CN108086050B - 一种碳酸锆钾交联抗水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳酸锆钾交联抗水剂及其制备方法，包括以下步骤：将碳酸钾加入水配成碳酸钾溶液；将碳酸钾溶液升温至20‑70℃；在搅拌作用下，将碱式硫酸锆加入到碳酸钾溶液，碱式硫酸锆与碳酸钾的质量比为1:0.47‑0.8；反应0.5‑8小时后，过滤，得到的滤液即为碳酸锆钾交联抗水剂。本发明中的碳酸锆钾具有较高的化学活性，用作纸张涂布涂料的抗水交联剂固化容易，涂料固化迅速，纸品下机后无需经过长期贮存或多段干燥就具有良好的抗水性能；可使涂布纸在白度、印刷光泽度，耐湿磨擦及抗干拉和湿拉毛强度等多方面获得较好的综合性能。

Description

一种碳酸锆钾交联抗水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机抗水剂领域，具体是一种碳酸锆钾交联抗水剂及其制备方法。
背景技术
抗水剂是一种重要的造纸助剂，它能够减少颜料，粘结剂干燥成膜后的水溶性，提高涂布纸的抗湿摩擦和拉毛强度，改善涂布纸的印刷适性，减少掉毛，掉粉等现象，从而大提高纸品的质量。目前常用的抗水剂主要包括氨基树脂类，如脲醛树脂(UF)，改性三聚氰铵甲醛树脂(MF)等，无机盐类如碳酸锆铵、碳酸锌铵、碳酸锆钾等和聚酰胺环氧树脂类，如聚酰胺环氧氯丙烷树脂(PPE)等。但是脲醛树脂(UF)、改性三聚氰铵甲醛树脂 (MF)和乙二醛(Glyoxal)等交联剂因残留甲醛等有毒有机物，会对人体和环境造成影响，因而又限制了抗水剂的使用。碳酸锆钾系无机盐抗水交联剂，可以根除脲醛树脂(UF)、改性三聚氰铵甲醛树脂(MF)和乙二醛(Glyoxal)等交联剂因残留甲醛等有毒有机物造成对人体和环境的缺陷。目前，碳酸锆钾主要是采用碱式碳酸锆或氧氯化与碳酸钾反应制备，这种方法制备的碳酸锆钾存在保存时间短，产品粘度大及造价成本高等缺点。另外，中国专利号为201210121952.X公布了采用氧氯化锆与碳酸钠及碳酸钾反应制备碳酸锆钾的制备方法，与现有传统的采用碱式碳酸锆制备的碳酸锆钾方法相比，存在有效成分 偏低，即通常含Zr(Hf)O2为10％左右，也无法制备高性能的碳酸锆钾抗水剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳酸锆钾交联抗水剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种碳酸锆钾交联抗水剂及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钾加入水配成碳酸钾溶液；
(2)将碳酸钾溶液升温至20-70℃；
(3)在搅拌作用下，将碱式硫酸锆加入到碳酸钾溶液，碱式硫酸锆与碳酸钾的质量比为1:0.47-0.8；
(4)反应0.5-8小时后，过滤，得到的滤液即为碳酸锆钾交联抗水剂。
作为本发明进一步的方案：在步骤(1)中所述的碳酸钾溶液中，碳酸钾的质量百分数为大于35％。
作为本发明再进一步的方案：在步骤(4)中所述碳酸锆钾交联抗水剂pH值为11-12。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中的碳酸锆钾具有较高的化学活性，用作纸张涂布涂料的抗水交联剂固化容易，涂料固化迅速，纸品下机后无需经过长期贮存或多段干燥就具有良好的抗水性能；可使涂布纸在白度、印刷光泽度，耐湿磨擦及抗干拉和湿拉毛强度等多方面获得较好的综合性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1：
一种碳酸锆钾交联抗水剂及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将140g无水碳酸钾加入160ml水配成碳酸钾溶液，配成40％碳酸钾溶液；
(2)将溶液放入20℃水浴中加热，使溶液升温至20℃；
(3)在搅拌作用下，300g碱式硫酸锆(Zr(Hf)O2:41.3％)加入到碳酸钾溶液；
(4)在40℃下，反应8小时后，过滤，得到的滤液即为碳酸锆铵交联抗水剂，其Zr(Hf)O2质量百分数为20.6％，pH：11.6，含固量为49.1％。
实施例2:
一种碳酸锆钾交联抗水剂及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将180g无水碳酸钾(1mol)加入120ml水配成碳酸钾溶液；
(2)将溶液放入40℃水浴中加热，使溶液升温至40℃；
(3)在搅拌作用下，150g碱式硫酸锆(Zr(Hf)O2:41％)加入到碳酸钾溶液；
(4)反应6小时后，过滤，得到的滤液即为碳酸锆铵交联抗水剂，其Zr(Hf)O2,质量百分数为20.5％，pH：11.7，含固量为50.6％。
实施例3
一种碳酸锆钾交联抗水剂及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将240g无水碳酸钾加入60ml水配成碳酸钾溶液；
(2)70℃水浴中加热，使溶液升温至70℃；
(3)在搅拌作用将溶液放入下，300g碱式硫酸锆(Zr(Hf)O2:40.8％)加入到碳酸钾溶液；
(4)在70℃下，反应0.5小时后，过滤，得到的滤液即为碳酸锆铵交联抗水剂，其 Zr(Hf)O2,质量百分数为20.3％，pH：11.6，含固量为63.3％。
实施例4耐水性测试
为了检验本发明方法制备的碳酸锆钾抗水剂是否具有优异的耐水性，将该碳酸锆钾跟涂料混合后对纸张进行涂布，再对涂布纸进行耐水性测试。
其中，涂料按照造纸涂料配方配制，为重质碳酸钙浆料、瓷土粉末以及羧基丁苯胶乳的混合物。
涂料的具体配制方法如下：
(1)将瓷土分散成乳液，固含量50％(质量比)；分散剂为分子量为2000万的聚丙烯酰胺，添加分散剂的量为：分散剂绝干量为瓷土绝干量的0.09％(质量比)，高速分散 15分钟，保持一定深度的搅拌漩涡；
(2)按瓷土和碳酸钙绝干比例为40∶60(质量比)，将瓷土和固含量50％(质量比)碳酸钙乳液混合，高速分散；
(3)加入55％(质量比)固含量的羧基丁苯胶乳，并充分分散，胶乳添加量为：瓷土和碳酸钙绝干量之和∶胶乳绝干量＝100∶13(质量比)；
(4)该涂料含固量为65％(质量比)，用氢氧化钠溶液调节该涂料pH至8-9；
(5)按涂料的绝干含量0.6％分别加入本方法实施例1-3制备的碳酸锆钾抗水剂、乙二醛抗水剂、脲醛树脂(UF)抗水剂，涂布后，对纸张进行测试，涂料直接涂布为空白对照样。
测试方法：
(1)分别按涂料的绝干含量0.6％(质量比)，分别加入实施例1所述碳酸锆钾抗水剂所述碳酸锆钾抗水剂、实施例3所述碳酸锆钾抗水剂、乙二醛抗水剂、脲醛树脂(UF)抗水剂，以及纯涂料的空白对照；
(2)对未涂覆的纸张进行涂布，并在105℃下干燥120秒；
(3)将干燥好的纸样切成7张边长为40mm的正方形试样，将试样的四边折起，做成底约为25mm×25mm的盒子；其中涂覆面向上，备用，做液体渗透测试。
液体渗透测试步骤：
(1)在烧杯倒入适量的1％硫氰酸铵溶液；
(2)将上述盒子浮置于硫氰酸铵溶液的液面上；
(3)同时用滴管在距盒子底部约1cm处滴入1滴质量分数1％的三氯化铁溶液，并同时开始计时；
(4)当三氯化铁溶液中刚一出现红点时停止计时，记录时间准确至1s。
重复上述步骤直至测试全部片纸样。计算平均的渗透时间s，时间越长，表示耐水性越好，结果如下表。
表1 渗透性能测试表
Figure BDA0001512260720000051
表2 本发明与市售碳酸锆铵抗水剂、及市售碳酸锆钾对比情况
样品 废气 成本 渗透性能/s
本发明 无 低 好
市售碳酸锆钾抗水剂 无 高 差
碳酸锆铵抗水剂 有氨气产生 高 中
从实施例4可以看出，本发明合成的碳酸锆钾抗水剂产品性能明显优于乙二醛抗水剂及脲醛树脂抗水剂，同时，也优于现采用碱式碳制备的碳酸锆钾抗水剂，而且在成本也较传统低。是一种无甲醛及氨气的绿色环保交联抗水剂。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (2)

1.一种碳酸锆钾交联抗水剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤:
(1)将碳酸钾加入水配成碳酸钾溶液；
(2)将碳酸钾溶液升温至20-70℃；
(3)在搅拌作用下，将碱式硫酸锆加入到碳酸钾溶液，碱式硫酸锆与碳酸钾的质量比为1:0.47-0.8；
(4)反应0.5-8小时后，过滤，得到的滤液即为碳酸锆钾交联抗水剂，碳酸锆钾交联抗水剂pH值为11-12。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸锆钾交联抗水剂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中所述的碳酸钾溶液中，碳酸钾的质量百分数为大于35％。
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