CN108059898B - 一种环保建筑防火涂料及其制备方法 - Google Patents

一种环保建筑防火涂料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108059898B
CN108059898B CN201810070184.7A CN201810070184A CN108059898B CN 108059898 B CN108059898 B CN 108059898B CN 201810070184 A CN201810070184 A CN 201810070184A CN 108059898 B CN108059898 B CN 108059898B
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
environment
calixarene
hours
cyclotriphosphazene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810070184.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108059898A (zh
Inventor
郭涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangdong sand ostrich Coating Technology Co., Ltd
Original Assignee
Guangdong Sand Ostrich Coating Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangdong Sand Ostrich Coating Technology Co Ltd filed Critical Guangdong Sand Ostrich Coating Technology Co Ltd
Priority to CN201810070184.7A priority Critical patent/CN108059898B/zh
Publication of CN108059898A publication Critical patent/CN108059898A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108059898B publication Critical patent/CN108059898B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D143/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and containing boron, silicon, phosphorus, selenium, tellurium, or a metal; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D143/04—Homopolymers or copolymers of monomers containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/22—Esters containing halogen
    • C08F220/24—Esters containing halogen containing perhaloalkyl radicals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/08—Anti-corrosive paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241—Titanium dioxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00—Properties
    • C08L2201/02—Flame or fire retardant/resistant

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种环保建筑防火涂料，按照质量分数，包括如下组分：杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物45‑65份，(4‑氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯7‑12份，溶剂10‑15份，功能助剂4‑7份，钛白粉10‑20份。本发明还公开了所述防火涂料的制备方法，包括如下步骤：将杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物，(4‑氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯，溶剂，功能助剂，钛白粉进行混合，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度5‑10μm，得到色浆；后高速分散25‑30分钟。本发明公开的环保建筑防火涂料同时具备价格低廉、绿色环保、防火效果显著、耐火时间长、装饰性能好、耐水性优的优点。

Description

一种环保建筑防火涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑涂料技术领域，尤其涉及一种环保建筑防火涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着经济的发展及人们生活水平的提高，各种建筑物装饰装潢材料如雨后春笋般涌现，在这些装饰装潢材料中不乏易燃材料。它们的广泛使用在给人们带来舒适和美观的视觉效果同时，也给人们的居家安全带来了威胁。即使是具有耐热不可燃性特性的钢材也不耐高温，随着温度的升高，钢材的强度也会逐渐降低。如何提高建筑物的防火阻燃耐高温性能成为业内亟待解决的问题。
防火涂料的使用是解决这一问题的有效途径之一。防火涂料是用于可燃性基材表面，能降低被涂基料表面的可燃性、阻滞火灾的迅速蔓延，用以提高被涂基料耐火极限的一种特种涂料，防火涂料对基材有较好的保护作用，适用于厨房等可见明火以及安装木柜、地板等易燃板材的地方。万一发生火情，遇火难燃的防火涂料能为灭火和人员撤离赢得时间。防火涂料性能的好坏直接影响防火效果及人们的身心健康。
随着防火意识和环保意识的增强，人们对防火涂料提出了更高的要求，不仅要求其隔热防火、耐腐蚀、耐磨损、耐水、外观装饰性好，还要求其环境友好。传统溶剂型涂料因为其所含大量挥发性有机化合物(VOC)以及有害空气污染物，使用越来越受到限制。目前市场上的防火涂料或多或少存在耐水性差，储存稳定性差，耐火时间短，干燥时间长，装饰性差等缺点，且一般通过加入含卤材料实现或加强防火性能，这些材料一旦发生火灾，由于热分解和燃烧会产生大量的烟雾和有毒的腐蚀性气体，从而妨碍救火和人员疏散，同时腐蚀仪器和设备。
因此，开发一种环保无污染、防火效果显著的建筑物涂料符合市场需求，具有广泛的实用价值。
发明内容
本发明的发明目的是提供一种环保建筑防火涂料及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备要求不高，原料易得，后处理方便，价格低廉，适合大规模生产；制备得到的环保建筑防火涂料克服了现有传统防火涂料成本高，耐水性差，储存稳定性差，耐火时间短，干燥时间长，装饰性差，污染环境的问题，与现有技术中防火涂料相比，本发明公开的环保建筑防火涂料同时具备价格低廉、绿色环保、防火效果显著、耐火时间长、装饰性能好、耐水性优的优点。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种环保建筑防火涂料，按照质量分数，包括如下组分：杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物45-65份，(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯7-12份，溶剂10-15份，功能助剂4-7份，钛白粉10-20份。
其中，所述功能助剂选自润湿分散剂、消泡剂、流平剂中的一种或几种。
优先地，所述润湿分散剂选自聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠中的一种或两种；所述消泡剂选自德谦3100、聚硅氧烷中的一种或两种；所述流平剂选自丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或两种。
所述溶剂选自水、乙醇、乙二醇、异丙醇、甘油中的一种或几种。
所述杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将杯芳烃加入到高沸点溶剂中，在80-90℃下搅拌，待其完全溶解后加入双酚A二缩水甘油醚和催化剂，在氮气或惰性气体氛围下，110-130℃下搅拌反应6-8小时，后将溶剂用旋转蒸发仪除去，再用乙醇洗涤5-8次后置于真空干燥箱中60-80℃下烘10-15小时；
2)将甲基丙烯酸六氟丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂溶于二甲亚砜中，在氮气氛围下，60-70℃下搅拌反应2-4小时，后在丙酮中沉出，再置于60-80℃下的真空干燥箱中烘6-8小时；
3)将经过步骤1)制备得到的粗产物和经过步骤2)制备得到的共聚物溶于N-甲基吡咯烷中，并向其中加入苄基三乙基氯化铵，在70-80℃下搅拌反应5-8小时，后在乙醇中沉出，再置于60-80℃下的真空干燥箱中烘10-12小时。
其中，步骤1)中所述杯芳烃、高沸点溶剂、双酚A二缩水甘油醚和催化剂的质量比为(2-3)：(10-25)：(1-2)：(1-2)。
所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
所述惰性气体选自氩气、氖气、氦气中的一种或几种。
所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、苄基二甲胺、碳酸钾中的一种或几种。
进一步地，步骤2)中所述甲基丙烯酸六氟丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲亚砜、引发剂的质量比为(2-3):1:2:(6-10):(0.01-0.02)。
所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种。
进一步地，步骤3)中所述粗产物、共聚物、N-甲基吡咯烷、苄基三乙基氯化铵的质量比为1:(2-3):(6-10):2。
所述(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯分散于有机溶剂中，并向其中加入(4-氨基苯氧基)环三磷腈，在75-85℃下搅拌反应6-8小时，后离心，并用乙醇离心洗涤5-7次，后置于60-80℃下的真空干燥箱中烘10-12小时。
进一步地，所述氧化石墨烯、有机溶剂、(4-氨基苯氧基)环三磷腈的质量比为(3-5)：(10-15):1。
所述有机溶剂选自乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、丙酮中的一种或几种。
优先地，一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，包括如下步骤：将杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物，(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯，溶剂，功能助剂，钛白粉进行混合，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度5-10μm，得到色浆；后高速分散25-30分钟，即为本发明产品。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本发明公开的环保建筑防火涂料原料价格低廉，成本低，制备方法简单易行，对设备要求不高，适合大规模生产。
(2)本发明公开的环保建筑防火涂料，克服了现有传统防火涂料成本高，耐水性差，储存稳定性差，耐火时间短，干燥时间长，装饰性差，污染环境的问题，与现有技术中防火涂料相比，本发明公开的环保建筑防火涂料同时具备价格低廉、绿色环保、防火效果显著、耐火时间长、装饰性能好、耐水性优的优点。
(3)本发明公开的环保建筑防火涂料，添加有(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯，通过(4-氨基苯氧基)环三磷腈的修饰，一方面，有利于氧化石墨烯的分散和与成膜聚合物的相容性；另一方面，加入了大量的N,P元素，与石墨烯协同作用，提高阻燃防火性能。
(4)本发明公开的环保建筑防火涂料，添加有(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯，(4-氨基苯氧基)环三磷腈上的部分氨基与成膜聚合物上的部分环氧基发生化学反应，形成三维网络结构，有利于提高涂料耐候性、稳定性和力学性能。
(5)本发明公开的环保建筑防火涂料，采用杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物作为成膜聚合物，阻燃防火性能好，成膜性能佳，杯芳烃空腔及多芳香环结构有利于提高阻燃防火性能。
(6)本发明公开的环保建筑防火涂料，采用杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物作为成膜聚合物，结合了加聚物和缩聚物的优点，使得涂料具有优异的耐候性和化学稳定性通过加聚物枝链上的环氧基和缩聚物枝链上的酚羟基之间的化学反应连接起来，形成三维网络交联结构，有利于提高涂料耐水性、耐酸性、耐盐腐蚀性等综合性能。
(7)本发明公开的环保建筑防火涂料，成膜聚合物和(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯表面含有较大活性基团，有利于提高其与墙面的粘结力；涂料组分及合成过程中，没有使用有毒有害的物质，绿色环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种环保建筑防火涂料，按照质量分数，包括如下组分：杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物45份，(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯7份，水10份，润湿分散剂聚丙烯酸酯2份，消泡剂德谦3100 1份、丙烯酸酯流平剂1份，钛白粉10份。
所述杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将杯芳烃20g加入到二甲亚砜100g中，在80℃下搅拌，待其完全溶解后加入双酚A二缩水甘油醚10g和三乙基氯化铵10g，在氮气氛围下，110℃下搅拌反应6小时，后将溶剂用旋转蒸发仪除去，再用乙醇洗涤5次后置于真空干燥箱中60℃下烘10小时；
2)将甲基丙烯酸六氟丁酯20g、乙烯基三乙氧基硅烷10g、甲基丙烯酸缩水20g、偶氮二异丁腈0.1g溶于二甲亚砜60g中，在氮气氛围下，60℃下搅拌反应2小时，后在丙酮中沉出，再置于60℃下的真空干燥箱中烘6小时；
3)将经过步骤1)制备得到的粗10g和经过步骤2)制备得到的20g溶于N-甲基吡咯60g中，并向其中加入苄基三乙基氯化铵20g，在70℃下搅拌反应5小时，后在乙醇中沉出，再置于60℃下的真空干燥箱中烘10小时。
所述(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯30g分散于乙醇100g中，并向其中加入(4-氨基苯氧基)环三磷腈10g，在75℃下搅拌反应6小时，后离心，并用乙醇离心洗涤5次，后置于60℃下的真空干燥箱中烘10小时。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，包括如下步骤：将杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物、(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯、水、润湿分散剂聚丙烯酸酯、消泡剂德谦3100、丙烯酸酯流平剂、钛白粉进行混合，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度5μm，得到色浆；后高速分散25分钟，即为本发明产品。
实施例2
一种环保建筑防火涂料，按照质量分数，包括如下组分：杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物50份，(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯9份，乙醇12份，润湿分散剂聚丙烯酸钠1份、消泡剂聚硅氧烷2份、流平剂聚二甲基硅氧烷2份，钛白粉13份。
所述杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将杯芳烃22g加入到N,N-二甲基甲酰胺130g中，在83℃下搅拌，待其完全溶解后加入双酚A二缩水甘油醚13g和苄基二甲胺12g，在氩气氛围下，115℃下搅拌反应7小时，后将溶剂用旋转蒸发仪除去，再用乙醇洗涤6次后置于真空干燥箱中65℃下烘12小时；
2)将甲基丙烯酸六氟丁酯23g、乙烯基三乙氧基硅烷10g、甲基丙烯酸缩水甘油酯20g、偶氮二异庚腈0.13g溶于二甲亚砜70g中，在氮气氛围下，63℃下搅拌反应3小时，后在丙酮中沉出，再置于65℃下的真空干燥箱中烘7小时；
3)将经过步骤1)制备得到的粗产物10g和经过步骤2)制备得到的共聚物23g溶于N-甲基吡咯烷75g中，并向其中加入苄基三乙基氯化铵20g，在73℃下搅拌反应6小时，后在乙醇中沉出，再置于65℃下的真空干燥箱中烘11小时。
所述(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯35g分散于乙腈120g中，并向其中加入(4-氨基苯氧基)环三磷腈10g，在79℃下搅拌反应7小时，后离心，并用乙醇离心洗涤6次，后置于70℃下的真空干燥箱中烘11小时。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，包括如下步骤：将杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物、(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯、乙醇、润湿分散剂聚丙烯酸钠、消泡剂聚硅氧烷、流平剂聚二甲基硅氧烷、钛白粉进行混合，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度7μm，得到色浆；后高速分散27分钟，即为本发明产品。
实施例3
一种环保建筑防火涂料，按照质量分数，包括如下组分：杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物55份，(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯9份，乙二醇13份，润湿分散剂聚丙烯酸酯2份、消泡剂聚硅氧烷2份、流平剂丙烯酸酯2份，钛白粉16份。
所述杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将杯芳烃25g加入到N-甲基吡咯烷酮160g中，在86℃下搅拌，待其完全溶解后加入双酚A二缩水甘油醚14g和碳酸钾15g，在氖气氛围下，120℃下搅拌反应6.5小时，后将溶剂用旋转蒸发仪除去，再用乙醇洗涤7次后置于真空干燥箱中71℃下烘14小时；
2)将甲基丙烯酸六氟丁酯26g、乙烯基三乙氧基硅烷10g、甲基丙烯酸缩水甘油酯20g、引发剂0.15g溶于二甲亚砜80g中，在氮气氛围下，66℃下搅拌反应3小时，后在丙酮中沉出，再置于72℃下的真空干燥箱中烘7.2小时；所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比1:2混合得到。
3)将经过步骤1)制备得到的粗产物10g和经过步骤2)制备得到的共聚物27g溶于N-甲基吡咯烷85g中，并向其中加入苄基三乙基氯化铵20g，在77℃下搅拌反应7小时，后在乙醇中沉出，再置于72℃下的真空干燥箱中烘10.5小时。
所述(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯40g分散于二氯甲烷135g中，并向其中加入(4-氨基苯氧基)环三磷腈10g，在80℃下搅拌反应7.2小时，后离心，并用乙醇离心洗涤6次，后置于71℃下的真空干燥箱中烘11小时。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，包括如下步骤：将杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物、(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯、乙二醇、润湿分散剂聚丙烯酸酯、消泡剂聚硅氧烷、流平剂丙烯酸酯、钛白粉进行混合，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度8μm，得到色浆；后高速分散28分钟，即为本发明产品。
实施例4
一种环保建筑防火涂料，按照质量分数，包括如下组分：杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物60份，(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯10份，异丙醇14份，润湿分散剂聚丙烯酸钠2份、消泡剂德谦3100 1份、流平剂聚二甲基硅氧烷3份，钛白粉18份。
所述杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将杯芳烃28g加入到高沸点溶剂210g中，在88℃下搅拌，待其完全溶解后加入双酚A二缩水甘油醚18g和催化剂16g，在氦气氛围下，125℃下搅拌反应7.5小时，后将溶剂用旋转蒸发仪除去，再用乙醇洗涤7次后置于真空干燥箱中75℃下烘14小时；所述高沸点溶剂是二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺按质量比2:5混合得到；所述催化剂是苄基三乙基氯化铵、苄基二甲胺按质量比3:5混合得到。
2)将甲基丙烯酸六氟丁酯28g、乙烯基三乙氧基硅烷10g、甲基丙烯酸缩水甘油酯20g、引发剂0.18g溶于二甲亚砜中，在氮气氛围下，68℃下搅拌反应3.5小时，后在丙酮中沉出，再置于75℃下的真空干燥箱中烘7.5小时；所述引发剂是偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:4混合得到；
3)将经过步骤1)制备得到的粗产物10g和经过步骤2)制备得到的共聚物28g溶于N-甲基吡咯烷90g中，并向其中加入苄基三乙基氯化铵20g，在78℃下搅拌反应7.5小时，后在乙醇中沉出，再置于75℃下的真空干燥箱中烘11.5小时。
所述(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯46g分散于丙酮140g中，并向其中加入(4-氨基苯氧基)环三磷腈10g，在82℃下搅拌反应7.5小时，后离心，并用乙醇离心洗涤7次，后置于76℃下的真空干燥箱中烘11.5小时。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，包括如下步骤：将杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物、(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯、异丙醇、润湿分散剂聚丙烯酸钠、消泡剂德谦3100、流平剂聚二甲基硅氧烷、钛白进行混合，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度9μm，得到色浆；后高速分散29分钟，即为本发明产品。
实施例5
一种环保建筑防火涂料，按照质量分数，包括如下组分：杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物65份，(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯12份，水10份，甘油5份，润湿分散剂聚丙烯酸酯2份、消泡剂德谦31003份、流平剂丙烯酸酯2份，钛白粉20份。
所述杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将杯芳烃30g加入到N,N-二甲基甲酰胺250g中，在90℃下搅拌，待其完全溶解后加入双酚A二缩水甘油醚20g和苄基三乙基氯化铵20g，在氮气氛围下，130℃下搅拌反应8小时，后将溶剂用旋转蒸发仪除去，再用乙醇洗涤8次后置于真空干燥箱中80℃下烘15小时；
2)将甲基丙烯酸六氟丁酯30g、乙烯基三乙氧基硅烷10g、甲基丙烯酸缩水甘油酯20g、偶氮二异庚腈0.2g溶于二甲亚砜100g中，在氮气氛围下，70℃下搅拌反应4小时，后在丙酮中沉出，再置于80℃下的真空干燥箱中烘8小时；
3)将经过步骤1)制备得到的粗产物10g和经过步骤2)制备得到的共聚物30g溶于N-甲基吡咯烷100g中，并向其中加入苄基三乙基氯化铵20g，在80℃下搅拌反应8小时，后在乙醇中沉出，再置于80℃下的真空干燥箱中烘12小时。
所述(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯50g分散于丙酮150g中，并向其中加入(4-氨基苯氧基)环三磷腈10g，在85℃下搅拌反应8小时，后离心，并用乙醇离心洗涤7次，后置于80℃下的真空干燥箱中烘12小时。
一种所述环保建筑防火涂料的制备方法，包括如下步骤：将杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物、(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯、水、甘油、润湿分散剂聚丙烯酸酯、消泡剂德谦3100、流平剂丙烯酸酯、钛白粉进行混合，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度10μm，得到色浆；高速分散30分钟，即为本发明产品。
对比例
市售普通防火涂料。
对上述实施例1-5以及对比例所得环保建筑防火涂料进行测试，测试结果和测试方法见表1。
表1实施例及对比例环保建筑防火涂料性能
Figure BDA0001557932050000091
从上表可以看出，本发明实施例公开的环保建筑防火涂料，耐火性能47.5-56.2min，附着力8.9-11.7Ma，耐水性浸泡30天无异常，耐洗刷性1000次未漏底材，而市售普通防火涂料耐火性能10min，附着力4.2Ma，耐水性浸泡30天脱落，耐洗刷性1000次漏底材，可见，本发明实施例公开的环保建筑防火涂料具有较好的耐火、耐水、耐洗刷性能，且附着力较强。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种环保建筑防火涂料，其特征在于，按照质量份 数，包括如下组分：杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物45-65份，(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯7-12份，溶剂10-15份，功能助剂4-7份，钛白粉10-20份；
其中，所述杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物的制备方法，包括如下步骤：
1)将杯芳烃加入到高沸点溶剂中，在80-90℃下搅拌，待其完全溶解后加入双酚A二缩水甘油醚和催化剂，在氮气或惰性气体氛围下，110-130℃下搅拌反应6-8小时，后将溶剂用旋转蒸发仪除去，再用乙醇洗涤5-8次后置于真空干燥箱中60-80℃下烘10-15小时；
2)将甲基丙烯酸六氟丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、引发剂溶于二甲亚砜中，在氮气氛围下，60-70℃下搅拌反应2-4小时，后在丙酮中沉出，再置于60-80℃下的真空干燥箱中烘6-8小时；所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或两种；所述甲基丙烯酸六氟丁酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲亚砜、引发剂的质量比为(2-3):1:2:(6-10):(0.01-0.02)；
3)将经过步骤1)制备得到的粗产物和经过步骤2)制备得到的共聚物溶于N-甲基吡咯烷中，并向其中加入苄基三乙基氯化铵，在70-80℃下搅拌反应5-8小时，后在乙醇中沉出，再置于60-80℃下的真空干燥箱中烘10-12小时；所述粗产物、共聚物、N-甲基吡咯烷、苄基三乙基氯化铵的质量比为1:(2-3):(6-10):2。
2.根据权利要求1所述的环保建筑防火涂料，其特征在于，所述功能助剂选自润湿分散剂、消泡剂、流平剂中的一种或几种；所述溶剂选自水、乙醇、乙二醇、异丙醇、甘油中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的环保建筑防火涂料，其特征在于，所述润湿分散剂选自聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠中的一种或两种；所述消泡剂选自德谦3100、聚硅氧烷中的一种或两种；所述流平剂选自丙烯酸酯、聚二甲基硅氧烷中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的环保建筑防火涂料，其特征在于，步骤1) 中所述杯芳烃、高沸点溶剂、双酚A二缩水甘油醚和催化剂的质量比为(2-3)：(10-25)：(1-2)：(1-2)。
5.根据权利要求1所述的环保建筑防火涂料，其特征在于，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种；所述惰性气体选自氩气、氖气、氦气中的一种或几种；所述催化剂选自苄基三乙基氯化铵、苄基二甲胺、碳酸钾中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的环保建筑防火涂料，其特征在于，所述(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯的制备方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯分散于有机溶剂中，并向其中加入(4-氨基苯氧基)环三磷腈，在75-85℃下搅拌反应6-8小时，后离心，并用乙醇离心洗涤5-7次，后置于60-80℃下的真空干燥箱中烘10-12小时。
7.根据权利要求6所述的环保建筑防火涂料，其特征在于，所述氧化石墨烯、有机溶剂、(4-氨基苯氧基)环三磷腈的质量比为(3-5)：(10-15):1。
8.根据权利要求6所述的环保建筑防火涂料，其特征在于，所述有机溶剂选自乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、丙酮中的一种或几种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的环保建筑防火涂料，其特征在于，所述环保建筑防火涂料的制备方法，包括如下步骤：将杯芳烃基有机氟硅成膜聚合物，(4-氨基苯氧基)环三磷腈表面修饰氧化石墨烯，溶剂，功能助剂，钛白粉进行混合，搅拌均匀后，进行高速研磨，至细度5-10μm，得到色浆；后高速分散25-30分钟，即为产品。
CN201810070184.7A 2018-01-24 2018-01-24 一种环保建筑防火涂料及其制备方法 Active CN108059898B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810070184.7A CN108059898B (zh) 2018-01-24 2018-01-24 一种环保建筑防火涂料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810070184.7A CN108059898B (zh) 2018-01-24 2018-01-24 一种环保建筑防火涂料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108059898A CN108059898A (zh) 2018-05-22
CN108059898B true CN108059898B (zh) 2020-06-05

Family

ID=62141789

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810070184.7A Active CN108059898B (zh) 2018-01-24 2018-01-24 一种环保建筑防火涂料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108059898B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111234239A (zh) * 2018-06-20 2020-06-05 湖南辰砾新材料有限公司 一种有机硅改性含氟成膜树脂及其制备方法
CN113831781A (zh) * 2021-10-15 2021-12-24 浙江建工新材料有限公司 一种耐水防霉防火的无机环保腻子

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5521266A (en) * 1994-10-28 1996-05-28 Rohm And Haas Company Method for forming polymers
TW494125B (en) * 1997-07-11 2002-07-11 Rohm And Haas Compary Preparation of fluorinated polymers
CN1560156A (zh) * 2004-02-19 2005-01-05 常州市鑫发涂料有限公司 有机硅耐高温涂料(油漆)
CN103173070A (zh) * 2013-03-13 2013-06-26 惠州市凯辉化工有限公司 一种塑胶材料用水性阻燃塑料涂料
CN105820754A (zh) * 2016-05-12 2016-08-03 东莞市联洲知识产权运营管理有限公司 一种阻燃型防水内墙涂料及其制备方法
CN106832504A (zh) * 2016-12-06 2017-06-13 东莞职业技术学院 一种石墨烯改性聚乙烯阻燃复合材料及其制备方法
CN107502119A (zh) * 2017-09-21 2017-12-22 苏州振振好新型建材科技有限公司 一种高性能氟硅改性罩面漆的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN108059898A (zh) 2018-05-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108949048B (zh) 一种有机硅阻燃压敏胶粘带及其制备方法
CN107083129B (zh) 一种水性超薄型钢结构防火涂料及其制备方法
CN108059898B (zh) 一种环保建筑防火涂料及其制备方法
CN108034323B (zh) 一种环保内墙涂料及其制备方法
CN111849344B (zh) 一种环保建筑防火涂料及其制备方法
CN110885630A (zh) 有机硅水性耐高温特种涂料及制备方法
CN109486358B (zh) 一种环保涂料及其制备方法
CN111995922A (zh) 一种环保防火涂料及其制备方法
CN109694630A (zh) 水性环保隔热阻燃涂料及其制备方法
CN102977710A (zh) 一种丙烯酸防火涂料及其制备方法
CN109233391A (zh) 一种耐高温防火涂料及其制备方法
CN106883696B (zh) 耐紫外线防辐射水性超薄型钢结构防火涂料及其制备方法
CN103911025B (zh) 一种水性防火涂料
CN111154145A (zh) 一种膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用
CN112724824B (zh) 一种环保防火涂料及其制备方法
CN113801567A (zh) 一种笔记本电脑塑料底壳涂装用涂料
CN110922816B (zh) 一种低voc含量的水性膨胀钢结构防火涂料及其制备方法
CN110423534B (zh) 一种透明防火涂层体系及其在木结构古建筑中的应用
CN109111797B (zh) 一种电力设备用防火涂料及其制备方法
RU2244727C1 (ru) Огнезащитная вспучивающаяся краска
CN112646472A (zh) 一种阻燃水性涂料及其制备方法
CN111548662A (zh) 一种低应力环氧树脂膨胀型防火涂层材料
CN104449186A (zh) 一种室外弹性防火涂料及其制备方法
CN109370404A (zh) 纳米防火涂料
CN112251094B (zh) 一种建筑用高耐候性防水外墙涂料及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20200511

Address after: 528500 Building 1, 2 and 3, No. 80, Kanghe Road, Hecheng street, Gaoming District, Foshan City, Guangdong Province

Applicant after: Guangdong sand ostrich Coating Technology Co., Ltd

Address before: 262700 No. 1624, South Ring Road, Sun Jia Ji Street office, Shouguang City, Shandong

Applicant before: Guo Tao

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant