CN108057317B - 用于制造吸附装置的方法和吸附装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制造吸附装置(10)的方法，其中，所述吸附装置(10)的吸附床(41)以吸附剂(11)的粒料(13)来填充，所述吸附剂借助测试方法从多个吸附剂(11)中被选出，其中，在所述测试方法中，每个吸附剂(11)的颗粒(12)多次以吸附物加载并且又被再生，由此，所述颗粒(12)变为老化颗粒(12‘)，每个吸附剂(11)的所述老化颗粒(12‘)的破裂特性B被求取，其中，根据求出的所述破裂特性B从多个吸附剂(11)中选出用于所述粒料的吸附剂(11)。本发明还涉及一种用于吸附装置(10)的改装方法和一种用于清洗加载有吸附物的流体(14)的吸附装置(10)。

Description

用于制造吸附装置的方法和吸附装置
技术领域
本发明涉及一种用于制造吸附装置的方法、一种用于吸附装置的改装方法以及一种根据所述制造方法制成的吸附装置。
背景技术
在方法技术的设备中常常使用用于借助吸附进行预清洗、例如用于使大的流体量干燥的器材，所述器材的优点在于大的通过性。例如在冷凝空气分解设备中，将这些器材中的水、CO2和另外的污痕与原始空气分离，从而这些污物在接下来的工艺步骤中、尤其在压缩和冷却时不会冷凝并因此不会导致问题。
典型地，为此例如使用径向吸附器，因为所述径向吸附器适合于大的流通量。所述流通量常常呈柱形地构造，其中，以吸附剂的粒料填充的空心柱体从内向外或从外向内被待清洗的流体流经。
EP 0 402 783 A2描述一种这样的径向吸附器，在该径向吸附器中，反应器壳体围绕垂直轴线基本呈柱体对称地构造。
吸附剂常常包括具有限定的大小的规则体或颗粒，例如具有几毫米直径的小球体。吸附剂的各个颗粒由于吸附(也称为加载(beladen))而经受力学负荷，因为所述颗粒例如膨胀和/或通过放出的吸附热量在材料中产生热应力。在使颗粒再生的情况下同样出现负荷，因为颗粒例如收缩。在吸附装置的周期运行中，这可能导致颗粒破裂。颗粒的碎块例如可能通过开口散出在内篮和或外篮中。
从而，总体上可能减小径向吸附器的吸附容量。此外可能导致，在无吸附剂的空心柱体中产生这样一个区域，由于该区域流体可能未经清洗就流经径向吸附器。之后，必须重新填满粒料，以便维持径向吸附器的干燥特性。这造成，方法技术的设备常常并且未规划地停止。
发明内容
在该背景下本发明的任务是，提供一种用于制造改进的吸附装置的方法。
该任务通过所提出的用于制造吸附装置的方法来解决。根据一个方面，提出一种用于制造吸附装置的方法。在此，吸附装置的吸附床以一个吸附剂的粒料来填充，该吸附剂借助测试方法从多个吸附剂中被选出。在该测试方法中，每个吸附剂的颗粒多次以吸附物来加载并且又被再生。由此，颗粒变为老化颗粒。此外，求取每个吸附剂的老化颗粒的破裂特性B。根据求出的破裂特性B从多个吸附剂中选出一个用于粒料的吸附剂。
这样的制造方法尤其具有这样的优点，即用于粒料的吸附剂具有优选的抗老化性。尤其也就是说，借助测试方法选出的吸附剂与其它吸附剂相比具有针对老化过程的更好抵抗性，其中，同时保留了其它特性，例如颗粒的晶粒大小和/或用于吸附物的容量或接收能力。老化过程尤其包括颗粒的变碎、变脆和/或破裂。这种老化过程例如可能取决于状态变化，尤其温度变化和/或体积改变。颗粒的体积改变例如可能由于例如通过接收或放出吸附物所触发的膨胀过程和收缩过程而出现。因此，借助该方法制成的吸附装置具有这样的优点，即用于吸附装置的维护间隔变长，因为不必经常更换和/或填满粒料。这尤其帮助降低这样的吸附装置的运行成本。此外，可以减少负面影响，例如由于吸附剂颗粒的碎块散出到其他方法技术的器材上所引起的损坏，所述器材可以后置于吸附装置。也可以减少或防止后置于吸附装置的粉尘分离装置的铺设和/或添加。这有助于方法技术的设备可靠运行。
吸附装置例如被用于清洗流体，尤其气体。例如，在冷凝空气分解设备中使用吸附装置，该吸附装置尤其被用于使所抽吸的新鲜空气干燥。吸附装置也被用在其他方法技术的设备中。这样的设备例如有助于获得气体，例如天然气、氢气、合成气体、烯烃例如乙烯和/或丙烯、氮气、氧气、氦气、氩气和/或其它惰性气体。此外，在用于制造高纯度流体的设备中使用吸附装置来清除污物。
用于这种吸附装置的其它应用可能性例如是用作热能量储存器，尤其当该吸附物是容易跑掉的吸附物(例如气体)时用作吸附物的储存器，以及用作化学反应的催化装置。在吸附装置被应用为通流的催化装置情况下，替代吸附剂地涉及催化剂或催化剂材料。催化剂材料可以如吸附剂那样作为颗粒粒料存在。因此，通过所提出的方法也可以在催化装置中实现所述的有利作用。吸附装置尤其包括吸附床，该吸附床是布置有吸附剂的容积。尤其，这样的吸附床具有流入开口和流出开口，待清洗的流体可以通过所述开口流入或流出。吸附床以吸附剂粒料来填充。所述粒料包括对应吸附剂的大量颗粒。吸附装置也可以称为反应器。
也被称为吸附物质的吸附剂例如是含碳的吸附剂，例如活性炭、活性焦炭或碳分子筛、氧化的吸附剂例如活性矾土、硅质胶(Kieselgel)、硅胶(Silicagel)、氢氧化铝或沸石，以及是聚合物吸附剂和金属有机的网络连接(Netzwerkverbindung)。吸附剂优选具有高的孔隙率
Figure BDA0001459421860000031
这帮助所述吸附剂具有大的内表面。由于该大的内表面，许多微粒例如污物可能吸附到吸附剂中或上。孔隙率例如可以作为每单位质量的表面积被给出。所述表面积例如能够以根据DIN 66 131标准的BET方法来确定。孔隙例如理解为大孔隙、介孔隙和微孔隙。所述划分例如根据IUPAC(International Union of Pure and AppliedChemistry理论和应用化学国际联合会)根据孔隙直径来进行。在此，具有直径0.1-2.0nm的孔隙被称为微孔隙，具有直径为2.0-50nm的孔隙被称为介孔，具有直径超过50nm的孔隙被称为大孔隙。微孔隙例如在沸石中通过所基于的晶体结构得到。在微孔隙中主要发生吸附。根据孔隙宽度，仅达到确定的大小的分子可以侵入吸附剂的微孔隙结构中。介孔隙和大孔隙主要有助于将吸附物输送到微孔隙。
不同的吸附剂例如具有不同的孔隙宽度。大孔隙和介孔隙例如可以通过汞侵入(如在DIN 66133中描述那样)或氮吸附(如在DIN 66134中描述那样)来标明特点。微孔隙例如可以通过具有分子直径已知的吸附物的吸附来标明特点。
在优选的实施方式中，吸附剂是沸石。沸石也被称为分子筛，因为所述沸石能够以较好地限定的孔隙宽度来制造。沸石尤其构造为硅酸铝，其在完全干燥状态下的分子式例如是Mx(AlO2)x(SiO2)y，其中，M是金属，尤其是来自碱金属和/或碱土金属族的金属。基于沸石的、技术上的吸附剂例如借助无机粘合剂来制成。例如，许多小的沸石微粒，尤其沸石晶粒，与粘合剂接合成具有合适形状的较大颗粒，例如具有不同长度和不同几何形状例如柱形、星形和/或呈规则和/或不规则多边形形状的球体或挤出体。这能够实现，吸附剂的颗粒基本是相同形状的。也可以涉及成型体。在此考虑不同的粘合剂，例如海泡石、高岭石、凹凸棒石(Attapulgit)或蒙脱石。粘合剂的选择可以根据成本、可加工性并且尤其根据制成的颗粒的特性来进行。尤其，粘合剂对颗粒的破裂特性有大的影响。
此外，也可以形成无粘合剂的吸附剂，其中，在所述吸附剂中例如在第一步骤中，成型体由吸附微粒与暂时性粘合剂的粘合剂微粒的混合物例如偏高岭土来成形。在第二步骤中，例如通过加热成型体使粘合剂变换为吸附剂。
影响破裂特性的不同因素的共同作用是复杂的。此外，由于加载和重生而导致颗粒老化的过程和/或机理未完全弄清。因此，在特定的要求方面进行优化吸附剂几乎不可能。通过所提出的方法，绕开了该困难，因为即使在不知道例如粘合剂的单独的作用关联和/或物质特性情况下也允许求取吸附剂颗粒的破裂特性和老化特性。
根据应用和其要求可以考虑一些不同的吸附剂，而其它吸附剂可能不适合于该应用。可以借以附加的、可选的预先选择的参数例如是吸附特性、颗粒大小、颗粒大小分布、环境特性、化学特性和/或其它物理特性。借助所提出的方法，由例如根据由吸附特性所做出的预先选择来过滤出由于其破裂特性而特别适合于对应应用的那种吸附剂。
吸附剂优选以均匀颗粒的形状例如小球来提供。该提供的形状在吸附剂或者说吸附剂粒料的布置方面引起简单的可操纵性和大的灵活性。
测试方法包括在合适条件下、尤其相同或相似条件下加载和再生多个吸附剂的每个吸附剂的颗粒，如在运行中的吸附装置中例如作为方法技术的设备的组成部分出现的那样的条件。在此，加载尤其意味着，吸附剂以吸附物例如水来加载。在加载之后，具有吸附物的颗粒部分或完全饱和。接下来所述颗粒必须被再生，以便可以被重新加载。颗粒的再生尤其包括将吸附物从颗粒部分或完全清除。颗粒的加载和再生例如可能导致颗粒中的内应力。这些力学上的力导致颗粒老化。例如可能形成损害颗粒完整性的微裂纹。因此，根据该测试方法，所述颗粒是老化颗粒。由于这样的老化可能会改变尤其颗粒的力学特性，例如破裂特性。破裂特性尤其包括可以施加到这样的颗粒上的力，直至颗粒破裂。
由于吸附剂的各个颗粒的例如在颗粒直径、微成分和/或其它显微区别方面的多相性，该测试方法优选不以每个吸附剂的刚好一个颗粒来执行，而是以每个吸附剂的多个颗粒来执行。这可以实现，由多次测试结果求出平均值，该平均值允许例如关于吸附剂的平均破裂特性的更可信说明。在此，该平均值是任意的统计平均值，例如算数平均值、几何平均值、调和平均值(harmonischer Mittel)、取权重的平均值等。
该测试方法尤其复现出颗粒在实际设备运行中的负荷。为了在尽可能短的时间内测试一定数量的不同吸附剂并且得到有说服力的结果，在该测试方法中这样选择参数值，使得出现颗粒的加速老化。与在真实设备运行中的情况相比，通过在该测试方法中使颗粒遭受例如更高的温度和/或带有吸附物的加载和再生过程的更快顺序，会实现较快的老化。
根据该方法的一个实施方式，该方法包括以下步骤：提供多个吸附剂，其中，每个吸附剂包括一定量的颗粒；求取颗粒的抗压强度
Figure BDA0001459421860000051
该抗压强度相应于施加到颗粒上的压力，在该压力情况下颗粒破裂。执行该测试方法，其中，在该测试方法中以每个吸附剂的一个颗粒执行预先给定数量N1次测试循环，其中，测试循环包括在第一温度时借助加载有吸附物的流体来对颗粒加载以吸附物。由此产生老化的颗粒。求取每个吸附剂的老化颗粒的抗压强度
Figure BDA0001459421860000052
选出吸附剂，在该吸附剂中，抗压强度
Figure BDA0001459421860000055
相对于抗压强度
Figure BDA0001459421860000053
最小程度地减小，其中，求出的破裂特性B相当于抗压强度
Figure BDA0001459421860000056
与抗压强度
Figure BDA0001459421860000054
的比；并且以选出的吸附剂的粒料来填充吸附装置的吸附床。
在一个实施方式中，颗粒抗压强度的求取包括,以从外部作用的压力通过在其间布置有颗粒的两个面来施加给颗粒。
多个吸附剂的提供例如包括提供在一个制造者的情况下的不同吸附剂。优选，由多个吸附剂中的每一个来确定处于供货状态中和/或在确定的预处理之后的抗压强度。单个颗粒的抗压强度的确定例如可以根据DIN8948，第7.3段或也可以根据ASTM D4179来进行。替代地，可以确定颗粒整体的抗压强度。用于此的可能方法例如在ASTM D7084-04中被描述。这样确定的抗压强度相当于单个测量的在统计方面求平均的抗压强度。尤其，在确定用于每个吸附剂的抗压强度时使用相同的条件，因为,否则不同吸附剂的结果不可比。例如，所有吸附剂经受预处理，尤其干燥。抗压强度例如可以针对单个颗粒来确定，其方式是：该颗粒以从外部作用的压力来施加，例如借助两个平行板。但是也可以使用不同地成形的挤压体。
测试方法尤其包括一些测试循环。单个测试循环至少包括颗粒的以吸附物进行的部分或完全加载并且包括已加载的颗粒的再生。为了以吸附物来加载颗粒，该颗粒遭受加载有吸附物的流体。这尤其在第一温度时进行。在此，吸附物从流体吸附到颗粒中或上。也就是说颗粒的自由表面被吸附物的分子占据。为了使所加载的颗粒再生，所加载的颗粒遭受与上述流体不同的另一流体。这尤其在第二温度时进行。所述另一流体例如是纯净流体、再生流体、其它无吸附物的流体和/或加载有其他吸附物的其它流体。所述另一流体也可以是在其它温度时加载有吸附物的流体。所述另一流体具有在吸附物方面的接收容量。也就是说，颗粒的或颗粒中的吸附物可以吸附到流体中。从而，被吸附物分子占据的颗粒表面重新不存在吸附物。接下来，颗粒可重新以吸附物来加载。根据吸附剂以及吸附物来选择第一和第二温度。例如对于空气而言，针对湿气的容量随温度升高而升高。于是有意义的是，选择第一温度(加载)小于第二温度(再生)。优选，以每个吸附剂的至少一个颗粒来执行这些预先给定数量N1次测试循环。预先给定的数量例如包括50次测试循环。尤其，经受该测试方法的每个吸附剂经受相同数量的测试循环。借助每次测试循环，颗粒以上述方式老化。因此，老化程度与颗粒已经完成的测试循环的数量有关。
紧接着预先给定数量N1次测试循环的完成来求取每个吸附剂的老化颗粒的抗压强度
Figure BDA0001459421860000061
在此，如在上面关于抗压强度
Figure BDA0001459421860000062
所述地求出抗压强度
Figure BDA0001459421860000065
为了求取破裂特性B，将求出的抗压强度
Figure BDA0001459421860000063
与抗压强度
Figure BDA0001459421860000064
相比。如果抗压强度随老化增加而减小，那么该比的数值处于0和1的范围中。该比越大，颗粒老化越少。因此，求出的破裂特性B允许关于吸附剂老化特性的推论。对于特定的应用，也可以预先给定破裂特性B不应低于的边界值或阈值。例如可以要求，在考虑吸附剂时，吸附剂在完成50次测试循环之后必须具有大于0.7的破裂特性B。因此，例如可以由十个不同吸附剂中的一些过滤出满足条件的那些吸附剂。在后面的另外测试中，可以在另外的特性方面测试剩余的吸附剂，以便获得用于确定应用的理想吸附剂。
根据本方法的另一实施方式，该方法包括以下步骤：执行测试方法，其中，在该测试方法中以每个吸附剂的一个颗粒执行预先给定数量N1次测试循环，其中，产生老化颗粒；求取老化颗粒的抗压强度
Figure BDA0001459421860000078
求取老化颗粒的最大截面积A；求取比抗压强度Φ，其中，
Figure BDA0001459421860000071
求出的破裂特性B相当于求出的比抗压强度Φ。最后，选出吸附剂，其比抗压强度Φ高于预先给定的阈值β，Φ≥β。
老化颗粒的最大截面积A相当于最大的平整截面积，该截面积可以被颗粒占据。例如在球形颗粒中，该截面积相当于具有球形颗粒半径的圆的面积。求出的比抗压强度Φ单位为N/m2或N/mm2。因此，比抗压强度Φ尤其有助于相互比较不同大小的颗粒。
例如，可以确定2 N/mm2，优选2.5 N/mm2的阈值β。从而，可以从多个吸附剂中过滤出不满足准则的那些吸附剂，之后不需要进一步观察那些吸附剂。在进一步的后面测试中可以进行从剩余吸附剂中的进一步选出。
根据本方法的另一实施方式，该方法包括以下步骤：执行测试方法，其中，在该测试方法中，以每个吸附剂的一个颗粒执行预先给定数量N1次测试循环，用于产生老化颗粒；求取每个吸附剂的老化颗粒的抗压强度
Figure BDA0001459421860000072
以每个吸附剂的一个颗粒执行预先给定数量N2次测试循环(其中，N2大于N1)，用于产生强烈老化的颗粒。求取每个吸附剂的强烈老化的颗粒的抗压强度
Figure BDA0001459421860000074
并且选出吸附剂，在该吸附剂中，抗压强度
Figure BDA0001459421860000073
相对于抗压强度
Figure BDA0001459421860000075
最小程度地减小。在此，求出的破裂特性B相当于抗压强度
Figure BDA0001459421860000077
与抗压强度
Figure BDA0001459421860000076
的比。
借助这样的方法，有利地可以测试吸附剂的长时间稳定性。为此，数量N2例如被选择为数量N1的10倍、20倍、50倍或100倍。
例如，选择N1＝50并且N2＝1000。
根据本方法的另一实施方式，第一温度低于第二温度。
第一温度相当于加载时的温度，第二温度相当于颗粒再生时的温度。例如，空气可以随温度上升地接收呈湿气形式的水的逐渐增加的量。因此，在被用于使空气干燥的吸附装置中有利的是，将具有例如0℃至20℃之间的低温的、用于干燥的空气引导穿过吸附剂。为了使吸附装置再生，与上面相比将具有例如在200℃至300℃之间的提高的温度空气引导穿过吸附剂。
根据本方法的另一实施方式，第一温度处于0℃和100℃之间、优选处于5℃和50℃之间、进一步优选处于15℃和30℃之间。此外，第二温度处于100℃和300℃之间、优选处于150℃和300℃之间、进一步优选处于200℃和250℃之间。
优选的温度和/或优选的温度区间与应用有关。尤其，在冷凝应用中可以优选其它温度区间、例如低于0℃。
借助这样的方法可以保证，在该测试方法中颗粒如此强烈地被加载，使得开始出现加速老化并因此能够实现对真实的设备运行中颗粒表现的说明。
根据本方法的另一实施方式，吸附剂的颗粒是球形造型并且具有从0.1mm至25mm、优选从0.5mm至10mm并且进一步优选从1mm至5mm的平均半径。
其它形状同样是可能的。例如柱形和/或呈规则多面体形状，例如立方体形。
根据本方法的另一实施方式，吸附剂是具有孔隙宽度
Figure BDA0001459421860000081
的13X沸石分子筛材料。
13X-分子筛材料尤其是沸石。沸石的或者说分子筛材料的孔隙宽度由基于材料的晶体结构得到，该晶体结构又与分子组成有关。晶体结构可以借助弄清结构的测量方法来确定，例如借助x光散射方法。大于给出的孔隙宽度的分子不可能侵入这样的晶体中并因此仅非常小量地被吸附。
根据第二方面，提出一种用于吸附装置的改装方法。在此，吸附装置的吸附床以吸附剂的粒料来填充，所述吸附剂借助测试方法从多个吸附剂中被选出。在该测试方法中，每个吸附剂的一个颗粒多次以吸附物来加载并且又被再生。由此，颗粒变为老化颗粒。此外，求取每个吸附剂的老化颗粒的破裂特性B。根据求出的破裂特性B从多个吸附剂中选出一个用于粒料的吸附剂。
当在设备已经存在情况下确定所使用的吸附剂不是最优的时，这样的改装方法是特别有利的。于是，例如可根据所提出的方法从多个吸附剂中选出一个吸附剂。
改装方法尤其包括针对制造方法所说的方法步骤，例如提供多个吸附剂、求取抗压强度、执行测试方法和根据求出的破裂特性选出吸附剂。
尤其，制造方法的实施方式也是改装方法的实施方式。
根据第三方面，提出一种用于清洗加载有吸附物的流体的吸附装置。吸附装置包括以吸附剂的粒料填充的吸附床。吸附装置尤其按照第一方面根据制造方法来制造。
从而，所提出的吸附装置尤其包括吸附剂的粒料，借助根据第一方面的测试方法或第一方面的实施方式之一已经选出该吸附剂。
根据吸附装置的一个实施方式，该吸附装置构造为径向吸附器。径向吸附器具有内篮和外篮。内篮和外篮分别设置有用于以流体流经的流通开口。吸附剂布置在内篮和外篮之间的中间室中。
径向吸附器尤其适合于大的流通量。内篮和外篮例如由金属制成。内篮和外篮提供接收吸附剂粒料的中间室。从而，内篮和外篮尤其用于阻拦吸附剂的粒料。
在径向吸附器的运行中，粒料被待清洗的流体和/或被再生流体流经。
根据吸附装置的另一实施方式，流通开口构造得比吸附剂的颗粒小。
该实施方式具有这样的优点，即颗粒不可能通过流通开口从内篮和外篮之间的中间室中流出。
根据另一实施方式，流通开口中的至少一些构造得比颗粒大，其中，较大的流通开口具有用于阻拦颗粒的器件。
用于阻拦颗粒的器件例如可以包括丝网、由合成和/或天然材料构成的材料网和/或过滤材料。
根据吸附装置的另一实施方式，径向吸附器构造为双层式径向吸附器。该双层式径向吸附器具有第二吸附床，该吸附床布置在吸附装置的流入区域中并且以第二吸附剂的粒料来填充。
双层式吸附器尤其适合于在单个吸附装置中两级式地将不同吸附物从流体中清除。在双层式径向吸附器中，两个粒料例如在径向上相互嵌套地布置。为此，双层式径向吸附器例如在外篮和内篮之间具有一个中间篮，该中间篮同样设置有流通开口。也可以省去中间篮。于是，可以以合适的方式将两个吸附剂的粒料带入，使得构造出两个层。
吸附装置的流入区域尤其称为吸附装置的该容积：在该容积中流体首先进入吸附床。在双层式径向吸附器中，当在运行中流动方向从外向内时，所述容积例如是设置用于接收粒料的两个环形容积的外环形容积。替代地，当流动方向从外向内时，该容积也可以是内环形容积。
根据吸附装置的另一实施方式，该吸附装置设立成用于周期运行。单个运行循环包括至少一个用于提供清洗后的流体的清洗模式以及用于使吸附装置再生的再生模式。在清洗模式中，加载有吸附物的流体流经吸附装置，其中，吸附物从流体吸附到吸附剂上。在再生模式中，再生流体流经吸附装置，其中，吸附物从所加载的吸附剂吸附到再生流体中。
尤其，第一方面的实施方式也是第二方面的实施方式。尤其，根据第二方面的吸附装置的所有实施方式具有吸附剂的粒料，该吸附剂借助根据第一方面的方法已经被选出。
本发明的另外可能实现方案也包括之前或接下来关于实施例所描述的特征或实施方式的未详细说明的组合。在此，专业人员也将会添加单个方面作为对于本发明对应基本形式的改进或补充。
本发明的其它有利构型和方面是扩展技术方案的主题和接下来描述的本发明实施例。进一步地根据优选实施方式参照附图详细描述本发明。
附图说明
图1示出径向吸附器的实施例的步骤；
图2示出用于执行测试循环的试验构造的实施例的软管路流程图和仪器流程图；
图3示出用于确定抗压强度的试验构造的实施例；
图4示出根据制造方法的实施例的流程图；
图5A示出双层式径向吸附器的实施例的步骤；和
图5B示出图5A的双层式径向吸附器的横截面。
具体实施方式
图1示出吸附装置10的实施例，该吸附装置根据本方法已被制成，该方法例如在图4中所示并且参考图4来阐述。尤其，吸附剂11已经借助测试方法从多个吸附剂11中选出，其中，例如使用了根据图2的试验装置。
吸附装置10构造为径向吸附器10。径向吸附器10由同心地相互嵌入地布置的筒形构件20,30,60构成。这些构件是外壁60、被外壁60包围的外篮20和被外篮20包围的内篮30。在内篮30和外篮20之间的室称为吸附床41并且用于接收吸附剂11的粒料13。在此，吸附剂经由填充接管18从上方填入。在径向吸附器运行时，填充接管封闭。此外，径向吸附器在上方和下方分别具有一个开口17，在运行中流体可以流经该开口。径向吸附器10例如具有从3m至25m范围内的高度和从2m至8m范围内的直径。
例如，所加载的流体14从下方输送到外容积40中。在此，所加载的流体14的流动以实线箭头标明。外篮20具有流通开口21。流体14穿过流通开口21从容积40进入吸附床、流经该吸附床并且经由内篮30中的流通开口31进入径向吸附器10的内容积42中，从那里出来流体作为清洗后的流体16经由上开口17被排走并且例如可以在另一工序(未示出)中被处理。
吸附床41以吸附剂11的粒料13填充。吸附剂11(根据图4阐明其选出)由在这里呈球形造型的颗粒12组成。在图1中，粒料13表示为菱形面，其中，示例性地阐明一定数量的颗粒12。优选，颗粒12例如根据紧密的球堆来占据可供使用的空间。在这里，颗粒12大于外篮20的流通开口21并且大于内篮30的流通开口31。替代地可能的是，流通开口21,31大于颗粒12，其中，流通开口21,31例如以网或织物过滤器(未示出)来覆盖，该网或织物过滤器仅少许地限制流体流动并且同时有效地阻拦了颗粒12。
在吸附装置10的清洗模式中，所加载的流体14流经吸附剂11，其中，所述流体被清洗，例如被干燥。紧接着，所述流体穿过内篮30的流通开口31进入径向吸附器10的中央空心室42中。从该空心室42处，与上开口17连接的导管将所清洗的流体16继续引导至下一个工序步骤(未示出)。在再生模式中，再生流体15被输入，该再生流体例如可以是在提高的温度例如150℃时的干燥空气15。在此，在图1中的示例中流动方向是反向的，也就是说，再生流体15通过上开口17被输送给内容积42。在此，再生流体的流动以虚线箭头标明。在流经吸附剂11的粒料13时，干燥空气15从吸附剂11中接收水，由此使吸附剂再生。通过以湿气来加载吸附剂11以及通过接下来在温度提高时使吸附剂11干燥，会出现吸附剂11的颗粒12的力学上的负荷。这些颗粒可能在该负荷作用下破裂。如果破裂的颗粒的碎块小于内篮和/或外篮中的流通开口21,31，那么这些碎块可能穿过这些开口从粒料13中散出。通过借助根据图4所述的方法从多个吸附剂11中选出吸附剂11，可以最小化该效果。因此，这种吸附装置10与不是按照所述发明制成的吸附装置相比具有优点，因为被用于粒料13的吸附剂11的颗粒12具有更好的老化特性，尤其是特别有利的破裂特性。
与图1的图示不同地，其它流动变型方案，例如在清洗和再生模式中的相同流动方向，同样是可能的。
EP 0 402 783 A1描述了如何可以在结构上构成径向吸附器的其它可能性。
图2示出用于执行用于测试吸附剂11的测试循环420,450(参见图4)的试验装置101的实施例的导管和仪器流程图。借助在图2中所示的试验装置101尤其可以从多个吸附剂11中选出一个吸附剂11，该吸附剂最优地适合于制造吸附装置10、尤其是根据图1的径向吸附器10。
方法技术的设备101具有空气干燥器102，该空气干燥器102设立成用于提供干燥的空气流。干燥的空气流可以经由三通阀103或者首先被输送给空气加湿器104或者被直接输送给测试管106。空气加湿器104设立成用于提供湿气饱和的空气流。在测试管106之前连接有电的空气加热器105，例如加热线圈105。测试管106设立成用于接收经受该测试的吸附剂11的粒料107。在流经测试管106之后，空气流可以经由出口108被排走。为了使多个吸附剂同时经受一次测试，例如可以设置，取代单个测试管106地彼此平行连接多个测试管106(未示出)。此外也可以设置流量监控器(未示出)，所述流量监控器保证相同的流体量流经这些测试管106中的每一个。
测试循环例如如下地组成。起始点是干燥的吸附剂11。为了准备，将吸附剂11的粒料107称重并装入测试管106中，例如10g。因此，粒料包括吸附剂11的多个单个颗粒12。紧接着，以湿气来饱和的空气被引导穿过测试管106。为此，空气干燥器102例如产生具有450Norm-l/min的体积流的空气流。该空气流由三通阀103输送给空气加湿器104，在该空气加湿器中，干燥空气被转变成以湿气饱和的空气。空气例如具有40℃的温度，其中，加热线圈105在该阶段中保持关断。该空气流被引导穿过测试管106用总共30min。在该时间区间中总共13500Norm-l的潮湿空气被引导穿过带有吸附剂11的粒料107的测试管106。从而保证，吸附剂11的粒料107完全以湿气来加载。紧接着切换三通阀103，使得干燥空气现在被直接输送给测试管106。在此，空气流例如减小到200Norm-l/min。现在同样操控加热线圈105，使得空气在流经带有吸附剂11的测试管106时例如具有300℃的温度。附加地可能的是，测试管106从外部被加热(未示出)。在流经吸附剂11时，被加热的干燥空气从吸附剂11中接收湿气，其中，该吸附剂被干燥。在流经之后，空气经由出口108被排走。该运行模式例如保持23min，使得总共4600Norm-l的干燥空气流经测试管106。紧接着，吸附剂11的粒料107干燥。
该测试循环例如执行50次。随着每次循环，吸附剂11的被粒料107包含的颗粒12老化一些。在完成50次测试循环之后确定吸附剂11的粒料107中的老化颗粒12‘的抗压强度
Figure BDA0001459421860000132
图3示出用于求取颗粒12的抗压强度尤其以便根据制造方法(参见图4)求取破裂特性B的试验装置300的实施例。
从吸附剂11中取出颗粒12，其中，颗粒12根本还未完成测试循环。颗粒12被置于测力器300的下柱体302的坚硬表面上。上柱体301则以例如10mm/min的恒定速度304向下柱体302方向运动。在此，力传感器303持续测量为此所需的力。一旦上柱体301的坚硬表面触碰到颗粒12，那么颗粒12被夹紧在两个柱体301,302之间，其中，颗粒12开始变形。为此需要确定的力，该力由力传感器303测出。根据颗粒12的机械稳定性，该颗粒在力最大的情况下破裂。该测出的最大力相当于颗粒12的抗压强度
Figure BDA0001459421860000131
优选，针对较大数量的颗粒12例如20、50或100个颗粒12来测量抗压强度。统计数据评估允许更准确地说明颗粒12的整体的平均表现。例如，吸附剂11的粒料13,107是这样的整体。
此外，借助图3的试验装置300也可以在例如在根据图2的构造100中完成一定数量的测试循环之后求出颗粒12的抗压强度。
通过在不同的老化状态下求取抗压强度，可以作出对吸附剂11老化表现的说明并且因此评价所述吸附剂对于确定应用的适合性。
以下三个表格示例性示出一些试验结果。在此，如根据图2所述，七个吸附剂11经受一次测试方法。在这些表格中，这些吸附剂11称为试样1-7。表格1示出在一个循环期间的试验条件。
加载时长 30min
再生时长 23min
在加载期间的流体速度 0.76m/s
在再生期间的流体速度 0.34m/s
加热线圈的温度(最大值) 300℃
吸附剂的温度(最大值) 200℃
表格1：在一个循环期间的试验条件。
表格2示出在确定数量的完成的测试循环之后求出的比抗压强度Φ。所述数量位于每行的第一列中。在此，所测试的吸附剂11是球形微粒。表格2的第二列给出比抗压强度Φ0的初始值。在此，在发货后颗粒12首先在氮气流中已经被干燥。在第三列中给出在完成75次测试循环之后的比抗压强度Φ75。可见的是，所有七个试样具有比初始值更小的值。这符合预期，因为颗粒老化了。尤其，试样1和2具有小的绝对值，该绝对值仅约为初始值的25％。现在，已经可以根据选出方法来排除这些试样。第四列示出在完成用于试样5-7的500次测试循环之后所求出的比抗压强度Φ500。与Φ75相比没有大的改变。最后一列给出在完成用于试样3-5的1000次测试循环之后所求出的比抗压强度Φ1000。在这里，试样3具有最高的值。然而，尤其试样4和5相比Φ75具有几乎恒定的值，这表示，这些吸附剂具有良好的长时间稳定性。
循环 0 75 500 1000
试样1 9.2 2.2 - -
试样2 9.2 2.5 - -
试样3 12.6 10.5 - 6.0
试样4 9.2 5.1 - 4.5
试样5 8.0 5.1 4.6 4.7
试样6 8.8 4.3 4.6 -
试样7 8.8 5.4 4.8 -
表格2：七个试样的根据一定数量的测试循环求出的比抗压强度Φ，单位为N/mm2。
最后，表格3示出对于相同七个试样的经换算的比抗压强度。经换算的比抗压强度相当于抗压强度的比
Figure BDA0001459421860000141
其中，N相当于所执行的测试循环的数量。该比对于所有试样在开始时(0次测试循环)首先为1。随着测试循环数量增加，可以与绝对值无关地作出对老化表现的说明。
循环 0 75 500 1000
试样1 1 0.24 - -
试样2 1 0.28 - -
试样3 1 0.84 - 0.47
试样4 1 0.56 - 0.49
试样5 1 0.64 0.57 0.59
试样6 1 0.49 0.53 -
试样7 1 0.61 0.54 -
表格3：七个试样的根据一定数量的测试循环求出的换算的抗压强度
图4示出用于吸附装置10的制造方法的实施例的流程图。例如，图1的径向吸附器10或图5的双层式径向吸附器50已经根据该方法制成。
该方法包括以下步骤：提供410不同吸附剂11的选出。例如应比较不同供货商的吸附剂11。之后，例如订购每个供货商的各两个不同吸附剂11的试样。所提供的试样例如在干燥箱中被干燥，使得所有试样处于可比的初始状态中。
于是，针对每个试样例如借助图3的试验装置300求取411颗粒12的抗压强度
Figure BDA0001459421860000151
紧接着，每个试样中的一个粒料107经受420七十五次测试循环。这些测试循环例如根据图2的试验装置101并且根据在那里所述的方法来执行。由此，在粒料107中包含的颗粒12老化。
紧接于此，求出每个试样的老化颗粒12‘的抗压强度
Figure BDA0001459421860000152
在第一选出步骤430中，求取破裂特性B，该破裂特性相当于抗压强度
Figure BDA0001459421860000153
与抗压强度
Figure BDA0001459421860000154
的比。现在已经可以排除具有例如低于下阈值的破裂特性B的吸附剂，使得所述测试方法可以以较少的试样来继续进行，这尤其可以将时间花费保持很低。
借助老化颗粒12‘的抗压强度
Figure BDA0001459421860000155
和最大横截面A求取422老化颗粒12‘的比抗压强度Φ。
在第二选出步骤440中，求取破裂特性B，该破裂特性相当于比抗压强度Φ，具有高于阈值β的比抗压强度Φ的那些试样被选出。不需要进一步观察那些低于该阈值的试样。
紧接着，剩余的试样中的另一粒料107经受450五百次测试循环。这些测试循环如前面那样来执行。由此，粒料107的颗粒12强烈老化。
紧接于此，求取451每个试样的强烈老化的颗粒12*的抗压强度
Figure BDA0001459421860000165
在最后的选出步骤460中，求取破裂特性B‘，该破裂特性相当于抗压强度
Figure BDA0001459421860000161
与抗压强度
Figure BDA0001459421860000162
的比，并且与破裂特性B比较。具有相比破裂特性B最小程度地减小的破裂特性B‘的那个吸附剂11被选出。这也可以说明，具有相比抗压强度
Figure BDA0001459421860000163
最小程度地减小的抗压强度
Figure BDA0001459421860000164
的那个吸附剂被选出。
最后，例如借助如根据图1所述那样的构造以选出的吸附剂11的粒料13来填充预先制成的吸附装置10的吸附床41。从而，该制造方法结束，并且吸附装置10例如可以使用在方法技术的设备中。
借助该方法制成的吸附装置10具有有利的特性，即维护间隔变长，从而运行成本减小。
图5A示出吸附装置50的另一实施例，在这里该吸附装置构造为双层式径向吸附器50。该双层式径向吸附器已经借助根据图4所述的方法制成。双层式径向吸附器50具有与图1的径向吸附器10相同的特征，其中，在外篮20和内篮30之间的室被中间篮51(参见图5B)分成两个吸附床41,41‘。吸附床41,41‘以不同吸附剂11,11‘的粒料13,13‘填充。由于直观原因，省去图5A和5B中的吸附剂11,11‘的各个颗粒。该构造引起，例如输送给外容积40的流体14在流体进入内容积42之前连续地首先流经以吸附剂11‘的粒料13‘填充的吸附床41‘，紧接着流经以吸附剂11的粒料13填充的吸附床41。这能够实现流体14的两级式清洗过程。在此，可以使用用于清洗不同污物的两个清洗级，但是可以针对相同污物使用具有不同特性的不同吸附剂11,11‘。尤其，两个吸附剂11,11‘借助如根据图2-4所述的测试方法从多个吸附剂中被选出。在此，参数(例如用于破裂特性B的阈值)对于这两个吸附剂11,11‘可以是不同的。双层式径向吸附器50可以如根据图1的径向吸附器10所解释的那样同样被再生。
图5B示出图5A的双层式径向吸附器50的横截面，该双层式径向吸附器借助如根据图4所述那样的方法已经制成。双层式径向吸附器50具有与图1的径向吸附器10相同的特征，其中，附加地存在中间篮51。如外篮20和内篮30那样，中间篮51也具有用于以流体流经的流通开口(未示出)。中间篮51将径向吸附器10(参见图1)的容积41分成两个容积41,41‘。这两个容积41,41‘例如可以以两个不同的吸附剂11,11‘来填充。
由于制造方法(所述吸附装置借助该制造方法已经制成)，在图1和5中所示的吸附装置10,50具有这样的优点，即维护间隔变长从而运行成本降低。此外，节省了材料，由此可以实现更持久的运行。此外，减少了负面影响，例如由吸附剂11的颗粒12的、散出到方法技术的其它器材上的碎块(这些器材可能后置于吸附装置10,50)所造成的损坏被减小。这对方法技术的设备的可靠运行有贡献。
附图标记列表
10 吸附装置
11 吸附剂
11‘ 吸附剂
12 颗粒
13 粒料
13‘ 粒料
14 流体(加载)
15 再生流体
16 清洗后的流体，废气
17 开口
18 填充接管
20 外篮
21 流通开口
30 内篮
31 流通开口
40 容积
41 吸附床
41‘ 吸附床
42 容积
50 双层式径向吸附器
51 中间篮
60 外壁
101 试验装置
102 空气干燥器
103 三通阀
104 空气加湿器
105 电的空气加热器
106 测试小管
107 待测试吸附剂的粒料
108 废气
300 测力器
301 上柱体
302 下柱体
303 力传感器
304 速度/方向
410 提供
411 确定抗压强度
420 执行一定数量的测试循环
421 确定抗压强度
430 选出
431 确定破裂面
440 选出
450 执行一定数量的测试循环
451 确定抗压强度
460 选出
470 填充

Claims (13)

1.用于制造吸附装置(10)的方法，其中，所述吸附装置(10)的吸附床(41)以吸附剂(11)的粒料(13)来填充，所述吸附剂借助测试方法从多个吸附剂(11)中被选出，其中，在所述测试方法中，每个吸附剂(11)的颗粒(12)多次以吸附物加载并且又被再生，由此，所述颗粒(12)变为老化颗粒(12‘)，每个吸附剂(11)的所述老化颗粒(12‘)的破裂特性B被求取，其中，根据求出的所述破裂特性B从多个吸附剂(11)中选出用于所述粒料(13)的所述吸附剂(11)，所述方法包括以下步骤：
-提供(410)多个吸附剂(11)，其中，每个吸附剂(11)包括一定量的颗粒(12)；
-求取(411)所述颗粒(12)的抗压强度φ0，其中，所述抗压强度相应于施加到所述颗粒(12)上的压力，在所述压力情况下，所述颗粒(12)破裂；
-执行(420)所述测试方法，其中，在所述测试方法中以每个吸附剂(11)的一个颗粒(12)执行预先给定数量N1次测试循环(510)，其中，一次测试循环(510)包括在第一温度时借助加载有吸附物的流体(14)对所述颗粒(12)加载(511)以所述吸附物，并且包括紧接着在第二温度时借助另一流体(14)使加载后的所述颗粒(12)再生(512)，用于产生所述老化颗粒(12‘)；
-求取(421)每个吸附剂(11)的所述老化颗粒(12‘)的抗压强度φN1；
-选出(430)所述吸附剂(11)，在所述吸附剂中所述抗压强度φN1相对于所述抗压强度φ0最小程度地减小，其中，求出的所述破裂特性B相当于所述抗压强度φN1与所述抗压强度φ0的比；并且
-以选出的所述吸附剂(11)的粒料(13)来填充(470)所述吸附装置(10)的所述吸附床(41)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一温度低于所述第二温度。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一温度处于0℃和100℃之间，所述第二温度处于100℃和300℃之间。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一温度处于5℃和50℃之间，所述第二温度处于150℃和300℃之间。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一温度处于15℃和30℃之间，所述第二温度处200℃和250℃之间。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述流体(14)是空气，所述吸附物是水。
7.用于制造吸附装置(10)的方法，其中，所述吸附装置(10)的吸附床(41)以吸附剂(11)的粒料(13)来填充，所述吸附剂借助测试方法从多个吸附剂(11)中被选出，其中，在所述测试方法中，每个吸附剂(11)的颗粒(12)多次以吸附物加载并且又被再生，由此，所述颗粒(12)变为老化颗粒(12‘)，每个吸附剂(11)的所述老化颗粒(12‘)的破裂特性B被求取，其中，根据求出的所述破裂特性B从多个吸附剂(11)中选出用于所述粒料(13)的所述吸附剂(11)，所述方法还包括：
-执行(420)所述测试方法，其中，在所述测试方法中以每个吸附剂(11)的一个颗粒(12)执行预先给定数量N1次测试循环(510)，用于产生所述老化颗粒(12‘)；
-求取(421)每个吸附剂(11)的所述老化颗粒(12‘)的抗压强度φN1；
-求取(431)一个吸附剂(11)的所述老化颗粒(12‘)的最大截面积A；
-求取比抗压强度Φ，其中，Φ＝φN1/A；和
-选出(440)所述吸附剂(11)，其比抗压强度Φ高于预先给定的阈值β，Φ≥β，其中，求出的所述破裂特性B相当于所述比抗压强度Φ。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，阈值β是2N/mm2。
9.根据权利要求7所述的方法，其中，阈值β是2.5N/mm2。
10.用于制造吸附装置(10)的方法，其中，所述吸附装置(10)的吸附床(41)以吸附剂(11)的粒料(13)来填充，所述吸附剂借助测试方法从多个吸附剂(11)中被选出，其中，在所述测试方法中，每个吸附剂(11)的颗粒(12)多次以吸附物加载并且又被再生，由此，所述颗粒(12)变为老化颗粒(12‘)，每个吸附剂(11)的所述老化颗粒(12‘)的破裂特性B被求取，其中，根据求出的所述破裂特性B从多个吸附剂(11)中选出用于所述粒料(13)的所述吸附剂(11)，所述方法还包括：
-执行(420)所述测试方法，其中，在所述测试方法中以每个吸附剂(11)的一个颗粒(12)执行预先给定的数量N1次测试循环(510)，用于产生所述老化颗粒(12‘)；
-求取(421)每个吸附剂(11)的所述老化颗粒(12‘)的抗压强度φN1；
-以每个吸附剂(11)的一个颗粒(12)执行(450)预先给定数量N2次测试循环，其中，N2大于N1，用于产生强烈老化颗粒(12*)；
-求取(451)每个吸附剂(11)的所述强烈老化颗粒(12*)的所述抗压强度φN2；并且
-选出(460)所述吸附剂(11)，在所述吸附剂中，所述抗压强度φN2相对于所述抗压强度φN1最小程度地减小，其中，求出的所述破裂特性B相当于所述抗压强度φN2与所述抗压强度φN1的比。
11.根据权利要求1-10之一所述的方法，其中，所述吸附剂(11)的所述颗粒(12)是球形的造型并且具有从0.1mm至25mm的平均半径。
12.根据权利要求1-10之一所述的方法，其中，所述吸附剂(11)是具有孔隙宽度
Figure FDA0003456384020000031
的13X沸石分子筛材料。
13.根据权利要求1-10之一所述的方法，其中所述方法是用于吸附装置(10)的改装方法。
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