CN108085500A - 从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法 - Google Patents

从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法，包括：S1)将废镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸，过滤后，得到第一滤液与滤渣；S2)将所述滤渣与硫酸在球磨的条件下进行第二次酸浸，过滤后，得到第二滤液与铂粉。与现有技术相比，本发明使用砂磨酸浸浸出镍，机械破坏合金结构与化学反应溶解镍相结合，物理破碎与化学反应同时进行，而铂不被硫酸溶解，达到分离镍、铂的目的；本发明提供的方法污染小，仅需两步浸出即可高效地分离回收镍铂，工艺简单，投入成本少。

Description

从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法。
背景技术
近年来随着我国半导体产业的发展，以高纯金属为原料的靶材广泛应用于电子元器件、太阳能电池、工具膜等领域。用于半导体薄膜镍的铂合金是重要的高纯靶材之一。这样的合金纯度都较高。随着靶材使用量的增加，合金靶材废料也在逐年增加，主要包括机械加工时产生的边角废料及废次品。通常用如下的方法回收镍和铂：靶材废料用王水等酸溶解去除不溶的残渣之后，通过加入氯化铵固体与铂溶解后的酸反应生成氯铂酸铵以沉淀的形式回收，再煅烧氯铂酸铵，以回收海绵铂，余液通过除杂等系列操作回收镍。但此方法复杂且对环境污染较大。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种工艺简单的从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法。
本发明提供了一种从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法，包括：
S1)将废镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸，过滤后，得到第一滤液与滤渣；
S2)将所述滤渣与硫酸在球磨的条件下进行第二次酸浸，过滤后，得到第二滤液与铂粉。
优选的，所述废镍铂合金靶材的尺寸小于2cm×2cm×2cm。
优选的，所述步骤S1)中硫酸的浓度为150g/L～500g/L；所述步骤S2)中硫酸的浓度为150g/L～300g/L。
优选的，所述废镍铂合金靶材与硫酸的固液比为1：(2～10)。
优选的，所述第一次酸浸的温度为70℃～100℃；所述第一次酸浸时间为5～15h。
优选的，所述第一次酸浸在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速度为300～500rpm。
优选的，所述步骤S2)中球磨介质的直径为0.5～2mm；球磨的装珠量为容量的70％～85％。
优选的，所述步骤S2)中滤渣与硫酸的固液比为1：(2～10)。
优选的，所述步骤S2)中球磨的转速为100～600rpm；球磨的时间为10～20h。
优选的，所述步骤S2)中过滤后，用稀硫酸与水依次洗涤固体粉末，得到铂粉。
本发明提供了一种从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法，包括：S1)将废镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸，过滤后，得到第一滤液与滤渣；S2)将所述滤渣与硫酸在球磨的条件下进行第二次酸浸，过滤后，得到第二滤液与铂粉。与现有技术相比，本发明使用砂磨酸浸浸出镍，机械破坏合金结构与化学反应溶解镍相结合，物理破碎与化学反应同时进行，而铂不被硫酸溶解，达到分离镍、铂的目的；本发明提供的方法污染小，仅需两步浸出即可高效地分离回收镍铂，工艺简单，投入成本少。
附图说明
图1为本发明提供的从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法，包括：S1)将废镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸，过滤后，得到第一滤液与滤渣；S2)将所述滤渣与硫酸在球磨的条件下进行第二次酸浸，过滤后，得到第二滤液与铂粉。
参见图1，图1为本发明提供的从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法的流程示意图。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
其中，所述废镍铂合金靶材为本领域技术人员熟知的废镍铂合金靶材即可，并无特殊的限制，本发明中所述废镍铂合金靶材的尺寸优选小于2cm×2cm×2cm。
将废镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸；所述硫酸为本领域技术人员熟知的硫酸即可，并无特殊的限制，本发明中优选为150g/L～500g/L，更优选为200g/L～450g/L，再优选为250g/L～400g/L，最优选为260g/L～500g/L；所述废镍铂合金靶材与硫酸的固液比优选为1：(2～10)，更优选为1：(4～10)，再优选为1：(6～10)，最优选为1：8；在第一次酸浸时酸量优选为理论值的1.2～2.0倍，更优选为1.5～2倍；所述第一次酸浸的温度优选为70℃～100℃，更优选为80℃～100℃，再优选为80℃～95℃；所述第一次酸浸的时间优选为5～15h，更优选为8～15h，再优选为8～12h，最优选为8～10h；所述第一次酸浸优选在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速度优选为300～500rpm。
第一次酸浸后，过滤，进行固液分离，得到第一滤液与滤渣；所述第一滤液为绿色液体。
将所述滤渣与硫酸在球磨的条件下进行第二次酸浸；所述球磨为本领域技术人员熟知的球磨即可，并无特殊的限制，本发明中所述球磨介质的直径优选为0.5～2mm，更优选采用0.5mm与2mm两种直径的球磨介质；直径为0.5mm与直径为2mm的球磨介质的数量比优选为(1～3)：1，更优选为(2～3)：1，再优选为2：1；所述球磨的装珠量优选为容量的70％～85％，更优选为容量的80％～85％；此步骤中硫酸的浓度优选为150g/L～300g/L，更优选为150g/L～260g/L；所述滤渣与硫酸的固液比优选为1g：(10～100)mL，更优选为1g：(25～80)mL，再优选为1g：(25～70)mL；所述球磨的转速优选为100～600rpm，更优选为300～600rpm，再优选为300～500rpm；所述第二次酸浸的时间即球磨的时间优选为10～20h，更优选为13～18h，再优选为15～18h。
第二次酸浸后，过滤，进行固液分离，得到第二滤液与固体粉末；优选将固体粉末依次用稀硫酸与水洗涤，得到铂粉；所述稀硫酸的质量浓度优选为2％～5％，更优选为2％～3％；所述稀硫酸洗涤的次数优选为1～3次，更优选为2～3次；所述水洗涤的次数优选为1～3次，更优选为2～3次。
本发明使用砂磨酸浸浸出镍，机械破坏合金结构与化学反应溶解镍相结合，物理破碎与化学反应同时进行，而铂不被硫酸溶解，达到分离镍、铂的目的；本发明提供的方法污染小，仅需两步浸出即可高效地分离回收镍铂，可以以高收率回收铂并且可以得到3N以上的纯铂，工艺简单，投入成本少。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
1.1废料切削或切割成尺寸a*b*c＜2cm*2cm*2cm。
1.2取100g尺寸符合步骤1.1的废镍铂合金靶材和800mL酸量为化学计量比1.5倍，浓度为260g/L的硫酸均加入到2L的烧杯中，开启搅拌400rpm加热到80℃，保温反应8h。
1.3过滤：将步骤1.2所述的浸出液固液分离，得到绿色溶液，黑色滤渣干重18.4g。
1.4滤渣砂磨二次酸浸：将步骤1.3得到的黑色滤渣放到容量为5L的实验室卧式砂磨机中，然后放入直径φ为0.5mm：2mm＝2：1的氧化锆研磨介质，装珠量为容量的80％，加入500mL浓度为200g/L的硫酸，调节转速500rpm，磨15h。
1.5过滤：将步骤1.4中得到的产物固液分离，得到绿色溶液和黑色固体粉末。黑色固体粉末用2％的稀硫酸冲洗三次，每次用量50mL，后用纯水冲洗三次每次用50mL，得到纯度达3N的铂粉。
所取靶材废料含镍84.57％，含铂15.32％。经计算步骤1.2中镍浸出率到95％以上，步骤1.5处理之后最终的镍浸出率达99％以上，铂回收率达99％以上，纯度达99.9％以上。
实施例2
2.1废料切削或切割成尺寸a*b*c＜2cm*2cm*2cm。
2.2取100g尺寸符合步骤2.1的废镍铂合金靶材和800mL酸量为化学计量比1.5倍，浓度为260g/L的硫酸均加入到2L的烧杯中，开启搅拌400rpm加热到95℃，保温反应8h。
2.3过滤：将步骤2.2所述的浸出液固液分离，得到绿色溶液，黑色滤渣干重17.5g。
2.4滤渣砂磨二次酸浸：将步骤2.3的滤渣放到容量为5L的实验室卧式砂磨机中，然后放入直径φ为0.5mm：2mm＝2：1的氧化锆研磨介质，装珠量为容量的85％，加入600mL浓度为150g/L的硫酸，调节转速400rpm，磨15h。
2.5过滤：将步骤2.4得到的产物固液分离，得到绿色溶液和黑色固体粉末。黑色固体粉末用2％的稀硫酸冲洗三次，每次用量50mL，后用纯水冲洗三次每次用50mL，得到纯度达3N的铂粉。
所取靶材废料含镍84.57％，含铂15.32％。经计算步骤2.2的镍浸出率到96％以上，步骤2.5处理之后最终的镍浸出率达99％以上，铂回收率达99％以上，纯度达99.9％以上。
实施例3
3.1废料切削或切割成尺寸a*b*c＜2cm*2cm*2cm。
3.2取100g尺寸符合步骤3.1的废镍铂合金靶材和800mL酸量为化学计量比2倍，浓度为400g/L的硫酸均加入到2L的烧杯中，开启搅拌400rpm加热到95℃，保温反应10h。
3.3过滤：将步骤3.2所述的浸出液固液分离，得到绿色溶液，黑色滤渣干重7.2g。
3.4滤渣砂磨二次酸浸：将步骤3.3的滤渣放到容量为5L的实验室卧式砂磨机中，然后放入直径φ为0.5mm：2mm＝2：1的氧化锆研磨介质，装珠量为容量的85％，加入500mL浓度为260g/L的硫酸，调节转速500rpm，磨15h。
3.5过滤：将步骤3.4的产物固液分离，得到绿色溶液和黑色固体粉末。黑色固体粉末用2％的稀硫酸冲洗三次，每次用量50mL，后用纯水冲洗三次每次用50mL，得到纯度达3N的铂粉。
所取靶材废料含镍94.93％，含铂4.99％。经计算步骤3.2的镍浸出率到97％以上，步骤3.5处理之后最终的镍浸出率达99％以上，铂回收率达99％以上，纯度达99.9％以上。

Claims (10)

1.一种从废镍铂合金靶材中分离镍铂的方法，其特征在于，包括：
S1)将废镍铂合金靶材与硫酸混合进行第一次酸浸，过滤后，得到第一滤液与滤渣；
S2)将所述滤渣与硫酸在球磨的条件下进行第二次酸浸，过滤后，得到第二滤液与铂粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废镍铂合金靶材的尺寸小于2cm×2cm×2cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S1)中硫酸的浓度为150g/L～500g/L；所述步骤S2)中硫酸的浓度为150g/L～300g/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废镍铂合金靶材与硫酸的固液比为1：(2～10)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次酸浸的温度为70℃～100℃；所述第一次酸浸时间为5～15h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次酸浸在搅拌的条件下进行；所述搅拌的速度为300～500rpm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2)中球磨介质的直径为0.5～2mm；球磨的装珠量为容量的70％～85％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2)中滤渣与硫酸的固液比为1：(2～10)。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2)中球磨的转速为100～600rpm；球磨的时间为10～20h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S2)中过滤后，用稀硫酸与水依次洗涤固体粉末，得到铂粉。
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