CN108075129B - 一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔及其制备方法 - Google Patents

一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔及其制备方法，硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。本发明还公开了一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法。本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔及其制备方法，通过优化制备工艺，量子点涂层分布均匀，得到的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔用于锂离子负极材料后能有效增加其与集流体、导电剂之间的粘结性，减小锂离子循环电池内阻，提高了锂离子循环电池的循环性能以及其他电性能，有效延长锂离子循环电池循环寿命。

Description

一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔及其制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，尤其涉及一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔及其制备方法。
背景技术
随着新能源产业的持续健康发展，移动便携式电子产品和新能源电动汽车技术的发展，对于长续航能量锂离子电池的开发提出了越来越高的要求。
与传统石墨负极相比，硅的理论储锂容量(4200mAh/g)和较低的脱锂电位(<0.5V)，超过石墨材料理论储锂能量372mAh/g的10倍，且硅的电压平台略高于石墨，在充电时难引起表面析锂，安全性能更好。硅成为锂离子循环电池碳基负极升级换代的富有潜力的选择之一。但硅作为锂离子循环电池负极材料也有缺点。硅是半导体材料，自身的电导率较低。在电化学循环过程中，锂离子的嵌入和脱出会使材料体积发生300％以上的膨胀与收缩，产生的机械作用力会使材料逐渐粉化，造成结构坍塌，最终导致电极活性物质与集流体脱离，丧失电接触，导致锂离子循环电池循环性能大大降低。此外，由于这种体积效应，硅在电解液中难以形成稳定的固体电解质界面(SEI)膜。伴随着电极结构的破坏，在暴露出的硅表面不断形成新的SEI膜，加剧了硅的腐蚀和容量衰减。
为改善硅基负极循环性能，提高材料在循环过程中的结构稳定性，通常将硅材料纳米化和复合化。目前，硅材料纳米化的主要研究方向包括：硅纳米颗粒(零维纳米化)、硅纳米线/管(一维纳米化)、硅薄膜(二维纳米化)和3D多孔结构硅、中空多孔硅(三维纳米化)；硅材料复合化的主要研究方向包括：硅/金属型复合、硅/碳型复合及三元型复合(如硅/无定型碳/石墨三元复合体系)
如何有效地使用硅基负极材料是急需解决的问题。采用纳米硅粉可以有效缓解硅基负极材料的体积膨胀，但是由于纳米硅粉和石墨粉的比重相差较大，在两者组合作为活性物质使用时，按现有常规方法迸行调浆以后，在涂覆成膜干燥的过程中，因两者比重差异而极易造成纳米硅粉浮浆、团聚，进而影响整体影响锂离子循环电池使用性能，如此，不仅发挥不出纳米硅粉的有效容量，更会降低锂离子循环电池的循环寿命。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔及其制备方法，通过优化制备工艺，量子点涂层分布均匀，得到的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔用于锂离子负极材料后能有效增加其与集流体、导电剂之间的粘结性，减小锂离子循环电池内阻，提高了锂离子循环电池的循环性能、有效容量以及其他电性能，有效延长锂离子循环电池循环寿命。
本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。
优选地，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为1-3:96.9-98.999:0.001-0.1。
优选地，粘结剂由聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶中的一种或两种以上组成。
优选地，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选地，量子点按以下工艺进行制备：将石墨烯进行超声破碎或高速剪切，得到粒径为1-100nm的量子点；其中，石墨烯为单层或多层石墨烯。
本发明还提出了一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在90-150℃下预处理2-48h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10-20Hz的速度搅拌0.1-0.3h，然后加入量子点，以频率为20-50Hz的速度搅拌0.2-5h，得到浆料；
S3、高速分散：将浆料以频率为40-60Hz的速度高速分散4-5h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，干燥，得到硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
优选地，S2中，浆料粘度为5000-12000mPa·S。
优选地，S2中，机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.01～-0.001MPa。
优选地，S4中，干燥温度为50-120℃。
优选地，S5中，硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的涂层厚度为0.5-10um。
优选地，油系的量子点涂层铜箔应用于锂离子二次锂离子循环电池，尤其应用于锂离子二次锂离子循环电池负极材料。
本发明中将粘结剂在90-150℃下预处理2-48h，得到预处理粘结剂，然后将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10-20Hz的速度搅拌0.1-0.3h，然后加入量子点，以频率为20-50Hz的速度搅拌0.2-5h，得到浆料，再将浆料以频率为40-60Hz的速度高速分散4-5h，过滤，得到物料A，通过合理设置工艺参数，量子点在体系中分散均匀，有效改善涂层质量；再在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，干燥，得到的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其用于锂离子负极材料后能有效增加其与集流体、导电剂之间的粘结性，减小锂离子循环电池内阻，提高了锂离子循环电池的循环性能以及其他电性能，有效延长锂离子循环电池循环寿命。
附图说明
图1为针对本发明实施例1中铜箔涂层前后锂离子循环电池循坏性能曲线图；
图2为针对本发明实施例2中铜箔涂层前后锂离子循环电池循坏性能曲线图。
具体实施方式
如图1所示，图1为针对本发明实施例1中铜箔涂层前后锂离子循环电池循坏性能曲线图；图2为针对本发明实施例2中铜箔涂层前后锂离子循环电池循坏性能曲线图。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。
其中，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为2:97.99:0.01；
粘结剂为聚偏氟乙烯；
有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
量子点按以下工艺进行制备：将单层石墨烯进行超声破碎，得到粒径为20nm的量子点；
本发明还提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在120℃下预处理12h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10Hz的速度搅拌0.2h，然后加入量子点，以频率为20Hz的速度搅拌0.2h，得到浆料；其中，浆料粘度为5000mPa·S；机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.001MPa；
S3、高速分散：将浆料以频率为50Hz的速度高速分散4h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，在50℃下干燥，得到涂层厚度为0.5um的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
实施例2
本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。
其中，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为1.5:98.495:0.005；
粘结剂为聚四氟乙烯；
有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
量子点按以下工艺进行制备：将多层石墨烯进行超声破碎，得到粒径为30nm的量子点；
本发明还提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在120℃下预处理4h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10Hz的速度搅拌0.2h，然后加入量子点，以频率为20Hz的速度搅拌0.2h，得到浆料；其中，浆料粘度为6000mPa·S；机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.002MPa；
S3、高速分散：将浆料以频率为40Hz的速度高速分散4h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，在60℃下干燥，得到涂层厚度为0.6um的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
实施例3
本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。
其中，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为2:97.995:0.005；
粘结剂为聚偏氟乙烯；
有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
量子点按以下工艺进行制备：将多层石墨烯进行高速剪切，得到粒径为40nm的量子点；
本发明还提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在120℃下预处理36h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10Hz的速度搅拌0.2h，然后加入量子点，以频率为30Hz的速度搅拌0.5h，得到浆料；其中，浆料粘度为7000mPa·S；机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.008MPa；
S3、高速分散：将浆料以频率为40Hz的速度高速分散4h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，在70℃下干燥，得到涂层厚度为0.7um的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
实施例4
本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。
其中，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为2:97.999:0.001；
粘结剂为丁苯橡胶；
有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
量子点按以下工艺进行制备：将多层石墨烯进行超声破碎，得到粒径为30nm的量子点；
本发明还提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在130℃下预处理8h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10Hz的速度搅拌0.2h，然后加入量子点，以频率为30Hz的速度搅拌0.2h，得到浆料；其中，浆料粘度为8000mPa·S；机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.001MPa；
S3、高速分散：将浆料以频率为50Hz的速度高速分散5h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，在70℃下干燥，得到涂层厚度为0.9um的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
实施例5
本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。
其中，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为2.5:97.497:0.03；
粘结剂为聚偏氟乙烯；
有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
量子点按以下工艺进行制备：将多层石墨烯进行高速剪切，得到粒径为50nm的量子点；
本发明还提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在130℃下预处理12h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10Hz的速度搅拌0.2h，然后加入量子点，以频率为20Hz的速度搅拌0.2h，得到浆料；其中，浆料粘度为8000mPa·S；机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.002MPa；
S3、高速分散：将浆料以频率为40Hz的速度高速分散4h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，在80℃下干燥，得到涂层厚度为1um的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
实施例6
本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。
其中，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为1:98.999:0.001；
粘结剂由聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯组成；
有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
量子点按以下工艺进行制备：将单层石墨烯进行超声破碎或高速剪切，得到粒径为50nm的量子点；
本发明还提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在150℃下预处理6h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10Hz的速度搅拌0.2h，然后加入量子点，以频率为20Hz的速度搅拌0.2h，得到浆料；其中，浆料粘度为6000mPa·S；机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.01MPa；
S3、高速分散：将浆料以频率为45Hz的速度高速分散4h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，在90℃下干燥，得到涂层厚度为2um的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
实施例7
本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。
其中，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为3:98.999:0.1；
粘结剂由聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶按重量比为2:1:1组成；
有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
量子点按以下工艺进行制备：将石墨烯进行高速剪切，得到粒径为1nm的量子点；
本发明还提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在90℃下预处理48h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为20Hz的速度搅拌0.3h，然后加入量子点，以频率为50Hz的速度搅拌0.2h，得到浆料；其中，浆料粘度为12000mPa·S；机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.005MPa；
S3、高速分散：将浆料以频率为60Hz的速度高速分散4.2h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，在120℃下干燥，得到涂层厚度为10um的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
实施例8
本发明提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点。
其中，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为1.5:97.5:0.02；
粘结剂由聚偏氟乙烯、丁苯橡胶混合组成；
有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮；
量子点按以下工艺进行制备：将多层石墨烯进行高速剪切，得到粒径为100nm的量子点；
本发明还提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在150℃下预处理2h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为18Hz的速度搅拌0.1h，然后加入量子点，以频率为20Hz的速度搅拌5h，得到浆料；其中，浆料粘度为10000mPa·S；机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.008MPa；
S3、高速分散：将浆料以频率为50Hz的速度高速分散4.5h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，在110℃下干燥，得到涂层厚度为6um的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
针对本发明实施例1-6中得到的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，在常温1C下充放电循环，在相同测试情况下，使用本发明提出的所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔用于锂离子循环电池，其容量保持率比未用量子点油系涂层铜箔的锂离子循环电池的容量保持率高出值(％)如下表：
本发明实施例 循环次数 容量保持率高出值(％)
实施例1 150 9
实施例2 150 5.5
实施例3 200 10
实施例4 300 5
实施例5 400 11
实施例6 450 5
针对本发明实施例1-2中得到的硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，对其循环性能进行测试，得到图1和图2，通过图1和图2可知，采用本发明实施例1或2中提出的一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔及其制备方法，得到含有量子点涂层的铜箔与未涂层铜箔相比，锂离子循环电池的循环性能差异明显，使用含有量子点涂层的铜箔的锂离子循环电池的容量保持率上升，提高了锂离子循环电池的循环性能，延长了锂离子循环电池的使用寿命。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，其原料包括：铜箔、粘结剂、有机溶剂、量子点；
所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在90-150℃下预处理2-48h，得到预处理粘结剂；S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10-20Hz的速度搅拌0.1-0.3h，然后加入量子点，以频率为20-50Hz的速度搅拌0.2-5h，得到浆料；S3、高速分散：将浆料以频率为40-60Hz的速度高速分散4-5h，过滤，得到物料A；S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，干燥，得到硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔；
量子点按以下工艺进行制备：将石墨烯进行超声破碎或高速剪切，得到粒径为1-100nm的量子点；其中，石墨烯为单层或多层石墨烯。
2.根据权利要求1所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，粘结剂、有机溶剂、量子点之间的质量比为1-3:96.9-98.999:0.001-0.1。
3.根据权利要求1所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，粘结剂由聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、丁苯橡胶中的一种或两种以上组成。
4.根据权利要求1所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔，其特征在于，有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、粘结剂预处理：将粘结剂在90-150℃下预处理2-48h，得到预处理粘结剂；
S2、机械搅拌：将预处理粘结剂置于有机溶剂中，以频率为10-20Hz的速度搅拌0.1-0.3h，然后加入量子点，以频率为20-50Hz的速度搅拌0.2-5h，得到浆料；
S3、高速分散：将浆料以频率为40-60Hz的速度高速分散4-5h，过滤，得到物料A；
S4、涂布：在铜箔正反两面均匀涂覆物料A，干燥，得到硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔。
6.根据权利要求5所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔制备方法，其特征在于，S2中，浆料粘度为5000-12000mPa·S。
7.根据权利要求5所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔制备方法，其特征在于，S2中，机械搅拌过程在真空环境中进行，且真空度为-0.01～-0.001MPa。
8.根据权利要求5所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔制备方法，其特征在于，S4中，干燥温度为50-120℃。
9.根据权利要求5所述硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔制备方法，其特征在于，S5中，硅基负极材料用量子点油系涂层铜箔的涂层厚度为0.5-10um。
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