CN108054427B - 一种锂离子电池有机电解液的生产方法以及生产设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池有机电解液的生产方法以及生产设备，其中生成方法包括：步骤1：在溶剂混合罐中制备电解液有机溶剂；步骤2：将溶剂混合罐中的电解液有机溶剂按照设定流速输送至管道，管道浸没于冷却系统的冷冻介质；其中，管道至少设有一个弯道，管道上设有锂盐加料口；步骤3：检测到电解液有机溶剂的温度下降至‑5℃至0℃的范围时，通过锂盐加料口添加锂盐，锂盐溶解后得到锂离子电池有机电解液。本发明通过上述生产方法，极大地提高了锂盐的溶解速度，提升了生产效率，还可以防止锂盐结块沉积，提高生产过程对锂盐的适应性以及降低了生产成本，提升了冷却效果。

Description

一种锂离子电池有机电解液的生产方法以及生产设备
技术领域
本发明设计一种化工生产方法，尤其涉及一种锂离子电池有机电解液的生产方法以及生产设备。
背景技术
电解液是锂离子电池四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一，号称锂离子电池的“血液”，在电池中正负极之间起到传导电子的作用，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐(LiPF6等)、必要的添加剂等原料，在一定条件下，按一定比例配制而成的。
锂盐溶于有机溶剂时会产生大量的热，使电解液温度升高，由于LiPF6热稳定性较差，温度较高时易发生分解，降低电解液产品质量。因此，目前电解液生产加盐过程必须在带有搅拌浆及冷却夹套的混合釜中进行，整个系统分散及冷却能力有限。为了防止电解液温度过高，盐必须缓慢加入，这极大地限制了电解液的生产效率。另外，大量国产粉末状锂盐本身分散性较差，其接触溶剂时很容易结块并沉积到混合釜底部，造成小区域温度较高而使锂盐分解，导致产品质量不达标。在这种情况下，目前电解液厂大多使用日本关东化学、森田化工及国产多氟多、九九九、国泰华荣等少数几家公司的高品质锂盐，极大抬高了锂盐价格，增大了电解液生产成本(锂盐约占电解液成本的50％)。因此，开发新型高效、低成本的电解液生产技术具有非常重要的工业价值。
发明内容
针对现有电解液生产方法的低效、成本高的缺陷，实有必要提供一种锂离子有机电解液的生产方法以及生产设备，可以实现高效地生产电解液，且极大地降低了电解液生产成本，具有重要的工业价值。
一方面，本发明提供一种锂离子电池有机电解液的生产方法，包括：
步骤1：在溶剂混合罐中制备电解液有机溶剂；
步骤2：将溶剂混合罐中的电解液有机溶剂按照设定流速输送至管道；
所述管道浸没于冷却系统的冷冻介质中；
其中，所述管道至少设有一个弯道，所述管道上设有锂盐加料口；
步骤3：检测到电解液有机溶剂的温度下降至-5℃至0℃的范围时，通过锂盐加料口添加锂盐，锂盐溶解后得到锂离子电池有机电解液。
在溶剂混合罐中将高纯溶剂原料与添加剂原料按照电解液有机溶剂的常规制备方法中的比例进行混合配置。优选所述电解液有机溶剂为EC、PC、EMC、DMC、DEC、VC、PS、BP中的一种或多种的混合物。
冷却介质为冷冻液，浸泡所述管道的冷冻液的温度保证为-15℃至5℃，通过上述生产方法得到的锂离子电池有机电解液的出液温度为0℃至5℃，进而保证在生产过程中锂盐不产生分解。
冷却介质优选为水、甲醇、乙二醇、二氯甲烷、氯化钙溶液、氯化钠溶液、氯化镁溶液的任意一种或多种。
优选管道与冷却介质的热交换方式为间壁式换热，管道与冷却介质的接触方式为沉浸式、套管式、夹套式、列管式中的任意一种。
在管道上的各个锂盐加料口处设置了温度的监测点，若在某一监测点检测到电解液有机溶剂的温度下降至-5℃至0℃的范围时，打开位于监测点处的锂盐加料口上加料阀门来添加锂盐，其他未满足温度条件处监测点的锂盐加料口上加料阀门持续关闭，这是考虑到其他监测点处的电解液有机溶剂的温度还未下降至-5℃至0℃的范围内，添加锂盐会影响到生产的锂离子电池有机电解液的质量。
优选地，步骤3中检测到电解液有机溶剂的温度下降至-5℃至0℃的范围时，通过锂盐加料口添加锂盐的过程如下：
首先，检测所述电解液有机溶剂的温度是否达到锂盐的添加条件；
若满足所述添加条件，再关闭缓存罐的进料阀门，并打开锂盐加料口处的加料阀门来添加锂盐；
若不满足所述添加条件，再使电解液有机溶剂在所述管道和缓存罐中循环，直至满足所述添加条件后再添加锂盐；
其中，所述添加条件为所述管道出口处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃，且存在管道上预设监测点处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃；
所述预设监测点设于所述管道上的锂盐加料口处，用于检测当前位置上电解液有机溶剂的温度；
被打开的所述加料阀门对应的锂盐加料口为满足所述添加条件时预设监测点位置上的锂盐加料口；
其中，所述缓存罐的一端与所述管道的末端连通，另一端通过泵与所述管道的前端连通，所述缓存罐与所述管道形成闭合回路。
优选地，所述设定流速的范围为0.1m/S至20m/s。
优选地，所述锂盐包括LiPF6、LiClO4、LiBOB、LiBF4、LiTFSI、LiFSI中的至少一种类别。
另一方面，本发明提供一种锂离子电池有机电解液的生产设备，包括：溶剂混合罐、泵、管道化溶解系统、冷却系统以及成品罐；
其中，所述管道化溶解系统由管道构成，所述管道至少设有一个弯道，所述管道上设有锂盐加料口；
所述溶剂混合罐通过所述泵进而与所述管道的前端连通，所述管道浸泡于所述冷却系统的冷却介质中，所述管道的末端与所述成品罐连通。
优选地，所述生产设备还包括缓存罐，所述缓存罐的一端与所述管道的末端连通，所述缓存罐的另一端通过所述泵进而与所述管道的前端连通，所述缓存罐、所述泵以及所述管道形成闭合回路。
优选地，所述冷却系统包括冷却装置和冷冻液槽；
所述冷却装置与所述冷冻液槽连通；
所述冷冻液槽内装载了所述冷冻介质，所述冷冻介质为冷冻液，所述管道浸没于所述冷冻液槽的冷冻液中。
优选地，所述冷却系统包括冷却装置、冷冻液槽以及冷冻套管；
所述冷却装置、所述冷冻液槽以及所述冷冻套管相互连通形成闭合回路；
所述冷冻液槽和所述冷冻套管内装载了所述冷冻介质，所述冷冻介质为冷冻液；
所述冷冻套管包裹所述管道，所述管道浸没于所述冷冻套管内的冷冻液中。
优选地，所述弯道的弯曲角度为30°至160°。
优选管道长度为10m～10000m。
优选相邻弯道的间距为10m。
优选地，所述锂盐加料口设于所述管道上的直管的平流区域。
有益效果：
本发明提供了一种锂离子电池有机电解液的生产方法以及生产设备，将电解液有机溶剂以设定流速流向弯曲型的管道，在管道上开设锂盐加料口，待检测到电解液有机溶剂的温度下降至-5℃至0℃的范围时，通过锂盐加料口添加锂盐，锂盐溶解后进而得到锂离子电池有机电解液。本发明上述生产方法包含弯曲型管道的检测设备进行的，摒弃了惯用的反应釜，通过弯曲型的管道以及液体的流动形成了湍流来实现搅拌，其搅拌效果是现有的混合釜机械搅拌的数倍，既提高了锂盐的溶解速度，提升了生产效率，还可以防止锂盐结块沉积，提高生产过程对锂盐的适应性，带动国产粉末状锂盐的商业化应用，降低电解液成本。
此外，采用弯曲型管道作为反应容器极大地增大了冷却时的换热面积，其换热面积是混合釜中冷却换热面积的十几倍，且强烈的湍流提高了传质及传热，从而快速移出生产过程产生的热量，能够有效防止加盐过程中电解液温度上升，极大提高锂盐加入速度，显著提升生产效率。
再者，本发明开设了锂盐加料口，通过液体快速通过加料口时形成的负压实现锂盐的自动加入，加入速度与流体搅拌速度一致，杜绝了现有倾倒加盐方法存的锂盐加入过快的风险，提高产品可控性。
最后，管道化生产采用廉价管道代替高成本反应釜，大大降低生产设备成本。
附图说明
图1是本发明第一实施例提供的生产设备的示意图；
图2是本发明第二实施例提供的生产设备的示意图；
图3是本发明第三实施例提供的生产设备的示意图，
其中，附图标记进一步如下所示：
1溶剂混合罐，2泵，3锂盐加料口，4管道，5冷却装置，6冷冻液槽，7成品罐，8缓存罐，9冷冻套管。
具体实施方式
下述将结合具体实施例以及附图对本发明进行进一步说明。
本发明提供的一种锂离子电池有机电解液的生产方法是将弯曲型的管道4作为反应容器，将电解液有机溶剂以一定的流速注入管道4，在管道4上开设锂盐加料口3来添加锂盐，进而实现在管道4内生产锂离子电池有机电解液，此外，管道4浸没与冷却介质中，下述各个实施例选用冷冻液为冷却介质。
实例一
如图1所示，第一实施例提供的一种锂离子电池有机电解液的生产设备，包括溶剂混合罐1、泵2、管道化溶解系统、冷却系统以及成品罐7。其中，管道化溶解系统由管道4构成，冷却系统包括冷却装置5和冷冻液槽6。
溶剂混合罐1通过泵2与管道4的前端连通，管道4的末端与成品罐7连通。冷冻液槽6内装载了冷冻液，管道4完全浸没于冷冻液槽6的冷冻液中，冷却装置5用于将冷却槽内的冷冻液进行降温。本实施例中选用乙二醇作为冷冻液，管道4材料选为经过酸洗钝化及电解钝化的不锈钢，选用泵2为隔膜泵。
本实施例中管道4上设有若干个弯道，弯道的弯管角度为60°，相邻弯道的间距为10m，管道4上设有若干个锂盐加料口3，图示中给出了三个锂盐加料口3，锂盐加料口3上设置了锂盐桶以及加料阀门，锂盐加料口3的尺寸与锂盐桶的下料口的尺寸相匹配，每个锂盐加料口3处设置为温度的监测点，用于监测当前位置的电解液有机溶剂的温度。管道上的弯道越多，锂盐的溶解效果越好。
基于本实施例的生产设备，本实施例中锂离子电池有机电解液的生产方法如下所示：
首先，在溶剂混合罐1中制备电解液有机溶剂。
具体的，将高纯溶剂原料以及添加剂原料等按一定比例在溶剂混合罐1中混配好后，高纯溶剂原料为EC、EMC、DEC、DMC、PC中的一种或者多种，添加剂原料为VC、PES、FEC的一种或者多种。
然后，通过隔膜泵2将制备的电解液有机溶剂以0.1m/S的流速进入管道化溶解系统中的管道4内。
其中，溶剂混合罐1中电解液有机溶剂温度为40℃，进入管道化溶解系统后通过冷冻液槽6进行降温。用于浸没管道4的冷冻液槽6中的冷冻液通过冷却装置5降温到-15～-5℃。
再者，在各个锂盐加料口3的监测点处检测电解液有机溶剂的温度，检测是否存在管道4上监测点处的电解液有机溶剂的温度下降至-5℃至0℃的范围内，若存在，打开满足温度条件的该监测点处的锂盐加料口3处的加料阀门来添加锂盐。
最后，锂盐在管道4中充分溶解后得到锂离子电池有机电解液，将得到锂离子电池有机电解液输送至成品罐7，待检查合格后包装出售。
其中，电解液有机溶剂的温度要从40℃下降至0℃时才开始添加锂盐，管道4生成的锂离子电池有机电解液的出液温度为0℃至5℃，通过上述严格的温度控制保证生产过程中锂盐不产生分解，提高最终得到的锂离子电池有机电解液的质量。
本实施例中，生产设备中管道化溶解系统中管道4的长度较长，但是生产效率高，适合于场地宽广的企业。应当理解，其他可行的实施例中，相邻弯道的间距可以是其他长度，弯道的数量可以是根据产量而定。
实例二
如图2所示，第二实施例提供的一种锂离子电池有机电解液的生产设备，包括溶剂混合罐1、泵2、管道化溶解系统、冷却系统、缓存罐8以及成品罐7。其中，管道化溶解系统由管道4构成，冷却系统包括冷却装置5和冷冻液槽6。
溶剂混合罐1通过泵2与管道4的前端连通，管道4的末端与成品罐7连通。缓存罐8的一端与管道4的末端连通，缓存罐8的另一端通过泵2与管道4的前端连通，缓存罐8、泵2以及管道4形成闭合回路。冻液槽内装载了冷冻液，管道4完全浸没于冷冻液槽6的冷冻液中，冷却装置5用于将冷却槽内的冷冻液进行降温。本实施例中选用氯化钙作为冷冻液，管道4材料选为经过酸洗钝化及电解钝化的不锈钢，选用泵2为隔膜泵。
本实施例中管道4上设有若干个弯道，弯道的弯管角度为160°，相邻弯道的间距为10m，管道4上设有若干个锂盐加料口3，图示中给出了三个锂盐加料口3，锂盐加料口3上设置了锂盐桶以及加料阀门，每个锂盐加料口3处设置为温度的监测点，用于监测当前位置的电解液有机溶剂的温度。
基于本实施例的生产设备，本实施例中锂离子电池有机电解液的生产方法如下所示：
首先，在溶剂混合罐1中制备电解液有机溶剂。
具体的，将高纯溶剂原料以及添加剂原料等按一定比例在溶剂混合罐1中混配好后，高纯溶剂原料为EC、EMC、DEC、DMC、PC中的一种或者多种，添加剂原料为VC、PES、FEC的一种或者多种。
然后，通过隔膜泵2将制备的电解液有机溶剂以20m/S的流速进入管道化溶解系统中的管道4内。
其中，溶剂混合罐1中电解液有机溶剂温度为40℃，进入管道化溶解系统后通过冷冻液槽6进行降温。用于浸没管道4的冷冻液槽6中的冷冻液通过冷却装置5降温到-15℃至5℃。
再者，检测电解液有机溶剂的温度是否达到锂盐的添加条件，若满足添加条件，关闭缓存罐8的进料阀门，并打开满足温度要求的监测点位置的锂盐加料口3处的加料阀门来添加锂盐；若不满足添加条件，使电解液有机溶剂在管道4和缓存罐8中循环，直至满足添加条件后再添加锂盐。
其中，添加条件为管道4出口处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃，且存在管道4上预设监测点处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃。故在管道4出口处以及各个锂盐加料口3的监测点处检测电解液有机溶剂的温度，来检测管道4出口处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃且管道4上预设监测点处的电解液有机溶剂的温度是否下降至-5℃至0℃的范围内。
此外，还要打开成品罐7的进料阀门，使得到锂离子电池有机电解液可以输送至成品罐7。
最后，锂盐在管道4中充分溶解后得到锂离子电池有机电解液，将得到锂离子电池有机电解液输送至成品罐7，待检查合格后包装出售。
其中，管道4出口处的电解液有机溶剂的温度要下降至0℃，且电解液有机溶剂的温度要从40℃下降至0℃时，才关闭缓存罐8的入料阀门并开始添加锂盐，管道4生成的锂离子电池有机电解液的出液温度为0℃至5℃，通过上述严格的温度控制保证生产过程中锂盐不产生分解，提高最终得到的锂离子电池有机电解液的质量。
本实施例中管道4与缓存罐8的循环系统可以有效降低管道4长度，降低建设成本，此方法适合场地有限的企业。
实例三
如图3所示，第三实施例提供的一种锂离子电池有机电解液的生产设备，包括溶剂混合罐1、泵2、管道化溶解系统、冷却系统、缓存罐8以及成品罐7。其中，管道化溶解系统由管道4构成，冷却系统包括冷却装置5、冷冻液槽6以及冷冻套管9。
溶剂混合罐1通过泵2进而与管道4的前端连通，管道4的末端与成品罐7连通。缓存罐8的一端与管道4的末端连通，缓存罐8的另一端通过泵2进而与管道4的前端连通，缓存罐8、泵2以及管道4形成闭合回路。冷冻液槽6和冷冻套管9内装载了冷冻液，冷冻套管9包裹管道4，管道4浸没于冷冻套管9内的冷冻液中，冷却装置5和冷冻液槽6用于将冷冻套管9内的冷冻液进行降温。本实施例中选用乙二醇作为冷冻液，管道4材料选为经过酸洗钝化及电解钝化的不锈钢。选用隔膜泵2来提供动力。
本实施例中管道4上设有若干个弯道，弯道的弯管角度为90°，相邻弯道的间距为10m，管道4上设有若干个锂盐加料口3，图示中给出了三个锂盐加料口3，锂盐加料口3上设置了锂盐桶以及加料阀门，每个锂盐加料口3处设置为温度的监测点，用于监测当前位置的电解液有机溶剂的温度。
基于本实施例的生产设备，本实施例中锂离子电池有机电解液的生产方法如下所示：
首先，在溶剂混合罐1中制备电解液有机溶剂。
具体的，将高纯溶剂原料以及添加剂原料等按一定比例在溶剂混合罐1中混配好后，高纯溶剂原料为EC、EMC、DEC、DMC、PC中的一种或者多种，添加剂原料为VC、PES、FEC的一种或者多种。
然后，通过隔膜泵2将制备的电解液有机溶剂以10m/S的流速进入管道化溶解系统中的管道4内。
其中，溶剂混合罐1中电解液有机溶剂温度为40℃，进入管道化溶解系统后通过冷冻套管9进行降温。用于浸没管道4的冷冻套管9中的冷冻液通过冷却装置5和冷冻液槽6降温到-15～-5℃。
再者，检测电解液有机溶剂的温度是否达到锂盐的添加条件，若满足添加条件，关闭缓存罐8的进料阀门，并打开满足温度要求的监测点位置的锂盐加料口3处的加料阀门来添加锂盐；若不满足添加条件，使电解液有机溶剂在管道4和缓存罐8中循环，直至满足添加条件后再添加锂盐。
其中，添加条件为管道4出口处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃，且存在管道4上预设监测点处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃。故在管道4出口处以及各个锂盐加料口3的监测点处检测电解液有机溶剂的温度，来检测管道4出口处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃且管道4上预设监测点处的电解液有机溶剂的温度是否下降至-5℃至0℃的范围内。
此外，还要打开成品罐7的进料阀门，使得到锂离子电池有机电解液可以输送至成品罐7。
最后，锂盐在管道4中充分溶解后得到锂离子电池有机电解液，将得到锂离子电池有机电解液输送至成品罐7，待检查合格后包装出售。
其中，管道4出口处的电解液有机溶剂的温度要下降至0℃，且电解液有机溶剂的温度要从40℃下降至0℃时，才关闭缓存罐8的入料阀门并开始添加锂盐，管道4生成的锂离子电池有机电解液的出液温度为0℃至5℃，通过上述严格的温度控制保证生产过程中锂盐不产生分解，提高最终得到的锂离子电池有机电解液的质量。
本实施例中管道4系统外设冷却套管，使冷冻液槽6与管道4系统分离，便于生产过程中管道4的检修与维护，但冷却速度相对前两个实施例较慢。
还需要说明的是，其他可行的实施例中，管道4与冷却介质的热交换方式为间壁式换热，管道4与冷却介质的接触方式为沉浸式、套管式、夹套式、列管式中的任意一种。冷却介质为水、甲醇、乙二醇、二氯甲烷、氯化钙溶液、氯化钠溶液、氯化镁溶液的任意一种或多种。锂盐为LiPF6、LiClO4、LiBOB、LiBF4、LiTFSI、LiFSI中的任意一种或多种。且管道4长度依据生产需求而定，优选10m～10000m。
基于上述实施例可知，本发明通过在弯曲型的管道4内进行反应，通过在管道4内形成湍流既提高了锂盐的溶解速度，提升了生产效率，还可以防止锂盐结块沉积，提高生产过程对锂盐的适应性，同时还提高了散热效果。
以上仅为本发明的较佳实施例，对本实用新型而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的范围内可对其进行许多修改，但都将落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种锂离子电池有机电解液的生产方法，其特征在于：包括：
步骤1：在溶剂混合罐中制备电解液有机溶剂；
步骤2：将溶剂混合罐中的电解液有机溶剂按照设定流速输送至管道；
所述管道浸没于冷却系统的冷冻介质中；
其中，所述管道至少设有一个弯道，所述管道上设有锂盐加料口；
步骤3：检测到电解液有机溶剂的温度下降至-5℃至0℃的范围时，通过锂盐加料口添加锂盐，锂盐溶解后得到锂离子电池有机电解液；
其中，步骤3中检测到电解液有机溶剂的温度下降至-5℃至0℃的范围时，通过锂盐加料口添加锂盐的过程如下：
首先，检测所述电解液有机溶剂的温度是否达到锂盐的添加条件；
若满足所述添加条件，再关闭缓存罐的进料阀门，并打开锂盐加料口处的加料阀门来添加锂盐；
若不满足所述添加条件，再使电解液有机溶剂在所述管道和缓存罐中循环，直至满足所述添加条件后再添加锂盐；
其中，所述添加条件为所述管道出口处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃，且存在管道上预设监测点处的电解液有机溶剂的温度等于或者低于0℃；
所述预设监测点设于所述管道上的锂盐加料口处，用于检测当前位置上电解液有机溶剂的温度；
被打开的所述加料阀门对应的锂盐加料口为满足所述添加条件时预设监测点位置上的锂盐加料口；
其中，所述缓存罐的一端与所述管道的末端连通，另一端通过泵与所述管道的前端连通，所述缓存罐与所述管道形成闭合回路。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述设定流速的范围为0.1m/S至20m/s。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锂盐包括LiPF6、LiClO4、LiBOB、LiBF4、LiTFSI、LiFSI中的至少一种类别。
4.一种基于权利要求1所述的方法的锂离子电池有机电解液的生产设备，其特征在于，包括：溶剂混合罐、泵、管道化溶解系统、冷却系统以及成品罐；
其中，所述管道化溶解系统由管道构成，所述管道至少设有一个弯道，所述管道上设有锂盐加料口；
其中，每个锂盐加料口处设有预设监测点以及加料阀门；
所述溶剂混合罐通过所述泵进而与所述管道的前端连通，所述管道浸泡于所述冷却系统的冷却介质中，所述管道的末端与所述成品罐连通。
5.根据权利要求4所述的生产设备，其特征在于：所述生产设备还包括缓存罐，所述缓存罐的一端与所述管道的末端连通，所述缓存罐的另一端通过所述泵进而与所述管道的前端连通，所述缓存罐、所述泵以及所述管道形成闭合回路。
6.根据权利要求4-5任一项所述的生产设备，其特征在于：所述冷却系统包括冷却装置和冷冻液槽；
所述冷却装置与所述冷冻液槽连通；
所述冷冻液槽内装载了所述冷冻介质，所述冷冻介质为冷冻液，所述管道浸没于所述冷冻液槽的冷冻液中。
7.根据权利要求4-5任一项所述的生产设备，其特征在于：所述冷却系统包括冷却装置、冷冻液槽以及冷冻套管；
所述冷却装置、所述冷冻液槽以及所述冷冻套管相互连通形成闭合回路；
所述冷冻液槽和所述冷冻套管内装载了所述冷冻介质，所述冷冻介质为冷冻液；
所述冷冻套管包裹所述管道，所述管道浸没于所述冷冻套管内的冷冻液中。
8.根据权利要求4所述的生产设备，其特征在于：所述弯道的弯曲角度为30°至160°。
9.根据权利要求4所述的生产设备，其特征在于：所述锂盐加料口设于所述管道上的直管的平流区。
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