CN111323939A - 一种1.56折射率变色镜片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种1.56折射率变色镜片及其制备方法，属于光学镜片制备技术领域。本发明设计了一种变色涂层涂覆在镜片表面。这种变色涂层采用与镜片相近的材料与变色化合物混合，单独涂覆在镜片表面形成独立涂层，既解决了基变的熊猫眼和力学性能，又能避免膜变对加硬膜的干扰。经过测试发现独立的变色涂层具备合适的组分和综合性能，无熊猫眼现象，不会干扰基片和加硬层的性能，同时具备良好的变褪色速度和深度。划格实验结果表明，交叉切割处受影响面积小于5％，膜层牢固度合格。

Description

一种1.56折射率变色镜片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种1.56折射率变色镜片及其制备方法，属于光学镜片制备技术领域。
背景技术
目前生产1.56折射率变色镜片有两种办法。一种是基片变色，简称基变。基变方法是通过设计1.56折射率镜片的单体并在单体中加入光致变色化合物，然后加工成镜片实现。这种方法生产的变色镜片的缺点在于需要特殊设计单体配方，使单体兼顾合适的折射率、合适的变色褪色速度和变色深度、合适的力学性能等综合性能。由于对单体综合性能要求较高，因此原材料的成本比较高，并且往往需要牺牲一些性能。比如，为了确保较快的变褪色速度和深度，往往要牺牲力学性能，造成镜片偏软。此外，当镜片度数较高时，由于镜片中心与边缘有较大的厚度差，容易造成熊猫眼现象。另一种是膜层变色，简称膜变。这种方法是通过在加硬液中加入光致变色化合物，在加硬过程中将变色化合物涂覆在镜片表面实现变色。这种方法可以有效避免熊猫眼现象，但是加硬过程中为了兼顾加硬膜的力学性能、透光性、变褪色速度等多项性能，往往难以兼顾流平性和干燥速度，从而导致镜片底色上下不均匀的现象，更有甚者会降低加硬膜的综合性能。
有鉴于上述的缺陷，本设计人，积极加以研究创新，以期创设一种1.56折射率变色镜片及其制备方法，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种1.56折射率变色镜片及其制备方法。本发明设计了一种变色涂层涂覆在镜片表面。这种变色涂层采用与镜片相近的材料与变色化合物混合，单独涂覆在镜片表面形成独立涂层，既解决了基变的熊猫眼和力学性能，又能避免膜变对加硬膜的干扰。经过测试发现独立的变色涂层具备合适的组分和综合性能，无熊猫眼现象，不会干扰基片和加硬层的性能，同时具备良好的变褪色速度和深度。划格实验结果表明，交叉切割处受影响面积小于5％，膜层牢固度合格。
本发明的一种1.56折射率变色镜片，包括聚苯乙烯树脂镜片基片和覆盖在所述聚苯乙烯树脂镜片基片表面的变色涂层，
所述变色涂层是由变色涂料热固化后形成的；
所述变色涂料包括变色涂料甲组分和变色涂料乙组分；
所述变色涂料甲组份包括2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、二氯甲烷、螺吡喃、羧甲基纤维素；
所述变色涂料乙组分包括间苯二亚甲基二异氰酸酯、环氧乙烷、二月桂酸二丁基锡、自制附着增强剂和甲基丙烯酸；
所述自制附着增强剂是由棕榈油、甲醇、氢氧化钠和羧酸酯酶制成；
所述螺吡喃的化学式结构式为：
Figure RE-GDA0002489807230000021
式中，R1，R2，R3均选自H、羟基、酚羟基、氨基活性基团，且R1，R2，R3不同时为H。
进一步的，按重量份数计，
所述变色涂料甲组份包括60～70份2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、10～15 份二氯甲烷、30～40份螺吡喃和0.5～0.8份羧甲基纤维素；
所述变色涂料乙组分包括14～16份间苯二亚甲基二异氰酸酯、0.4～0.5份环氧乙烷、0.1～0.5份二月桂酸二丁基锡、15～20份自制附着增强剂和1.5～1.8 份甲基丙烯酸。
一种1.56折射率变色镜片的制备方法，具体制备步骤为：
(1)向三口烧瓶中加入棕榈油和甲醇溶液以及羧酸酯酶，并将三口烧瓶移入油浴锅中，加热升温，保温搅拌反应，反应结束后，得到预反应液；
(2)将上述得到的预反应液移入反应釜中，再向反应釜中加入氢氧化钠溶液，对反应釜加热升温，搅拌反应，反应结束后，得到自制附着增强剂；
(3)称取2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、二氯甲烷、螺吡喃、羧甲基纤维素放入烧杯中，搅拌混合，得到变色涂料甲组份；
(4)称取间苯二亚甲基二异氰酸酯、环氧乙烷、二月桂酸二丁基锡、自制附着增强剂和甲基丙烯酸，放入烧杯中，搅拌混合，得到变色涂料乙组份；
(5)按等质量比将变色涂料甲组份和变色涂料乙组份混合后得到变色涂料，将变色涂料装入反应釜中，再将聚苯乙烯树脂镜片基片浸入反应釜中的变色涂料中，在室温下浸渍后，将镜片基片缓慢提拉，移动至烘箱中，烘烤后出料，即得1.56折射率变色镜片。
进一步的，具体制备步骤为：
(1)按质量比为10:8:1向三口烧瓶中加入棕榈油和质量分数为90％的甲醇溶液以及羧酸酯酶，并将三口烧瓶移入油浴锅中，加热升温至110～120℃，保温搅拌反应1～2h，反应结束后，得到预反应液；
(2)将上述得到的预反应液移入反应釜中，再向反应釜中加入预反应液质量5％的质量分数为1％的氢氧化钠溶液，对反应釜加热升温至90～100℃，搅拌反应2～3h，反应结束后，得到自制附着增强剂；
(3)按重量份数计，称取60～70份2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、10～15 份二氯甲烷、30～40份螺吡喃、0.5～0.8份羧甲基纤维素放入烧杯中，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合20～30min，得到变色涂料甲组份；
(4)按重量份数计，称取14～16份间苯二亚甲基二异氰酸酯、0.4～0.5 份环氧乙烷、0.1～0.5份二月桂酸二丁基锡、15～20份自制附着增强剂和1.5～ 1.8份甲基丙烯酸，放入烧杯中，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合3～ 8min，得到变色涂料乙组份；
(5)按等质量比将变色涂料甲组份和变色涂料乙组份混合后得到变色涂料，将变色涂料装入反应釜中，再将聚苯乙烯树脂镜片基片浸入反应釜中的变色涂料中，在室温下浸渍15～20min后，将镜片基片缓慢提拉，提拉速度为 1.0mm/s，移动至烘箱中，在40～50℃下烘烤60～90min后出料，即得1.56折射率变色镜片。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明设计了一种变色涂层涂覆在镜片表面。这种变色涂层采用与镜片相近的材料与变色化合物混合，单独涂覆在镜片表面形成独立涂层，既解决了基变的熊猫眼和力学性能，又能避免膜变对加硬膜的干扰。
由于本发明在变色涂料中添加了自制附着增强剂和甲基丙烯酸，因此涂层附着牢固度更好，变色速度和深度也得到提高，本发明的自制附着增强剂是以棕榈油和甲醇为原料，在脂肪酶的催化作用下发生酯化反应，生成酯类物质，而酯类物质和聚苯乙烯树脂之间具有较好的混溶性，使得本发明的变色涂料能够和聚苯乙烯树脂之间通过互溶、缠绕等作用将涂层和镜片基片结合起来，提高涂层的附着力，结合本发明还向酯化产物中加入了少量碱液，使得酯类产物和碱液继续反应成皂，反应产生的皂类物质具有极佳的表面活性，通过其提高涂料对镜片基片的润湿性，使涂层能在固化前尽量完全的润湿、贴近镜片基片表面，从而提高范德华力并最终提高涂层对镜片基片的附着力；
此外本发明还向涂料中添加了甲基丙烯酸，甲基丙烯酸的添加提高了体系极性。在紫外光照的激发下，螺吡喃结构中螺碳原子与邻近氧原子之间的C－ 0键发生异裂，分子结构由闭环体向开环体转变。转变过程中最高能态是C－ 0键异裂后C正离子存在时的状态。开环过程中不稳定的C正离子与体系中的羧酸根形成离子键，离子键的形成有利于带有正电荷C原子的高能态结构的稳定存在。甲基丙烯酸中羧基的极性较大，降低了开环闭环转换过程中所需的活化能，羧基的存在使得体系环境更适宜螺吡喃开闭环体结构的转换，可以加速镜片在紫外光激发下变褪色过程，因此本发明变色镜片的变褪色速度和深度也得到了提高。
经过测试发现独立的变色涂层具备合适的组分和综合性能，无熊猫眼现象，不会干扰基片和加硬层的性能，同时具备良好的变褪色速度和深度。划格实验结果表明，交叉切割处受影响面积小于5％，膜层牢固度合格。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
自制附着增强剂的制备：
(1)按质量比为10:8:1向三口烧瓶中加入棕榈油和质量分数为90％的甲醇溶液以及羧酸酯酶，并将三口烧瓶移入油浴锅中，加热升温至110～120℃，保温搅拌反应1～2h，反应结束后，得到预反应液；
(2)将上述得到的预反应液移入反应釜中，再向反应釜中加入预反应液质量5％的质量分数为1％的氢氧化钠溶液，对反应釜加热升温至90～100℃，搅拌反应2～3h，反应结束后，得到自制附着增强剂；
变色涂料甲组份的制备：
按重量份数计，称取60～70份2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、10～15份二氯甲烷、30～40份螺吡喃、0.5～0.8份羧甲基纤维素放入烧杯中，用搅拌器以 200～300r/min的转速搅拌混合20～30min，得到变色涂料甲组份；
所述螺吡喃的化学式结构式为：
Figure RE-GDA0002489807230000051
式中，R1，R2，R3均选自H、羟基、酚羟基、氨基活性基团，且R1，R2，R3不同时为H。
变色涂料乙组份的制备：
按重量份数计，称取14～16份间苯二亚甲基二异氰酸酯、0.4～0.5份环氧乙烷、0.1～0.5份二月桂酸二丁基锡、15～20份自制附着增强剂和1.5～1.8 份甲基丙烯酸，放入烧杯中，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合3～ 8min，得到变色涂料乙组份；
变色镜片的制备：
按等质量比将变色涂料甲组份和变色涂料乙组份混合后得到变色涂料，将变色涂料装入反应釜中，再将聚苯乙烯树脂镜片基片浸入反应釜中的变色涂料中，在室温下浸渍15～20min后，将镜片基片缓慢提拉，提拉速度为1.0mm/s，移动至烘箱中，在40～50℃下烘烤60～90min后出料，即得1.56折射率变色镜片。
实例1
自制附着增强剂的制备：
(1)按质量比为10:8:1向三口烧瓶中加入棕榈油和质量分数为90％的甲醇溶液以及羧酸酯酶，并将三口烧瓶移入油浴锅中，加热升温至110℃，保温搅拌反应1h，反应结束后，得到预反应液；
(2)将上述得到的预反应液移入反应釜中，再向反应釜中加入预反应液质量5％的质量分数为1％的氢氧化钠溶液，对反应釜加热升温至90℃，搅拌反应 2h，反应结束后，得到自制附着增强剂；
变色涂料甲组份的制备：
按重量份数计，称取60份2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、10份二氯甲烷、30份螺吡喃、0.5份羧甲基纤维素放入烧杯中，用搅拌器以200r/min的转速搅拌混合20min，得到变色涂料甲组份，所述螺吡喃的化学式结构式为：
Figure RE-GDA0002489807230000061
式中，R1，R2，R3均选自H、羟基、酚羟基、氨基活性基团，且R1，R2，R3不同时为H；
变色涂料乙组份的制备：
按重量份数计，称取14份间苯二亚甲基二异氰酸酯、0.4份环氧乙烷、0.1 份二月桂酸二丁基锡、15份自制附着增强剂和1.5份甲基丙烯酸，放入烧杯中，用搅拌器以200r/min的转速搅拌混合3min，得到变色涂料乙组份；
变色镜片的制备：
按等质量比将变色涂料甲组份和变色涂料乙组份混合后得到变色涂料，将变色涂料装入反应釜中，再将聚苯乙烯树脂镜片基片浸入反应釜中的变色涂料中，在室温下浸渍15min后，将镜片基片缓慢提拉，提拉速度为1.0mm/s，移动至烘箱中，在40℃下烘烤60min后出料，即得1.56折射率变色镜片。
实例2
自制附着增强剂的制备：
(1)按质量比为10:8:1向三口烧瓶中加入棕榈油和质量分数为90％的甲醇溶液以及羧酸酯酶，并将三口烧瓶移入油浴锅中，加热升温至115℃，保温搅拌反应1h，反应结束后，得到预反应液；
(2)将上述得到的预反应液移入反应釜中，再向反应釜中加入预反应液质量5％的质量分数为1％的氢氧化钠溶液，对反应釜加热升温至95℃，搅拌反应 3h，反应结束后，得到自制附着增强剂；
变色涂料甲组份的制备：
按重量份数计，称取65份2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、13份二氯甲烷、 35份螺吡喃、0.6份羧甲基纤维素放入烧杯中，用搅拌器以250r/min的转速搅拌混合25min，得到变色涂料甲组份，所述螺吡喃的化学式结构式为：
Figure RE-GDA0002489807230000071
式中，R1，R2，R3均选自H、羟基、酚羟基、氨基活性基团，且R1，R2，R3不同时为H；
变色涂料乙组份的制备：
按重量份数计，称取15份间苯二亚甲基二异氰酸酯、0.4份环氧乙烷、0.3 份二月桂酸二丁基锡、18份自制附着增强剂和1.7份甲基丙烯酸，放入烧杯中，用搅拌器以250r/min的转速搅拌混合5min，得到变色涂料乙组份；
变色镜片的制备：
按等质量比将变色涂料甲组份和变色涂料乙组份混合后得到变色涂料，将变色涂料装入反应釜中，再将聚苯乙烯树脂镜片基片浸入反应釜中的变色涂料中，在室温下浸渍18min后，将镜片基片缓慢提拉，提拉速度为1.0mm/s，移动至烘箱中，在45℃下烘烤70min后出料，即得1.56折射率变色镜片。
实例3
自制附着增强剂的制备：
(1)按质量比为10:8:1向三口烧瓶中加入棕榈油和质量分数为90％的甲醇溶液以及羧酸酯酶，并将三口烧瓶移入油浴锅中，加热升温至120℃，保温搅拌反应2h，反应结束后，得到预反应液；
(2)将上述得到的预反应液移入反应釜中，再向反应釜中加入预反应液质量5％的质量分数为1％的氢氧化钠溶液，对反应釜加热升温至100℃，搅拌反应3h，反应结束后，得到自制附着增强剂；
变色涂料甲组份的制备：
按重量份数计，称取70份2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、15份二氯甲烷、 40份螺吡喃、0.8份羧甲基纤维素放入烧杯中，用搅拌器以300r/min的转速搅拌混合30min，得到变色涂料甲组份，所述螺吡喃的化学式结构式为：
Figure RE-GDA0002489807230000081
式中，R1，R2，R3均选自H、羟基、酚羟基、氨基活性基团，且R1，R2，R3不同时为H；
变色涂料乙组份的制备：
按重量份数计，称取16份间苯二亚甲基二异氰酸酯、0.5份环氧乙烷、0.5 份二月桂酸二丁基锡、20份自制附着增强剂和1.8份甲基丙烯酸，放入烧杯中，用搅拌器以300r/min的转速搅拌混合8min，得到变色涂料乙组份；
变色镜片的制备：
按等质量比将变色涂料甲组份和变色涂料乙组份混合后得到变色涂料，将变色涂料装入反应釜中，再将聚苯乙烯树脂镜片基片浸入反应釜中的变色涂料中，在室温下浸渍20min后，将镜片基片缓慢提拉，提拉速度为1.0mm/s，移动至烘箱中，在50℃下烘烤90min后出料，即得1.56折射率变色镜片。
对照例1：具体制备步骤和本发明的实例1类似，唯有不同的是不添加本发明的自制附着增强剂；
对照例2：具体制备步骤和本发明的实例2类似，唯有不同的是不添加甲基丙烯酸；
分别对本发明的实例1-3和对照例1、2进行性能检测，检测结果如表1所述：
检测方法：
附着牢固度测试方法：采用划格法GB/T 9286-98的步骤进行测试，检测划格后交叉切割处受影响面积占镜片总面积的比例，比例越小，附着牢固度越高；
光致变色响应速度测试方法：将待测试的光致变色镜片分别放入测试箱子，打开太阳光模拟器光源，记录镜片从无色变成有色反应所需时间；照射10 分钟后关闭模拟光源，记录镜片从有色到恢复无色状态所需时间，时间越短，变色速度越快。
表1性能检测结果
Figure RE-GDA0002489807230000091
由上表中检测数据可以看出，对照例1中由于未添加本发明的自制附着增强剂，因此划格后交叉切割处受影响面积比例明细升高，附着牢固度降低，可见，本发明自制附着增强剂的添加的确提高了涂层的附着牢固度；对照例2中由于未添加甲基丙烯酸，光照无色变成有色响应时间和关闭光源恢复无色响应时间都显著延长，光致变色响应速度明显变慢，可见，本发明甲基丙烯酸的加入的确提高了涂层的变色速度，具有广阔的应用前景。

Claims (4)

1.一种1.56折射率变色镜片，包括聚苯乙烯树脂镜片基片和覆盖在所述聚苯乙烯树脂镜片基片表面的变色涂层，其特征在于：
所述变色涂层是由变色涂料热固化后形成的；
所述变色涂料包括变色涂料甲组分和变色涂料乙组分；
所述变色涂料甲组份包括2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、二氯甲烷、螺吡喃、羧甲基纤维素；
所述变色涂料乙组分包括间苯二亚甲基二异氰酸酯、环氧乙烷、二月桂酸二丁基锡、自制附着增强剂和甲基丙烯酸；
所述自制附着增强剂是由棕榈油、甲醇、氢氧化钠和羧酸酯酶制成；
所述螺吡喃的化学式结构式为：
Figure FDA0002415408180000011
式中，R1，R2，R3均选自H、羟基、酚羟基、氨基活性基团，且R1，R2，R3不同时为H。
2.根据权利要求1所述的一种1.56折射率变色镜片，其特征在于：按重量份数计，
所述变色涂料甲组份包括60～70份2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、10～15份二氯甲烷、30～40份螺吡喃和0.5～0.8份羧甲基纤维素；
所述变色涂料乙组分包括14～16份间苯二亚甲基二异氰酸酯、0.4～0.5份环氧乙烷、0.1～0.5份二月桂酸二丁基锡、15～20份自制附着增强剂和1.5～1.8份甲基丙烯酸。
3.一种1.56折射率变色镜片的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)向三口烧瓶中加入棕榈油和甲醇溶液以及羧酸酯酶，并将三口烧瓶移入油浴锅中，加热升温，保温搅拌反应，反应结束后，得到预反应液；
(2)将上述得到的预反应液移入反应釜中，再向反应釜中加入氢氧化钠溶液，对反应釜加热升温，搅拌反应，反应结束后，得到自制附着增强剂；
(3)称取2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、二氯甲烷、螺吡喃、羧甲基纤维素放入烧杯中，搅拌混合，得到变色涂料甲组份；
(4)称取间苯二亚甲基二异氰酸酯、环氧乙烷、二月桂酸二丁基锡、自制附着增强剂和甲基丙烯酸，放入烧杯中，搅拌混合，得到变色涂料乙组份；
(5)按等质量比将变色涂料甲组份和变色涂料乙组份混合后得到变色涂料，将变色涂料装入反应釜中，再将聚苯乙烯树脂镜片基片浸入反应釜中的变色涂料中，在室温下浸渍后，将镜片基片缓慢提拉，移动至烘箱中，烘烤后出料，即得1.56折射率变色镜片。
4.根据权利要求3所述的一种1.56折射率变色镜片的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：
(1)按质量比为10:8:1向三口烧瓶中加入棕榈油和质量分数为90％的甲醇溶液以及羧酸酯酶，并将三口烧瓶移入油浴锅中，加热升温至110～120℃，保温搅拌反应1～2h，反应结束后，得到预反应液；
(2)将上述得到的预反应液移入反应釜中，再向反应釜中加入预反应液质量5％的质量分数为1％的氢氧化钠溶液，对反应釜加热升温至90～100℃，搅拌反应2～3h，反应结束后，得到自制附着增强剂；
(3)按重量份数计，称取60～70份2，3-二巯基乙基硫代丙硫醇、10～15份二氯甲烷、30～40份螺吡喃、0.5～0.8份羧甲基纤维素放入烧杯中，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合20～30min，得到变色涂料甲组份；
(4)按重量份数计，称取14～16份间苯二亚甲基二异氰酸酯、0.4～0.5份环氧乙烷、0.1～0.5份二月桂酸二丁基锡、15～20份自制附着增强剂和1.5～1.8份甲基丙烯酸，放入烧杯中，用搅拌器以200～300r/min的转速搅拌混合3～8min，得到变色涂料乙组份；
(5)按等质量比将变色涂料甲组份和变色涂料乙组份混合后得到变色涂料，将变色涂料装入反应釜中，再将聚苯乙烯树脂镜片基片浸入反应釜中的变色涂料中，在室温下浸渍15～20min后，将镜片基片缓慢提拉，提拉速度为1.0mm/s，移动至烘箱中，在40～50℃下烘烤60～90min后出料，即得1.56折射率变色镜片。
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