CN108070268A - 一种沥青基碳纤维用沥青的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沥青基碳纤维用沥青的制备方法，该方法步骤如下：a、将沥青与聚丙烯氰按比例投入沥青调质釜内，然后将原料熔化成液体，接着使炉温继续缓慢升温至280‑370℃后保持乳化热缩聚反应5小时；b、乳化热缩聚反应完成后，高温沥青通过高压输送泵输送至喷雾调质塔内的二流体喷嘴和高压空气混合后进行高压喷雾，沥青雾粉在下落过程中进行热缩聚反应；c、沥青雾粉冷却后由喷雾调质塔塔底连续出料，得高软化点沥青；d、将高软化点沥青、添加剂、固化剂混合后加入破碎机破碎，获得高强度、高模量沥青基纤维用沥青。本发明的方法简单、产率高、可控性好，制得的沥青软化点高、碳含量超过87%，适宜用于生产沥青基碳纤维。

Description

一种沥青基碳纤维用沥青的制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维技术领域，具体地说是一种方法简单、可控性好的沥青基碳纤维用沥青的制备方法。
背景技术
沥青基碳纤维研究始于20世纪60年代，日本发明了沥青基碳纤维的制造工艺。尔后沥青基碳纤维的研究在国外得到飞速发展。随着我国经济的发展，近年来碳纤维应用发展的多元化，其应用领域不断拓宽。也取得了一定的研究成果，但还没有形成生产能力。沥青基碳纤维的原料较为广泛，煤及石油加工副产物以及合成沥青等均可作为沥青基碳纤维的原料。我国煤炭资源丰富，用煤沥青、石油沥青为原料制备纺丝沥青发展前景十分可观。现有一些沥青基碳纤维的制备方法，工艺较为复杂、产量低、可控性差且制得的纺丝沥青软化点一般低于250℃，纺丝沥青的强度和模量都无法满足实际需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种方法简单、可控性好的沥青基碳纤维用沥青的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
a、将沥青与聚丙烯氰按比例投入沥青调质釜内，然后将炉温以7℃/min的速度缓慢升温至原料熔化成液体，接着从沥青调质釜的底部通入高温热空气使炉温继续缓慢升温至280-370℃后保持乳化热缩聚反应5小时；
b、乳化热缩聚反应完成后，沥青调质釜内的高温沥青通过高压输送泵输送至喷雾调质塔内的二流体喷嘴和高压空气混合后进行高压喷雾，沥青雾粉从喷雾调质塔顶自由下落至喷雾调质塔的底部，在下落过程中细粉料在高温喷雾调质塔内进行热缩聚反应；
c、沥青雾粉冷却后由喷雾调质塔塔底连续出料，得高软化点沥青；
d、将高软化点沥青、添加剂、固化剂混合后加入破碎机破碎，获得高强度、高模量沥青基纤维用沥青。
所述步骤（a）中的沥青为煤沥青、石油沥青中的一种或两种的混合物。
所述步骤（a）中的沥青和聚丙烯氰的重量比为10：3。
所述步骤（a）中的沥青调质釜通入高温热空气升高炉温的同时对液态原料进行搅拌。
所述步骤（a）中的乳化热缩聚反应时沥青调质釜内产生的挥发性油烟通过釜外的引风机引至冷凝器冷凝回收使用。
所述步骤（b）中的高压输送泵的压力为8 MPa、高压喷雾时的压力为12MPa，所述喷雾调质塔内的温度为350-360℃。
所述步骤（3）中的高软化点沥青的软化点为320-330℃。
所述步骤（d）中的添加剂为萘、缩丁醛或两者的混合物，添加剂的重量为高软化点沥青重量的2.7-3.5%。
所述步骤（d）中的固化剂为乌洛托品，固化剂的重量为高软化点沥青重量的0.25-1.18%。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明通过在沥青中加入一定量的聚丙烯氰进行反应调质制得高软化点沥青，并通过混合一定量的添加剂和固化剂时期利于纺织制纤、纤维成型并进一步提高纤维的强度和模量，该制备方法简单、产率高、可控性好，制备过程中产生的污染小、综合利用率高，制得的沥青软化点高、碳含量超过87%，适宜用于生产沥青基碳纤维。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
一种沥青基碳纤维用沥青的制备方法，该方法步骤如下：a、将沥青与聚丙烯氰按重量比10：3投入沥青调质釜内，然后将炉温以7℃/min的速度缓慢升温至原料熔化成液体，接着搅拌液态原料并从沥青调质釜的底部通入高温热空气使炉温继续缓慢升温至280-370℃后保持乳化热缩聚反应5小时，乳化热缩聚反应时沥青调质釜内产生的挥发性油烟通过釜外的引风机引至冷凝器冷凝回收使用；b、乳化热缩聚反应完成后，沥青调质釜内的高温沥青通过压力为8MPa的高压输送泵输送至喷雾调质塔内的二流体喷嘴和高压空气混合后进行高压喷雾，高压喷雾的压力为12MPa，沥青雾粉从温度为350-360℃、高为20米的喷雾调质塔顶自由下落至喷雾调质塔的底部，在下落过程中细粉料在高温喷雾调质塔内进行热缩聚反应，热缩聚产生的油烟挥发物由引风机从喷雾调质塔雾化塔顶引出进入冷凝回收系统；c、沥青雾粉冷却后由喷雾调质塔塔底连续出料，得软化点为320-330℃的高软化点沥青；d、将高软化点沥青、添加剂、固化剂混合后加入破碎机破碎，获得沥青基纤维用沥青，其中添加剂为萘、缩丁醛或两者的混合物，添加剂的重量为高软化点沥青重量的2.7-3.5%，固化剂为乌洛托品，固化剂的重量为高软化点沥青重量的0.25-1.18%，乌洛托品作为固化剂加入高软化点沥青中，可作为组份参与化学反应，进一步提高纤维的强度和模量。在上述工艺中，沥青为煤沥青、石油沥青中的一种或两种的混合物。
实施例1
将煤沥青与聚丙烯氰按重量比10：3投入沥青调质釜内，然后将炉温以7℃/min的速度缓慢升温至原料熔化成液体，接着搅拌液态原料并从沥青调质釜的底部通入高温热空气使炉温继续缓慢升温至300℃后保持乳化热缩聚反应5小时，乳化热缩聚反应时沥青调质釜内产生的挥发性油烟通过釜外的引风机引至冷凝器冷凝回收使用；乳化热缩聚反应完成后，沥青调质釜内的高温沥青通过压力为8MPa的高压输送泵输送至喷雾调质塔内的二流体喷嘴和高压空气混合后进行高压喷雾，高压喷雾的压力为12MPa，沥青雾粉从温度为350℃、高为20米的喷雾调质塔顶自由下落至喷雾调质塔的底部，在下落过程中细粉料在高温喷雾调质塔内进行热缩聚反应，热缩聚产生的油烟挥发物由引风机从喷雾调质塔雾化塔顶引出进入冷凝回收系统；c、沥青雾粉冷却后由喷雾调质塔塔底连续出料，得软化点为320℃的高软化点沥青；d、将高软化点沥青、添加剂、固化剂混合后加入破碎机破碎，获得沥青基纤维用沥青，其中添加剂为萘、缩丁醛或两者的混合物，添加剂的重量为高软化点沥青重量的2.8%，固化剂为乌洛托品，固化剂的重量为高软化点沥青重量的0.55%，乌洛托品作为固化剂加入高软化点沥青中，可作为组份参与化学反应，进一步提高纤维的强度和模量。
实施例2
将石油沥青与聚丙烯氰按重量比10：3投入沥青调质釜内，然后将炉温以7℃/min的速度缓慢升温至原料熔化成液体，接着搅拌液态原料并从沥青调质釜的底部通入高温热空气使炉温继续缓慢升温至280℃后保持乳化热缩聚反应5小时，乳化热缩聚反应时沥青调质釜内产生的挥发性油烟通过釜外的引风机引至冷凝器冷凝回收使用；乳化热缩聚反应完成后，沥青调质釜内的高温沥青通过压力为8MPa的高压输送泵输送至喷雾调质塔内的二流体喷嘴和高压空气混合后进行高压喷雾，高压喷雾的压力为12MPa，沥青雾粉从温度为355℃、高为20米的喷雾调质塔顶自由下落至喷雾调质塔的底部，在下落过程中细粉料在高温喷雾调质塔内进行热缩聚反应，热缩聚产生的油烟挥发物由引风机从喷雾调质塔雾化塔顶引出进入冷凝回收系统；c、沥青雾粉冷却后由喷雾调质塔塔底连续出料，得软化点为330℃的高软化点沥青；d、将高软化点沥青、添加剂、固化剂混合后加入破碎机破碎，获得沥青基纤维用沥青，其中添加剂为萘、缩丁醛或两者的混合物，添加剂的重量为高软化点沥青重量的3.2%，固化剂为乌洛托品，固化剂的重量为高软化点沥青重量的0.25%，乌洛托品作为固化剂加入高软化点沥青中，可作为组份参与化学反应，进一步提高纤维的强度和模量。
实施例3
将煤沥青和石油沥青的混合物与聚丙烯氰按重量比10：3投入沥青调质釜内，然后将炉温以7℃/min的速度缓慢升温至原料熔化成液体，接着搅拌液态原料并从沥青调质釜的底部通入高温热空气使炉温继续缓慢升温至370℃后保持乳化热缩聚反应5小时，乳化热缩聚反应时沥青调质釜内产生的挥发性油烟通过釜外的引风机引至冷凝器冷凝回收使用；乳化热缩聚反应完成后，沥青调质釜内的高温沥青通过压力为8MPa的高压输送泵输送至喷雾调质塔内的二流体喷嘴和高压空气混合后进行高压喷雾，高压喷雾的压力为12MPa，沥青雾粉从温度为360℃、高为20米的喷雾调质塔顶自由下落至喷雾调质塔的底部，在下落过程中细粉料在高温喷雾调质塔内进行热缩聚反应，热缩聚产生的油烟挥发物由引风机从喷雾调质塔雾化塔顶引出进入冷凝回收系统；c、沥青雾粉冷却后由喷雾调质塔塔底连续出料，得软化点为328℃的高软化点沥青；d、将高软化点沥青、添加剂、固化剂混合后加入破碎机破碎，获得沥青基纤维用沥青，其中添加剂为萘、缩丁醛或两者的混合物，添加剂的重量为高软化点沥青重量的2.9%，固化剂为乌洛托品，固化剂的重量为高软化点沥青重量的1.18%，乌洛托品作为固化剂加入高软化点沥青中，可作为组份参与化学反应，进一步提高纤维的强度和模量。在上述工艺中，沥青为煤沥青、石油沥青中的一种或两种的混合物。
以上实施例仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明保护范围之内；本发明未涉及的技术均可通过现有技术加以实现。

Claims (9)

1.一种沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：该方法步骤如下：
a、将沥青与聚丙烯氰按比例投入沥青调质釜内，然后将炉温以7℃/min的速度缓慢升温至原料熔化成液体，接着从沥青调质釜的底部通入高温热空气使炉温继续缓慢升温至280-370℃后保持乳化热缩聚反应5小时；
b、乳化热缩聚反应完成后，沥青调质釜内的高温沥青通过高压输送泵输送至喷雾调质塔内的二流体喷嘴和高压空气混合后进行高压喷雾，沥青雾粉从喷雾调质塔顶自由下落至喷雾调质塔的底部，在下落过程中细粉料在高温喷雾调质塔内进行热缩聚反应；
c、沥青雾粉冷却后由喷雾调质塔塔底连续出料，得高软化点沥青；
d、将高软化点沥青、添加剂、固化剂混合后加入破碎机破碎，获得高强度、高模量沥青基纤维用沥青。
2.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中的沥青为煤沥青、石油沥青中的一种或两种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中的沥青和聚丙烯氰的重量比为10：3。
4.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中的沥青调质釜通入高温热空气升高炉温的同时对液态原料进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤（a）中的乳化热缩聚反应时沥青调质釜内产生的挥发性油烟通过釜外的引风机引至冷凝器冷凝回收使用。
6.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤（b）中的高压输送泵的压力为8 MPa、高压喷雾时的压力为12MPa，所述喷雾调质塔内的温度为350-360℃。
7.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的高软化点沥青的软化点为320-330℃。
8.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤（d）中的添加剂为萘、缩丁醛或两者的混合物，添加剂的重量为高软化点沥青重量的2.7-3.5%。
9.根据权利要求1所述的沥青基碳纤维用沥青的制备方法，其特征在于：所述步骤（d）中的固化剂为乌洛托品，固化剂的重量为高软化点沥青重量的0.25-1.18%。
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