CN108079938A - 对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂 - Google Patents

对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂 Download PDF

Info

Publication number
CN108079938A
CN108079938A CN201711414334.3A CN201711414334A CN108079938A CN 108079938 A CN108079938 A CN 108079938A CN 201711414334 A CN201711414334 A CN 201711414334A CN 108079938 A CN108079938 A CN 108079938A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mixed liquor
substance
minutes
added
obtains
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201711414334.3A
Other languages
English (en)
Inventor
不公告发明人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Qingyuan Environmental Protection Technology Co Ltd
Original Assignee
Beijing Qingyuan Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Qingyuan Environmental Protection Technology Co Ltd filed Critical Beijing Qingyuan Environmental Protection Technology Co Ltd
Priority to CN201711414334.3A priority Critical patent/CN108079938A/zh
Publication of CN108079938A publication Critical patent/CN108079938A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/12—Naturally occurring clays or bleaching earth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/105—Phosphorus compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂。蛭石清洗后经3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸、6‑氨基‑2(1H)‑喹啉酮、5‑溴‑3‑氯吡嗪‑2‑胺、3‑氯‑2‑吡嗪甲酸甲酯、2‑氯‑4‑甲硫基嘧啶、5,6‑二氨基‑2,3‑二氰基吡嗪、4‑氯‑7‑氮杂吲哚制备的混合液改性后制备成物质C；物质C经SnCl4、SbCl3、Cd(NO3)2、Co(NO3)2制备的混合液改性后制备成物质D；物质D经氟磺酰基二氟乙酸甲酯、2,4,6‑三氟苯甲酸和2‑溴‑4‑氟苯乙酸制备的混合液改性后得到的物质即为对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂。

Description

对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂
技术领域
本发明属于废水治理技术领域，特别涉及一种对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂。
背景技术
随着我国经济持续发展，环境污染问题却逐渐严重。工业生产和日常生活产生了大量的废水，导致水污染越加严重，给水环境带来了不小的压力，水体富营养化污染成为目前的主要水体污染之一。水体富营养化主要是由于人类生产生活中排放的N、P等营养物质进入湖泊、河口、河湾等缓流水体，被微生物摄取利用，致使浮游生物加速繁殖，使有机物的生产速度大于消耗速度，水质破坏，致使其他生物死亡的现象。目前对于如何有效控制和预防水体的富营养化状态，是治理水环境的一个重中之重。磷是导致水体富营养化的主要营养物质，当水中含磷量在0.018mg/L以上时就会引起浮游植物大幅度增长。当水中的磷含量小于0.1mg/L时，浮游植物的生物量与磷的含量呈正比例关系。磷酸盐主要分为正磷酸盐(H2PO4 -、HPO4 2-、PO4 3-)，聚磷酸盐(P2O7 4-、P3O10 5-、P3O9 3-)。其中，正磷酸盐是湖泊河流中广泛出现的形式，一般被视为最关键的生物有效态。
吸附法除磷的原理是利用磷酸根与比表面积较大的材料或者多孔分子筛之间具有物理或化学的亲和力进而将磷酸根吸附去除的方法，并且在吸附之后，可进行解吸附回收磷资源，同时实现治理污染和资源回收的作用。吸附法的优势是占用空间少、流程简便、可多次利用、不会产生二次污染、适用区域宽，是目前应用最多的除磷方法。但是一般吸附剂价格昂贵、再生率不高。因此，寻求一种高效的、吸附容量大、再生率高的吸附剂是吸附研究领域的重点。目前还缺少高效的除磷吸附剂，特别是对水体中的正磷酸盐具有高效吸附性能的吸附剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂，其制备方法的具体步骤如下：
(1)将59.3克粒径为2～4cm的蛭石加入到500mL质量百分比浓度为85％的乙醇溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体得到物质A0，物质A0经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A；
(2)将25.5克3-甲基-2-硝基苯甲酸在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H1；
(3)将物质A加入到混合液H1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B1，将物质B1在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B2；
(4)将11.7克6-氨基-2(1H)-喹啉酮在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H2；
(5)将物质B2加入到混合液H2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B3，将物质B3在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B4；
(6)将2.9克5-溴-3-氯吡嗪-2-胺和7.6克3-氯-2-吡嗪甲酸甲酯在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H3；
(7)将物质B4加入到混合液H3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B5，将物质B5在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B；
(8)将22.9克2-氯-4-甲硫基嘧啶加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液J1、混合液J2、混合液J3、混合液J4；
(9)将7.29克5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪加入到200mL异丙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(10)将混合液J1和8.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1；
(11)将物质B加入到混合液L1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C1，将物质C1在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C2；
(12)将混合液J2和8.4克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2；
(13)将物质C2加入到混合液L2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C3，将物质C3在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C4；
(14)将混合液J3和7.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3；
(15)将物质C4加入到混合液L3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C5，将物质C5在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C6；
(16)将混合液J4和7.4克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4；
(17)将物质C6加入到混合液L4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C7，将物质C7在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C8；
(18)将混合液J5和6.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5；
(19)将物质C8加入到混合液L5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C9，将物质C9在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C；
(20)将9.37克SnCl4和10.34克SbCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5；
(21)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.69mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1；
(22)将物质C加入到混合液N1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D2；
(23)将140mL摩尔浓度为0.47mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.59mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2；
(24)将物质D2加入到混合液N2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D4；
(25)将140mL摩尔浓度为0.57mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.49mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N3；
(26)将物质D4加入到混合液N3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D6；
(27)将140mL摩尔浓度为0.67mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.39mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N4；
(28)将物质D6加入到混合液N4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D8；
(29)将140mL摩尔浓度为0.77mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.29mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N5；
(30)将物质D8加入到混合液N5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D；
(31)将25.3克氟磺酰基二氟乙酸甲酯在1000r/min搅拌条件下加入到1500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4、混合液O5；
(32)将3.2克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P1；
(33)将4.1克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；
(34)将物质D加入到混合液Q1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E1，物质E1经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E2；
(35)将2.8克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P2；
(36)将3.7克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；
(37)将物质E2加入到混合液Q2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E3，物质E3经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E4；
(38)将2.4克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P3；
(39)将3.3克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；
(40)将物质E4加入到混合液Q3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E5，物质E5经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E6；
(41)将2.0克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P4；
(42)将2.9克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；
(43)将物质E6加入到混合液Q4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E7，物质E7经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E8；
(44)将1.6克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P5；
(45)将2.5克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；
(46)将物质E8加入到混合液Q5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E9，物质E9经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到的物质即为对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂。
本发明的有益效果是，制得的对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂具有对磷吸附效率高、吸附容量大、可以再生回用等特点。
具体实施方式
本发明提供了一种对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂，下面通过一个实例来说明其实施过程。
实施例1.
(1)将59.3克粒径为2～4cm的蛭石加入到500mL质量百分比浓度为85％的乙醇溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体得到物质A0，物质A0经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A；
(2)将25.5克3-甲基-2-硝基苯甲酸在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H1；
(3)将物质A加入到混合液H1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B1，将物质B1在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B2；
(4)将11.7克6-氨基-2(1H)-喹啉酮在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H2；
(5)将物质B2加入到混合液H2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B3，将物质B3在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B4；
(6)将2.9克5-溴-3-氯吡嗪-2-胺和7.6克3-氯-2-吡嗪甲酸甲酯在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H3；
(7)将物质B4加入到混合液H3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B5，将物质B5在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B；
(8)将22.9克2-氯-4-甲硫基嘧啶加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液J1、混合液J2、混合液J3、混合液J4；
(9)将7.29克5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪加入到200mL异丙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(10)将混合液J1和8.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1；
(11)将物质B加入到混合液L1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C1，将物质C1在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C2；
(12)将混合液J2和8.4克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2；
(13)将物质C2加入到混合液L2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C3，将物质C3在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C4；
(14)将混合液J3和7.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3；
(15)将物质C4加入到混合液L3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C5，将物质C5在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C6；
(16)将混合液J4和7.4克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4；
(17)将物质C6加入到混合液L4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C7，将物质C7在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C8；
(18)将混合液J5和6.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5；
(19)将物质C8加入到混合液L5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C9，将物质C9在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C；
(20)将9.37克SnCl4和10.34克SbCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5；
(21)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.69mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1；
(22)将物质C加入到混合液N1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D2；
(23)将140mL摩尔浓度为0.47mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.59mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2；
(24)将物质D2加入到混合液N2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D4；
(25)将140mL摩尔浓度为0.57mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.49mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N3；
(26)将物质D4加入到混合液N3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D6；
(27)将140mL摩尔浓度为0.67mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.39mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N4；
(28)将物质D6加入到混合液N4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D8；
(29)将140mL摩尔浓度为0.77mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.29mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N5；
(30)将物质D8加入到混合液N5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D；
(31)将25.3克氟磺酰基二氟乙酸甲酯在1000r/min搅拌条件下加入到1500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4、混合液O5；
(32)将3.2克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P1；
(33)将4.1克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；
(34)将物质D加入到混合液Q1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E1，物质E1经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E2；
(35)将2.8克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P2；
(36)将3.7克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；
(37)将物质E2加入到混合液Q2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E3，物质E3经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E4；
(38)将2.4克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P3；
(39)将3.3克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；
(40)将物质E4加入到混合液Q3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E5，物质E5经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E6；
(41)将2.0克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P4；
(42)将2.9克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；
(43)将物质E6加入到混合液Q4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E7，物质E7经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E8；
(44)将1.6克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P5；
(45)将2.5克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；
(46)将物质E8加入到混合液Q5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E9，物质E9经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到的物质即为对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂。
下面是运用本发明方法制得的对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂对含有正磷酸盐的污染水体进行了吸附去除试验，进一步说明本发明。
将本发明方法制得的改性蛭石吸附剂对含有磷的污染水体进行吸附，结果表明：当磷初始浓度为10.9mg/L时，向1000mL磷污染水体中加入2.5g运用本发明方法制得的改性蛭石吸附剂后，吸附时间为6分钟，处理后水体中的磷浓度降低到0.01mg/L，由静态吸附实验的Freundlich等温模型可知本发明方法制得的改性蛭石吸附剂对正磷酸盐的最大吸附量是43.7mg/g。

Claims (1)

1.一种对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂，其特征在于，制备该蛭石吸附剂方法的具体步骤如下：
(1)将59.3克粒径为2～4cm的蛭石加入到500mL质量百分比浓度为85％的乙醇溶液中，在1000r/min条件下搅拌50分钟，过滤除去液体得到物质A0，物质A0经500mL去离子水洗涤后在105℃的干燥箱中放置60分钟，得到物质A；
(2)将25.5克3-甲基-2-硝基苯甲酸在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H1；
(3)将物质A加入到混合液H1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B1，将物质B1在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B2；
(4)将11.7克6-氨基-2(1H)-喹啉酮在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H2；
(5)将物质B2加入到混合液H2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B3，将物质B3在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B4；
(6)将2.9克5-溴-3-氯吡嗪-2-胺和7.6克3-氯-2-吡嗪甲酸甲酯在1000r/min搅拌条件下加入到500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液H3；
(7)将物质B4加入到混合液H3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质B5，将物质B5在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质B；
(8)将22.9克2-氯-4-甲硫基嘧啶加入到800mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液J1、混合液J2、混合液J3、混合液J4；
(9)将7.29克5,6-二氨基-2,3-二氰基吡嗪加入到200mL异丙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量4份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4；
(10)将混合液J1和8.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L1；
(11)将物质B加入到混合液L1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C1，将物质C1在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C2；
(12)将混合液J2和8.4克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L2；
(13)将物质C2加入到混合液L2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C3，将物质C3在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C4；
(14)将混合液J3和7.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L3；
(15)将物质C4加入到混合液L3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C5，将物质C5在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C6；
(16)将混合液J4和7.4克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L4；
(17)将物质C6加入到混合液L4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C7，将物质C7在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C8；
(18)将混合液J5和6.9克4-氯-7-氮杂吲哚加入到混合液K5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液L5；
(19)将物质C8加入到混合液L5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质C9，将物质C9在75℃的干燥箱中放置55分钟，得到物质C；
(20)将9.37克SnCl4和10.34克SbCl3加入到800mL去离子水中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3、混合液M4、混合液M5；
(21)将140mL摩尔浓度为0.37mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.69mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N1；
(22)将物质C加入到混合液N1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D1，物质D1经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D2；
(23)将140mL摩尔浓度为0.47mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.59mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N2；
(24)将物质D2加入到混合液N2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D3，物质D3经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D4；
(25)将140mL摩尔浓度为0.57mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.49mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N3；
(26)将物质D4加入到混合液N3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D5，物质D5经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D6；
(27)将140mL摩尔浓度为0.67mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.39mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N4；
(28)将物质D6加入到混合液N4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D7，物质D7经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D8；
(29)将140mL摩尔浓度为0.77mol/L的Cd(NO3)2溶液和60mL摩尔浓度为0.29mol/L的Co(NO3)2溶液加入到混合液M5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液N5；
(30)将物质D8加入到混合液N5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质D9，物质D9经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到D；
(31)将25.3克氟磺酰基二氟乙酸甲酯在1000r/min搅拌条件下加入到1500mL无水乙醇中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，摇匀后分成等量5份，得到混合液O1、混合液O2、混合液O3、混合液O4、混合液O5；
(32)将3.2克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P1；
(33)将4.1克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P1中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q1；
(34)将物质D加入到混合液Q1中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E1，物质E1经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E2；
(35)将2.8克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P2；
(36)将3.7克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P2中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q2；
(37)将物质E2加入到混合液Q2中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E3，物质E3经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E4；
(38)将2.4克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P3；
(39)将3.3克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P3中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q3；
(40)将物质E4加入到混合液Q3中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E5，物质E5经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E6；
(41)将2.0克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P4；
(42)将2.9克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P4中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q4；
(43)将物质E6加入到混合液Q4中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E7，物质E7经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到物质E8；
(44)将1.6克2,4,6-三氟苯甲酸加入到混合液O5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液P5；
(45)将2.5克2-溴-4-氟苯乙酸加入到混合液P5中，在1000r/min条件下搅拌3分钟，得到混合液Q5；
(46)将物质E8加入到混合液Q5中，在温度为30℃的摇床中摇动15分钟，过滤除去液体得到物质E9，物质E9经300mL去离子水洗涤后在75℃的干燥箱中放置50分钟，得到的物质即为对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂。
CN201711414334.3A 2017-12-25 2017-12-25 对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂 Withdrawn CN108079938A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711414334.3A CN108079938A (zh) 2017-12-25 2017-12-25 对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711414334.3A CN108079938A (zh) 2017-12-25 2017-12-25 对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108079938A true CN108079938A (zh) 2018-05-29

Family

ID=62178838

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711414334.3A Withdrawn CN108079938A (zh) 2017-12-25 2017-12-25 对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108079938A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102068969A (zh) * 2009-11-20 2011-05-25 中国环境科学研究院 改性蛭石除磷吸附剂的制备及其应用的方法
CN103933926A (zh) * 2013-01-22 2014-07-23 北京师范大学 一种活化给水厂废弃泥除磷吸附剂的制备方法
CN105413639A (zh) * 2015-11-30 2016-03-23 华南理工大学 一种生物友好型卵磷脂/蛭石复合材料及其制备方法与应用
CN106000282A (zh) * 2015-09-07 2016-10-12 洛阳新巨能高热技术有限公司 一种改性蛭石吸附剂
US20160319100A1 (en) * 2013-12-17 2016-11-03 Polyad Services, Llc Pre-exfoliated layered material
CN106669594A (zh) * 2017-01-07 2017-05-17 北京源清益壤环保科技有限公司 用于去除污染水体中锰的改性蛭石吸附剂及其制备方法
CN107338237A (zh) * 2017-07-30 2017-11-10 光合强化（北京）生物科技有限公司 用于固定甲拌磷降解菌的改性蛭石载体及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102068969A (zh) * 2009-11-20 2011-05-25 中国环境科学研究院 改性蛭石除磷吸附剂的制备及其应用的方法
CN103933926A (zh) * 2013-01-22 2014-07-23 北京师范大学 一种活化给水厂废弃泥除磷吸附剂的制备方法
US20160319100A1 (en) * 2013-12-17 2016-11-03 Polyad Services, Llc Pre-exfoliated layered material
CN106000282A (zh) * 2015-09-07 2016-10-12 洛阳新巨能高热技术有限公司 一种改性蛭石吸附剂
CN105413639A (zh) * 2015-11-30 2016-03-23 华南理工大学 一种生物友好型卵磷脂/蛭石复合材料及其制备方法与应用
CN106669594A (zh) * 2017-01-07 2017-05-17 北京源清益壤环保科技有限公司 用于去除污染水体中锰的改性蛭石吸附剂及其制备方法
CN107338237A (zh) * 2017-07-30 2017-11-10 光合强化（北京）生物科技有限公司 用于固定甲拌磷降解菌的改性蛭石载体及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102161781B (zh) 一种吸附重金属离子的改性壳聚糖材料及其制备方法
CN105498707B (zh) 一种改性氧化石墨烯/壳聚糖复合材料的制备方法及应用
CN111778035B (zh) 一种土壤修复剂及其制备方法
CN109529767A (zh) 壳聚糖复合磁改性生物炭材料的制备方法及应用方法
CN103962106B (zh) 一种壳聚糖/腐植酸修饰的磁性吸附剂去除废水中铅的方法
CN107893064B (zh) 生物炭-聚乙烯醇联合固定的微藻小球的制备方法及其应用
CN105540726A (zh) 一种磁性壳聚糖/生物炭复合材料去除废水中五价砷的方法
CN108339521A (zh) 一种吸附重金属砷的海藻酸钠-MOFs复合微球制备方法
CN106582534A (zh) 用于去除污染水体中镍的改性活性炭吸附剂及其制备方法
CN102774847A (zh) 一种新型磁性分子筛吸附剂材料的制备及使用方法
CN112844328B (zh) 一种海藻酸钠/壳聚糖季铵盐磁性吸附凝胶球及其制备方法和应用
CN105617995A (zh) 一种氨三乙酸修饰的磁性氧化石墨烯复合材料的制备方法及其用途
CN104437382A (zh) 一种去除抗生素和重金属的介孔硅基双官能团吸附材料、制备方法及其用途
CN104475040B (zh) 改性磁性纳米吸附材料及其制备方法和应用
CN108905983A (zh) 一种用于处理金属加工废水的海藻酸钠-环糊精基材料的制备方法
CN110624507A (zh) 一种4a分子筛复合材料的制备方法及吸附性能
CN117339992B (zh) 一种基于磁性材料原位去除污染土壤中稀土元素的方法
CN102114409A (zh) 一种新型载银活性炭及其制备工艺
CN104289200B (zh) 一种磁性hacc/氧化多壁碳纳米管吸附剂的制备方法及应用
CN105664837A (zh) 一种用于修复镉污染水体的吸附剂及其制备方法
CN108079938A (zh) 对水体中的正磷酸盐具有吸附性能的改性蛭石吸附剂
CN116177822A (zh) 一种污水处理药剂及其制备方法
CN100462125C (zh) 一种洗煤水处理剂及其制备方法
CN110484269A (zh) 一种重金属污染土壤修复剂及其制备与使用方法
CN109650593A (zh) 一种城市污水处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180529

WW01 Invention patent application withdrawn after publication