CN108070883A - 一种基于阳极氧化铝模板法制备纯净纳米钴阵列的方法 - Google Patents

一种基于阳极氧化铝模板法制备纯净纳米钴阵列的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于阳极氧化铝模板法制备纯净纳米钴阵列的方法，包括以下步骤：对AAO模板和Cu基板进行清洗；将适量熔点低于80℃的低熔点合金粉末置于Cu基板上，然后在高温箱中进行加热，当温度到达时，保持一段时间以保证低熔点金属全部融化，然后关闭并直接打开高温箱，把AAO模板置于熔化的低熔点金属之上重新开启高温箱，温度再次设定为之前的数值，保持一定时间；然后关闭高温箱，待样品冷却后取出，获得AAO模板与Cu基板相粘连的样品；将电解液加入电解槽中；待纳米线长满整个表面时，停止电化学沉积过程，取出样品，在水浴中加热，使基底的低熔点金属熔化并且与底部Cu基板一起脱落，实现模板与基板的完全分离。

Description

一种基于阳极氧化铝模板法制备纯净纳米钴阵列的方法
技术领域
本专利涉及纳米钴阵列制备领域，尤其涉及一种基于阳极氧化铝(AAO)模板法制备纯净纳米钴阵列的方法。
背景技术
电化学沉积-模板法是选择具有纳米孔径的多孔作为阴极，利用电解液中的物质在阴极的电化学还原反应使材料定向地进入纳米孔道中，模板的孔壁将限制所合成材料的形状和尺寸，从而得到纳米材料。
一般制备纳米线阵列的步骤为：先通过刻蚀得到具有纳米孔的模板；然后在模板的一面溅射一层金属膜作为阴极，阳极采用惰性电极；进行电化学沉积过程，模板孔被沉积满并且长出孔外，待纳米线覆盖至模板的上表面时，停止电化学沉积过程(此过程通过观察反应过程中的电流密度进行判断：材料在孔洞中沉积时，电流几乎不变；当长出帽时，使面积变大，从而电流变大；当材料在模板上表面增长时，电流增加变慢，当材料长满整个表面时，电流趋于定值。)；最后溶解掉模板，从而得到纳米线阵列。通过上述过程得到的纳米材料，作为阴极的导电金属材料往往难以去除，在一端通常会存在粘连电极金属的现象，获得的纳米线阵列不够纯净。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明提供了一种基于AAO模板法制备纯净纳米钴阵列的方法，该制备方法是在传统电化学沉积-AAO模板法的基础上，对电极与模板的连接方式上进行调整，采用低熔点金属作为连接剂，可以轻易实现电极与模板的粘连与分离。
一种基于阳极氧化铝模板法制备纯净纳米钴阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对AAO模板和Cu基板进行清洗，去除表面杂物，然后置于高温干燥箱中进行干燥；
(2)将适量熔点低于80℃的低熔点合金粉末置于步骤(1)获得的Cu基板上，然后在高温箱中进行加热，当温度到达时，保持一段时间以保证低熔点金属全部融化，然后关闭并直接打开高温箱，用镊子把AAO模板置于熔化的低熔点金属之上，尽量保证熔化的金属与AAO模板均匀接触，然后在AAO模板上压盖另一个铜板，然后重新开启高温箱，温度再次设定为之前的数值，保持一定时间；然后关闭高温箱，待样品冷却后取出，获得AAO模板与Cu基板相粘连的样品；
(3)将电解液加入电解槽中；采用惰性金属电极——Pt电极作为正负极，固定好正负极，使二者处于正对位置，将步骤(2)获得的样品与负极相连，然后将电解槽至于超声波清洗仪中进行振荡，使AAO模板孔洞中的空气排出，并且让溶液充分浸湿AAO模板，超声处理后将电解槽转移到恒温水浴磁力搅拌器中，进行化学沉积过程；
(4)待纳米线长满整个表面时，停止电化学沉积过程，取出样品，在水浴中加热，使基底的低熔点金属熔化并且与底部Cu基板一起脱落，实现模板与基板的完全分离；
(5)将步骤(4)获得的样品置于氢氧化钠溶液中，在超声波清洗仪中，溶解AAO模板，再用去离子水清洗三次，确保AAO模板被洗除，即可获得纳米材料。
与现有方法相比较，本发明的有益效果是：
使用低熔点金属连接模板和基板作为电极，使电化学沉积过程发生，便于模板与电极的分离，通过适当升温降温过程即可，分离过程采用水浴加热可使得模板与低熔点金属分离更加彻底，可以获得更为纯净的纳米材料。
附图说明：
图1为样品在升温之前的摆放位置图；
图2为获得的用低熔点金属作为连接剂的样品示意图；
图3为电化学沉积示意图；
图4为最终获得的纯净的纳米钴阵列示意图；
图中标号说明：ⅠCu板；ⅡAAO模板；Ⅲ低熔点金属；Ⅳ金属Co离子。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例：
在超声清洗仪中用去离子水和丙酮的混合溶液(去离子水：丙酮＝1:1)对AAO模板(Anodic Aluminum Oxide Template)和Cu基板进行清洗10min，然后使用去离子水在超声波清洗仪中清洗3min，完成之后放在高温干燥箱中进行干燥，温度设定为100℃，干燥时间5min；将CoSO4·7H2O、H3BO4和去离子水配制成400mL pH＝3的电解液；将适量武德合金(熔点70℃)置于清洗过后的Cu板上，然后放在锆板上，在高温箱中进行加热，温度设定为75℃，当温度到达时，保持5分钟以保证低熔点金属全部融化，然后关闭并直接打开高温箱，用镊子把AAO模板置于熔化的低熔点金属之上，然后在AAO模板上压盖另一个铜板以施加适当的压力，然后重新开启高温箱，温度再次设定为75℃，保持时间为5分钟。然后关闭高温箱，待样品冷却后取出。将配制好的电解液加入电解槽中；采用惰性金属电极Pt电极作为正、负极，固定好正、负极，使二者处于正对位置，然后使上一步获得的样品与负极相连。将电解槽至于超声波清洗机中振荡5min。超声处理后将电解槽转移到恒温水浴磁力搅拌器中，水浴维持在26℃(室温)，电压设置为1.0V；待Co纳米线生长至顶层，停止电化学沉积过程，取出样品，在水浴中加热，水浴温度设定为75℃，样品倾斜放置，以便熔化后的低熔点金属掉落，使其与底部Cu基板一起脱落，实现模板与基板的完全分离；将上一步所得样品置于质量分数为5％的氢氧化钠溶液中，在超声波清洗仪中振荡30min，溶解AAO模板，再用去离子水清洗三次。即可获得纯净的Co纳米线。

Claims (1)

1.一种基于阳极氧化铝模板法制备纯净纳米钴阵列的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对AAO模板和Cu基板进行清洗，去除表面杂物，然后置于高温干燥箱中进行干燥；
(2)将适量熔点低于80℃的低熔点合金粉末置于步骤(1)获得的Cu基板上，然后在高温箱中进行加热，当温度到达时，保持一段时间以保证低熔点金属全部融化，然后关闭并直接打开高温箱，用镊子把AAO模板置于熔化的低熔点金属之上，尽量保证熔化的金属与AAO模板均匀接触，然后在AAO模板上压盖另一个铜板，然后重新开启高温箱，温度再次设定为之前的数值，保持一定时间；然后关闭高温箱，待样品冷却后取出，获得AAO模板与Cu基板相粘连的样品；
(3)将电解液加入电解槽中；采用惰性金属电极——Pt电极作为正负极，固定好正负极，使二者处于正对位置，将步骤(2)获得的样品与负极相连，然后将电解槽至于超声波清洗仪中进行振荡，使AAO模板孔洞中的空气排出，并且让溶液充分浸湿AAO模板，超声处理后将电解槽转移到恒温水浴磁力搅拌器中，进行化学沉积过程；
(4)待纳米线长满整个表面时，停止电化学沉积过程，取出样品，在水浴中加热，使基底的低熔点金属熔化并且与底部Cu基板一起脱落，实现模板与基板的完全分离。
(5)将步骤(4)获得的样品置于氢氧化钠溶液中，在超声波清洗仪中，溶解AAO模板，再用去离子水清洗三次，确保AAO模板被洗除，即可获得纳米材料。
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