CN105820754A - 一种阻燃型防水内墙涂料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃型防水内墙涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型防水内墙涂料，以重量份计，包括以下组分：有机硅‑丙烯酸酯乳液45‑70份，端羟基聚二甲基硅氧烷50‑80份，氟硅烷改性的埃洛石纳米管10‑20份，纳米氢氧化镁5‑10份，纳米蒙脱土3‑8份，气相白炭黑6‑12份，石墨烯预制分散体2‑4份，消泡剂0.1‑0.5份，交联剂1‑3份，成膜助剂2‑6份，去离子水4.5‑7份。本发明还公开了该阻燃型防水内墙涂料的制备方法。该涂料阻燃性能优异，防水性好，成膜性能好，遮盖力强，延伸率大，拉伸强度高，且制备方法简单，无毒环保。

Description

一种阻燃型防水内墙涂料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及涂料技术领域，具体的涉及一种阻燃型防水内墙涂料。
背景技术：
随着涂料产业的迅猛发展，涂料已被建筑、装饰行业广泛使用，各种内墙涂料层出不穷，制造商在色彩、材质和安全上吸引着消费者的眼光，其价格大多比较昂贵，且随着人们对涂料要求越来越高，功能性涂料的研究受到重视，比如阻燃涂料、防水涂料等。
目前常用的阻燃型涂料使用单一的阻燃剂，阻燃效果不好，存在极大的火灾安全隐患，且其防水性能差，阻燃剂、防水剂添加过多，造成涂料的涂膜性能差，易于脱落，且力学性能不好。
发明内容：
本发明的目的是提供一种阻燃型防水内墙涂料，该涂料阻燃性能优异，防水性好，成膜性能好，遮盖力强，延伸率大，拉伸强度高。
本发明的另一个目的是提供该阻燃型防水内墙涂料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种阻燃型防水内墙涂料，以重量份计，包括以下组分：
有机硅-丙烯酸酯乳液45-70份，
端羟基聚二甲基硅氧烷50-80份，
氟硅烷改性的埃洛石纳米管10-20份，
纳米氢氧化镁5-10份，纳米蒙脱土3-8份，
气相白炭黑6-12份，石墨烯预制分散体2-4份，
消泡剂0.1-0.5份，交联剂1-3份，
成膜助剂2-6份，去离子水4.5-7份。
作为上述技术方案的优选，一种阻燃型防水内墙涂料，以重量份计，包括以下组分：
有机硅-丙烯酸酯乳液55份，
端羟基聚二甲基硅氧烷80份，
氟硅烷改性的埃洛石纳米管18份，
纳米氢氧化镁8份，纳米蒙脱土7份，
气相白炭黑10份，石墨烯预制分散体3份，
消泡剂0.25份，交联剂2份，
成膜助剂5份，去离子水5份。
作为上述技术方案的优选，所述氟硅烷改性的埃洛石纳米管的制备方法为：将埃洛石纳米管、氟硅烷加入到质量浓度为70％的乙醇水溶液中，80-100℃油浴搅拌4-8h，反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤、真空干燥，得到氟硅烷改性的埃洛石纳米管，其中，埃洛石纳米管、氟硅烷、乙醇水溶液的用量比为(90-100g)：(18-25g)：(0.8-1.3L)。
作为上述技术方案的优选，所述气相白炭黑的比表面积为200-300m2/g。
作为上述技术方案的优选，所述石墨烯预制分散体的制备方法为：将石墨粉采用Hummers法制备成氧化石墨，然后将氧化石墨分散于蒸馏水中超声分散2-5h，加入体积比为7:1的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液，继续超声处理1-2h，边搅拌边加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在70-85℃下反应2-5h后过滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-6次，干燥，然后将干燥后的物质置于容器，并加入聚乙烯吡咯烷酮进行搅拌，混合均匀后加入对羟基苯甲胺反应2.5-3h，超声分散于蒸馏水中即得，其中，石墨粉、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、对羟基苯甲胺的质量比为：(15-20)：(2-3)：(1-2)：(1-2)。
作为上述技术方案的优选，所述纳米蒙脱土为双十八烷基插层改性的蒙脱土。
作为上述技术方案的优选，所述氟硅烷改性的纳米管中氟硅烷为全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟三甲氧基乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、五氟苯基二甲基氯硅烷和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
作为上述技术方案的优选，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮基硅烷中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，所述成膜助剂是由丙二醇苯醚、醇酯十二中的一种或两种混合。
一种阻燃型防水内墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)向高速搅拌机中加入有机硅-丙烯酸酯乳液、端羟基聚二甲基硅氧烷，在3000转/分的状态下搅拌10-20min，依次加入石墨烯预制分散体、氟硅烷改性的埃洛石纳米管、气相白炭黑，继续搅拌1-2h，得到混合物料A；
(2)向步骤(1)的混合物料A中依次加入交联剂、成膜助剂、消泡剂、纳米氢氧化镁、纳米蒙脱土和去离子水，在5000转/分的状态下搅拌2-3h，然后胶体磨研磨得到阻燃型防水内墙涂料。
本发明具有以下有益效果：
本发明在涂料中添加氟硅烷改性的埃洛石纳米管，其具有一定的阻燃性能，失水过程中能有效地吸收大部分热量，阻止燃烧过程的进一步进行，其与纳米氢氧化镁相互协同，制得的涂料阻燃性能优异；
且本发明制备的涂料中氟硅烷改性的埃洛石纳米管与涂料基体的相容性好，可以在聚合物基体中形成良好的纳米分散结构，其余气相白炭黑相互协同，使得涂料的力学性能优异，涂膜性能好；
该涂料制备方法简单，无有毒物质释放，有利于环境保护，且其防水性能优异，适用于各类建筑防水、各种防水层面、厨房、卫生间防水等。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种阻燃型防水内墙涂料，以重量份计，包括以下组分：
有机硅-丙烯酸酯乳液45份，端羟基聚二甲基硅氧烷50份，
氟硅烷改性的埃洛石纳米管10份，纳米氢氧化镁5份，
纳米蒙脱土3份，气相白炭黑6份，
石墨烯预制分散体2份，消泡剂0.1份，交联剂1份，
成膜助剂2份，去离子水4.5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)氟硅烷改性的埃洛石纳米管的制备：
将埃洛石纳米管、氟硅烷加入到质量浓度为70％的乙醇水溶液中，80℃油浴搅拌4h，反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤、真空干燥，得到氟硅烷改性的埃洛石纳米管，其中，埃洛石纳米管、氟硅烷、乙醇水溶液的用量比为90g：18g：0.8L；
(2)石墨烯预制分散体的制备：
将石墨粉采用Hummers法制备成氧化石墨，然后将氧化石墨分散于蒸馏水中超声分散2h，加入体积比为7:1的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液，继续超声处理1h，边搅拌边加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在70℃下反应2h后过滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-6次，干燥，然后将干燥后的物质置于容器，并加入聚乙烯吡咯烷酮进行搅拌，混合均匀后加入对羟基苯甲胺反应2.5h，超声分散于蒸馏水中即得，其中，石墨粉、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、对羟基苯甲胺的质量比为：15g：2g：1g：1g；
(3)向高速搅拌机中加入有机硅-丙烯酸酯乳液、端羟基聚二甲基硅氧烷，在3000转/分的状态下搅拌10min，依次加入石墨烯预制分散体、氟硅烷改性的埃洛石纳米管、气相白炭黑，继续搅拌1h，得到混合物料A；
(4)向步骤(3)的混合物料A中依次加入交联剂、成膜助剂、消泡剂、纳米氢氧化镁、纳米蒙脱土和去离子水，在5000转/分的状态下搅拌2h，然后胶体磨研磨得到阻燃型防水内墙涂料。
实施例2
一种阻燃型防水内墙涂料，以重量份计，包括以下组分：
有机硅-丙烯酸酯乳液70份，端羟基聚二甲基硅氧烷80份，
氟硅烷改性的埃洛石纳米管20份，纳米氢氧化镁10份，
纳米蒙脱土8份，气相白炭黑12份，
石墨烯预制分散体4份，消泡剂0.5份，交联剂3份，
成膜助剂6份，去离子水7份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)氟硅烷改性的埃洛石纳米管的制备：
将埃洛石纳米管、氟硅烷加入到质量浓度为70％的乙醇水溶液中，100℃油浴搅拌8h，反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤、真空干燥，得到氟硅烷改性的埃洛石纳米管，其中，埃洛石纳米管、氟硅烷、乙醇水溶液的用量比为100g：25g：1.3L；
(2)石墨烯预制分散体的制备：
将石墨粉采用Hummers法制备成氧化石墨，然后将氧化石墨分散于蒸馏水中超声分散5h，加入体积比为7:1的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液，继续超声处理2h，边搅拌边加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在85℃下反应5h后过滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-6次，干燥，然后将干燥后的物质置于容器，并加入聚乙烯吡咯烷酮进行搅拌，混合均匀后加入对羟基苯甲胺反应3h，超声分散于蒸馏水中即得，其中，石墨粉、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、对羟基苯甲胺的质量比为：20g：3gg：2g：2g；
(3)向高速搅拌机中加入有机硅-丙烯酸酯乳液、端羟基聚二甲基硅氧烷，在3000转/分的状态下搅拌20min，依次加入石墨烯预制分散体、氟硅烷改性的埃洛石纳米管、气相白炭黑，继续搅拌2h，得到混合物料A；
(4)向步骤(3)的混合物料A中依次加入交联剂、成膜助剂、消泡剂、纳米氢氧化镁、纳米蒙脱土和去离子水，在5000转/分的状态下搅拌3h，然后胶体磨研磨得到阻燃型防水内墙涂料。
实施例3
一种阻燃型防水内墙涂料，以重量份计，包括以下组分：
有机硅-丙烯酸酯乳液50份，端羟基聚二甲基硅氧烷60份，
氟硅烷改性的埃洛石纳米管12份，纳米氢氧化镁6份，
纳米蒙脱土4份，气相白炭黑8份，
石墨烯预制分散体2.5份，消泡剂0.2份，交联剂1.5份，
成膜助剂3份，去离子水5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)氟硅烷改性的埃洛石纳米管的制备：
将埃洛石纳米管、氟硅烷加入到质量浓度为70％的乙醇水溶液中，85℃油浴搅拌5h，反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤、真空干燥，得到氟硅烷改性的埃洛石纳米管，其中，埃洛石纳米管、氟硅烷、乙醇水溶液的用量比为92g：20g：0.9L；
(2)石墨烯预制分散体的制备：
将石墨粉采用Hummers法制备成氧化石墨，然后将氧化石墨分散于蒸馏水中超声分散3h，加入体积比为7:1的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液，继续超声处理1.2h，边搅拌边加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在75℃下反应3h后过滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-6次，干燥，然后将干燥后的物质置于容器，并加入聚乙烯吡咯烷酮进行搅拌，混合均匀后加入对羟基苯甲胺反应2.6h，超声分散于蒸馏水中即得，其中，石墨粉、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、对羟基苯甲胺的质量比为：16g：2.2g：1.2g：1.2g；
(3)向高速搅拌机中加入有机硅-丙烯酸酯乳液、端羟基聚二甲基硅氧烷，在3000转/分的状态下搅拌15min，依次加入石墨烯预制分散体、氟硅烷改性的埃洛石纳米管、气相白炭黑，继续搅拌1.5h，得到混合物料A；
(4)向步骤(3)的混合物料A中依次加入交联剂、成膜助剂、消泡剂、纳米氢氧化镁、纳米蒙脱土和去离子水，在5000转/分的状态下搅拌2.2h，然后胶体磨研磨得到阻燃型防水内墙涂料。
实施例4
一种阻燃型防水内墙涂料，以重量份计，包括以下组分：
有机硅-丙烯酸酯乳液55份，端羟基聚二甲基硅氧烷65份，
氟硅烷改性的埃洛石纳米管14份，纳米氢氧化镁7份，
纳米蒙脱土5份，气相白炭黑8份，
石墨烯预制分散体3份，消泡剂0.3份，交联剂2份，
成膜助剂4份，去离子水5.5份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)氟硅烷改性的埃洛石纳米管的制备：
将埃洛石纳米管、氟硅烷加入到质量浓度为70％的乙醇水溶液中，90℃油浴搅拌6h，反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤、真空干燥，得到氟硅烷改性的埃洛石纳米管，其中，埃洛石纳米管、氟硅烷、乙醇水溶液的用量比为94g：21g：1.0L；
(2)石墨烯预制分散体的制备：
将石墨粉采用Hummers法制备成氧化石墨，然后将氧化石墨分散于蒸馏水中超声分散3.5h，加入体积比为7:1的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液，继续超声处理1.4h，边搅拌边加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在80℃下反应3.5h后过滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-6次，干燥，然后将干燥后的物质置于容器，并加入聚乙烯吡咯烷酮进行搅拌，混合均匀后加入对羟基苯甲胺反应2.7h，超声分散于蒸馏水中即得，其中，石墨粉、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、对羟基苯甲胺的质量比为：17g：2.4g：1.4g：1.4g；
(3)向高速搅拌机中加入有机硅-丙烯酸酯乳液、端羟基聚二甲基硅氧烷，在3000转/分的状态下搅拌14min，依次加入石墨烯预制分散体、氟硅烷改性的埃洛石纳米管、气相白炭黑，继续搅拌1.4h，得到混合物料A；
(4)向步骤(3)的混合物料A中依次加入交联剂、成膜助剂、消泡剂、纳米氢氧化镁、纳米蒙脱土和去离子水，在5000转/分的状态下搅拌2.4h，然后胶体磨研磨得到阻燃型防水内墙涂料。
实施例5
一种阻燃型防水内墙涂料，以重量份计，包括以下组分：
有机硅-丙烯酸酯乳液60份，端羟基聚二甲基硅氧烷70份，
氟硅烷改性的埃洛石纳米管16份，纳米氢氧化镁8份，
纳米蒙脱土6份，气相白炭黑9份，
石墨烯预制分散体3.5份，消泡剂0.4份，交联剂2.5份，
成膜助剂5份，去离子水6份。
其制备方法包括以下步骤：
(1)氟硅烷改性的埃洛石纳米管的制备：
将埃洛石纳米管、氟硅烷加入到质量浓度为70％的乙醇水溶液中，95℃油浴搅拌7h，反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤、真空干燥，得到氟硅烷改性的埃洛石纳米管，其中，埃洛石纳米管、氟硅烷、乙醇水溶液的用量比为96g：23g：1.1L；
(2)石墨烯预制分散体的制备：
将石墨粉采用Hummers法制备成氧化石墨，然后将氧化石墨分散于蒸馏水中超声分散4h，加入体积比为7:1的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液，继续超声处理1.6h，边搅拌边加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在80℃下反应4h后过滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-6次，干燥，然后将干燥后的物质置于容器，并加入聚乙烯吡咯烷酮进行搅拌，混合均匀后加入对羟基苯甲胺反应2.8h，超声分散于蒸馏水中即得，其中，石墨粉、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、对羟基苯甲胺的质量比为：18g：2.6g：1.6g：1.6g；
(3)向高速搅拌机中加入有机硅-丙烯酸酯乳液、端羟基聚二甲基硅氧烷，在3000转/分的状态下搅拌16min，依次加入石墨烯预制分散体、氟硅烷改性的埃洛石纳米管、气相白炭黑，继续搅拌1.6h，得到混合物料A；
(4)向步骤(3)的混合物料A中依次加入交联剂、成膜助剂、消泡剂、纳米氢氧化镁、纳米蒙脱土和去离子水，在5000转/分的状态下搅拌2.8h，然后胶体磨研磨得到阻燃型防水内墙涂料。

Claims (10)

1.一种阻燃型防水内墙涂料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
有机硅-丙烯酸酯乳液45-70份，
端羟基聚二甲基硅氧烷50-80份，
氟硅烷改性的埃洛石纳米管10-20份，
纳米氢氧化镁5-10份，纳米蒙脱土3-8份，
气相白炭黑6-12份，石墨烯预制分散体2-4份，
消泡剂0.1-0.5份，交联剂1-3份，
成膜助剂2-6份，去离子水4.5-7份。
2.如权利要求1所述的一种阻燃型防水内墙涂料，其特征在于，以重量份计，包括以下组分：
有机硅-丙烯酸酯乳液55份，
端羟基聚二甲基硅氧烷80份，
氟硅烷改性的埃洛石纳米管18份，
纳米氢氧化镁8份，纳米蒙脱土7份，
气相白炭黑10份，石墨烯预制分散体3份，
消泡剂0.25份，交联剂2份，
成膜助剂5份，去离子水5份。
3.如权利要求1所述的一种阻燃型防水内墙涂料，其特征在于，所述氟硅烷改性的埃洛石纳米管的制备方法为：将埃洛石纳米管、氟硅烷加入到质量浓度为70％的乙醇水溶液中，80-100℃油浴搅拌4-8h，反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤、真空干燥，得到氟硅烷改性的埃洛石纳米管，其中，埃洛石纳米管、氟硅烷、乙醇水溶液的用量比为(90-100g)：(18-25g)：(0.8-1.3L)。
4.如权利要求1所述的一种阻燃型防水内墙涂料，其特征在于，所述气相白炭黑的比表面积为200-300m2/g。
5.如权利要求1所述的一种阻燃型防水内墙涂料，其特征在于，所述石墨烯预制分散体的制备方法为：将石墨粉采用Hummers法制备成氧化石墨，然后将氧化石墨分散于蒸馏水中超声分散2-5h，加入体积比为7:1的无水乙醇与蒸馏水的混合溶液，继续超声处理1-2h，边搅拌边加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在70-85℃下反应2-5h后过滤，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3-6次，干燥，然后将干燥后的物质置于容器，并加入聚乙烯吡咯烷酮进行搅拌，混合均匀后加入对羟基苯甲胺反应2.5-3h，超声分散于蒸馏水中即得，其中，石墨粉、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、对羟基苯甲胺的质量比为：(15-20)：(2-3)：(1-2)：(1-2)。
6.如权利要求1所述的一种阻燃型防水内墙涂料，其特征在于，所述纳米蒙脱土为双十八烷基插层改性的蒙脱土。
7.如权利要求1所述的一种阻燃型防水内墙涂料，其特征在于，所述氟硅烷改性的纳米管中氟硅烷为全氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟三甲氧基乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、五氟苯基二甲基氯硅烷和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
8.如权利要求1所述的一种阻燃型防水内墙涂料，其特征在于，所述交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮基硅烷中的一种或多种混合。
9.如权利要求1所述的一种阻燃型防水内墙涂料，其特征在于，所述成膜助剂是由丙二醇苯醚、醇酯十二中的一种或两种混合。
10.如权利要求1至9任一所述的一种阻燃型防水内墙涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向高速搅拌机中加入有机硅-丙烯酸酯乳液、端羟基聚二甲基硅氧烷，在3000转/分的状态下搅拌10-20min，依次加入石墨烯预制分散体、氟硅烷改性的埃洛石纳米管、气相白炭黑，继续搅拌1-2h，得到混合物料A；
(2)向步骤(1)的混合物料A中依次加入交联剂、成膜助剂、消泡剂、纳米氢氧化镁、纳米蒙脱土和去离子水，在5000转/分的状态下搅拌2-3h，然后胶体磨研磨得到阻燃型防水内墙涂料。
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