CN108083238A - 处理真空炉产碲铅的方法 - Google Patents

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黄鹏飞
蒋兆慧
蒋朝金
黄前军
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    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/004—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开了一种处理真空炉产碲铅的方法该方法包括以下步骤：(1)硫酸化焙烧：将碲铅在浓硫酸中加热，得到烧渣；(2)碱性浸出：加碱液处理烧渣，得碱浸液；(3)净化：在碱浸液中加入净化剂进行净化，然后过滤，得净化液，所述净化剂为水溶性金属硫化物；(4)沉碲：向净化液中加入酸，使TeO2沉出。本发明工艺流程简单，能够高效回收碲铅中的碲，产品收率、纯度高。

Description

处理真空炉产碲铅的方法
技术领域
本发明属于有色冶金资源综合利用领域，具体涉及一种处理真空炉产碲铅的方法。
背景技术
真空蒸馏处理贵铅是一种前景广阔的工艺，又称真空炉法，相比于传统的分银炉氧化精炼工艺，具有工艺简单、流程短，金银回收率高，能耗低，环保效益好等优点。真空蒸馏处理贵铅会产生部分高碲物料，该物料中各元素基本以单质形式存在，其中铅含量最高，其次为碲，本专利将该类物料简称碲铅，各核心成分的质量分数为Te 10～30％，Pb 40～70％，Bi 3～8％，Ag 1000～2000g/t，其次含有少量Cu、Sb杂质。直接利用传统的方法造碲渣，碲的直收率低，且碲易分散至各类中间物料中。而采用硝酸或硫酸等方法进行浸出，碲的浸出率低，且其他杂质会同时进入浸出液，加大后面工序除杂难度。采用硫酸-双氧水等氧化酸浸，铅很容易形成硫酸铅沉淀进而阻碍碲的浸出，降低了碲的浸出率。氢氧化钠-双氧水等氧化碱浸工艺控制困难，不易大规模工业实践。上述方法整体呈现试剂消耗大、直收率低、环境效益低等缺点。为了降低其在体系内循环富集，影响真空蒸馏处理贵铅工艺技术指标，亟需开发一种可行的工艺用于高效回收碲铅中的碲。
发明内容
本发明的目的在于提供一种处理真空炉产碲铅的方法，用以高效回收碲铅中的碲，提高资源利用率和综合回收水平，为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种处理真空炉产碲铅的方法，该方法包括以下步骤：
(1)硫酸化焙烧：将碲铅在浓硫酸中加热，得到烧渣；
(2)碱性浸出：加碱液处理烧渣，得碱浸液；
(3)净化：在碱浸液中加入净化剂进行净化，然后过滤，得净化液，所述净化剂为水溶性金属硫化物；
(4)沉碲：向净化液中加入酸，使TeO2沉出。
所述碲铅指背景技术中所定义的真空炉产高碲物料，其中各核心成分的质量分数可为Te 10～30％，Pb 40～70％，Bi 3～8％，Ag 1000～2000g/t，其次还含有少量的Cu和Sb；比如，各主要组分含量如表1所示
表1真空炉产碲铅的主要成分(％)
；浓硫酸即常规意义上的高浓度硫酸水溶液，质量分数可为75～98％，如为90％。
任选地，步骤(2)所用碱液为NaOH水溶液，步骤(3)所用净化剂为硫化钠。
任选地，所述步骤(3)中硫化钠加入量为3～5g/L，优选为4g/L。
任选地，所述步骤(3)净化反应的温度为常温，净化时间2～4h。
任选地，所述步骤(2)中NaOH加入量为80～120g/L；控制液固比3～5mL:1g，优选NaOH加入量为100g/L。
任选地，所述步骤(2)碱浸反应的温度为80～90℃，如为85℃，反应时间3～5h，如为4h。
任选地，所述步骤(1)硫酸化焙烧温度为300～400℃，如为330℃；可按照液固比1～3:1加入浓硫酸，如2:1；焙烧时间可为8-16h，如12h。
任选地，所述步骤(4)中酸的加入量以反应终点pH值至5～6为准；所述酸可为稀硫酸。
任选地，所述碲铅磨碎至100目以下。
本文中的液固比单位为本领域通用单位mL/g。
本发明具有以下有益效果：本发明工艺流程简单，能够高效回收碲铅中的碲，生产成本低，有价金属回收率高，其中碲的直收率可达93％，纯度亦非常高。同时本发明提高了企业资源综合利用水平，且具有明显的经济效益和环境效益。
具体实施方式
下面结合实例进一步阐明本发明的内容，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述。
各实施例所用真空炉产碲铅，其成分如表1所示：
表1真空炉产碲铅的主要成分(％)
实施例1：
将真空炉产碲铅破碎至60目，置入瓷坩埚中，按照液固比2:1加入90％浓硫酸，搅拌均匀后放入马弗炉进行焙烧，炉门与炉膛之间留一定量空隙，便于空气进入。控制焙烧温度350℃，加热过程中辅以适当搅拌，焙烧时间为12h。待焙烧完成后，将硫酸化焙烧烧渣转入烧杯，控制液固比为5:1，按100g/L加入NaOH，控制浸出温度85℃，浸出时间4h，浸出液送化验分析。按照4g/L加入Na2S反应4h进行净化除杂。净化后过滤，净化液中加入硫酸，调节终点pH值5～6，使溶液中碲形成TeO2，滤出固体并干燥，检测发现产物中TeO2含量达98.6％，而铅含量为0.002％。另经计算，从碲铅到TeO2整个过程，碲的直收率为93.6％。
实施例2：
重复实施例1，仅将硫化钠用量改为5g/L，检测固体终产物发现，铅的含量未有实质变化，但TeO2含量降至97.1％，碲的直收率降至91.3％。
实施例3：
重复实施例1，仅将硫化钠用量改为3g/L，检测固体终产物发现，铅的含量为0.03％，TeO2含量降至96.7％，碲的直收率降至90.6％。

Claims (10)

1.一种处理真空炉产碲铅的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)硫酸化焙烧：将碲铅在浓硫酸中加热，得到烧渣；
(2)碱性浸出：加碱液处理烧渣，得碱浸液；
(3)净化：在碱浸液中加入净化剂进行净化，然后过滤，得净化液，所述净化剂为水溶性金属硫化物；
(4)沉碲：向净化液中加入酸，使TeO2沉出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碲铅中各核心成分的质量分数为Te10～30％，Pb 40～70％，Bi 3～8％，Ag 1000～2000g/t，其次还含有少量的Cu和Sb。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤(2)所用碱液为NaOH水溶液，步骤(3)所用净化剂为硫化钠。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中Na2S加入量为3～5g/L，优选为4g/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)净化反应的温度为常温，净化时间2～4h。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中NaOH加入量为80～120g/L；控制NaOH溶液体积比烧渣质量为3～5mL:1g，优选NaOH加入量为100g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)碱浸反应的温度为80～90℃，如为85℃，反应时间3～5h，如为4h。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)硫酸化焙烧温度为300～400℃，如为330℃；浓硫酸可按照液固比1～3:1加，如2:1；；焙烧时间可为8-16h，如12h。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤(4)中酸的加入量以反应终点pH值至5～6为准。
10.根据任一在先权利要求所述的方法，其特征在于，所述碲铅中各主要组分含量如表1所示：
表1 真空炉产碲铅的主要成分(％)
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