CN108085774B - 一种熔体纺丝工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种熔体纺丝工艺，属于纺丝领域。一种熔体纺丝工艺是在拉丝过程中，对熔体施加平行于地面方向的磁力作用，所述熔体按下述方法制得：步骤一、制备a‑Al2O3包覆磁性材料颗粒；步骤二，将步骤一所得a‑Al2O3包覆磁性材料颗粒与其他纤维原料混合，熔化既得。利用本发明所述工艺及装置可以获得具有一致磁性取向的磁性纤维。

Description

一种熔体纺丝工艺
技术领域
本发明涉及一种熔体纺丝工艺，属于纺丝领域。
背景技术
磁性纤维是含磁性物质并具有磁性的化学纤维。目前，制备纤维方法主要包括熔体纺丝和溶液纺丝两类。通常在熔融状态下不发生显著分解的成纤聚合物采用熔体纺丝，例如聚酯纤维、聚酰胺纤维等。熔体纺丝过程简单，纺丝速度高，是应用最为广泛的纺丝方法。目前利用熔体纺丝制备磁性纤维的方法包括多种，如在已有的纤维上包裹或附着一层磁性材料，使所得纤维获得一定的磁性性能。还可以纤维进行制备时，将具有磁性的材料混入制备纤维的浆料中，使具有磁性的材料整体掺入到纤维中。然而，将磁性的材料掺入浆料中后，经搅拌混匀的浆料中的磁性材料明细呈现出各向异性的特点，不利于某些需要磁性材料体现出明显的取向性的场合使用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的是提供种熔体纺丝装置及工艺，尤其是一种磁性纤维熔体纺丝装置及工艺。
一种熔体纺丝工艺，所述熔体纺丝工艺是在拉丝过程中，对熔体施加平行于地面方向的磁力作用，所述熔体按下述方法制得：
步骤一，30~80℃下，将a-Al2O3纳米颗粒置于浓度为0.5~1mol/L的无机铝盐溶液中，获得分散液，调节溶液pH至6~7；向分散液中加入磁性材料微粒，加完后向其内逐滴加入浓度为1~2mol/L的碳酸氢铵溶液，铝盐溶液与碳酸氢铵溶液的体积为1:0.5~2；随后将所得混合液进行喷雾干燥，将干燥后所得颗粒进行焙烧，焙烧温度400~550℃，得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒，其中，a-Al2O3纳米颗粒与无机铝盐溶液的比为1g:100~1000mL；
步骤二，将步骤一所得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒与其他纤维原料混合，熔化既得，
所述工艺在熔体纺丝装置中进行，所述熔体纺丝装置包括漏斗状盛料装置（1），所述盛料装置（1）由盛料部（1-1）和纤维成型部（1-2）组成，在所述盛料装置（1）的外部设有能够产生磁场方向平行于地面的磁场发生装置（3），所述磁场发生装置（3）所产生的磁场作用于整个纤维成型部（1-2）及盛料部（1-1）靠近盛料部（1-1）与纤维成型部（1-2）连接处的部分。
本发明所述熔体纺丝工艺中，优选利用超声分散的方法使a-Al2O3纳米颗粒均匀的分散在溶液中；并优选的超声条件下，向分散液中加入磁性材料微粒。
本发明所述纤维制造工艺中，所述a-Al2O3纳米颗粒的平均粒度为20~200nm，进一步优选为50~100nm。
本发明所述纤维制造工艺中，所得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒中，a-Al2O3包覆层的厚度为0.2~1微米，进一步优选为0.2~0.5微米。
本发明所述熔体纺丝工艺中，用于调节溶液pH值的溶液为无机酸或碱溶液，如柠檬酸、氢氧化钠等。
本发明所述熔体纺丝工艺中，所述“喷雾干燥”于商品化的喷雾干燥机中进行。
本发明所述熔体纺丝工艺中，所述步骤二，其他纤维原料指现有技术公开的可用于熔体方式的熔体所涉及的原料，如聚合物纤维原料、玻璃纤维原料、陶瓷纤维原料。进一步地，聚合物纤维原料如聚苯硫醚、聚丙烯、尼龙、PVA、PVB等；所述玻璃纤维原料为主体为SiO2的玻璃纤维原料。
本发明所述熔体纺丝工艺中，所述步骤二，通过加热使原料熔化，其加热温度高于所用原料熔点或熔融温度并低于a-Al2O3熔点即可，优选高于熔点或熔融温度5~10℃。
本发明所述熔体纺丝工艺优选，所述无机铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝。
本发明所述熔体纺丝工艺优选，所述a-Al2O3纳米颗粒与无机铝盐溶液的比为1g:200~500mL。
本发明所述熔体纺丝工艺优选，所述磁性材料为Fe、Co、Ni或其中两种以上组成的合金、磁性铁氧体。所述铁氧体为现有技术公开的铁氧体。
本发明所述熔体纺丝工艺优选，所述磁性材料微粒的粒径为1~5微米。
本发明所述熔体纺丝工艺优选，所述步骤二为：将聚苯硫醚粉体、步骤一所得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒和十二烷基苯磺酸钠粉体混匀后，熔化既得，其中，聚苯硫醚粉体、a-Al2O3包覆磁性材料颗粒和十二烷基苯磺酸钠的质量比为100:0.5~5:0~0.05（含0）。
本发明所述熔体纺丝工艺优选，所述磁场强度为1.5~5T。
本发明的另一目的是提供一种可实现上述工艺的熔体纺丝装置。
一种熔体纺丝装置，所述装置包括漏斗状盛料装置，所述盛料装置由盛料部和纤维成型部组成，在所述盛料装置的外部设有能够产生磁场方向平行于地面的磁场发生装置，所述磁场发生装置所产生的磁场作用于整个纤维成型部及盛料部靠近盛料部与纤维成型部连接处的部分。
本发明所述磁场发生装置，为能够产生平行于地面方向的磁场装置，其可商业购得，或通过现有技术公开的方法制得。
本发明所述盛料装置用于盛放纺丝用熔体原料。
进一步地，所述盛料部具有漏斗结构的壳体。
进一步地，所述纤维成型部为中空管状，其内径根据所需制备纤维的直径确定。
进一步地，所述磁场发生装置所产生的磁场作用于整个纤维成型部及高于盛料部与纤维成型部连接处1~20cm处。
进一步地，所述磁场发生装置所产生的磁场作用于整个纤维成型部及高于盛料部与纤维成型部连接处5~10cm处。
本发明所述熔体纺丝装置，其设有磁场发生装置，所述磁场发生装置为能够产生平行于地面方向的磁场装置。当其内含有磁性材料颗粒的熔体原料流经磁场发生装置，其会根据磁力线的方向进行排列，所述磁性颗粒一定程度按照相同的磁畴取向排列，其在随后形成的纤维则具有磁性取向的一致性。
本发明熔体纺丝装置，优选所述漏斗状盛料装置上部设有增压装置，所述增压装置用于调控城料装置内部的压力，使盛料部内盛装的原料进入纤维成型部。
进一步地，所述增压装置包括增压板，所述增压板与盛料部壳体构成封闭空间，增压板顶部连接连接杆，所述连接杆连接动力装置，所述增压板上固定用于测量盛料装置内部压力的测压装置，所述测压装置通控制器连接动力装置。
上述技术方案中，所述控制器接收来自测压装置测量所得的盛料装置内部压力数据，控制动力装置，进而保持盛料装置内部压力足够使浆料进入纤维成型部。所述动力装置，如电机等。
本发明熔体纺丝装置，优选所述盛料装置盛料部和纤维成型部的壳体外侧均设有加热层。
进一步地，由于对盛料部和纤维成型部的温控要求相同或不同，所述盛料部壳体外侧的加热层与纤维成型部壳体外侧的加热层各自独立。
本发明熔体纺丝装置，优选所述纤维成型部出料口设于位于纤维成型部下方的真空室的内部，所述真空室为在垂直方向具有一定长度的壳体，其配有抽真空设备及用于调整真空室内部温度的冷却设备。
本发明熔体纺丝装置，优选所述真空室的下方设有收料辊。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明所述工艺所制备的熔体中包含了磁性颗粒，该磁性颗粒为a-Al2O3包覆磁性材料颗粒，将具有高强度的a-Al2O3包裹在磁性材料外，一方面可以提高所得纤维的强度和韧性；在制备a-Al2O3包覆磁性材料颗粒时，使用了a-Al2O3纳米颗粒作为晶种，诱导生成a-Al2O3相晶体结构的包覆层。另一方面，a-Al2O3的熔点高，将磁性材料包裹在其内，可以避免其内的磁性物质由于与其他纤维的发生作用而磁性丧失。本发明同时提供了可实现上述熔体纺丝工艺的装置。本发明所述熔体纺丝装置，其设有磁场发生装置，所述磁场发生装置为能够产生平行于地面方向的磁场装置。当其内含有磁性材料颗粒的熔体原料流经磁场发生装置，其会根据磁力线的方向进行排列，所述磁性颗粒一定程度按照相同的磁畴取向排列，其在随后形成的纤维则具有磁性取向的一致性。该设备结构简单，易于操作，纺丝效率高。
附图说明
图1为熔体纺丝装置的示意图；
图2为磁性发生装置磁场方向示意图。
具体实施方式
下述实施例中所用熔体纺丝装置如图1和2所示，一种熔体纺丝装置，所述装置包括漏斗状盛料装置1，所述盛料装置1由盛料部1-1和纤维成型部1-2组成，所述盛料部1-1具有漏斗结构的壳体；所述纤维成型部1-2为中空管状，其内径为100微米，长度为6cm。。
在所述盛料装置1的外部设有能够产生磁场方向平行于地面的磁场发生装置3，所述磁场发生装置3所产生的磁场作用于整个纤维成型部1-2及高于盛料部1-1与纤维成型部1-2连接处5cm处。所述磁场发生装置3为WD型单轭双调电磁铁长春英普公司，将盛料装置1置于磁场发生装置3两个极面之间。
所述漏斗状盛料装置1上部设有增压装置4，所述增压装置4用于调控城料装置内部的压力，使盛料部1-1内盛装的原料进入纤维成型部1-2。所述增压装置4包括增压板4-1，所述增压板4-1与盛料部1-1壳体构成封闭空间，增压板4-1顶部连接连接杆4-2，所述连接杆4-2连接动力装置，所述增压板4-1上固定用于测量盛料装置1内部压力的测压装置，所述测压装置通控制器连接动力装置。所述控制器接收来自测压装置测量所得的盛料装置1内部压力数据，控制动力装置，进而保持盛料装置1内部压力足够使浆料进入纤维成型部1-2。
所述盛料装置1盛料部1-1和纤维成型部1-2的壳体外侧均设有加热层。且所述盛料部1-1壳体外侧的加热层2-1与纤维成型部1-2壳体外侧的加热层2-2各自独立。
所述纤维成型部1-2出料口设于位于纤维成型部1-2下方的真空室8的内部，所述真空室8为在垂直方向长度为10cm的壳体，其配有抽真空设备及用于调整真空室内部温度的冷却设备。所述真空室8的下方设有收料辊7。
下述实施例中所用a-Al2O3纳米颗粒的平均粒度为50~100nm，所形成的a-Al2O3包覆层的厚度为0.2~0.5微米。
实施例1
一种熔体纺丝工艺，为熔体纺丝工艺，所述熔体按下述方法制得：
步骤一，50℃下，将a-Al2O3纳米颗粒置于浓度为0.5mol/L的硫酸铝溶液中，获得分散液，调节溶液pH至6~7；向分散液中加入磁性材料微粒（Fe微粒，平均粒径2微米），加完后向其内逐滴加入浓度为1.5mol/L的碳酸氢铵溶液，铝盐溶液与碳酸氢铵溶液的体积为1:1；随后将所得混合液进行喷雾干燥，将干燥后所得颗粒进行焙烧，焙烧温度450℃，得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒，其中，a-Al2O3纳米颗粒与无机铝盐溶液的比为1g:500mL；
步骤二，将聚苯硫醚粉体、步骤一所得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒混匀后，熔化既得，其中，聚苯硫醚粉体、a-Al2O3包覆磁性材料颗粒的质量比为100:2。
将上述熔体置于盛料装置中，进行熔体纺丝，磁场强度1T，获得磁性颗粒磁畴方向统一的磁性纤维。
实施例2
一种熔体纺丝工艺，为熔体纺丝工艺，所述熔体按下述方法制得：
步骤一，50℃下，将a-Al2O3纳米颗粒置于浓度为0.5mol/L的硫酸铝溶液中，获得分散液，调节溶液pH至6~7；向分散液中加入磁性材料微粒（Fe微粒，平均粒径2微米），加完后向其内逐滴加入浓度为1.5mol/L的碳酸氢铵溶液，铝盐溶液与碳酸氢铵溶液的体积为1:1；随后将所得混合液进行喷雾干燥，将干燥后所得颗粒进行焙烧，焙烧温度450℃，得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒，其中，a-Al2O3纳米颗粒与无机铝盐溶液的比为1g:500mL；
步骤二，将聚苯硫醚粉体、步骤一所得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒和十二烷基苯磺酸钠粉体混匀后，熔化既得，其中，聚苯硫醚粉体、a-Al2O3包覆磁性材料颗粒和十二烷基苯磺酸钠的质量比为100:2:0.01。
将上述熔体置于盛料装置中，进行熔体纺丝，磁场强度1.5T，获得磁性颗粒磁畴方向统一的磁性纤维。
实施例3
一种熔体纺丝工艺，为熔体纺丝工艺，所述熔体按下述方法制得：
步骤一， 80℃下，将a-Al2O3纳米颗粒置于浓度为1mol/L的无机铝盐溶液中，获得分散液，调节溶液pH至6~7；向分散液中加入磁性材料微粒，加完后向其内逐滴加入浓度为2mol/L的碳酸氢铵溶液，铝盐溶液与碳酸氢铵溶液的体积为1:1；随后将所得混合液进行喷雾干燥，将干燥后所得颗粒进行焙烧，焙烧温度500℃，得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒，其中，a-Al2O3纳米颗粒与无机铝盐溶液的比为1g:700mL；
步骤二，将步骤一所得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒与其他纤维原料混合，熔化既得，其他纤维原料，按质量百分比由：12.5%氧化硼、氧化钠2.3%、氧化钾0.6%，氧化镁2%，氧化钙15.6%，余量氧化硅组成。
将上述熔体置于盛料装置中，进行熔体纺丝，磁场强度1.5T，获得磁性颗粒磁畴方向统一的磁性纤维。
实施例4
一种熔体纺丝工艺，为熔体纺丝工艺，所述熔体按下述方法制得：
步骤一， 30℃下，将a-Al2O3纳米颗粒置于浓度为0.75mol/L的无机铝盐溶液中，获得分散液，调节溶液pH至6~7；向分散液中加入磁性材料微粒，加完后向其内逐滴加入浓度为1mol/L的碳酸氢铵溶液，铝盐溶液与碳酸氢铵溶液的体积为1:1.5；随后将所得混合液进行喷雾干燥，将干燥后所得颗粒进行焙烧，焙烧温度500℃，得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒，其中，a-Al2O3纳米颗粒与无机铝盐溶液的比为1g:1000mL；
步骤二，将步骤一所得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒与其他纤维原料混合，熔化既得，其他纤维原料，按质量百分比由：12.5%氧化硼、氧化钠2.3%、氧化钾0.6%，氧化镁2%，氧化钙15.6%，余量氧化硅组成。
将上述熔体置于盛料装置中，进行熔体纺丝，磁场强度5T，获得磁性颗粒磁畴方向统一的磁性纤维。
发明的保护范围不限于上述实施例所公开的内容，对本发明进行简单的变形与组合均属于本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种熔体纺丝工艺，其特征是，所述熔体纺丝工艺是在拉丝过程中，对熔体施加平行于地面方向的磁力作用，所述熔体按下述方法制得：
步骤一，30~80℃下，将a-Al2O3纳米颗粒置于浓度为0.5~1mol/L的无机铝盐溶液中，获得分散液，调节溶液pH至6~7；向分散液中加入磁性材料微粒，加完后向其内逐滴加入浓度为1~2mol/L的碳酸氢铵溶液，铝盐溶液与碳酸氢铵溶液的体积为1:0.5~2；随后将所得混合液进行喷雾干燥，将干燥后所得颗粒进行焙烧，焙烧温度400~550℃，得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒，其中，a-Al2O3纳米颗粒与无机铝盐溶液的比为1g:100~1000mL；
步骤二，将步骤一所得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒与其他纤维原料混合，熔化既得，
所述工艺在熔体纺丝装置中进行，所述熔体纺丝装置包括漏斗状盛料装置（1），所述盛料装置（1）由盛料部（1-1）和纤维成型部（1-2）组成，在所述盛料装置（1）的外部设有能够产生磁场方向平行于地面的磁场发生装置（3），所述磁场发生装置（3）所产生的磁场作用于整个纤维成型部（1-2）及盛料部（1-1）靠近盛料部（1-1）与纤维成型部（1-2）连接处的部分。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征是，所述无机铝盐为氯化铝、硝酸铝、硫酸铝。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征是，所述a-Al2O3纳米颗粒与无机铝盐溶液的比为1g:200~500mL。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征是，所述磁性材料为Fe、Co、Ni或其中两种以上组成的合金、磁性铁氧体。
5.根据权利要求1所述的工艺，其特征是，所述磁性材料微粒的粒径为1~5微米。
6.根据权利要求1所述的工艺，其特征是，所述其他纤维原料为聚合物纤维原料、玻璃纤维原料、陶瓷纤维原料。
7.根据权利要求1所述的工艺，其特征是，所述步骤二，将聚苯硫醚粉体、步骤一所得a-Al2O3包覆磁性材料颗粒和十二烷基苯磺酸钠粉体混匀后，熔化既得，其中，聚苯硫醚粉体、a-Al2O3包覆磁性材料颗粒和十二烷基苯磺酸钠的质量比为100:0.5~5:0~0.05。
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