CN108075108A - 一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法，所述方法包括如下步骤：配置浓度为1.0mol/L的乙酸铁的溶液，并搅拌蒸发至凝胶状态；将干燥后的凝胶、碳酸锂和磷酸二氢铵按摩尔比混合；在马弗炉中，将混合物热处理；将混合物研磨均匀，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料；将得到的磷酸铁锂正极材料分成两份；将混合物A和B与水和乙醇混合，形成对应的均匀浆料A和B；将A涂布到铝箔集流体上，形成正极材料层A，在正极材料层A上涂布浆料B，形成正极材料层B；在真空干燥箱中进行干燥；采用等离子刻蚀。本发明提供的技术方案，保证了电池正极片具有更高的容量性能，更好的容量以及更好的安全性。

Description

一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法
技术领域
本发明涉及电子元器件领域，具体涉及一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法。
背景技术
智能家居(英文：smart home,home automation)是以住宅为平台，利用综合布线技术、网络通信技术、安全防范技术、自动控制技术、音视频技术将家居生活有关的设施集成，构建高效的住宅设施与家庭日程事务的管理系统，提升家居安全性、便利性、舒适性、艺术性，并实现环保节能的居住环境。
许多智能家居需要使用储能电池为其提供电源，锂离子电池作为新型储能电池，具有能量密度高，无记忆效应等优点，是理想的智能家居电源。磷酸铁锂是新型的锂离子电池正极材料，其具有较好的安全性，是目前正极材料领域研究的重点，磷酸铁锂存在的主要问题是导电性差，大倍率充放电性能不好。本领域常用碳包覆来提高磷酸铁锂的导电性。但是其仅能改善电子导电性，并不能改善离子导电性，对电子导电性的提高也有限。
发明内容
本发明提供一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法，其目的是提高用于智能家居的锂离子二次电池正极材料磷酸铁锂正极片的制备方法，以便克服存在的上述缺陷。
本发明的目的是采用下述技术方案实现的：
一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法，其改进之处在于，包括：
（1）配置浓度为1.0mol/L的乙酸铁的溶液，并搅拌蒸发至凝胶状态；
（2）将干燥后的凝胶、碳酸锂和磷酸二氢铵按摩尔比混合；
（3）在马弗炉中，将混合物于300℃热处理；
（4）将混合物研磨均匀，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料；
（5）将得到的磷酸铁锂正极材料分成两份；
（6）将混合物A和B与水和乙醇的混合溶剂混合，形成对应的均匀浆料A和B；
（7）将浆料A涂布到铝箔集流体上，形成正极材料层A，在正极材料层A上涂布浆料B，形成正极材料层B；
（8）在真空干燥箱中进行干燥；
（9）采用等离子刻蚀。
优选的，所述配置浓度为1.0mol/L的乙酸铁的溶液，并搅拌蒸发至凝胶状态的方法，包括：
溶剂为乙二醇醚，然后往溶液中加入过量的碳源水溶液，搅拌均匀，形成溶胶，并在100℃下搅拌蒸发至凝胶状态，再将凝胶真空干燥。
优选的，所述将干燥后的凝胶、碳酸锂和磷酸二氢铵按摩尔比混合的方法，包括：
将步骤（1）干燥后的凝胶、碳酸锂和磷酸二氢铵按摩尔比混合均匀，其中Li:Fe:P 摩尔比为1:1:1。
优选的，所述在马弗炉中，将混合物于300℃热处理的方法，包括：
在流速为60升/分钟的氮气保护下，将混合物在马弗炉中，于300℃热处理。
优选的，所述将得到的磷酸铁锂正极材料分成两份的方法，包括：
将步骤（3）处理得到的产物研磨均匀，在相同的惰性气氛下，于850℃温度下热处理，自然冷却，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料；最终产物中碳的质量百分含量为5％。
优选的，所述将得到的磷酸铁锂正极材料分成两份的方法，包括:
将步骤（4）得到的磷酸铁锂正极材料分成两份，分别与乙炔黑、聚四氟乙烯混合，其中一份混合物A组分比例为磷酸铁锂:乙炔黑:聚四氟乙烯＝85:5:10，另一份混合物B组分比例为磷酸铁锂:乙炔黑:聚四氟乙烯＝85:10:5。
优选的，所述将混合物A和B与水和乙醇的混合溶剂混合，形成对应的均匀浆料A和B的方法，包括：
分别将混合物A和B与水和乙醇的混合溶剂混合，搅拌形成对应的均匀浆料A和B。
优选的，所述将浆料A涂布到铝箔集流体上，形成正极材料层A，在正极材料层A上涂布浆料B，形成正极材料层B的方法，包括：
将浆料A涂布到铝箔集流体上，形成正极材料层A，然后在正极材料层A上涂布浆料B，形成正极材料层B，正极材料层A与B的厚度比为1:1。
优选的，所述在真空干燥箱中进行干燥的方法，包括：
在真空干燥箱中与110℃将正极材料层A和B进行干燥，控制水分在80ppm以下。
优选的，所述采用等离子刻蚀的方法，包括：
采用等离子刻蚀对正极材料层B进行等离子定向刻蚀，在正极材料层B上形成20微米的孔洞，孔洞的深度可为正极材料层B厚度的1，孔洞的面积占正极材料层B顶表面的10％，从而制得磷酸铁锂正极片。
本发明的有益效果：
本发明使用3价铁源作为原材料，相对于使用2价铁源材料来源广泛，价格便宜；使用溶胶-凝胶法制备磷酸铁锂，制得的颗粒尺寸细小，颗粒尺寸分布均匀；并且采用加入过量碳的方式，来在后续的高温处理过程中使得磷酸铁锂结晶结构较好，从而有利于电池材料的容量和大倍率充放电性能保证了电池正极片具有相对高的容量性能，磷酸铁锂正极片具有更低的电阻，更好的容量和大电流充放电性能，以及更好的安全性。
附图说明
图1是一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法将混合物经过热处理、研磨、干燥、等离子刻蚀、得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料，具有更高的性能和更好的使用体验，所述方法包括：
实施方式一：一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
（1）配置浓度为0.5mol/L的Fe(NO3)3的溶液，溶剂为乙二醇醚，然后往溶液中加入过量的碳源水溶液，搅拌均匀，形成溶胶，并在 100℃下搅拌蒸发至凝胶状态，再将凝胶真空干燥；
（2）将步骤（1）干燥后的凝胶、碳酸锂和磷酸二氢铵按摩尔比混合均匀，其中Li:Fe:P摩尔比为1:1:1；
（3）在马弗炉中，在流速为70升/分钟的氮气保护下，将混合物于400℃热处理；
（4）将步骤（3）处理得到的产物研磨均匀，在相同的惰性气氛下，于900℃温度下热处理，自然冷却，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料；最终产物中碳的质量百分含量为7％；
（5）将步骤（4）得到的磷酸铁锂正极材料分成两份，分别与乙炔黑、聚四氟乙烯混合，其中一份混合物A组分比例为磷酸铁锂:乙炔黑:聚四氟乙烯＝85:5:10，另一份混合物B组分比例为磷酸铁锂:乙炔黑:聚四氟乙烯＝85:10:5；
（6）分别将混合物A和B与水和乙醇的混合溶剂混合，搅拌形成对应的均匀浆料A和B；
（7）将浆料A涂布到铝箔集流体上，形成正极材料层A，然后在正极材料层A上涂布浆料B，形成正极材料层B，正极材料层A与B的厚度比为1:2；
（8）在真空干燥箱中与110℃将正极材料层A和B进行干燥，控制水分在80ppm以下；
（9）采用等离子刻蚀对正极材料层B进行等离子定向刻蚀，在正极材料层B上形成10微米的孔洞，孔洞的深度可为正极材料层B厚度的1，孔洞的面积占正极材料层B顶表面的15％，从而制得磷酸铁锂正极片。
实施方式二：一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
（1）配置浓度为1.0mol/L的乙酸铁的溶液，溶剂为乙二醇醚，然后往溶液中加入过量的碳源水溶液，搅拌均匀，形成溶胶，并在 100℃下搅拌蒸发至凝胶状态，再将凝胶真空干燥；
（2）将步骤（1）干燥后的凝胶、碳酸锂和磷酸二氢铵按摩尔比混合均匀，其中Li:Fe:P摩尔比为1:1:1；
（3）在马弗炉中，在流速为60升/分钟的氮气保护下，将混合物于300℃热处理；
（4）将步骤（3）处理得到的产物研磨均匀，在相同的惰性气氛下，于850℃温度下热处理，自然冷却，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料；最终产物中碳的质量百分含量为5％；
（5）将步骤（4）得到的磷酸铁锂正极材料分成两份，分别与乙炔黑、聚四氟乙烯混合，其中一份混合物A组分比例为磷酸铁锂:乙炔黑:聚四氟乙烯＝85:5:10，另一份混合物B组分比例为磷酸铁锂:乙炔黑:聚四氟乙烯＝85:10:5；
（6）分别将混合物A和B与水和乙醇的混合溶剂混合，搅拌形成对应的均匀浆料A和B；
（7）将浆料A涂布到铝箔集流体上，形成正极材料层A，然后在正极材料层A上涂布浆料B，形成正极材料层B，正极材料层A与B的厚度比为1:1；
（8）在真空干燥箱中与110℃将正极材料层A和B进行干燥，控制水分在80ppm以下；
（9）采用等离子刻蚀对正极材料层B进行等离子定向刻蚀，在正极材料层B上形成20微米的孔洞，孔洞的深度可为正极材料层B厚度的1，孔洞的面积占正极材料层B顶表面的10％，从而制得磷酸铁锂正极片。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质（包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等）上实施的计算机程序产品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备（系统）、和计算机程序产品的流程图和／或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和／或方框图中的每一流程和／或方框、以及流程图和／或方框图中的流程和／或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和／或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于智能家居电池的磷酸铁锂正极片的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）配置浓度为1.0mol/L的乙酸铁的溶液，并搅拌蒸发至凝胶状态；
（2）将干燥后的凝胶、碳酸锂和磷酸二氢铵按摩尔比混合；
（3）在马弗炉中，将混合物于300℃热处理；
（4）将混合物研磨均匀，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料；
（5）将得到的磷酸铁锂正极材料分成两份；
（6）将混合物A和B与水和乙醇的混合溶剂混合，形成对应的均匀浆料A和B；
（7）将浆料A涂布到铝箔集流体上，形成正极材料层A，在正极材料层A上涂布浆料B，形成正极材料层B；
（8）在真空干燥箱中进行干燥；
（9）采用等离子刻蚀。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配置浓度为1.0mol/L的乙酸铁的溶液，并搅拌蒸发至凝胶状态的方法，包括：
溶剂为乙二醇醚，然后往溶液中加入过量的碳源水溶液，搅拌均匀，形成溶胶，并在100℃下搅拌蒸发至凝胶状态，再将凝胶真空干燥。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将干燥后的凝胶、碳酸锂和磷酸二氢铵按摩尔比混合的方法，包括：
将步骤（1）干燥后的凝胶、碳酸锂和磷酸二氢铵按摩尔比混合均匀，其中Li:Fe:P 摩尔比为1:1:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在马弗炉中，将混合物于300℃热处理的方法，包括：
在流速为60升/分钟的氮气保护下，将混合物在马弗炉中，于300℃热处理。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将得到的磷酸铁锂正极材料分成两份的方法，包括：
将步骤（3）处理得到的产物研磨均匀，在相同的惰性气氛下，于850℃温度下热处理，自然冷却，得到碳包覆的磷酸铁锂正极材料；最终产物中碳的质量百分含量为5％。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将得到的磷酸铁锂正极材料分成两份的方法，包括:
将步骤（4）得到的磷酸铁锂正极材料分成两份，分别与乙炔黑、聚四氟乙烯混合，其中一份混合物A组分比例为磷酸铁锂:乙炔黑:聚四氟乙烯＝85:5:10，另一份混合物B组分比例为磷酸铁锂:乙炔黑:聚四氟乙烯＝85:10:5。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将混合物A和B与水和乙醇的混合溶剂混合，形成对应的均匀浆料A和B的方法，包括：
分别将混合物A和B与水和乙醇的混合溶剂混合，搅拌形成对应的均匀浆料A和B。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将浆料A涂布到铝箔集流体上，形成正极材料层A，在正极材料层A上涂布浆料B，形成正极材料层B的方法，包括：
将浆料A涂布到铝箔集流体上，形成正极材料层A，然后在正极材料层A上涂布浆料B，形成正极材料层B，正极材料层A与B的厚度比为1:1。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述在真空干燥箱中进行干燥的方法，包括：
在真空干燥箱中与110℃将正极材料层A和B进行干燥，控制水分在80ppm以下。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述采用等离子刻蚀的方法，包括：
采用等离子刻蚀对正极材料层B进行等离子定向刻蚀，在正极材料层B上形成20微米的孔洞，孔洞的深度可为正极材料层B厚度的1，孔洞的面积占正极材料层B顶表面的10％，从而制得磷酸铁锂正极片。
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