CN108084010A - 一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物及其制备方法，该配合物结构式为Dy6(μ 3‑OH)6(μ 2‑η 2‑Ph‑CH3‑acac)6(η 2‑Ph‑CH3‑acac)6，其中Ph‑CH3‑acac=苯甲酰丙酮（HBA）。制备方法：HBA在NaOH作用下去质子化，再加入DyCl3·6H2O，得到配合物Dy6(μ 3‑OH)6(μ 2‑η 2‑Ph‑CH3‑acac)6(η 2‑Ph‑CH3‑acac)6。本发明的优点：一、合成工艺简单、工艺条件温和、操作方便、成本低；二、本发明具有普适性，为设计合成其它分子磁性材料提供新的思路；三、本发明制备的分子磁性材料，稳定性好。本发明制备的β‑二酮Dy(III)配合物，具有明显的直流测试信号，是一种具有潜在应用价值的单分子磁体。
Description
技术领域
本发明涉及分子磁性材料制备技术领域，具体涉及一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物及其制备方法。
背景技术
我国是稀土资源大国，稀土含量非常丰富，位居世界首位，为了将我国稀土资源优势转化为经济优势，需要深入研究其理论及应用。稀土元素指化学元素周期表中镧系元素从镧(La)、到镥(Lu)以及钇(Y)和钪(Sc)这17种元素，由于稀土离子特殊的电子结构使其在光学，磁学 以及催化等方面具有广阔应用前景，当选择合适的有机配体与稀土形成的配合物后会表现出分子材料的特殊性能。分子材料具备密度小、体积小及结构多样性等优点，因此在分子级别上修饰会使其在材料学领域中具有更广泛的应用前景。
β-二酮是目前研究较多的有机配体之一，在β-二酮的结构中存在酮式与烯醇式的互变结构，烯醇式结构中羟基上的氢原子在碱性条件下可以脱去形成一个含有两个配位点的一价阴离子，再与稀土离子以双齿螯合方式配位，形成稳定的六元螯合环，使β-二酮配体对稀土离子具有很强的配位能力，形成配合物不仅稳定而且结构多样，比如单核、双核、多核、一维链状等，可成为具有潜在应用价值的分子材料。
从确定配合物的结构的方法来讲，通常利用X−射线单晶衍射仪可直接测得到配合物的单晶结构。目前β-二酮稀土配合物单晶培养的方法有多种：溶液扩散法、溶剂扩散法、冷冻法、挥发法等，根据产物的结构特点采用与之相应的培养单晶的方法，可以制得β-二酮稀土配合物分子磁性材料。综上所述，采用温和的反应条件，无需复杂的反应装置和反应步骤即可得到一种分子磁性材料，是一项具有十分重要科学意义的工作。
发明内容
本发明目的是提供一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物及其制备方法，利用该方法制备的β-二酮镝配合物具有明显的直流测试信号，可成为具有潜在应用价值的单分子磁体材料。
发明了一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的化学式为Dy6(μ 3-OH)6(μ 2-η 2-Ph-CH3-acac)6(η 2-Ph-CH3-acac)6，其结构为：
本发明的制备方法包括以下步骤：
一、苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备：
将HBA溶于甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿中的一种或其混合溶剂中，15℃~40℃下加入可以使用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或其混合物调至碱性，搅拌5~10 min，加入DyCl3·6H2O，15℃~40℃反应15~30小时，得到配合物溶液；
二、苯甲酰丙酮Dy(III)配合物单晶的培养：
将反应后的溶液过滤，旋转蒸发，得到白色固体配合物粉末，将配合物的白色粉末再溶于甲醇中，0℃~8℃低温缓慢挥发5~10天后，得到适于X−射线单晶衍射仪分析的黄色晶体，即产品的单晶。
所述制备方法，其中HBA = 苯甲酰丙酮，HBA的甲醇溶液浓度为0.0162~0.0243 g/mL。
所述反应物HBA与DyCl3·6H2O物质的量比为2~4: 1。
本发明的优点：一、采用上述制备方法，实现了分子磁性材料β-二酮Dy(III)配合物的合成；二、合成工艺简单、工艺条件温和、操作方便、成本低；三、本发明具有普适性，为设计分子磁性材料提供新的思路；四、本发明制备的分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物，稳定性好，直流磁性信号强。本发明制备的分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物，适用于作为单分子磁性材料，在计算机存储、量子计算等方面都具有潜在的应用价值。
附图说明
图1为苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的晶体结构图；
图2为苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的直流磁化率图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面通过具体的实施例来说明本发明的技术方案。
实施例1：苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备。
配合物的化学式为Dy6(μ 3-OH)6(μ 2-η 2-Ph-CH3-acac)6(η 2-Ph-CH3-acac)6，结构式如下：
步骤1：将HBA (0.2433 g, 1.5 mmol)和NaOH (0.0600 g, 1.5 mmol)加入到10 mL甲醇搅拌约5 min后，再加入DyCl3·6H2O (0.1885 g, 0.5 mmol)，室温反应15小时后，得到无色的配合物溶液。
步骤2：将配合物溶液过滤后，旋转蒸发得到白色固体配合物粉末，将配合物的白色粉末再溶于10 mL甲醇中，缓慢挥发5天后，得到适于X−射线分析的黄色晶体配合物，即为本发明产品。产率：89%。元素分析(C120H108Dy6O30, 3005.07, wt%)：计算值：C, 47.96; H,3.59。实测值：C, 47.93; H, 3.55。
实施例2：
步骤1：将HBA (0.2433 g, 1.5 mmol)和KOH (0.0840 g, 1.5 mmol)加入到13 mL乙醇搅拌约7 min后，再加入DyCl3·6H2O (0.1885 g, 0.5 mmol)，室温反应20小时后，得到无色的配合物溶液。
步骤2：将配合物溶液过滤后，旋转蒸发得到白色固体配合物粉末，将配合物的白色粉末再溶于15 mL甲醇中，缓慢挥发7天后，得到适于X−射线分析的黄色晶体配合物，即为本发明产品。产率：86%。元素分析(C120H108Dy6O30, 3005.07, wt%)：计算值：C, 47.96; H,3.59。实测值：C, 47.94; H, 3.56。
实施例3：
步骤1：将HBA (0.2433 g, 1.5 mmol)和NaOH (0.0600 g, 1.5 mmol)加入到15 mL甲醇搅拌约10 min后，再加入DyCl3·6H2O (0.2828 g, 0.75 mmol)，室温反应30小时后，得到无色的配合物溶液。
步骤2：将配合物溶液过滤后，旋转蒸发得到白色固体配合物粉末，将配合物的白色粉末再溶于17 mL甲醇中，缓慢挥发10天后，得到适于X−射线分析的黄色晶体配合物，即为本发明产品。产率：88%。元素分析(C120H108Dy6O30, 3005.07, wt%)：计算值：C, 47.96; H,3.59。实测值：C, 47.95; H, 3.58。
表1 配合物的晶体学精修数据表
苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的磁性测试。
利用X−射线单晶衍射仪测试苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的晶体结构，其空间为单斜晶系，空间群为P 21/c点群，中心金属Dy(III)的配位构型见图1。
本实验用MPMS SQUID磁性测定仪测试所得配合物分子磁性数据，M−T以2−300 K为温度量程，外加交流场在1000 Oe下测试；M−H在场强-70−70 KOe范围内分别测试配合物在2，3和5 K下的磁化率见图2。
Claims (10)
1.一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物，其特征在于：该配合物的结构式为：
图为苯甲酰丙酮Dy(III)配合物结构式。
2.权利要求1所属一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，（一）将HBA（苯甲酰丙酮）溶于有机溶剂中，调至碱性，搅拌，加入DyCl3·6H2O，充分反应，得到苯甲酰丙酮Dy(III)配合物溶液；（二）将苯甲酰丙酮Dy(III)配合物溶液过滤，旋转蒸发，得到白色固体配合物粉末，将配合物的白色粉末再溶于有机溶剂中，低温缓慢挥发，得到适于X−射线单晶衍射仪分析的黄色晶体，即为苯甲酰丙酮Dy(III)配合物单晶。
3.根据权利要求2所述的一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备方法，其特征在于：所述HBA溶液浓度为0.0162~0.0243 g/mL。
4.根据权利要求2或3所述的一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备方法，其特征在于：反应物HBA与DyCl3·6H2O物质的量比为2~4: 1。
5.根据权利要求2或3所述的一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备方法，其特征在于：所用的有机溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿中的一种或其混合溶剂。
6.根据权利要求2或3所述的一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备方法，其特征在于：可以使用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种或其混合物调至碱性。
7.根据权利要求2或3所述的一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备方法，其特征在于：反应温度在15℃~40℃。
8.根据权利要求7所述的一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备方法，其特征在于：HBA（苯甲酰丙酮）与DyCl3·6H2O的反应时间为15~30小时。
9.根据权利要求2或3所述的一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备方法，其特征在于：低温缓慢挥发温度0℃~8℃。
10.根据权利要求9所述的一种分子磁性材料苯甲酰丙酮Dy(III)配合物的制备方法，其特征在于：低温缓慢挥发时间为5-10天。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180529 |
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