JPH07114912B2 - 中空繊維エレメントおよびその製造方法 - Google Patents
中空繊維エレメントおよびその製造方法Info
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- JPH07114912B2 JPH07114912B2 JP2320544A JP32054490A JPH07114912B2 JP H07114912 B2 JPH07114912 B2 JP H07114912B2 JP 2320544 A JP2320544 A JP 2320544A JP 32054490 A JP32054490 A JP 32054490A JP H07114912 B2 JPH07114912 B2 JP H07114912B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、中空繊維束のエレメントに関する。該エレメ
ントは、微細な固体粒子を備え第一の通路に詰め込まれ
ることができるので、該微粒子は、第二の通路に在る流
体成分と相互作用をなすことができる。
ントは、微細な固体粒子を備え第一の通路に詰め込まれ
ることができるので、該微粒子は、第二の通路に在る流
体成分と相互作用をなすことができる。
従来技術及びその問題点 吸着処理は、流体（気体又は液体）の混合物の分離のた
め産業的に広く使用されている。このような分離は、選
択された成分が固体吸着剤の表面に優先的に吸着される
ことに基づくものである。効果的な分離のために、吸着
性物質は、適度な吸着能力を有するための大きな表面積
を備えなければならない。分子ふるいゼオライト（mole
cular sieve zeolites）、活性炭、アルミナ及びシリカ
ゲルのような通常使用される吸着剤は、少なくとも200m
2/gの表面積を備えている。
め産業的に広く使用されている。このような分離は、選
択された成分が固体吸着剤の表面に優先的に吸着される
ことに基づくものである。効果的な分離のために、吸着
性物質は、適度な吸着能力を有するための大きな表面積
を備えなければならない。分子ふるいゼオライト（mole
cular sieve zeolites）、活性炭、アルミナ及びシリカ
ゲルのような通常使用される吸着剤は、少なくとも200m
2/gの表面積を備えている。
産業的に最も行なわれている吸着処理は、固定層（fixe
d−type）式装置のコラム（column）において行なわれ
る。吸着細粒は、円筒状容器に詰め込まれ且つ固定され
る。分離されるべき流体の混合物が前記細粒間の空間を
通じてその詰め込み部分を通過する際に、前記混合物中
の吸着され得る成分が吸着剤により吸収され且つ保持さ
れる。
d−type）式装置のコラム（column）において行なわれ
る。吸着細粒は、円筒状容器に詰め込まれ且つ固定され
る。分離されるべき流体の混合物が前記細粒間の空間を
通じてその詰め込み部分を通過する際に、前記混合物中
の吸着され得る成分が吸着剤により吸収され且つ保持さ
れる。
吸着剤の吸着能力は限定されているため、該吸着剤は、
徐々に被吸着物質により飽和状態とされる。このため、
定期的な吸着剤の再生が必要である。供給される混合物
を連続的に処理するためには、多層（multi−bed）式の
装置が使用され、各層が順次、吸着／再生サイクルを通
される。数種類の異なる再生方法が商業的に使用されて
いる。これらの方法の主なものは、サーマルスイング吸
着（thermal swing adsorption;TSA）及びプレッシャー
スイング吸着（pressure swing adsorption;PSA）処理
である。TSA処理においては、飽和状態の吸着剤が、熱
いガスの浄化により再生される。通常、各加熱／冷却サ
イクルは、数時間乃至一日以上を要するものである。ま
た、PSA処理においては、吸着剤が、減圧状態におい
て、浄化された生成ガスの一部により浄化され再生され
る。PSA処理は、TSA処理より通常数分くらい速い処理サ
イクルが可能なため、一定時間内の処理量がTSAの場合
より多い。
徐々に被吸着物質により飽和状態とされる。このため、
定期的な吸着剤の再生が必要である。供給される混合物
を連続的に処理するためには、多層（multi−bed）式の
装置が使用され、各層が順次、吸着／再生サイクルを通
される。数種類の異なる再生方法が商業的に使用されて
いる。これらの方法の主なものは、サーマルスイング吸
着（thermal swing adsorption;TSA）及びプレッシャー
スイング吸着（pressure swing adsorption;PSA）処理
である。TSA処理においては、飽和状態の吸着剤が、熱
いガスの浄化により再生される。通常、各加熱／冷却サ
イクルは、数時間乃至一日以上を要するものである。ま
た、PSA処理においては、吸着剤が、減圧状態におい
て、浄化された生成ガスの一部により浄化され再生され
る。PSA処理は、TSA処理より通常数分くらい速い処理サ
イクルが可能なため、一定時間内の処理量がTSAの場合
より多い。
吸着剤の吸着能力は別として、吸着装置に採用されるべ
き二つの重要条件は吸着作用の速度及び圧力降下であ
る。
き二つの重要条件は吸着作用の速度及び圧力降下であ
る。
圧力降下が大きいと吸着剤粒子の移動乃至流動を生じ、
吸着剤の重大な摩滅乃至損失を招くことになるため、吸
着装置のコラムにおける圧力降下は最少とされなければ
ならない。
吸着剤の重大な摩滅乃至損失を招くことになるため、吸
着装置のコラムにおける圧力降下は最少とされなければ
ならない。
吸着速度は、吸着処理の効果と重要な関係を有する。こ
の速度は、通常、嵩ばる流体相から吸着剤粒子の内部表
面に移動される被吸着物質に対する物質移動抵抗値によ
り決定される。物質移動抵抗値が大きいことによる吸着
速度の遅さは、物質移動の領域（mass transfer zone;M
TZ）を長いものとさせ、該領域においては、吸着剤が被
吸着物質により部分的に飽和状態とされる。前記MTZの
上流領域における吸着剤は実質的に吸着剤により飽和さ
れ、前記MTZの下流領域における吸着剤は被吸着物質が
実質的に無い状態である。流体が流れ続けるのにつれ、
前記MTZが流体の流れの方向に前記吸着装置のコラムを
通過し進行する。被吸着物質が放出の流れに突破しない
ように、前記MTZが吸着装置の出口に到達するまでに吸
着ステップが終了されなければならない。このため、部
分的に使用された吸着剤を大量に有する長いMTZは、短
い吸着ステップとなり、且つ吸着能力の非効率的な使用
を生じさせる。このような効果は、特に前記PSA処理の
ために重要である。
の速度は、通常、嵩ばる流体相から吸着剤粒子の内部表
面に移動される被吸着物質に対する物質移動抵抗値によ
り決定される。物質移動抵抗値が大きいことによる吸着
速度の遅さは、物質移動の領域（mass transfer zone;M
TZ）を長いものとさせ、該領域においては、吸着剤が被
吸着物質により部分的に飽和状態とされる。前記MTZの
上流領域における吸着剤は実質的に吸着剤により飽和さ
れ、前記MTZの下流領域における吸着剤は被吸着物質が
実質的に無い状態である。流体が流れ続けるのにつれ、
前記MTZが流体の流れの方向に前記吸着装置のコラムを
通過し進行する。被吸着物質が放出の流れに突破しない
ように、前記MTZが吸着装置の出口に到達するまでに吸
着ステップが終了されなければならない。このため、部
分的に使用された吸着剤を大量に有する長いMTZは、短
い吸着ステップとなり、且つ吸着能力の非効率的な使用
を生じさせる。このような効果は、特に前記PSA処理の
ために重要である。
圧力降下及び物質移動抵抗値は、吸着剤の粒子サイズに
より大きく影響されるが、該粒子サイズを変化させるこ
とは、これら二つの重要な条件において全く相反する効
果を生じる。これにつき次に詳述する。
より大きく影響されるが、該粒子サイズを変化させるこ
とは、これら二つの重要な条件において全く相反する効
果を生じる。これにつき次に詳述する。
（１） 固定層における吸着粒子間の空間のなす小孔の
サイズは、前記粒子のサイズに比例する。逆に、吸着装
置を通過する流体の流れに対する抵抗は詰め込まれた層
の小孔のサイズに反比例するため、吸着粒子の小さいも
のを使用することは、圧力降下を大きくさせる。このた
め、固定層式の処理作用のための吸着剤の粒子の商業的
なサイズは、通常相当径として2mm以上とされる。ゼラ
イト結晶（10ミクロン以下）のようなより小さい粒子を
有する吸着剤は、結合物質の使用により適当な大きさに
小球化される。
サイズは、前記粒子のサイズに比例する。逆に、吸着装
置を通過する流体の流れに対する抵抗は詰め込まれた層
の小孔のサイズに反比例するため、吸着粒子の小さいも
のを使用することは、圧力降下を大きくさせる。このた
め、固定層式の処理作用のための吸着剤の粒子の商業的
なサイズは、通常相当径として2mm以上とされる。ゼラ
イト結晶（10ミクロン以下）のようなより小さい粒子を
有する吸着剤は、結合物質の使用により適当な大きさに
小球化される。
（２） 商業的に使用される吸着剤の表面領域のほとん
ど全てが吸着剤の粒子の内部に形成されている。吸着作
用が生じるためには、被吸着物質が外部の流体相から前
記粒子の内部表面まで移動される必要がある。この移動
速度は、一連する二つの物質移動メカニズムにより決め
られる。すなわち、（ａ）界面（interfacial）での物
質移動 − 吸着剤の粒子の外部表面を覆っている流体
の境界層を通過する移動での物質移動、及び（ｂ）イン
トラパーティクル（intraparticle）な物質移動 −
前記粒子内部の孔のなす空間（マイクロポア又はミクロ
ポア）を通し、吸着が行なわれる前記粒子内部表面へ行
なわれる移動である。前記粒子のサイズが、これら二つ
の移動（拡散）プロセスの速度に影響を与えることは重
要である。小さな粒子は、界面での物質移動のために前
記固定層において大きな流体／固体接触領域を提供し、
且つ前記粒子内部の移動のための通路長さを減少させ
る。これにより、吸着粒子の小さなものは、吸着速度を
増し、吸着／脱着サイクルの迅速且つ効果的な操作のた
めに狭い物質移動の領域を生じさせる。
ど全てが吸着剤の粒子の内部に形成されている。吸着作
用が生じるためには、被吸着物質が外部の流体相から前
記粒子の内部表面まで移動される必要がある。この移動
速度は、一連する二つの物質移動メカニズムにより決め
られる。すなわち、（ａ）界面（interfacial）での物
質移動 − 吸着剤の粒子の外部表面を覆っている流体
の境界層を通過する移動での物質移動、及び（ｂ）イン
トラパーティクル（intraparticle）な物質移動 −
前記粒子内部の孔のなす空間（マイクロポア又はミクロ
ポア）を通し、吸着が行なわれる前記粒子内部表面へ行
なわれる移動である。前記粒子のサイズが、これら二つ
の移動（拡散）プロセスの速度に影響を与えることは重
要である。小さな粒子は、界面での物質移動のために前
記固定層において大きな流体／固体接触領域を提供し、
且つ前記粒子内部の移動のための通路長さを減少させ
る。これにより、吸着粒子の小さなものは、吸着速度を
増し、吸着／脱着サイクルの迅速且つ効果的な操作のた
めに狭い物質移動の領域を生じさせる。
前述のように、小さな吸着剤の粒子は効果的な吸着プロ
セスに望ましいものであるが、その最小限度の粒子サイ
ズは、固定層式の吸着装置に対し受け入れられ得る流体
力学的な操作条件により決められる。すなわち、流動化
及び過度の圧力降下を防ぐことが可能である。この条件
は、また、その反応メカニズムにおいて吸着ステップを
有する、異成分から成る触媒の反応プロセスに利用でき
る。小さな触媒の粒子の使用は、触媒及び反応物質を搬
送し包囲する流体間の全体としての移動レベルを向上さ
せるが、反応装置の層を通しての圧力降下が増す。
セスに望ましいものであるが、その最小限度の粒子サイ
ズは、固定層式の吸着装置に対し受け入れられ得る流体
力学的な操作条件により決められる。すなわち、流動化
及び過度の圧力降下を防ぐことが可能である。この条件
は、また、その反応メカニズムにおいて吸着ステップを
有する、異成分から成る触媒の反応プロセスに利用でき
る。小さな触媒の粒子の使用は、触媒及び反応物質を搬
送し包囲する流体間の全体としての移動レベルを向上さ
せるが、反応装置の層を通しての圧力降下が増す。
このゆえに、相対的に小さな粒子サイズにより特徴付け
られる吸着剤及び触媒、並びに許容され得る圧力降下以
下において作用し得る吸着剤及び触媒を備えている吸着
装置または触媒反応装置を提供することが望ましい。
られる吸着剤及び触媒、並びに許容され得る圧力降下以
下において作用し得る吸着剤及び触媒を備えている吸着
装置または触媒反応装置を提供することが望ましい。
この点において、透過及び吸収のために使用される公知
の分離装置の構造及び作用につき簡単に述べ、中空繊維
モジュールに言及する。以下に説明するように、このモ
ジュールは、多くの点において殻体及びチューブ状の熱
交換器に類似している。前記装置は、或る供給混合物を
形成する第二の“キャリヤ”成分（例えば、天然ガス）
から少なくとも一つの成分（例えば、CO2）を分離する
ために使用される。典型的なモジュールは、小径をな
し、延ばされ、且つ中空の繊維の束を覆っている円筒状
容器を備えている。前記繊維は、透過作用をなすモジュ
ールの場合、抽出されるべき成分が拡散され、実質的に
キャリャ成分を拒絶し得るように選択された透過性を有
する物質から形成されている。吸収作用をなすモジュー
ルの場合、供給混合物の全体は、前記繊維の壁を通過し
容易に拡散し得る。前記繊維は、エポキシ樹脂のチュー
ブ状シートのような閉鎖装置の端部において“注型”さ
れるため、前記繊維の端部は前記閉鎖装置を通すように
して突出され、前記繊維の小孔（bore or lumina）が開
放状態とされる、前記チューブ状シートは、前記繊維間
の空間を２つの端部で密封するように作用する。更に、
前記チューブ状シートは、前記容器の内側表面に対して
Ｏリング等の手段により密封し、又は密封される。前記
容器は、前記繊維の小孔の端部と連通する第一の入口及
び第一の出口を備え、更に、前記空間の端部と連通する
第二の入口及び第二の出口を備えている。その作用にお
いては、種々のガスを有する供給混合物が前記空間の第
二の入口を経て供給される。吸収モジュールの場合、吸
収流体が前記小孔に供給される。吸収される物質（C
O2）は、前記空間から前記繊維の壁を通り拡散され、吸
収流体により収集され且つ前記第一の出口を通って外に
排出される。CO2を減じられた前記キャリャガスは、前
記第二の出口から排出される。
の分離装置の構造及び作用につき簡単に述べ、中空繊維
モジュールに言及する。以下に説明するように、このモ
ジュールは、多くの点において殻体及びチューブ状の熱
交換器に類似している。前記装置は、或る供給混合物を
形成する第二の“キャリヤ”成分（例えば、天然ガス）
から少なくとも一つの成分（例えば、CO2）を分離する
ために使用される。典型的なモジュールは、小径をな
し、延ばされ、且つ中空の繊維の束を覆っている円筒状
容器を備えている。前記繊維は、透過作用をなすモジュ
ールの場合、抽出されるべき成分が拡散され、実質的に
キャリャ成分を拒絶し得るように選択された透過性を有
する物質から形成されている。吸収作用をなすモジュー
ルの場合、供給混合物の全体は、前記繊維の壁を通過し
容易に拡散し得る。前記繊維は、エポキシ樹脂のチュー
ブ状シートのような閉鎖装置の端部において“注型”さ
れるため、前記繊維の端部は前記閉鎖装置を通すように
して突出され、前記繊維の小孔（bore or lumina）が開
放状態とされる、前記チューブ状シートは、前記繊維間
の空間を２つの端部で密封するように作用する。更に、
前記チューブ状シートは、前記容器の内側表面に対して
Ｏリング等の手段により密封し、又は密封される。前記
容器は、前記繊維の小孔の端部と連通する第一の入口及
び第一の出口を備え、更に、前記空間の端部と連通する
第二の入口及び第二の出口を備えている。その作用にお
いては、種々のガスを有する供給混合物が前記空間の第
二の入口を経て供給される。吸収モジュールの場合、吸
収流体が前記小孔に供給される。吸収される物質（C
O2）は、前記空間から前記繊維の壁を通り拡散され、吸
収流体により収集され且つ前記第一の出口を通って外に
排出される。CO2を減じられた前記キャリャガスは、前
記第二の出口から排出される。
発明の概要 本発明は、不透過性のケーシングに収容された中空ファ
イバーの束を備えたモジュールからなる公知の材料を使
用するものである。この束は、微小固体粒子と供給流れ
の構成要素との間に相互作用を生じさせるのに使用され
得る。ファイバーの各々は、約0.05〜５μｍの程度
（「マイクロフィルトレーションレンジ」として知られ
ている。）の開口を有した微小孔構造の透過性壁を有し
ている。微小固体粒子は、２つの通路の内の何れか、即
ちファイバーの小孔又はファイバー間の空間の何れかに
おかれる。粒子は通路の長さ及び巾の略全体に亘って十
分な密度を以てパックされ、自由状態にある分散した粒
子の密度に比べて等しいかより大きな密度を有する。粒
子は、供給流れの構成要素が相互作用を生じるべき粒子
の位置に迅速に到達するように十分に小さな物とされ
る。これらの粒子は、「自由」な状態にあり、バインダ
ーその他の物により接合されてはいない。粒子を含む第
１の通路は、例えばエポキシチューブシートのようなも
のにより、端部においてシールされる。ファイバー壁の
開口は中に含まれている粒子より小さい。しかしなが
ら、該開口は、流体が通過して拡散するのを許容する十
分な大きさを有している。粒子は特有の方法によりモジ
ュール内に固定される。即ち、液体又は気体キャリヤ内
で浮遊する粒子は、圧力下において一つの通路に送り込
まれる。キャリヤは、フィルタ作用によりファイバー壁
を通って他の通路に移動してモジュール外に出る。この
時、粒子は元の通路内に残留させられる。この過程によ
り均一で高密度の粒子が元の通路においてその長さ全体
に亘って据え置かれる。粒子は、個々には自由な状態に
あるが、高密度に詰め込まれた状態にあるため最初の通
路内において適切な移動不能の状態とされる。
イバーの束を備えたモジュールからなる公知の材料を使
用するものである。この束は、微小固体粒子と供給流れ
の構成要素との間に相互作用を生じさせるのに使用され
得る。ファイバーの各々は、約0.05〜５μｍの程度
（「マイクロフィルトレーションレンジ」として知られ
ている。）の開口を有した微小孔構造の透過性壁を有し
ている。微小固体粒子は、２つの通路の内の何れか、即
ちファイバーの小孔又はファイバー間の空間の何れかに
おかれる。粒子は通路の長さ及び巾の略全体に亘って十
分な密度を以てパックされ、自由状態にある分散した粒
子の密度に比べて等しいかより大きな密度を有する。粒
子は、供給流れの構成要素が相互作用を生じるべき粒子
の位置に迅速に到達するように十分に小さな物とされ
る。これらの粒子は、「自由」な状態にあり、バインダ
ーその他の物により接合されてはいない。粒子を含む第
１の通路は、例えばエポキシチューブシートのようなも
のにより、端部においてシールされる。ファイバー壁の
開口は中に含まれている粒子より小さい。しかしなが
ら、該開口は、流体が通過して拡散するのを許容する十
分な大きさを有している。粒子は特有の方法によりモジ
ュール内に固定される。即ち、液体又は気体キャリヤ内
で浮遊する粒子は、圧力下において一つの通路に送り込
まれる。キャリヤは、フィルタ作用によりファイバー壁
を通って他の通路に移動してモジュール外に出る。この
時、粒子は元の通路内に残留させられる。この過程によ
り均一で高密度の粒子が元の通路においてその長さ全体
に亘って据え置かれる。粒子は、個々には自由な状態に
あるが、高密度に詰め込まれた状態にあるため最初の通
路内において適切な移動不能の状態とされる。
ケーシング、中空ファイバー、端部閉鎖部（end closur
es）及び詰め込まれた粒子を備えた最終的な物品を以下
「エレメント」と称する。
es）及び詰め込まれた粒子を備えた最終的な物品を以下
「エレメント」と称する。
前述のような組み立てを行う結果大きな物質移動速度を
提供する微小固体粒子は、エレメントにおけるシールさ
れた第１の通路内において不動状態とされる。他の通路
（第２の通路）に導入された流体流れの供給流れ構成要
素は、ファイバー壁を通過して第１の通路内に拡散する
ことによりまた粒子に対し到達し相互作用をなすことが
可能である。
提供する微小固体粒子は、エレメントにおけるシールさ
れた第１の通路内において不動状態とされる。他の通路
（第２の通路）に導入された流体流れの供給流れ構成要
素は、ファイバー壁を通過して第１の通路内に拡散する
ことによりまた粒子に対し到達し相互作用をなすことが
可能である。
ファイバー壁の開口は、２つの通路の一方に粒子のパッ
キングを据え付ける製造工程の間に、液体又は気体キャ
リヤが容易に通過し得るような十分な大きさを有してい
る。
キングを据え付ける製造工程の間に、液体又は気体キャ
リヤが容易に通過し得るような十分な大きさを有してい
る。
このようにして、高い費用をかけることなくエレメント
を製造することができ、また処理されるべき圧送される
混合流体に流動化を生じさせることなく高速度の物質移
動を可能にする極めて微細な粒子を使用することができ
る。混合流体の通路として第２の通路を使用することと
なるので、エレメントを通じての圧力低下がかなり小さ
くなることを確実にする。本発明の一つの実施態様にお
いては、エレメントは吸着材とされる。従って供給流れ
は非吸着物質を含んでいる。第１の通路にパックされた
粒子は、流体がエレメントを通って流れる時に該流体か
ら非吸着物質を吸着するのに用いられる。その結果とし
て、非吸着物質が取り除かれた流れが最終的に得られ
る。
を製造することができ、また処理されるべき圧送される
混合流体に流動化を生じさせることなく高速度の物質移
動を可能にする極めて微細な粒子を使用することができ
る。混合流体の通路として第２の通路を使用することと
なるので、エレメントを通じての圧力低下がかなり小さ
くなることを確実にする。本発明の一つの実施態様にお
いては、エレメントは吸着材とされる。従って供給流れ
は非吸着物質を含んでいる。第１の通路にパックされた
粒子は、流体がエレメントを通って流れる時に該流体か
ら非吸着物質を吸着するのに用いられる。その結果とし
て、非吸着物質が取り除かれた流れが最終的に得られ
る。
本発明の他の実施態様においては、エレメントは触媒反
応装置とされる。この場合には、供給流れは反応体を含
んでいる。第１の通路にパックされた粒子は、流体がエ
レメントを通って流れるときに該流体内の反応体相互の
触媒反応を生じさせるのに用いられる。その結果反応物
質の流れが最終的に得られる。
応装置とされる。この場合には、供給流れは反応体を含
んでいる。第１の通路にパックされた粒子は、流体がエ
レメントを通って流れるときに該流体内の反応体相互の
触媒反応を生じさせるのに用いられる。その結果反応物
質の流れが最終的に得られる。
実施例 以下、本発明の実施例に付添図面を参照しつつ説明す
る。
る。
エレメント（Ａ）は、第３図及び第４図に示す２つの形
態の一つをとる（図は寸法を正確に表してはいない）。
態の一つをとる（図は寸法を正確に表してはいない）。
第３図においてエレメント（Ａ）はエレメントそのもの
を示しており、ファイバー（１）の束を備えている。各
ファイバーは小孔（２）を備えている。複数のファイバ
ーが相互間に空間（３）を形成している。不透過性の円
筒状ケーシング（４）はファイバーの束を収容してい
る。ファイバーの束の上端部及び下端部には閉鎖部
（５）、（６）が設けられ、これらの閉鎖部は小孔
（２）及び空間（３）をシールしてる。ケーシング
（４）の一端部には供給混合物を導入するための入口
（７）が設けられており、ケーシングの他端部には粒子
と反応した後の流体を排出するための出口（８）が設け
られている。粒子（９）は小孔（２）の中にパックされ
ている。ファイバー壁にはサブミクロンサイズの開口が
設けられており、該開口は、供給流れ構成要素を容易に
通して拡散させ得るが、粒子（９）より小さくされてい
る。粒子（９）の通過を阻止するファイバー壁を設け、
且つ小孔（２）の端部を閉鎖部（５）、（６）でシール
した結果、粒子（９）は小孔（２）内で不動状態とされ
る。
を示しており、ファイバー（１）の束を備えている。各
ファイバーは小孔（２）を備えている。複数のファイバ
ーが相互間に空間（３）を形成している。不透過性の円
筒状ケーシング（４）はファイバーの束を収容してい
る。ファイバーの束の上端部及び下端部には閉鎖部
（５）、（６）が設けられ、これらの閉鎖部は小孔
（２）及び空間（３）をシールしてる。ケーシング
（４）の一端部には供給混合物を導入するための入口
（７）が設けられており、ケーシングの他端部には粒子
と反応した後の流体を排出するための出口（８）が設け
られている。粒子（９）は小孔（２）の中にパックされ
ている。ファイバー壁にはサブミクロンサイズの開口が
設けられており、該開口は、供給流れ構成要素を容易に
通して拡散させ得るが、粒子（９）より小さくされてい
る。粒子（９）の通過を阻止するファイバー壁を設け、
且つ小孔（２）の端部を閉鎖部（５）、（６）でシール
した結果、粒子（９）は小孔（２）内で不動状態とされ
る。
第４図においては、エレメント（Ｂ）は、ファイバー
（１）の間の空間（３）内に配置された粒子（９）を備
えている。閉鎖部（5a）、（6a）が設けられ、これらの
閉鎖部は小孔（２）の両端部を開放し空間（３）の両端
をシールしている。第４図のエレメント（10）は、ファ
イバー（１）の束、閉鎖部（5a）、（6a）及びケーシン
グ（４）を備えており、容器（11）内に配置されてい
る。容器（11）は、上部入口（12）及び底部出口（13）
を備えている。以上から理解されるように、各エレメン
トは長手方向に沿う連続した流体通路を備えている。エ
レメント（Ａ）に於ては、通路は空間（３）とされてい
る。エレメント（Ｂ）においては該通路は小孔（２）に
より形成されている。混合流体の分離のために、通路を
通過するように流体が供給される。薄く多孔性のファイ
バー壁は、物質の移動に対して無視し得る程度の抵抗し
か有していないので、流体は粒子（９）に対して常に十
分に且つ略均一に接する。エレメント（Ａ）及び（Ｂ）
は、吸着装置として使用された場合に、所謂PSA及びTSA
システムに使用され得る。中空ファイバーは典型的には
2mmより小さい径の小孔を有している。ファイバー壁
は、典型的には約0.5μｍの同じ径の開口を有してい
る。
（１）の間の空間（３）内に配置された粒子（９）を備
えている。閉鎖部（5a）、（6a）が設けられ、これらの
閉鎖部は小孔（２）の両端部を開放し空間（３）の両端
をシールしている。第４図のエレメント（10）は、ファ
イバー（１）の束、閉鎖部（5a）、（6a）及びケーシン
グ（４）を備えており、容器（11）内に配置されてい
る。容器（11）は、上部入口（12）及び底部出口（13）
を備えている。以上から理解されるように、各エレメン
トは長手方向に沿う連続した流体通路を備えている。エ
レメント（Ａ）に於ては、通路は空間（３）とされてい
る。エレメント（Ｂ）においては該通路は小孔（２）に
より形成されている。混合流体の分離のために、通路を
通過するように流体が供給される。薄く多孔性のファイ
バー壁は、物質の移動に対して無視し得る程度の抵抗し
か有していないので、流体は粒子（９）に対して常に十
分に且つ略均一に接する。エレメント（Ａ）及び（Ｂ）
は、吸着装置として使用された場合に、所謂PSA及びTSA
システムに使用され得る。中空ファイバーは典型的には
2mmより小さい径の小孔を有している。ファイバー壁
は、典型的には約0.5μｍの同じ径の開口を有してい
る。
固体粒子又は結晶（これらを総称「粒子」とする）は、
いくつかの技術の内の一つを使用して小孔（２）又は空
間（３）内にパックされ得る。より具体的には、非溶解
性粒子の場合には、アルコール、水又は空気のような液
体又は気体キャリヤ内での撹拌によりまず浮遊状態とさ
れる。この懸濁液は次に、第１図及び第２図に示すよう
に小孔（２）又は空間（３）内に圧送される。液体又は
気体キャリヤは微小孔構造のファイバー壁を容易に通過
し得る。スラリーを小孔（２）（第１図参照）に圧送す
る場合には、該小孔の上端部は供給を受けるために開か
れ下端部はシールされる。粒子（９）は小孔内に残留さ
せられるが、キャリヤはファイバー壁を通じて拡散し、
ケーシング（４）の出口（８）を通って排出される。こ
のようにして、高密度にパックされた状態で粒子が集め
られ、小孔（２）をほぼその全長に亘って満たす。その
後小孔（２）の上端部を閉じることにより粒子を不動状
態とすることができる。同様に、スラリーを空間（３）
（第２図参照）内に圧送する場合には、小孔（２）及び
空間（３）の上端部は閉じられ、小孔（２）の下端部は
開いたままとされる。スラリーは空間内に入り、キャリ
ヤはファイバー壁を通って小孔（２）の下端部から排出
され、粒子（９）は空間（３）内に残留させられる。い
ずれの場合に於てもモジユールを超音波浴内に浸漬して
加振することにより圧送がより容易となる。
いくつかの技術の内の一つを使用して小孔（２）又は空
間（３）内にパックされ得る。より具体的には、非溶解
性粒子の場合には、アルコール、水又は空気のような液
体又は気体キャリヤ内での撹拌によりまず浮遊状態とさ
れる。この懸濁液は次に、第１図及び第２図に示すよう
に小孔（２）又は空間（３）内に圧送される。液体又は
気体キャリヤは微小孔構造のファイバー壁を容易に通過
し得る。スラリーを小孔（２）（第１図参照）に圧送す
る場合には、該小孔の上端部は供給を受けるために開か
れ下端部はシールされる。粒子（９）は小孔内に残留さ
せられるが、キャリヤはファイバー壁を通じて拡散し、
ケーシング（４）の出口（８）を通って排出される。こ
のようにして、高密度にパックされた状態で粒子が集め
られ、小孔（２）をほぼその全長に亘って満たす。その
後小孔（２）の上端部を閉じることにより粒子を不動状
態とすることができる。同様に、スラリーを空間（３）
（第２図参照）内に圧送する場合には、小孔（２）及び
空間（３）の上端部は閉じられ、小孔（２）の下端部は
開いたままとされる。スラリーは空間内に入り、キャリ
ヤはファイバー壁を通って小孔（２）の下端部から排出
され、粒子（９）は空間（３）内に残留させられる。い
ずれの場合に於てもモジユールを超音波浴内に浸漬して
加振することにより圧送がより容易となる。
可溶性材料の場合には、溶剤により濡らされることのな
いファイバーを備えたエレメントが、モジュールの第１
の通路を溶液で満たされた後溶剤を乾燥させ或いは浸出
させることにより、パックされ得る。溶剤の乾燥又は浸
出は、モジュールの第２の通路を通じて空気又は非溶融
剤（non−solvent）を通過又は循環させることにより行
われる。
いファイバーを備えたエレメントが、モジュールの第１
の通路を溶液で満たされた後溶剤を乾燥させ或いは浸出
させることにより、パックされ得る。溶剤の乾燥又は浸
出は、モジュールの第２の通路を通じて空気又は非溶融
剤（non−solvent）を通過又は循環させることにより行
われる。
エレメントが吸着剤として使用される場合には、粒子は
吸着性材料とされる。該吸着性材料として好ましくは、
分子ふるいゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、カ
ーボンブラック、及び活性炭素からなる群から選ばれた
ものとされる。粒子の大きさは、好ましい30ミクロンよ
り小さいものとされ、最も好ましくは１〜30ミクロンと
される。表面領域は、好ましくは少なくとも約200m2/g
とされる。
吸着性材料とされる。該吸着性材料として好ましくは、
分子ふるいゼオライト、シリカゲル、活性アルミナ、カ
ーボンブラック、及び活性炭素からなる群から選ばれた
ものとされる。粒子の大きさは、好ましい30ミクロンよ
り小さいものとされ、最も好ましくは１〜30ミクロンと
される。表面領域は、好ましくは少なくとも約200m2/g
とされる。
吸着剤として使用できる更に別の種類の物質は、ゾル−
ゲル相転移技術により微小孔構造を形成するために現場
で（in−situ）流し込むことができるものである（実施
例２及びロバート イー．ケスティング（Robert E.Kes
ting）、合成高分子膜（Synthetic Polymeric Membran
e）、第２版、ジョン ワイリー（John Woley）、ニュ
ーヨーク、1985参照）。多孔性構造を形成するための典
型的なゾル−ゲル過程は、高分子材料、溶剤、非溶剤及
び膨潤剤の溶液を調製し、非溶剤で溶剤を蒸発し、又は
非溶剤とともに抽出し、該非溶剤を乾燥させることを包
含する。
ゲル相転移技術により微小孔構造を形成するために現場
で（in−situ）流し込むことができるものである（実施
例２及びロバート イー．ケスティング（Robert E.Kes
ting）、合成高分子膜（Synthetic Polymeric Membran
e）、第２版、ジョン ワイリー（John Woley）、ニュ
ーヨーク、1985参照）。多孔性構造を形成するための典
型的なゾル−ゲル過程は、高分子材料、溶剤、非溶剤及
び膨潤剤の溶液を調製し、非溶剤で溶剤を蒸発し、又は
非溶剤とともに抽出し、該非溶剤を乾燥させることを包
含する。
本発明の中空繊維エレメント（hollow fiber element）
は、公知の充填床のエレメントに比して特定の有用性が
ある。即ち、 （１） 中空繊維エレメントにおいて、該エレメントを
通る際に生ずる流体圧降下は、流体の流路が微小孔を有
する繊維の壁により粒子から分離されているため、粒子
の大きさとは無関係である。
は、公知の充填床のエレメントに比して特定の有用性が
ある。即ち、 （１） 中空繊維エレメントにおいて、該エレメントを
通る際に生ずる流体圧降下は、流体の流路が微小孔を有
する繊維の壁により粒子から分離されているため、粒子
の大きさとは無関係である。
（２） 中空繊維エレメントは、非常に微細な粒子を使
用できる。これは、小粒子の使用が液体／固体界面の物
質移動の面積を増加させるとともに粒子間の拡散路の長
さを減少させるために、物質移動抵抗を減少させる。加
えて、公知の吸着体中に使用される、より大きな球状の
吸着剤に含まれる吸着体用の結合物質が、不要となり、
その結果、より高度の吸着能が達成される。
用できる。これは、小粒子の使用が液体／固体界面の物
質移動の面積を増加させるとともに粒子間の拡散路の長
さを減少させるために、物質移動抵抗を減少させる。加
えて、公知の吸着体中に使用される、より大きな球状の
吸着剤に含まれる吸着体用の結合物質が、不要となり、
その結果、より高度の吸着能が達成される。
（３） 中空繊維エレメントは、粒子用の物質の選択の
可能性を広くする。それは、広い範囲の粉末物質を使用
できる。もし、粒子の大きさが十分小さければ、小粒子
が大きな外表面積を持つために、該粒子は多孔性物質で
ある必要はない。
可能性を広くする。それは、広い範囲の粉末物質を使用
できる。もし、粒子の大きさが十分小さければ、小粒子
が大きな外表面積を持つために、該粒子は多孔性物質で
ある必要はない。
（４） 中空繊維吸着剤は、モジュールの小孔又は空隙
のいずれかにキャストすることができる微小多孔質及び
吸収性の構造を利用できる。多くの塑性物質は、いわゆ
る相転移技術により微小多孔質のマトリクスに変換でき
る（実施例２参照）。該繊維の壁は、繊維モジュール中
のマトリクスと流路の間の仕切りを提供する。
のいずれかにキャストすることができる微小多孔質及び
吸収性の構造を利用できる。多くの塑性物質は、いわゆ
る相転移技術により微小多孔質のマトリクスに変換でき
る（実施例２参照）。該繊維の壁は、繊維モジュール中
のマトリクスと流路の間の仕切りを提供する。
（５） 微小多孔質の中空繊維は、広範囲の流速で粒子
と流体混合物の間の効率的かつ均一な接触を提供し、そ
れゆえ公知のエレメントに影響するチャネリング（chan
nelling）の問題を回避することができる。
と流体混合物の間の効率的かつ均一な接触を提供し、そ
れゆえ公知のエレメントに影響するチャネリング（chan
nelling）の問題を回避することができる。
（６） 迅速な物質移動と中空繊維吸着体の低い圧力降
下により、PSA過程が速いサイクルと高度の供給速度で
能率的に操作され得るようになる。
下により、PSA過程が速いサイクルと高度の供給速度で
能率的に操作され得るようになる。
以下の実施例を示し、本発明をより詳細に説明する。
実施例１ この実施例は、粒子の充填物により通路の一つを詰める
ために本出願人に現在知られている最良の実施態様を詳
細に説明する。更に、そのように配置された充填物の性
質を記載する。
ために本出願人に現在知られている最良の実施態様を詳
細に説明する。更に、そのように配置された充填物の性
質を記載する。
三つの中空繊維モジュールが、ヘキスト セラニーズ
コーポレーション（Hoechst Celanese Corporation）
（シャーロット、ノースカロライナ）により製造される
微小多孔質のポリプロピレン セルガード（Selgard）
（商標名）中空繊維を用いて得られた。これらのモジュ
ールの物理学的なパラメータを、以下の表に示す。エレ
メント１では、シクロヘキサンをキャリヤー流体として
用いて、繊維の小孔中に分子篩ゼオライトクリスタルが
充填された（第１図参照）。エレメント２では、メタノ
ールをキャリヤー流体として用いて、繊維間の空隙（vo
id space）に活性炭の粉末が充填された（第２図参
照）。両エレメントは、キャリヤー流体中に懸濁された
20psiの吸着剤粒子のスラリー溶液を用い、膜ポンプに
よる駆動により充填された。該スラリーのポンプ操作に
次いで、吸着剤粒子からキャリヤー流体を完全に乾燥す
るために乾燥窒素を循環した。エレメント３には、200p
siのヘリウムをキャリヤー流体として用いて繊維間の空
隙に分子篩ゼオライトクリスタルが充填された。表に示
すように、得られた中空繊維エレメントは、自由状態
（free standing）の粒子の嵩密度よりも相当大きな充
填密度の吸着剤粒子を有する。該充填剤は、充填空間の
長さ及び幅にわたり均一であった。
コーポレーション（Hoechst Celanese Corporation）
（シャーロット、ノースカロライナ）により製造される
微小多孔質のポリプロピレン セルガード（Selgard）
（商標名）中空繊維を用いて得られた。これらのモジュ
ールの物理学的なパラメータを、以下の表に示す。エレ
メント１では、シクロヘキサンをキャリヤー流体として
用いて、繊維の小孔中に分子篩ゼオライトクリスタルが
充填された（第１図参照）。エレメント２では、メタノ
ールをキャリヤー流体として用いて、繊維間の空隙（vo
id space）に活性炭の粉末が充填された（第２図参
照）。両エレメントは、キャリヤー流体中に懸濁された
20psiの吸着剤粒子のスラリー溶液を用い、膜ポンプに
よる駆動により充填された。該スラリーのポンプ操作に
次いで、吸着剤粒子からキャリヤー流体を完全に乾燥す
るために乾燥窒素を循環した。エレメント３には、200p
siのヘリウムをキャリヤー流体として用いて繊維間の空
隙に分子篩ゼオライトクリスタルが充填された。表に示
すように、得られた中空繊維エレメントは、自由状態
（free standing）の粒子の嵩密度よりも相当大きな充
填密度の吸着剤粒子を有する。該充填剤は、充填空間の
長さ及び幅にわたり均一であった。
実施例２ この実施例は、ガス分離のための中空繊維吸着体中の非
常に微細な非溶解性の吸着剤粒子の使用を例示する。
常に微細な非溶解性の吸着剤粒子の使用を例示する。
二つの中空繊維モジュールが、微小多孔質のポリプロピ
レン セルガード ×１−−400中空繊維を含めて製造
された。該繊維は、内径400ミクロンの小孔と30μｍの
厚みの壁を有している。該繊維の壁は、0.65×0.19ミク
ロンの孔開口により構成される30％の空隙率を有してい
た。各テストモジュールは、3cmの長さのポリウレタン
のチューブシートに挿入された繊維の束の両端ととも
に、3/16インチの内径のステンレス・スチール・チュー
ブ（内径0.375cm）に入れられた、50cmの長さで末端が
開放された30本の繊維を有していた。
レン セルガード ×１−−400中空繊維を含めて製造
された。該繊維は、内径400ミクロンの小孔と30μｍの
厚みの壁を有している。該繊維の壁は、0.65×0.19ミク
ロンの孔開口により構成される30％の空隙率を有してい
た。各テストモジュールは、3cmの長さのポリウレタン
のチューブシートに挿入された繊維の束の両端ととも
に、3/16インチの内径のステンレス・スチール・チュー
ブ（内径0.375cm）に入れられた、50cmの長さで末端が
開放された30本の繊維を有していた。
既述の濾過技術が、タイプＹのゼオライト粉末（10ミク
ロン未満の大きさ）をモジュール中に充填するために使
用された。一つのモジュールには、繊維の小孔中に1.3g
の粉末が充填され、他のモジュールには、繊維間の空隙
に、1.7gの同一の粉末が詰められた。吸着剤の充填方法
の異なる態様は、該過程の各変法（version）の実行可
能性を示すだけのために選択された。
ロン未満の大きさ）をモジュール中に充填するために使
用された。一つのモジュールには、繊維の小孔中に1.3g
の粉末が充填され、他のモジュールには、繊維間の空隙
に、1.7gの同一の粉末が詰められた。吸着剤の充填方法
の異なる態様は、該過程の各変法（version）の実行可
能性を示すだけのために選択された。
前記二つのモジュールは、シールされ、シイ．ダブリュ
ー．スカルストロム（C.W.Skarstrom）、米国特許第
２、944、627号公報によるサイクル方式のプレッシャー
スウイング吸着（PSA）システムとして操作するために
配備された。前記サイクル方式の操作は、二つの吸着体
の入り口及び出口からガスを向けるポートバルブ（port
vulve）８で自動化された。一方、該バルブは、プログ
ラム可能なタイマーによりコントロールされるソレノイ
ドにより駆動された。
ー．スカルストロム（C.W.Skarstrom）、米国特許第
２、944、627号公報によるサイクル方式のプレッシャー
スウイング吸着（PSA）システムとして操作するために
配備された。前記サイクル方式の操作は、二つの吸着体
の入り口及び出口からガスを向けるポートバルブ（port
vulve）８で自動化された。一方、該バルブは、プログ
ラム可能なタイマーによりコントロールされるソレノイ
ドにより駆動された。
前記PSAシステムは、CO2１％を含むヘリウムガスの供給
流を精製するために使用された。PSAサイクルの最初の
ステップにおいて、供給ガスは、200psigおよび23℃の
条件で、200cc（STP）/minの割合でCO2を除去するため
の第一の吸着体に供給された。同時に、精製されたヘリ
ウムの一部（25cc/min）は、約6psigにまで減圧され、
以前に吸着されたCO2をパージするために第二の吸着体
に供給された。残余のものは、なお高圧で、精製された
ヘリウム生成物として移送された。
流を精製するために使用された。PSAサイクルの最初の
ステップにおいて、供給ガスは、200psigおよび23℃の
条件で、200cc（STP）/minの割合でCO2を除去するため
の第一の吸着体に供給された。同時に、精製されたヘリ
ウムの一部（25cc/min）は、約6psigにまで減圧され、
以前に吸着されたCO2をパージするために第二の吸着体
に供給された。残余のものは、なお高圧で、精製された
ヘリウム生成物として移送された。
3.5分後、タイマーは、該システムを操作の第二ステッ
プに切り替えた。このステップの最初に第一の吸着体
は、大気圧まで減圧にされ、第二の吸着体は供給ガスで
加圧された。次に、第二及び第一の吸着体のための吸着
及びパージング操作を各々開始した。第二ステップの期
間は、第一ステップのそれと同一であり、該システム
は、サイクル様式で、これら二つのステップの間で交互
に実施された。吸着及び加圧サイクルのための各吸着体
中のガスの流れの方向は、パージング及び減圧サイクル
のためのそれとは逆方向であった。
プに切り替えた。このステップの最初に第一の吸着体
は、大気圧まで減圧にされ、第二の吸着体は供給ガスで
加圧された。次に、第二及び第一の吸着体のための吸着
及びパージング操作を各々開始した。第二ステップの期
間は、第一ステップのそれと同一であり、該システム
は、サイクル様式で、これら二つのステップの間で交互
に実施された。吸着及び加圧サイクルのための各吸着体
中のガスの流れの方向は、パージング及び減圧サイクル
のためのそれとは逆方向であった。
熱伝導性ガス分析器が、ヘリウム中のCO2濃度を測定す
るために使用された。該試験の結果は、両方の変法にお
いて、微細な吸着剤粒子が充填された微小多孔質の中空
繊維モジュールは、精製後の流出ヘリウム中にCO2が検
出できないことから、プレッシャースウイング吸着によ
るガスの精製に効果的であることが示された。
るために使用された。該試験の結果は、両方の変法にお
いて、微細な吸着剤粒子が充填された微小多孔質の中空
繊維モジュールは、精製後の流出ヘリウム中にCO2が検
出できないことから、プレッシャースウイング吸着によ
るガスの精製に効果的であることが示された。
実施例３ この実施例は、吸着剤として使うために小孔マトリック
スを中空繊維モジュールにキャストするためのゾル−ゲ
ル相転換技術の利用法を例示している。
スを中空繊維モジュールにキャストするためのゾル−ゲ
ル相転換技術の利用法を例示している。
内径240ミクロンで壁厚30ミクロンの小孔性ポリプロピ
レン セルガード（Celgard）中空繊維を使用して中空
繊維壁は、0.065×0.19ミクロンの小孔開口部を持つ30
％の多孔性率（Porosity）を持っていた。モジュール
は、60-50cmの長さの繊維を外径3/16インチのナイロン
チューブ中に収容して形成され、その繊維束の両端は3c
mの長さのポリウレタンチューブシート中に挿入されて
いた。まず酢酸セルロース溶液（酢酸セルロース22g,ア
セトン132g,水30gとZnCl210gから成る）で繊維間の空隙
を満たし、次に繊維小孔を通して、水を循環させアセト
ンを溶脱することにより、小孔性酢酸セルロースマトリ
ックス構造を、繊維間の空隙にキャストし、次に空気を
循環させて乾燥させ、水を除去した。
レン セルガード（Celgard）中空繊維を使用して中空
繊維壁は、0.065×0.19ミクロンの小孔開口部を持つ30
％の多孔性率（Porosity）を持っていた。モジュール
は、60-50cmの長さの繊維を外径3/16インチのナイロン
チューブ中に収容して形成され、その繊維束の両端は3c
mの長さのポリウレタンチューブシート中に挿入されて
いた。まず酢酸セルロース溶液（酢酸セルロース22g,ア
セトン132g,水30gとZnCl210gから成る）で繊維間の空隙
を満たし、次に繊維小孔を通して、水を循環させアセト
ンを溶脱することにより、小孔性酢酸セルロースマトリ
ックス構造を、繊維間の空隙にキャストし、次に空気を
循環させて乾燥させ、水を除去した。
得られたエレメントを使用して、ガス脱水についてテス
トを行った。ガス中の水容量は、湿度計を用いて測定し
た。80psig、23℃で0.04％の水を含む空気は，約400cc
（STP）/minの速度で小孔を通ってモジュールへ導入し
たところ、水を20ppmしか含まれない乾燥した空気が、
エレメント出口から得られた。
トを行った。ガス中の水容量は、湿度計を用いて測定し
た。80psig、23℃で0.04％の水を含む空気は，約400cc
（STP）/minの速度で小孔を通ってモジュールへ導入し
たところ、水を20ppmしか含まれない乾燥した空気が、
エレメント出口から得られた。
僅か約20分の操作の後に湿った空気がエレメント出口を
通って破過しはじめた。水で飽和した酢酸アセテート
は、エレメントを6psigの乾燥空気により100cc/minで約
20分、パージすることによって再び生成できた。
通って破過しはじめた。水で飽和した酢酸アセテート
は、エレメントを6psigの乾燥空気により100cc/minで約
20分、パージすることによって再び生成できた。
実施例４ この実施例は、中空繊維吸着体中の吸着剤としての非孔
質の可溶性粒子の利用法について示した。中空繊維吸着
物モジュールは、実施例２に示したものと同一であり、
繊維間の隙間を60℃の濃縮CuCl2水溶液（CuCl267重量
％）で満たすことによりCuCl2で充填し、次に繊維小孔
を通して空気を循環させて乾燥させ、水を除去した。得
られたモジュールを使用して、実施例２に示したように
ガス脱水についてテストを行った。80psig、23℃で0.05
2％の水蒸気を含む空気が、500cc（STP）/minの速度で
繊維小孔を通ってモジュールへ導入された。水を110ppm
含む乾燥した空気が、エレメント出口から得られた。約
24時間の操作の後に湿った空気がエレメント出口を通っ
て破過しはじめた。
質の可溶性粒子の利用法について示した。中空繊維吸着
物モジュールは、実施例２に示したものと同一であり、
繊維間の隙間を60℃の濃縮CuCl2水溶液（CuCl267重量
％）で満たすことによりCuCl2で充填し、次に繊維小孔
を通して空気を循環させて乾燥させ、水を除去した。得
られたモジュールを使用して、実施例２に示したように
ガス脱水についてテストを行った。80psig、23℃で0.05
2％の水蒸気を含む空気が、500cc（STP）/minの速度で
繊維小孔を通ってモジュールへ導入された。水を110ppm
含む乾燥した空気が、エレメント出口から得られた。約
24時間の操作の後に湿った空気がエレメント出口を通っ
て破過しはじめた。
水で飽和したCuCl2は、エレメントを12時間、100cc/mi
n、1001℃で乾燥空気により、パージすることによって
再び生成できた。
n、1001℃で乾燥空気により、パージすることによって
再び生成できた。
実施例５ この実施例は、高速度供給ガス流量に対する高速サイク
ル圧力スイング吸着工程における中空繊維吸着体の効率
について示す。
ル圧力スイング吸着工程における中空繊維吸着体の効率
について示す。
ポリプロピレン セルガード繊維を含む中空繊維モジュ
ールが、作成された。繊維は、内径200ミクロンと30ミ
クロンの壁厚を持っていた。繊維壁は、約0.065×0.19
ミクロンの小孔開口部を持つ40％の多孔性率を持ってい
た。モジュールは、132本の長さ70cmの両端開放型繊維
を外径1/4インチのナイロンチューブ（内径0.44cm）中
に収納していた。繊維束の両端は、3cmの長さのエポキ
シチューブシート中に挿入されていた。
ールが、作成された。繊維は、内径200ミクロンと30ミ
クロンの壁厚を持っていた。繊維壁は、約0.065×0.19
ミクロンの小孔開口部を持つ40％の多孔性率を持ってい
た。モジュールは、132本の長さ70cmの両端開放型繊維
を外径1/4インチのナイロンチューブ（内径0.44cm）中
に収納していた。繊維束の両端は、3cmの長さのエポキ
シチューブシート中に挿入されていた。
超音波振動を併用しつつ、ダルコKB（DarcoKB）活性炭
粉末2.3g（粒子サイズ30ミクロン未満）を繊維間の空隙
に充填するために、前記濾過技術を使用した。
粉末2.3g（粒子サイズ30ミクロン未満）を繊維間の空隙
に充填するために、前記濾過技術を使用した。
エレメントは、次の一連の段階を１サイクルとする、圧
力スイング吸着体としてシールされ設置された。
力スイング吸着体としてシールされ設置された。
（１） 高圧供給ガスからの被吸着物を一定時間吸着し
て、吸着体の出口から精製されたガスを得る。
て、吸着体の出口から精製されたガスを得る。
（２） 吸着体内に残ったガス（吸着段階後）を出口を
通じて減圧し、吸着体の内部空隙体積に大体等しい内部
体積を持つ第１のガス貯蔵容器の中へ入れる。
通じて減圧し、吸着体の内部空隙体積に大体等しい内部
体積を持つ第１のガス貯蔵容器の中へ入れる。
（３） 吸着体内のガスをさらに減圧し、同じ内部体積
を持つ第２のガス貯蔵容器の中へ入れる。
を持つ第２のガス貯蔵容器の中へ入れる。
（４） 吸着体中の残りのガスを出口を通して排気す
る。
る。
（５） 第２の貯蔵容器に蓄えられているガスを使って
吸着体をパージする。パージされたガス流の方向は、吸
着段階における送入ガスの方向とは、逆である。
吸着体をパージする。パージされたガス流の方向は、吸
着段階における送入ガスの方向とは、逆である。
（６） 第１の貯蔵容器に蓄えられているガスを使って
吸着体を加圧する。貯蔵容器に残ったガスは低圧生成物
として取り除かれる。
吸着体を加圧する。貯蔵容器に残ったガスは低圧生成物
として取り除かれる。
（７） さらに、吸着体を加圧して、精製高圧生成ガス
の一部を使ってガス圧力を与え、その結果、吸着体を次
の吸着サイクル開始可能な状態とする。
の一部を使ってガス圧力を与え、その結果、吸着体を次
の吸着サイクル開始可能な状態とする。
微細な活性炭粉末2.3gを含む前記中空繊維吸着体を使用
して、上記圧力スンイグ吸着段階を使って、CO2約10％
を含む314psigの水素ガスを精製した。テストでは、送
入ガスの流量を変化させ、吸着体出口からのCO2破過を
生じない対応する最大許容吸着段階時間を決定した。以
下の結果を得た。
して、上記圧力スンイグ吸着段階を使って、CO2約10％
を含む314psigの水素ガスを精製した。テストでは、送
入ガスの流量を変化させ、吸着体出口からのCO2破過を
生じない対応する最大許容吸着段階時間を決定した。以
下の結果を得た。
最大許容送入ガス量は、吸着段階時間に反比例すること
がわかる。これらの流量の各々に対応する水素回収率
は、事実上一定で、約76％に等しい。
がわかる。これらの流量の各々に対応する水素回収率
は、事実上一定で、約76％に等しい。
これらのテストの結果により、中空繊維吸着体の送入ガ
スは、単にPSAサイクル時間を短くするだけで、分離効
率のロスもなく効果的に増加できることがわかった。短
い吸着サイクル時間と高い供給率での高い吸着効率は、
細かい吸着剤粒子を使った中空繊維吸着物における速い
物質移動速度と低いガス圧力降下によって可能となる。
スは、単にPSAサイクル時間を短くするだけで、分離効
率のロスもなく効果的に増加できることがわかった。短
い吸着サイクル時間と高い供給率での高い吸着効率は、
細かい吸着剤粒子を使った中空繊維吸着物における速い
物質移動速度と低いガス圧力降下によって可能となる。
実施例６ この実施例は、細かい触媒粒子を含む触媒反応体として
の中空繊維モジュールの利用法を示している。
の中空繊維モジュールの利用法を示している。
実施例１の方法に従って実施例３に記述のものに類似し
た中空繊維モジュールの、繊維間の空隙に細かい触媒粒
子1.17gを充填した。触媒は約25ミクロンの粒子サイズ
のアルミナ粉末上のパラジウム１重量％からなっている
（アメリカ ニュージャージー ニュワーク エンゲル
ハード株式会社製AP−４不均一触媒）。モジュールは、
酸素と水素を水に転化するために、室温脱酸素工程につ
いてテストされた。10psigで酸素約0.66％を含む水素ガ
スを、モジュールの繊維小孔に通した。ガス中の酸素の
含量を測定するためにガスクロマトグラフィー装置を使
用した。送入ガス流速度700cc（STP）/minでは、モジュ
ールの排気流からは酸素は検出できなかった。これは、
酸素が完全に水に転化されたことを意味する。この脱酸
素工程の高効率は、主に、ガス流と、中空繊維モジュー
ルにおける小さい触媒粒子の利用の結果生じる触媒との
間を物質が速く移動することによる。
た中空繊維モジュールの、繊維間の空隙に細かい触媒粒
子1.17gを充填した。触媒は約25ミクロンの粒子サイズ
のアルミナ粉末上のパラジウム１重量％からなっている
（アメリカ ニュージャージー ニュワーク エンゲル
ハード株式会社製AP−４不均一触媒）。モジュールは、
酸素と水素を水に転化するために、室温脱酸素工程につ
いてテストされた。10psigで酸素約0.66％を含む水素ガ
スを、モジュールの繊維小孔に通した。ガス中の酸素の
含量を測定するためにガスクロマトグラフィー装置を使
用した。送入ガス流速度700cc（STP）/minでは、モジュ
ールの排気流からは酸素は検出できなかった。これは、
酸素が完全に水に転化されたことを意味する。この脱酸
素工程の高効率は、主に、ガス流と、中空繊維モジュー
ルにおける小さい触媒粒子の利用の結果生じる触媒との
間を物質が速く移動することによる。
図は本発明の実施例を示すもので、第１図は小孔に粒子
が配置されたエレメントの例の縦断面図、第２図は空間
の中に粒子が配置されたエレメントの例の縦断面図、第
３図は小孔内に粒子が配置され粒子と供給流体との間の
相互作用をさせるのに使用されるエレメントの例の縦断
面図、第４図はファイバーの間の空間に粒子が配置さ
れ、粒子と供給流体との間で相互作用をさせるために容
器に結合されたエレメントの例の縦断面図である。 （Ａ）、（Ｂ）……エレメント （１）……ファイバー （２）……小孔 （３）……小孔の間の空間 （４）……円筒状ケーシング （５）、（5a）、（６）、（6a）……閉鎖部 （７）……入口 （８）……出口 （９）……粒子
が配置されたエレメントの例の縦断面図、第２図は空間
の中に粒子が配置されたエレメントの例の縦断面図、第
３図は小孔内に粒子が配置され粒子と供給流体との間の
相互作用をさせるのに使用されるエレメントの例の縦断
面図、第４図はファイバーの間の空間に粒子が配置さ
れ、粒子と供給流体との間で相互作用をさせるために容
器に結合されたエレメントの例の縦断面図である。 （Ａ）、（Ｂ）……エレメント （１）……ファイバー （２）……小孔 （３）……小孔の間の空間 （４）……円筒状ケーシング （５）、（5a）、（６）、（6a）……閉鎖部 （７）……入口 （８）……出口 （９）……粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 37/00 Ｚ // Ｂ０１Ｄ 63/02 6953−4Ｄ
Claims (15)
- 【請求項１】下記の構成要素（ａ）〜（ｃ）を備え、微
小固体粒子と供給流体中の少なくとも１種の特定の成分
との間で相互作用を起こさせるために使用される中空繊
維エレメント： −−（ａ） 中空繊維の束；それぞれの繊維は、マイク
ロ濾過（microfiltration）域において透過性であり且
つ供給流体中の１種または２種以上の成分に対して透過
性である壁を有しており；それぞれの繊維は、小孔（lu
men）を形成しており；これら小孔および繊維間の空隙
は、繊維の束内を貫いて延びる２つの長さ方向の通路を
与えており；上記繊維の束は、それぞれの端部に第一の
通路をシールするための手段を備えている； −−（ｂ） 繊維の束の側方周囲をシールするための不
透過性のケーシング；および −−（ｃ） 個々に独立した微小固体粒子の充填物が、
第一の通路の実質的に長さ全体および幅全体をパックし
ており；該充填物は、粒子の独立した嵩密度と実質的に
等しいか或いはこれよりも大きい密度を有しており；該
粒子は、供給流体中の１種または２種以上の成分と相互
作用するように成されており； −−それぞれの繊維の壁の小孔は、上記粒子よりも小さ
く； −−その結果、上記粒子は、第一の通路内に固定されて
いるが、第二の通路内に導入される供給流体中の１種ま
たは２種以上の成分に対しては接触し得る（accessibl
e）様になっている。 - 【請求項２】下記の構成要素（ａ）〜（ｄ）を備え、微
小固体粒子と供給流体中の少なくとも１種の特定の成分
との間で相互作用を起こさせるために使用される中空繊
維エレメント： −−（ａ） 中空繊維の束；それぞれの繊維は、マイク
ロ濾過（microfiltration）域において透過性であり且
つ供給流体中の１種または２種以上の成分に対して透過
性である壁を有しており；それぞれの繊維は、小孔（lu
men）を形成しており；上記繊維の束は、それぞれの端
部に繊維の小孔および繊維間の空隙をシールするための
手段を備えている； −−（ｂ） 繊維の束の側方周囲をシールするための不
透過性のケーシング； −−（ｃ） 繊維間の空隙の一端に供給流体を導入する
ための第一の手段と、空隙の他の一端から相互作用終了
後の流体を取り出すための第二の手段； −−（ｄ） 個々に独立した微小固体粒子の充填物が、
各小孔の実質的に長さ全体および幅全体をパックしてお
り；該充填物は、粒子の独立した嵩密度と実質的に等し
いか或いはこれよりも大きい密度を有しており；該粒子
は、供給流体中の１種または２種以上の成分と相互作用
するように成されており； −−それぞれの繊維の壁の小孔は、上記粒子よりも小さ
く； −−その結果、上記粒子は、第一の通路内に固定されて
いるが、第二の通路内に導入される供給流体中の１種ま
たは２種以上の成分に対しては接触し得る（accessibl
e）様になっている。 - 【請求項３】下記の構成要素（ａ）〜（ｆ）を備え、微
小固体粒子と供給流体中の少なくとも１種の特定の成分
との間で相互作用を起こさせるために使用される中空繊
維エレメント： −−（ａ） 中空繊維の束；それぞれの繊維は、マイク
ロ濾過（microfiltration）域において透過性であり且
つ供給流体中の１種または２種以上の成分に対して透過
性である壁を有しており；それぞれの繊維は、小孔（lu
men）を形成しており；上記の繊維の束は、それぞれの
端部に繊維間の空隙をシールするための手段を備えてい
る； −−（ｂ） 繊維の束の側方周囲をシールするための不
透過性のケーシング； −−（ｃ） 繊維の束を囲む容器； −−（ｄ） 該容器の内表面に対して上記のケーシング
をシールする手段； −−（ｅ） 上記容器の一端に供給流体を導入するため
の第一の手段と、該容器の他の一端から相互作用終了後
の流体を取り出すための第二の手段； −−（ｆ） 個々に独立した微小固体粒子の充填物が、
繊維間の空隙の実質的に長さ全体および幅全体をパック
しており；該充填物は、粒子の独立した嵩密度と実質的
に等しいか或いはこれよりも大きい密度を有しており；
該粒子は、供給流体中の１種または２種以上の成分と相
互作用するように成されており； −−それぞれの繊維の壁の小孔は、上記粒子よりも小さ
く； −−その結果、上記粒子は、空隙内に固定されている
が、小孔内に導入される供給流体中の１種または２種以
上の成分に対しては接触し得る（accessible）様になっ
ている。 - 【請求項４】下記の構成要素（ａ）〜（ｃ）を備え、微
小固体粒子と供給流体中の少なくとも１種の特定の成分
との間で相互作用を起こさせるために使用される中空繊
維エレメント： −−（ａ） 中空繊維の束；それぞれの繊維は、マイク
ロ濾過（microfiltration）域において透過性であり且
つ供給流体中の１種または２種以上の成分に対して透過
性である壁を有しており；それぞれの繊維は、小孔（lu
men）を形成しており；これら小孔および繊維間の空隙
は、繊維の束内を貫いて延びる２つの長さ方向の通路を
与えており；上記繊維の束は、それぞれの端部に第一の
通路をシールするための手段を備えている； −−（ｂ） 繊維の束の側方周囲をシールするための不
透過性のケーシング；および −−（ｃ） 第一の通路を形成するように鋳込成形され
た微小多孔質（microporous）マトリックス構造； −−その結果、微小多孔質（microporous）マトリック
スは、第一の通路に限られているが、第二の通路内に導
入される供給流体中の１種または２種以上の成分に対し
ては接触し得る（accessible）様になっている。 - 【請求項５】特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれ
かに記載されたエレメントであって、 −−中空繊維エレメントが、吸着材であり； −−粒子が、供給流体中の被吸着物を吸着するようにな
されている エレメント。 - 【請求項６】特許請求の範囲第５項に記載されたエレメ
ントであって、 −−粒子の表面積が、少なくとも約200m2/g以上であ
り； −−繊維壁が、有効直径約0.05〜５マイクロメートルの
範囲にある孔開口を有しており；且つ −−粒子径が、30μｍ未満である エレメント。 - 【請求項７】特許請求の範囲第６項に記載されたエレメ
ントであって、 −−粒子が、分子篩ゼオライト、シリカゲル、活性アル
ミナ、カーボンブラックおよび活性炭からなる群から選
ばれる エレメント。 - 【請求項８】特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれ
かに記載されたエレメントであって、 −−中空繊維エレメントが、触媒性反応体であり； 且つ −−粒子が、供給流体中の反応成分間の反応を触媒する エレメント。 - 【請求項９】特許請求の範囲第８項に記載されたエレメ
ントであって、 −−粒子の表面積が、少なくとも約200m2/g以上であ
り； −−繊維壁が、有効直径約0.05〜５マイクロメートルの
範囲にある孔開口を有しており；且つ −−粒子径が、30μｍ未満である エレメント。 - 【請求項１０】微小固体粒子と供給流体中の少なくとも
１種の特定の成分との間で相互作用を起こさせるために
使用される中空繊維エレメントを充填する方法であっ
て、下記の（ａ）〜（ｄ）の工程を備えた方法： −−（ａ） 中空繊維の束を形成する工程；それぞれの
繊維は、マイクロ濾過（microfiltration）域において
透過性であり且つ供給流体中の１種または２種以上の成
分に対して透過性である壁を有しており；それぞれの繊
維は、小孔（lumen）を形成しており；これら小孔およ
び繊維間の空隙は、繊維の束内を貫いて延びる２つの長
さ方向の通路を与えており；上記繊維の束は、それぞれ
の端部に第一の通路をシールするための手段を備えてお
り；繊維の束の側方周囲は、不透過性のケーシングによ
りシールされており； −−（ｂ） 第一の通路の第一の一端をシールする工
程； −−（ｃ） 液状またはガス状のキャリアー流体中に微
小固体粒子を含む懸濁物または溶液を加圧下に第一の通
路の第二の一端にポンプ送入して、該粒子が第一の通路
の長さおよび幅全体に密な均一分散体として充填される
まで、繊維壁を通ってキャリアー流体を第二の通路内に
浸透させ；且つ −−（ｄ） 第一の通路の第二の一端をシールする工
程。 - 【請求項１１】特許請求の範囲第10項に記載の方法にお
いて、 −−中空繊維エレメントが，吸着材であり； −−供給流体中の特定の成分が、被吸着物であり； −−粒子が、被吸着物を吸着するようになされており；
且つ −−相互作用が、粒子による被吸着物の吸着である； 方法。 - 【請求項１２】特許請求の範囲第11項に記載の方法にお
いて、 −−粒子の表面積が、少なくとも約200m2/gであり； −−繊維壁が、有効直径約0.05〜５マイクロメートルの
範囲にある孔開口を有しており；且つ −−粒子径が、30μｍ未満である 方法。 - 【請求項１３】特許請求の範囲第12項に記載の方法にお
いて、 −−粒子が、分子篩ゼオライト、シリカゲル、活性アル
ミナ、カーボンブラックおよび活性炭からなる群から選
ばれる 方法。 - 【請求項１４】特許請求の範囲第10項に記載の方法にお
いて、 −−中空繊維エレメントが、触媒性反応体であり； −−供給流体中の特定成分が、反応成分であり； −−粒子が、供給流体中の反応成分間の反応を触媒する
ようになされており；且つ −−相互作用が、粒子による反応成分間の触媒反応であ
る 方法。 - 【請求項１５】特許請求の範囲第14項に記載の方法にお
いて、 −−粒子の表面積が、少なくとも約200m2/gであり； −−繊維壁が、有効直径約0.05〜５マイクロメートルの
範囲にある孔開口を有しており；且つ −−粒子径が、30μｍ未満である 方法。
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