CN108084605A - 热变色pvc热收缩标签膜制备方法 - Google Patents

热变色pvc热收缩标签膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热变色PVC热收缩标签膜制备方法，对配方设计，配方中增加了热变色助剂和相容剂等新成分，还对其它组分的添加量进行了重新设计和调整，以满足成型加工和薄膜性能的要求。同时，为防止热变色助剂失效或降效，在原料混合过程时，采取了后期低温加入热变色助剂的混料方式。配方中加入的苯乙烯‑甲基丙烯酸甲酯共聚物接枝聚丙烯(MS‑g‑PP)，作为微胶囊与PVC的相容剂，利用其结构中兼有的极性和非极性基团，增加微胶囊颜料与PVC体系的相容性，提高颜料在PVC中的分散效果，降低因相容性差，而致使PVC雾度偏高的问题。通过反应混合温度，以及配方的调整，可以防止变色材料的分解。

Description

热变色PVC热收缩标签膜制备方法
技术领域
本发明涉及PVC热收缩标签膜制备领域，具体涉及一种热变色PVC热收缩标签膜制备方法。
背景技术
由于PVC热收缩标签可以赋予瓶装饮料和纯净水360°标签设计，通过印刷精美图案和绚丽色彩，形成较强视觉冲击的包装效果，凸显商品在超市货架上的完美形象和吸引力，便于品牌差异化设计和市场营销。因此，成为当前瓶装饮品的主要标签形式之一。
热变色材料是一类在一定温度范围内，其颜色随温度改变而改变的特种材料，其颜色的改变可以从无色到有色；可以从有色变到无色；也可以从一种颜色变为另一种颜色；还有受热后相继出现两种或两种以上颜色的多变色材料。
热变色材料从不同角度可分为多种类型：按物质类别，可分为无机、有机、聚合物和液晶类热变色材料。按变色温度，可分为高温热变色材料(通常变色温度T＞100℃)和低温热变色材料(通常变色温度T＜100℃，甚至0℃以下)；按变色方式可分为可逆热变色材料和不可逆热变色材料。
无机热变色材料变色机理较多，有的还比较复杂。其中一个重要的机理是晶型转变机理，结晶物质加热到一定温度，从一种晶型转变到另一种晶型，从而产生颜色的变化。
有机类热变色材料大多是由于介质的酸碱度变化而引起分子结构变化，从而产生颜色变化。
液晶的显色是利用不同晶相对光的反射、折射、吸收不同，而造成颜色的变化，属物理过程。液晶型热变色材料的变色灵敏度在所有示温材料中是最高的，但液晶材料的使用受到两个因素的制约，一是必须包囊(微胶囊)方可使用，二是目前价格较高。
热变色材料应用范围已从最初的示温材料，如在工业机械如炼油装置中作示温材料，在家用电器如家庭取暖器，空调机等中作示温标志等，随着热变色材料向低温、可逆方面的发展，其应用领域也拓展到了日常生活的各个方面，比如热敏染料，变色瓷釉，防伪设计等，并随着新型材料的开发逐步发展到了分析、传感等高新科技领域。
在塑料工业中，热变色材料也已在多方面成功应用。特别是用于挤出机加工过程中内部温度的测定和判断，具有极佳的实用效果和价值。另外，热变色材料还可作为一种添加剂添加到塑料中，制成具有感温变色功能的智能器材和用品。
热变色材料塑料添加剂，也就是热变色颜料的出现，为PVC热收缩标签膜增加热变色功能，提供了良好地技术基础和可能性。但要真正实现，还有几个难关需要过。首先，需要选择能在日常使用中可以显效的热变色材料；其次，要确保热变色颜料与PVC热收缩标签膜体系具有良好的熔体互溶性，能顺利加工成型为热收缩膜产品。热变色材料的加入，不会使热收缩标签膜产品的主要性能出现明显的变化和下滑，不能对热收缩标签膜的后续加工和使用产生不良影响；再次，加工成型过程中，热变色材料不能因分解或反应出现失效问题。最后，热变色薄膜应具有可逆性和长久性，应保证该功能在商品货架期内不丧失。正是因为存在上述一系列问题，热变色收缩标签膜至今仍是行业待解难题之一。
发明内容
本发明要解决的技术问题是解决上述解决在热变色PVC热收缩标签膜制备过程中热变色颜料与PVC热收缩标签膜体系相溶、使热收缩标签膜产品的主要性能出现明显的变化、热变色材料分解或反应出现失效问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种热变色PVC热收缩标签膜制备方法：
首先在高速混合机中投加PVC树脂、稳定剂、增塑剂；在高速混合机温度升高至到75-80℃时，加入加工助剂、增强剂、内润滑剂；当高速混合机温度升高到95-100℃时，投加外润滑剂；再高速混合机温度升高至120～130℃时，将混合料放入冷却混合机中搅拌冷却；冷却混合机温度到85-95℃时，投加热变色微胶囊粉，继续混合冷却；冷却混合机温度到45℃以下时出料，备用。
其中各成分配比为：
PVC树脂:100；稳定剂：1.8～2.2；增塑剂：2.6～3.3；加工助剂：1.8～2.2；增强剂：6～8；内润滑剂：0.9～1.2：外润滑剂：0.5～0.7；相容剂：5-8；热变色为胶囊粉；
将混合好的干混料加入挤出机中塑化，再经过吹膜机头进行成型，成型后进行水浴加热，再进行二次吹胀，最后冷却定型。
进一步的，所述相容剂为苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物接枝聚丙烯。
进一步的，稳定剂为硫醇甲基锡181；增塑剂为对苯二甲酸二辛酯；加工助剂为ACR；增强剂为MBS；内润滑剂为RGH-4；外润滑剂为AC-316A。
从上述技术方案可以看出本发明具有以下优点：配方中加入的苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物接枝聚丙烯(MS-g-PP)，作为微胶囊与PVC的相容剂，利用其结构中兼有的极性和非极性基团，增加微胶囊颜料与PVC体系的相容性，提高颜料在PVC中的分散效果，降低因相容性差，而致使PVC雾度偏高的问题。通过反应混合温度，以及配方的调整，可以防止变色材料的分解。
具体实施方式
(1)配方设计：
在吹膜法普通透明PVC热收缩标签膜配方基础上，选用并添加一种在20-40℃温度期间，会发生温变颜色效应的商业化微胶囊热变色颜料，添加量为0.4-0.6份，利用其在特定温度下产生的颜色变化，赋予PVC热收缩标签膜具有热变色的特殊功能。
为了保证新配方能更好适应二泡法吹塑成型PVC热收缩膜的工艺和设备，使其达到PVC 热收缩标签膜性能指标要求，还对配方中其它组份进行了相应调整。
热变色PVC热收缩标签膜配方组成
注：[1]东莞市变色化工科技有限公司产品，其内部变色物质是由多种电子转移型有机化合物复配而成，外部是一层厚约0.2-0.5μm的非极性聚烯烃透明外壳。微胶囊粉为圆球状颗粒，平均直径为2-7μm。
[2]深圳市千变色有限公司产品，红色微胶囊，由电子转移型有机化合物热敏玫红为芯材，外部是一层厚约0.2-0.5μm的非极性聚烯烃类透明外壳组成，呈圆球状，平均直径分别为5.0-21.0μm，变色温度为30℃。蓝色微胶囊，由电子转移型有机化合物结晶紫内酯为芯材，外部是一层厚约0.2-0.5μm的非极性聚烯烃类透明外壳组成，呈圆球状，平均直径分别为5.8-17.0μm，变色温度为40℃。
热变色微胶囊是由内层感温变色颜料和外层透明外壳共同组成，内层感温变色颜料是由电子转移型有机化合物体系制备的。电子转移型有机化合物是一类具有特殊化学结构的有机发色体系。在特定温度下因电子转移使该有机物的分子结构发生变化，从而实现颜色转变。这种变色物质不仅颜色鲜艳，而且可以实现从“有色＝＝＝无色”状态的颜色变化。外层是一层厚约0.2～0.5μm的非极性聚烯烃透明外壳，正是它保护了变色物质免受其他化学物质的侵蚀。
由于热变色微胶囊粉的外壳是采用非极性的聚烯烃类材料，与极性的PVC不相容，因此需要加入相容剂苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物接枝聚丙烯(MS-g-PP)，利用其结构中兼有的极性和非极性基团，增加微胶囊颜料与PVC体系的相容性，提高颜料在PVC中的分散效果，降低因相容性差，而致使PVC雾度偏高的问题。
(2)捏合(混合)工艺
采用高速混合机+冷却(低速)混合机搭配的形式，将配方中各组分混合为均一的干混料。混合过程中加料顺序
①高速混合机转动过程中投加PVC树脂、稳定剂、增塑剂；
②高速混合机温度升高到75-80℃时，投加MBS、MS-g-PP、ACR、RGH-4；
③高速混合机温度升高到95-100℃时，投加AC-316A；
④高速混合机温度升高到125℃左右时，将混合料放入冷却混合机中搅拌冷却；
⑤冷却混合机温度到85-95℃时，投加热变色微胶囊粉，继续混合冷却；
⑥冷却混合机温度到45℃以下时出料，备用。
(3)、吹塑成型
将混合好的干混料加入挤出机中塑化，再经过吹膜机头进行成型，成型后进行水浴加热，再进行二次吹胀，最后冷却定型、卷曲、分切、包装、成品。
设备：单螺杆挤出机，螺杆直径65mm，螺杆长径比29.5:1，压缩比2.8:1。
吹膜模具口模直径130mm，口模间隙0.8mm，双风口风环。
挤出机温度：145-150℃，150-155℃，160-165℃，175-185℃，170-180℃。连接段温度：175-180℃。模具温度:180-190℃，190-200℃。水浴加热温度79-81℃。
(4)热变色PVC热收缩标签膜相关性能
热收缩标签薄膜测试性能对比

Claims (4)

1.一种热变色PVC热收缩标签膜制备方法：
首先在高速混合机中投加PVC树脂、稳定剂、增塑剂；在高速混合机温度升高至到75-80℃时，加入加工助剂、增强剂、内润滑剂；当高速混合机温度升高到95-100℃时，投加外润滑剂；再高速混合机温度升高至120～130℃时，将混合料放入冷却混合机中搅拌冷却；冷却混合机温度到85-95℃时，投加热变色微胶囊粉，继续混合冷却；冷却混合机温度到45℃以下时出料，备用；
其中各成分配比为：
PVC树脂:100；稳定剂：1.8～2.2；增塑剂：2.6～3.3；加工助剂：1.8～2.2；增强剂：6～8；内润滑剂：0.9～1.2：外润滑剂：0.5～0.7；相容剂：5-8；热变色为胶囊粉；
将混合好的干混料加入挤出机中塑化，再经过吹膜机头进行成型，成型后进行水浴加热，再进行二次吹胀，最后冷却定型。
2.根据权利要求1所述的热变色PVC热收缩标签膜制备方法：其特征在于：所述相容剂为苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物接枝聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的热变色PVC热收缩标签膜制备方法：其特征在于：稳定剂为硫醇甲基锡181；增塑剂为对苯二甲酸二辛酯；加工助剂为ACR；增强剂为MBS；内润滑剂为RGH-4；外润滑剂为AC-316A。
4.根据权利要求1所述的热变色PVC热收缩标签膜制备方法：其特征在于：微胶囊是由内层感温变色颜料和外层透明外壳共同组成，内层感温变色颜料是由电子转移型有机化合物体系制备的。
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