CN108084327A - 一种抗冲击快速变褪色基片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种抗冲击快速变褪色基片的制备方法,提供了属于光学树脂技术,特别是光学镜片的生产技术领域。将丙烯酸酯类单体、苯乙烯、变色粉、自由基引发剂和脱模剂混合,取得混合料,再将混合料中添加具有羧基末端的乙烯基组分A,经模具进行固化取得,组分A可以和镜片原料中的其他单体反应,不会对镜片成型后的性质造成显著影响。采用该基片制成的变色镜片可以具备抗冲击和快速变褪色的性能。
Description
技术领域
本发明提供了属于光学树脂技术,特别是光学镜片的生产技术领域。
技术背景
随着社会的发展和人们户外活动的进行,人们对眼睛的防护意识的逐步提升,人们对于寻求一种兼具抗冲击性能优异和快速变褪色镜片的需求与日俱增。
目前,变色镜片分类主要分为膜层变色镜片和基片变色镜片。膜层变色镜片是将含有光致变色颗粒的膜层包裹在机械性能优异的基片表面,该膜层变色镜片具有机械性能好同时兼具优异褪变色性能,但是变色膜层在日常使用中将产生一定程度磨损,导致该类镜片在户外生产活动的耐用度不高。基片变色镜片是将光致变色粉均匀散布到单体中进行聚合制成,变色层和基材层为同一层,耐用度远高于膜层变色镜片。
目前市面上的基片变色镜片的变褪色性能往往表现一般。基片变色镜片的配方设计过程中整合抗冲击性能和快速变褪色特性不能做到两者同时突出。如果在机械性能优异的基片配方中加入能够导致螺吡喃变色结构快速转变的活性聚合性单体,即可得一种兼具抗冲击性能优异和快速变褪色的基片变色镜片。
现有技术以螺吡喃、螺噁嗪为变色组分的快速变褪色镜片产品在市面上已经在进行销售。该类镜片的特点是螺吡喃、螺噁嗪分子在开闭环过程中有足够的自由体积。螺吡喃、螺噁嗪分子开闭环过程中没有较大的位阻,因此镜片的变褪色速度得到提高,如专利申请文献CN106433608A公开的《一种光致变色组合物及其光学制品》。目前该方法仅限于提升变色膜层的变褪色速度,如果提升基片中螺吡喃、螺噁嗪的自由体积,将导致基片的机械性能下降。
螺吡喃、螺噁嗪在紫外光的激发下,结构中螺碳原子与邻近氧原子之间的C-O键的异裂,螺吡喃、螺噁嗪结构发生异构化转变,由闭环体向开环体转变,如果适度提高开环过程中中间体的稳定性,将有利于变色分子开环态与闭环态的相互转变。在体系中加入适量羧基,羧基基团会与开环过程中带有正电荷的C原子形成离子键,从而提高了C正离子的稳定性,这是我们所期望的。
发明内容
为解决现有技术中的问题,本发明提出一种制备兼具优异抗冲击性能和优异变褪色性能的基片的制备方法。
本发明包括将丙烯酸酯类单体、苯乙烯、变色粉、自由基引发剂和脱模剂混合,取得混合料,再将混合料经模具进行固化取得,本发明的特点是:在混合料中加入乙烯基组分A;
所述乙烯基组分A为末端含有羧基的烯酸,其结构式如下:
上式中,R1为主链含碳数在1-10的烷基或者为支链末端结构含有羧基主链含碳数在1~10的烷基结构;R2为烷基或者氢原子;R3为烷基或者氢原子。
乙烯基组分A可由相应结构的烯醇进行合成,反应式如下。
乙烯基组分A可在市面上进行购买。
本发明在固化前的混合物中添加了具有羧基末端的乙烯基组分A,该乙烯基单体的添加提高了体系极性。在紫外光照的激发下,螺吡喃、螺噁嗪结构中螺碳原子与邻近氧原子之间的C-O键发生异裂,分子结构由闭环体向开环体转变。转变过程中最高能态是C-O键异裂后C正离子存在时的状态。开环过程中不稳定的C正离子与体系中的羧酸根形成离子键,离子键的形成有利于带有正电荷C原子的高能态结构的稳定存在。乙烯基单体组分A中末端基团羧基的极性较大,降低了开环闭环转换过程中所需的活化能,羧基的存在使得体系环境更适宜螺吡喃、螺噁嗪开闭环体结构的转换,可以加速镜片在紫外光激发下变褪色过程。此外组分A为乙烯基单体,组分A可以和镜片原料中的其他单体反应,不会对镜片成型后的性质造成显著影响。采用该基片制成的变色镜片可以具备抗冲击和快速变褪色的性能,满足人们日常生产活动需求。
本发明以上使用的丙烯酸酯类单体可为甲基丙烯酸甲酯,也可以为丙烯酸乙酯、丙烯正酸丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、丙烯酸-2-氰基乙酯或丙烯酸环己酯,但不限于这几种,可使用丙烯酸酯类单体中的一种或者任意比的多种混合物。
进一步地,本发明先将丙烯酸酯类单体、苯乙烯和乙烯基组分A混合均匀后,再混入变色粉,然后再混入自由基引发剂和脱模剂,取得含有乙烯基组分A的混合料。丙烯酸酯类单体聚合物的透明度高、抗老化性能突出,同时该聚合物韧性较高,较高的韧性保证了该类聚合物具有优越的抗冲击性能。
经反复试验证实,当乙烯基组分A的含量太低时,镜片将达不到满足螺吡喃结构和部花菁结构的快速转换的程度。而当乙烯基组分A的含量太高时,将将拉低镜片的抗冲击性能,同时大量的羧基存在于体系中,将在成型时与玻璃模具表面的羟基形成过多的氢键,在剥离模具时将导致模具的损坏或者基片表面的拉伤。因此,本发明所述丙烯酸酯类单体和苯乙烯的总量与乙烯基组分A混合质量比为100∶5~10。
丙烯酸酯类单体和苯乙烯保证了变色基片具有兼具聚苯乙烯的易加工成型的优点和丙烯酸酯类单体聚合物的优异机械性能。为了使基片具有优异的抗冲击性能,本发明所述丙烯酸酯类单体和苯乙烯的混合质量比为1.8~2.1∶1。
更优选的所述丙烯酸酯类单体和苯乙烯的混合质量比为1.9∶1。
另外,本发明所述固化为一次固化和二次固化:
一次固化条件为:常温~40℃:1h;40℃条件下保温:6h;40℃~60℃:4h;60℃~110℃:3h;110℃条件上下保温:2h;110℃~70℃:4h;70℃~常温:2h。一次固化过程中延长了低温聚合时间,低温聚合时间的延长有助于单体凝胶态过程中进行充分流动从而让单体进行体积补偿,这个过程有助于提高镜片的成型合格率。
脱模取得半制品,在超声条件下以清洗剂清洗,干燥后得半制品。
再将半制品进行二次固化,条件为:常温~80℃:1h;80℃~110℃:1h;110℃条件下保温:2h;110℃~40℃:3h。取得变色基片。
二次固化过程中,释放了镜片半制品中的应力,防止在后续打磨工艺中出现镜片半制品崩碎情况的出现,同时使镜片单体得到充分聚合提升镜片的表面硬度。
所述清洗剂为等比例的异丙醇和水或等比例的乙醇和水的组成的混合物。该清洗剂与聚合中产生的低聚物有较高的相容性,因此该清洗剂可高效得去除残留在镜片表面的低聚物以及其他杂质。
本发明所述变色粉为螺吡喃或螺噁嗪类变色粉中的一种。所述变色镜片中添加的变色粉为螺吡喃SPCH2CH3,也可以为螺吡喃SP(CH2)3OH,螺吡喃SP(CH2)2CH3,1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪],但不限于这几种,可使用其他螺吡喃类、螺噁嗪类物质中的一种或者任意比多种混合物。螺吡喃、螺噁嗪类物质在镜片中的混合量可根据所需颜色深浅调整。
所述自由基引发剂为偶氮二异庚腈。自由基引发剂可以选用偶氮二异庚腈,但不局限于偶氮二异庚腈,还可选用偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯,优选偶氮二异庚腈。选用上述自由基引发剂可使得单体聚合速率在合理范围内,不发生暴聚,且引发剂的存储条件较为宽松只需低温避光即可。
为了降低聚合物和模具的分离难度,所述脱模剂为石油醚,也可使用硅油、聚乙二醇、低分子量聚乙烯,在该过程中优选石油醚。上述脱模剂的使用使得镜片表面于模具表面皿不会产生紧密结合,如若不添加脱模剂镜片在开模过程中需要较大力量进行开模,在此过程中极易可能发生镜片崩碎模具损毁的情况。
附图说明
图1为各样品镜片的透过率变化曲线对比图。
实施方式
一、基片的制备工艺:
实施例一:
取61g甲基丙烯酸甲酯、34g苯乙烯和5g乙烯基单体组分A进行混合,机械搅拌3h后,加入螺吡喃变色粉0.035g,机械搅拌12h,搅拌结束后得澄清混合物液体,超声处理30min,投入引发剂偶氮二异庚腈1g,投入脱模剂石油醚0.1g,再混合1h,取得混合物,将混合物抽真空脱气20min,压力-0.1MPa,待料。
将以上待料的混合物注入模具中,进行一次固化,温控过程如下:常温~40℃:1h;40℃条件下保温:6h;40℃~60℃:4h;60℃~110℃:3h;110℃条件上下保温:2h;110℃~70℃:4h;70℃~常温:2h。
固化完成后,脱模取得半制品,在超声条件下以清洗剂清洗,然后再用去离子水清洗、烘干,得到基片半制品。
将烘干得到的基片半制品按照以下温控方式进行二次固化:常温~80℃:1h;80℃~110℃:1h;110℃条件下保温:2h;110℃~40℃:3h。
二次固化后即取得变色基片。
再将变色基片再次以清洗剂清洗,然后涂抹加硬层和镀金属氧化物膜层,即得镜片。
以上清洗剂为等比例的异丙醇和水或等比例的乙醇和水的组成的混合物。
实施例二:
取64.4g甲基丙烯酸甲酯、30.6g苯乙烯和5g乙烯基单体组分A进行混合,机械搅拌3h后,加入螺吡喃变色粉0.035g,机械搅拌12h,搅拌结束后得澄清混合物液体,超声处理30min,投入引发剂偶氮二异庚腈1g,投入脱模剂石油醚0.1g,再混合1h,取得混合物,将混合物抽真空脱气20min,压力-0.1MPa,待料。
再按例一方法进行一次固化、清洗、烘干、二次固化处理,得变色基片。
再将变色基片再次以清洗剂清洗,然后涂抹加硬层和镀金属氧化物膜层,即得镜片。
实施例三:
取62.2g甲基丙烯酸甲酯、32.8g苯乙烯和5g乙烯基单体组分A进行混合,机械搅拌3h后,加入螺吡喃变色粉0.035g,机械搅拌12h,搅拌结束后得澄清混合物液体,超声处理30min,投入引发剂偶氮二异庚腈1g,投入脱模剂石油醚0.1g,再混合1h,取得混合物,将混合物抽真空脱气20min,压力-0.1MPa,待料。
再按例一方法进行一次固化、清洗、烘干、二次固化处理,得变色基片。
再将变色基片再次以清洗剂清洗,然后涂抹加硬层和镀金属氧化物膜层,即得镜片。
实施例四:
取57.9g甲基丙烯酸甲酯、32.1g苯乙烯和10g乙烯基单体组分A进行混合,机械搅拌3h后,加入螺吡喃变色粉0.035g,机械搅拌12h,搅拌结束后得澄清混合物液体,超声处理30min,投入引发剂偶氮二异庚腈1g,投入脱模剂石油醚0.1g,再混合1h,取得混合物,将混合物抽真空脱气20min,压力-0.1MPa,待料。
再按例一方法进行一次固化、清洗、烘干、二次固化处理,得变色基片。
再将变色基片再次以清洗剂清洗,然后涂抹加硬层和镀金属氧化物膜层,即得镜片。
实施例五:
取61g甲基丙烯酸甲酯、29g苯乙烯和10g乙烯基单体组分A进行混合,机械搅拌3h后,加入螺吡喃变色粉0.035g,机械搅拌12h,搅拌结束后得澄清混合物液体,超声处理30min,投入引发剂偶氮二异庚腈1g,投入脱模剂石油醚0.1g,再混合1h,取得混合物,将混合物抽真空脱气20min,压力-0.1MPa,待料。
再按例一方法进行一次固化、清洗、烘干、二次固化处理,得变色基片。
再将变色基片再次以清洗剂清洗,然后涂抹加硬层和镀金属氧化物膜层,即得镜片。
实施例六:
取59g甲基丙烯酸甲酯、31g苯乙烯和10g乙烯基单体组分A进行混合,机械搅拌3h后,加入螺吡喃变色粉0.035g,机械搅拌12h,搅拌结束后得澄清混合物液体,超声处理30min,投入引发剂偶氮二异庚腈1g,投入脱模剂石油醚0.1g,再混合1h,取得混合物,将混合物抽真空脱气20min,压力-0.1MPa,待料。
再按例一方法进行一次固化、清洗、烘干、二次固化处理,得变色基片。
再将变色基片再次以清洗剂清洗,然后涂抹加硬层和镀金属氧化物膜层,即得镜片。
以上乙烯基组分A可由相应结构的烯醇进行合成。
乙烯基组分A也可在市面上进行购买。
空白对照组:
取65.5g甲基丙烯酸甲酯和34.5g苯乙烯进行混合,不加入乙烯基单体组分A,机械搅拌3h后,加入螺吡喃变色粉0.035g,机械搅拌12h,搅拌结束后得澄清混合物液体,超声处理30min,投入引发剂偶氮二异庚腈1g,投入脱模剂石油醚0.1g,再混合1h,取得混合物,将混合物抽真空脱气20min,压力-0.1MPa,待料。
再按例一方法进行一次固化、清洗、烘干、二次固化处理,得变色基片。
再将变色基片再次以清洗剂清洗,然后涂抹加硬层和镀金属氧化物膜层,即得镜片。
以上各例的用量总结如下:
二、成品镜片的制备:
取各基片进行涂抹加硬层和镀金属氧化物膜层处理,即得在基片外侧由内到外依次为加硬层和金属氧化物膜层的成品镜片。
三、试验对比结果:
将以上各例取得的成品镜片分别进行试验。
产品性能测试结果见下:
1、抗冲击实验:
对于抗冲击性能测试主要采用中华人民共和国国家标准QB/T2506-2017《眼镜镜片 光学树脂镜片》进行测试,其原理是将直径为16mm,质量为16g的钢球沿着内径25mm外径32mm长度1.27m的管状柱体竖直落下,落点为镜片中心点。若镜片不碎即可表明该镜片具有抗冲击性能。
2、变褪色性能测试:
对于变褪色测试,是通过紫外可见光光度计进行测试,其原理是在紫外可见光光度计的样品仓中放置365nm的紫外光源,该光源距离镜片10CM,辐照强度22.2w/m2。紫外可见光光度计测量450nm处的透过率。
开始进行变褪色测试时,一秒后将样品仓中的紫外灯打开,即可得样品在该紫外辐照下的变色速率,60s后关闭样品仓中的紫外灯,继续测量样品在450nm处的透过率,即可得样品的褪色速率。结果见图1。
由图1可知,随着乙烯基单体组分A的添加量的增加,制得的镜片的变褪色速率加快。
Claims (10)
1.一种抗冲击快速变褪色基片的制备方法,包括将丙烯酸酯类单体、苯乙烯、变色粉、自由基引发剂和脱模剂混合,取得混合料,再将混合料经模具进行固化取得,其特征在于在所述混合料中加入乙烯基组分A;
所述乙烯基组分A为末端含有羧基的烯酸,其结构式如下:
上式中,R1为主链含碳数在1-10的烷基或者为支链末端结构含有羧基主链含碳数在1~10的烷基结构;R2为烷基或者氢原子;R3为烷基或者氢原子。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:先将丙烯酸酯类单体、苯乙烯和乙烯基组分A混合均匀后,再混入变色粉,然后再混入自由基引发剂和脱模剂,取得含有乙烯基组分A的混合料。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸酯类单体和苯乙烯的总量与乙烯基组分A混合质量比为100∶5~10。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸酯类单体和苯乙烯的混合质量比为1.8~2.1∶1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸酯类单体和苯乙烯的混合质量比为1.9∶1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述固化为一次固化和二次固化;
一次固化条件为:常温~40℃:1h;40℃条件下保温:6h;40℃~60℃:4h;60℃~110℃:3h;110℃条件上下保温:2h;110℃~70℃:4h;70℃~常温:2h;
脱模取得半制品,在超声条件下以清洗剂清洗,干燥后得半制品;
再将半制品进行二次固化,条件为:常温~80℃:1h;80℃~110℃:1h;110℃条件下保温:2h;110℃~40℃:3h。取得变色基片。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述清洗剂为等比例的异丙醇和水或等比例的乙醇和水的组成的混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述变色粉为螺吡喃或螺噁嗪类变色粉中的一种。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述自由基引发剂为偶氮二异庚腈。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述脱模剂为石油醚。
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