CN102343230A

CN102343230A - 锂离子电池电解液配制的混合器

Info

Publication number: CN102343230A
Application number: CN2011102245419A
Authority: CN
Inventors: 黄志义; 雷如清
Original assignee: NENGYILANG TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: NENGYILANG TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2011-08-08
Filing date: 2011-08-08
Publication date: 2012-02-08

Abstract

本发明涉及一种锂离子电池电解液配制的混合装置。适用于一种发明的锂离子电池电解液配制方法的关键设备。本发明由筒体、搅拌器、气相口、喷淋口、溶剂加料口、出料口等组成，其特征在于所述筒体由不锈钢材质加工成上下椭圆型盖或封头，中间为圆柱体，所述圆柱体的高径比为1∶1～1.5；所述搅拌器为推进式三片浆叶，分上下两层；所述混合器内的大法兰下沿处焊接L形托块，所述托块与所述上椭圆型盖的喷淋口连接有环圈喷淋管。本发明与现有技术相比，具有对H₂O、O₂控制十分严格，生产出的锂离子电池电解液H₂O≤10PPM)，并生产出的电解液清澈透明无沉淀及悬浮物。

Description

锂离子电池电解液配制的混合器

技术领域

本发明涉及了一种锂离子电池电解液配制的混合装置。特别适用于一种发明的锂离子电池电解液配制方法的关键设备，也是制备新能源新材料领域的高新技术。

背景技术

随着锂离子电池事业突飞猛进地向前发展，特别是软包、动力、储能、聚合物锂离子电池等产量大大增加；民用、军用，工农业交通等方面使用领域越来越宽，所需的锂离子电池电解液的量不仅大幅度增加，而且在电解液的品质性能方面的要求也越来越高。

电解液一般由高纯的有机溶剂、电解质锂盐、必要的添加剂等原料在一定的条件下，按一定比例配制而成。其中的锂盐目前主要用含氟锂盐，如六氟磷酸锂。由于六氟磷酸锂本身极易吸潮分解，水份会使六氟磷酸锂水解、分解，为保障不带入水份，减少或避免锂盐的分解和水解配制成含水份、氟化氢(HF)低的电解液，在使用六氟磷酸锂，操作高纯的有机溶剂或加入必要的添加剂的过程中，对配制环境要求高，对配制电解液工艺过程及设备要求苛刻。

发明内容

本发明的目的是要提供一种发明的配制方法及关键设备，配制出品质优良，清澈透明，无沉淀、悬浮物，保质期长的锂离子电池电解液，更好的满对新能源材料电解液的需求，保证锂离子电池事业更大发展具有十分重要意义。

本发明的目的是通过如下技术方案来实现的：本发明由筒体、搅拌器、气相口、喷淋口、溶剂加料口、出料口等组成，其特征在于所述筒体由不锈钢材质加工成上下椭圆型盖或封头，中间为圆柱体，所述圆柱体的高径比为1∶1～1.5；所述搅拌器为推进式三片浆叶，分上下两层；所述混合器内的大法兰下沿处焊接L形托块，所述托块与所述上椭圆型盖的喷淋口连接有环圈喷淋管。

本发明所述上椭圆型盖与所述圆柱体由所述大法兰连接，所述下椭圆型封头与所述圆柱体焊接而成。所述上椭圆型盖中央设置无泄漏的磁力搅拌器带动搅拌轴。所述上椭圆型盖安装有锂盐加料口，手套箱连接口；安装有与氩气、真空、放空、干空气系统、真空压力表相联的气相口；安装有喷淋口和有机溶剂加料口以及视镜。所述上椭圆型盖的下部中间为出料口，均以凸凹法兰、聚四氟乙烯垫圈和不锈钢螺栓连接。

本发明所述大法兰下沿约50mm处焊接六个L形托块，托与上盖喷淋口连接的环圈喷淋管；所述环圈喷淋管向所述筒体的筒壁下斜45°，每隔20mm打一个￠3mm能喷淋清洗所述筒体的内壁的孔；所述筒体内壁按120°分布装三个顺时针45°倾斜的阻流板；在所述筒体外面所述大法兰下装甘油冷冻液夹套，材质16MnR。所述夹套内装支块和导流板；在所述夹套的下部和上部分别装冷冻甘油液入口和出口，并在出口管路装压力表；所述夹套上盖环板上装一旋塞供所述夹套排气用。

本发明所述搅拌器的上下两层中间装一支热电隅温度计，所述热电隅温度计的套管横穿所述筒体内壁及夹套。所述搅拌器拌速度最大范围50～400转/分。

本发明所述混合器用耳式支座或支腿支撑，顶盖设有三个吊环120°分布。

本发明与现有技术相比，具有对H₂O、O₂控制十分严格，生产出的锂离子电池电解液H₂O≤10PPM)，并生产出的电解液清澈透明无沉淀及悬浮物。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是图1俯视示意图。

具体实施方式

下面结合附图说明对本发明作进一步详细的描述：图1和图2的部件标号如下：筒体1，无泄漏磁力搅拌器2，热电隅温度计3，喷淋口4，阻流板5，出料口6，椭圆型上盖7，椭圆型下封头8，圆柱筒体9，推进式三片浆叶10，大法兰11，搅拌轴12，吊耳13，耳式支座14，支腿支撑15，喷淋管16，出料口法兰17，冷冻的甘油入口18，旋塞19，有机溶液剂入口20，锂盐加料口21、物料入口22，视镜23，真空压力表相联的气相口24，大瓶装加料口25，与手套箱连接口26。

如图1所示，本发明混合器是由不锈钢材质加工成上下椭圆型盖7或封头8。中间为圆柱筒体9，圆柱筒体9高径比为1∶1～1.5。上盖7与圆柱筒体9，是大法兰11连接，下封头8与圆柱筒体9焊接而成。上盖7中央设有无泄漏磁力搅拌器2(含无级变速防爆电机)带动搅拌轴12。搅拌器2为推进式三片浆叶10，浆叶10分上下两层。上盖7还有锂盐加料口21、与手套箱连接口26、与氩气、真空、放空、干空气系统、真空压力表相联的气相口24、喷淋口4、有机溶剂加料口21两个、视镜23，下部中间为出料口6，均以凸凹法兰、聚四氟乙烯垫圈和不锈钢螺栓连接。在混合器内，大法兰11下沿约50mm处焊接六个L形托块，托与上盖7喷淋口4连接的环圈喷淋管，向筒壁下斜45°，每隔20mm打一个￠3mm孔喷淋清洗内壁。筒内壁按120°分布装三个顺时针45°倾斜的阻流板5。在筒体1外面大法兰11下(不影响大法兰11装卸螺栓为限)装甘油冷冻液夹套24，材质16MnR。夹套24内装支块和导流板。在夹套24的下部和上部分别装冷冻甘油液入口和出口，并在出口管路装压力表。夹套24上盖7环板上装一旋塞(夹套排气用)。在二搅拌浆叶10中间装一支热电隅温度计3，其套管横穿内壁及夹套，焊缝不得漏，无气孔夹渣。热电隅温度计套管3伸入不宜过长。整个混合器用耳式支座14或支腿支撑15。顶上盖7设有三个吊耳13呈120°分布。

本发明实施方法及特点：

1、减少或避免六氟磷酸锂分解。LiPF₆在常温20℃开始分解，在有机溶剂中80℃以上也会开始有分解产生。其反应如下：

在配制中，六氟磷酸锂溶解过程是放热反应，而且六氟磷酸锂热稳定性不如其他锂盐，即使高纯的也会发生分解，所以一定控制加入过程中产生局部过热现象，为此，除了控制加料速度及均匀加料外，本设计采用了双层搅拌浆叶10使加入溶剂中的六氟磷酸锂快速、均匀的分散和溶解在溶剂中也分散局部反应热。同时还设计了混合器夹套循环冷冻甘油来冷却混合液，控制温度在0～20℃之间，防止局部反应温度过热，减少或避免六氟磷酸锂分解。

2、严格控制环境条件，减少H₂O的影响，是该设计突出特点。

锂离子电池电解液的整个配制过程中最怕水份的影响。会破坏电解液，使电解液的物理性能，电化学性能等受到严重影响。为此在设计中：搅拌系统采用了先进的无泄漏磁力搅拌系统，避免了漏进空气，将水份带入混合器中；加料系统严格控制水份，六氟磷酸锂大瓶加料时，采用四次抽空五次充高纯氩气，进行连接体、阀门的气体置换，免于带进水。少量的六氟磷酸锂和各种添加剂是通过手套箱、导流筒与混合器盖上法兰相连加入的(无论进口或国产的手套箱，均要求制造厂家按我们设计的结构方式、尺寸，在手套箱底部指定位置开孔，焊法兰，孔上方装有盖，并要密封，能开和关并能锁紧。瑞士米开罗纳等厂家均给做过。)手套箱中H₂O含量＜1PPM(露点-101℃)，O₂含量＜3PPM，这样的实施方式是国内首创，严格控制了水份和氧含量。

有机溶剂等工艺管道、法兰、阀门系统与混合器法兰连接，使用前均对焊缝，可漏点全检、无漏点后用清洁干燥空气(经纯化处理H₂O≤10PPM)吹扫24h，用气体微量水份分析仪测试系统气体水份≤10PPM合格后，再用高纯氩气用上述四抽五充的方式，置换成氩气环境。H₂O≤10PPM、O₂≤3PPM，方可使用。所以使用混合器系统及操作过程突出特点对H₂O、O₂控制十分严格，生产出的锂离子电池电解液H₂O≤10PPM(一般3-8PPM)HF≤10PPM(一般＜5PPM)。

3、强化搅拌和选择合理的筒体高径比

搅拌采用三叶推进式上下两层搅拌浆浆叶10，有利于锂盐溶解和液相组分均匀。混合液在罐中既顺时针向周边流动，又沿壁由下向上，然后又从中央顺轴向下漩涡式流动，为了减少混合液沿内壁层流，设计了阻流板5。搅拌速度最大范围50～400转/分(生产实际控制180～240转/分)，搅拌时间，开始投料即开始搅拌，当六氟磷酸锂全部投完一般再继续搅拌2小时。

设备加工制造选择合理的高径比，设备过粗底部缓平容易产生留液放不净；过细漩涡深度达不到底部，在出口管内易有固体物料未溶解，所以合适的圆柱筒体9高径比1∶1～1.5之间，溶解充分及底部不会产生余物。

按此设计的搅拌采用三叶推进式上下两层搅拌浆浆叶10和圆柱筒体9高径比，生产出的电解液清澈透明无沉淀及悬浮物。

4、混合器上盖气相口几个功能的组合设计

即将与氩气系统、真空系统、放空系统、干空气系统、真空压力表相联的，且均有不锈钢阀门控制的一组合支管，它的干管端法兰与气相口法兰连接，就成了组合设计。通过观察真空压力表及操作有关的氩气阀门、或真空阀门、或放空阀门，就可以灵活方便地实现：混合器与手套箱相通时的压力平衡；混合器与六氟磷酸锂加料瓶相通时的压力平衡；混合器与各有机溶剂系统计量罐相通时的压力平衡；混合器与灌装电解液200升容器相通时的压力平衡，保证了各项操作安全平稳。设计了此气相口组合器，始终能保证保持整个系统的氩气气氛的环境；所说的抽真空操作，这是将混合器接收物料时，混合器内出现的正压状态进行压力平衡，不断接收时，不断平衡压力，使系统安全，便于平衡操作。而且始终维持0～0.02Mpa微正压状态，防止万一有漏点，向外漏不向内漏。干空气系统是在设备开始使用前，吹扫24h用的，至水含量≤10PPM为合格。再充氩备用状态。

5、设置了喷淋管便于清洗内壁。

首次使用混合器前，一定要用DMC溶剂喷淋冲洗，分析观察洗液H₂O合格，无异物方可投料。

停用≥3天时，最后一次生产停用后，也要用DMC冲洗。其DMC洗液可放专门桶中，下次还可再用。这一设计及措施对保证产品质量、减轻混合器腐蚀有益。

尽管对本发明的锂离子电池电解液配制方法及关键设备已描述了很多，然而可以理解的是，对本领域的普通技术人员来说，可以根据本发明技术方法及构想做其他很多种相应的改变，而所有这些改变都应属本专利权利要求保护的范围。

Claims

1.一种锂离子电池电解液配制的混合器，由筒体、搅拌器、气相口、喷淋口、溶剂加料口、出料口等组成，其特征在于所述筒体由不锈钢材质加工成上下椭圆型盖或封头，中间为圆柱体，所述圆柱体的高径比为1∶1～1.5；所述搅拌器为推进式三片浆叶，分上下两层；所述混合器内的大法兰下沿处焊接L形托块，所述托块与所述上椭圆型盖的喷淋口连接有环圈喷淋管。

2.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液配制的混合器，其特征在于所述上椭圆型盖与所述圆柱体由所述大法兰连接，所述下椭圆型封头与所述圆柱体焊接而成。

3.根据权利要求2所述的锂离子电池电解液配制的混合器，其特征在于所述上椭圆型盖中央设置无泄漏的磁力搅拌器带动搅拌轴。

4.根据权利要求3所述的锂离子电池电解液配制的混合器，其特征在于所述上椭圆型盖安装有锂盐加料口，手套箱连接口；安装有与氩气、真空、放空、干空气系统、真空压力表相联的气相口；安装有喷淋口和有机溶剂加料口以及视镜。

5.根据权利要求4所述的锂离子电池电解液配制的混合器，其特征在于所述上椭圆型盖的下部中间为出料口，均以凸凹法兰、聚四氟乙烯垫圈和不锈钢螺栓连接。

6.根据权利要求1或2所述的锂离子电池电解液配制的混合器，其特征在于所述大法兰下沿约50mm处焊接六个L形托块，托与上盖喷淋口连接的环圈喷淋管；所述环圈喷淋管向所述筒体的筒壁下斜45°，每隔20mm打一个￠3mm能喷淋清洗所述筒体的内壁的孔；所述筒体内壁按120°分布装三个顺时针45°倾斜的阻流板；在所述筒体外面所述大法兰下装甘油冷冻液夹套，材质16MnR。

7.根据权利要求6所述的锂离子电池电解液配制的混合器，其特征在于所述夹套内装支块和导流板；在所述夹套的下部和上部分别装冷冻甘油液入口和出口，并在出口管路装压力表；所述夹套上盖环板上装一旋塞供所述夹套排气用。

8.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液配制的混合器，其特征在于所述搅拌器的上下两层中间装一支热电隅温度计，所述热电隅温度计的套管横穿所述筒体内壁及夹套。

9.根据权利要求8所述的锂离子电池电解液配制的混合器，其特征在于所述搅拌器拌速度最大范围50～400转/分。

10.根据权利要求1所述的锂离子电池电解液配制的混合器，其特征在于所述混合器用耳式支座或支腿支撑，顶盖设有三个吊环120°分布。