉积了铜包覆α‑氧化铝复合粉体；刮取复合粉体，与石墨粉进行球磨；产物干燥、过筛，最终获得覆铜α‑氧化铝/石墨复合粉体。本发明通过引入第三硬质点改善耐磨损性能，首次采用电镀工艺先实现α‑氧化铝覆铜，随后结合机械合金化技术实现覆铜α‑氧化铝粉体与石墨之间的机械结合，形成导电性优异、覆铜效果均匀的铜‑α‑氧化铝/石墨复合粉体。具有较低的电阻率、接触电阻，以及更小的熔焊力，进而表现出更佳的抗熔焊特性。

Description

一种覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体的制备方法
技术领域
本发明属于电接触材料技术，具体是一种采用电镀法+机械合金化法加工应用于电接触材料的覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体制备方法。
背景技术
铜-石墨电接触材料的导电性好、接触电阻小、抗熔焊性能很好，但劣势是电磨损大。一般石墨含量不超过5％。石墨在摩擦状态下，能沿着晶体层间滑移，并沿着摩擦方向定向，具有优良的润滑剂。但是，当在接触界面处形成的吸附膜解吸后，石墨的摩擦磨损性能会降低，进而导致电触头接触面的磨损程度加深，从而影响到铜-石墨电接触材料的服役寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体的制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
(1)铜-α-氧化铝复合粉体的合成
将α-氧化铝粉体加入浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铜水溶液中，超声分散形成均一的混合液；硝酸铜与α-氧化铝的摩尔比为1∶1；
搭建以惰性电极为阳极、以铜电极为阴极的旋转电镀装置，铜电极能围绕惰性电极旋转，镀液为含α-氧化铝粉体的硝酸铜混合液，经电镀后，在阴极上沉积了铜包覆α-氧化铝复合粉体；
(2)铜-α-氧化铝/石墨复合粉体的制备
从铜电极上刮取铜包覆α-氧化铝复合粉体，将其与石墨粉一并加入玛瑙球磨罐中，在酒精溶剂存在的条件下进行球磨反应；其中，铜包覆α-氧化铝复合粉体与石墨的质量比为9∶1；球磨后将反应产物干燥、过200目筛网，最终获得覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体。
本发明中，所述步骤(1)中的超声分散时间为0.5～2h。
本发明中，所述步骤(1)中，设定电镀电压为3～7V、电镀旋转速率为100～300rmp，电镀时间为0.5～3h。
本发明中，所述步骤(2)中，球磨转速为200～400rpm，球磨时间12～24h，球料比为(5～9)∶1(球料比是指玛瑙研磨球与总原料之间质量比)。
本发明中，所述步骤(2)中，球磨后在50℃下干燥8h，过200目筛网2-3次。
利用覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体制备电接触材料的方法，是将覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体经冷压压片制成片材，再将片材进行烧结，得到覆铜α-氧化铝/石墨复合电接触材料；所述烧结是指：先升温至500℃，保温3小时；然后升温至750～900℃，保温3～6小时；升温速率均为8℃/分钟。
发明原理描述：
纳米α-Al2O3是一种O2-按照六方精密堆积排列的晶体结构。在复合材料中添加微量的纳米α-Al2O3有助于促进了复合粉体的烧结活性。并降低烧结温度，而且经过高温烧结处理后的α-Al2O3材料的抗弯强度和断裂韧性均达到最大值。同时，纳米级的氧化铝粉体除了能降低粉体的烧结温度之外，还具有耐高温、良好热稳定和化学稳定性、耐磨损和高硬度等性能，已经在高强度材料、电子材料、耐磨材料方面得到广泛地应用。
基于铜-石墨电接触材料在服役过程中存在耐磨性差这一问题，为此本发明提出采用电镀法制得Cu包覆纳米α-Al2O3复合粉体，并将制得的铜包覆纳米α-Al2O3、石墨采用机械合金化工艺实现在铜石墨复合材料中掺杂第三硬质点纳米α-Al2O3组元，制得应用于电接触材料领域的铜包覆纳米α-Al2O3/石墨复合粉体。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过引入第三硬质点-α-氧化铝作为改善铜石墨电接触材料耐磨损性能，首次采用电镀工艺先实现α-氧化铝覆铜，随后结合机械合金化技术实现覆铜α-氧化铝粉体与石墨之间的机械结合，形成导电性优异、覆铜效果均匀的铜-α-氧化铝/石墨复合粉体。
2、与传统的铜-石墨电接触材料相比，本发明制备的覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体制得的Cu-α-Al2O3/C(1)产品具有较低的电阻率、接触电阻，以及更小的熔焊力，进而表现出更佳的抗熔焊特性。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1：
1.铜-α-氧化铝复合粉体的合成
称取摩尔比为1:1的硝酸铜和α-氧化铝粉末，将硝酸铜溶于去离子水中形成浓度为0.1mol/L的硝酸铜水溶液，然后将α-氧化铝粉体置入硝酸铜水溶液中超声分散0.5h，形成均一的悬浮镀液。以惰性电极为阳极，以铜电极为阴极，以含α-氧化铝粉体的硝酸铜混合液为镀液，设定电镀电压为3V、电镀旋转速率为100rmp，电镀时间为30min，最终获得沉积在阴极上的铜包覆的α-氧化铝复合粉体。
阴极阳极反应方程式如下：
阴极：Cu(2+)+2e＝Cu
阳极：4OH(-)-4e＝2H2O+O2
总反应：2Cu(2+)+2H2O＝2Cu+4H(+)+O2
2.铜-α-氧化铝/石墨复合粉体的制备
以上述电镀制得的覆铜α-氧化铝粉体、石墨为原料，采用机械合金化技术实现覆铜α-氧化铝与石墨的合金化。首先从铜电极上刮取铜包覆α-氧化铝复合粉体，按照质量比9:1称取相应的覆铜α-氧化铝粉体和石墨各9g和1g，随后置入玛瑙球磨罐中，在酒精溶剂条件下进行高能球磨反应，其中球磨转速为200rpm，球磨时间12h，球料比为5:1。随后将球磨反应产物进行干燥(50℃，8h)，过200目筛网2-3次，最终获得覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体。
3、覆铜α-氧化铝/石墨复合电接触材料的制备
将覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体经冷压压片制成片材，再将片材进行烧结，得到覆铜α-氧化铝/石墨复合电接触材料；所述的烧结是指：先升温至500℃，保温3小时；然后升温至750℃，保温6小时；升温速率均为8℃/分钟。
实施例2：
1.铜-α-氧化铝复合粉体的合成
称取摩尔比为1:1的硝酸铜和α-氧化铝粉末，将硝酸铜溶于去离子水中形成浓度为0.5mol/L的硝酸铜水溶液，然后将α-氧化铝粉体置入硝酸铜水溶液中超声分散2h，形成均一的悬浮镀液。以惰性电极为阳极，以铜电极为阴极，以含α-氧化铝粉体的硝酸铜混合液为镀液，设定电镀电压为7V、电镀旋转速率为200rmp，电镀时间为3h，最终获得沉积在阴极上的铜包覆的α-氧化铝复合粉体。
阴极阳极反应方程式如下：
阴极：Cu(2+)+2e＝Cu
阳极：4OH(-)-4e＝2H2O+O2
总反应：2Cu(2+)+2H2O＝2Cu+4H(+)+O2
2.铜-α-氧化铝/石墨复合粉体的制备
以上述电镀制得的覆铜α-氧化铝粉体、石墨为原料，采用机械合金化技术实现覆铜α-氧化铝与石墨的合金化。首先从铜电极上刮取铜包覆α-氧化铝复合粉体，按照质量比9:1称取相应的覆铜α-氧化铝粉体和石墨各9g和1g，随后置入玛瑙球磨罐中，在酒精溶剂条件下进行高能球磨反应，其中球磨转速为400rpm，球磨时间24h。随后将球磨反应产物进行干燥(50℃，8h)，过200目筛网2-3次，最终获得覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体。
3、覆铜α-氧化铝/石墨复合电接触材料的制备
将覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体经冷压压片制成片材，再将片材进行烧结，得到覆铜α-氧化铝/石墨复合电接触材料；所述的烧结是指：先升温至500℃，保温3小时；然后升温至900℃，保温3小时；升温速率均为8℃/分钟。
实施例3：
1.铜-α-氧化铝复合粉体的合成
称取摩尔比为1:1的硝酸铜和α-氧化铝粉末，将硝酸铜溶于去离子水中形成浓度为0.3mol/L的硝酸铜水溶液，然后将α-氧化铝粉体置入硝酸铜水溶液中超声分散1h，形成均一的悬浮镀液。以惰性电极为阳极，以铜电极为阴极，以含α-氧化铝粉体的硝酸铜混合液为镀液，设定电镀电压为5V、电镀旋转速率为300rmp，电镀时间为2h，最终获得沉积在阴极上的铜包覆的α-氧化铝复合粉体。
阴极阳极反应方程式如下：
阴极：Cu(2+)+2e＝Cu
阳极：4OH(-)-4e＝2H2O+O2
总反应：2Cu(2+)+2H2O＝2Cu+4H(+)+O2
2.铜-α-氧化铝/石墨复合粉体的制备
以上述电镀制得的覆铜α-氧化铝粉体、石墨为原料，采用机械合金化技术实现覆铜α-氧化铝与石墨的合金化。首先从铜电极上刮取铜包覆α-氧化铝复合粉体，按照质量比9:1称取相应的覆铜α-氧化铝粉体和石墨各9g和1g，随后置入玛瑙球磨罐中，在酒精溶剂条件下进行高能球磨反应，其中球磨转速为300rpm，球磨时间18h。随后将球磨反应产物进行干燥(50℃，8h)，过200目筛网2-3次，最终获得覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体。
3、覆铜α-氧化铝/石墨复合电接触材料的制备
将覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体经冷压压片制成片材，再将片材进行烧结，得到覆铜α-氧化铝/石墨复合电接触材料；所述的烧结是指：先升温至500℃，保温3小时；然后升温至800℃，保温5小时；升温速率均为8℃/分钟。
发明效果验证
1、按本实施例1制备得到覆铜α-氧化铝/石墨复合电接触复合材料产品(Cu-α-Al2O3/C(1))，并对其导电性(检测方法JB/T 7780.3-2008)及接触电阻和抗熔焊性能进行测试(检测方法GB14048.4-2010《低压开关设备和控制设备机电式接触器和电动机启动器》)。
2、取市售的产品型号为Cu/C(1)的铜-石墨电接触材料按同样的操作方式制备成相应的电接触复合材料及铆钉产品，用作对比样品。
3、将获得的上述两个样品各取3组典型产品作为测试品，按照检测方法JB/T7780.3-2008对样品进行导电性测定并依据检测方法GB14048.4-2010《低压开关设备和控制设备机电式接触器和电动机启动器》进行接触电阻和抗熔焊性能测试，其测试结果如下表所示。
表1两种电接触材料产品测试结果
通过上表可以看出，与现有技术中的铜-石墨电接触材料制得的Cu/C(1)产品相比，采用本发明覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体制得的Cu-α-Al2O3/C(1)产品，具有较低的电阻率、低而稳定的接触电阻值以及更小的熔焊力，这表明本发明的Cu-α-Al2O3/C(1)产品表现出更优良的抗熔焊特性，其技术效果相对而言是十分显著的。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铜-α-氧化铝复合粉体的合成
将α-氧化铝粉体加入浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铜水溶液中，超声分散形成均一的混合液；硝酸铜与α-氧化铝的摩尔比为1∶1；
搭建以惰性电极为阳极、以铜电极为阴极的旋转电镀装置，铜电极能围绕惰性电极旋转，镀液为含α-氧化铝粉体的硝酸铜混合液；经电镀后，在阴极上沉积了铜包覆α-氧化铝复合粉体；
(2)铜-α-氧化铝/石墨复合粉体的制备
从铜电极上刮取铜包覆α-氧化铝复合粉体，将其与石墨粉一并加入玛瑙球磨罐中，在酒精溶剂存在的条件下进行球磨反应；其中，铜包覆α-氧化铝复合粉体与石墨粉的质量比为9∶1；球磨后将反应产物干燥、过200目筛网，最终获得覆铜α-氧化铝/石墨复合粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的超声分散时间为0.5～2h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，设定电镀电压为3～7V、电镀旋转速率为100～300rmp，电镀时间为0.5～3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨转速为200～400rpm，球磨时间12～24h，球料比为(5～9)∶1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，球磨后在50℃下干燥8h，过200目筛网2-3次。
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