CN108054283B - 一种膜厚不敏感三氧化钼阳极界面层及其制备方法与在有机太阳能电池中的应用 - Google Patents

一种膜厚不敏感三氧化钼阳极界面层及其制备方法与在有机太阳能电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种膜厚不敏感三氧化钼阳极界面层及其制备方法与在有机太阳能电池中的应用。所述膜厚不敏感三氧化钼阳极界面层的制备方法包括如下步骤：配制三氧化钼的前驱体溶液，经成膜得到前驱体膜，所述前驱体膜经退火处理即得所述三氧化膜阳极界面层；所述前驱体溶液含有还原剂。本发明通过在MoO3前驱体溶液中直接引入还原剂，得到的前驱体膜经退火处理后，表现出较高的导电性。当使用所制备的膜作有机太阳能电池的阳极界面层时，具有较好的膜厚不敏感性。本发明制备方法的原料简单易得，操作简便，重复性好，适用于大面积R2R印刷工艺。

Description

一种膜厚不敏感三氧化钼阳极界面层及其制备方法与在有机 太阳能电池中的应用
技术领域
本发明涉及一种三氧化钼阳极界面层及其制备方法与在有机太阳能电池中的应用，具体涉及一种膜厚不敏感三氧化钼阳极界面层及其制备方法与在有机太阳能电池中的应用，属于有机太阳能电池领域。
背景技术
一般，有机太阳能电池(OSC)由阳极、阳极界面层、活性层、阴极界面层和阴极组成。阳极和阴极分别起到收集空穴和电子的作用，阳极界面层和阴极界面层分别起到传输空穴和电子的作用，活性层是产生空穴和电子的主要场所。五部分结构协同作用，以实现OSC的高效率和高稳定性。
三氧化钼(MoO3)具有较好的透光性和稳定性，同时毒性较低、功函数较高，在 OSC领域得到广泛应用。目前，制备MoO3阳极界面层的方法主要有溅射法、蒸镀法和溶液法。溅射法和蒸镀法需要真空设备，无法满足大面积卷对卷(R2R)印刷技术的要求。溶液法操作简便，可应用R2R印刷技术进行连续生产。根据前驱体溶液的不同，溶液法又可分为纳米颗粒法和溶胶-凝胶法。前者直接使用MoO3纳米颗粒的悬浊液为前驱体溶液，制备成膜后经氧等离子体处理去除稳定剂，即可得到粗糙度为15nm 到30nm的MoO3膜。后者使用含钼原子的可溶性化合物为钼源，制备成膜后经退火或紫外臭氧处理即可分解得到粗糙度低于3nm的MoO3膜。
由于MoO3本身的导电性较差，当将其应用于有机太阳能电池中时，其最优厚度均不超过10nm。当厚度超过10nm后，由于传输性能的降低，太阳能电池的填充因子会减小，导致能量转换效率的降低。众所周知，使用R2R印刷技术制备的薄膜，其膜厚不可避免的具有多分散性，这使得膜厚敏感的MoO3阳极界面层的实际应用受到一定限制。为此，提供一种膜厚不敏感的MoO3阳极界面层具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种对膜厚不敏感的MoO3阳极界面层，本发明通过还原反应将少量的六价钼离子还原成五价钼离子，电子的注入提高了MoO3的导电性，进而降低了其对膜厚的敏感性。
本发明所述“膜厚不敏感”指的是：当用作太阳能电池的阳极界面层时，随着 MoO3厚度的增加，电池的填充因子和能量转换效率至少有一个参数变化程度小，指的是偏差在5％之内；如本发明实施例制备的以PB3T:ITM作为活性层、MoO3阳极界面层的厚度为30nm和150nm的太阳能电池，其填充因子分别为0.68和0.67(0.66)，偏差为1.5％(2.9％)。
本发明提供的膜厚不敏感三氧化钼阳极界面层的制备方法，包括如下步骤：
配制三氧化钼的前驱体溶液，经成膜得到前驱体膜，所述前驱体膜经退火处理即得所述三氧化钼阳极界面层；
所述前驱体溶液中含有还原剂。
上述的制备方法中，所述三氧化钼的前驱体可为无机钼化合物或有机钼化合物，均为可溶性化合物；
所述无机钼化合物可为四水合仲钼酸铵、仲钼酸铵、正钼酸铵、二钼酸铵和/或四钼酸铵；
所述有机钼化合物可为异丙氧基钼和/或二乙酰丙酮氧化钼。
上述的制备方法中，配制所述前驱体溶液的溶剂选自下述至少一种：
N,N-二甲基亚砜、去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、苯甲醚、甲基苯甲醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、γ-丁内酯和甲氧基乙二醇。
上述的制备方法中，所述还原剂可为有机还原剂、无机还原剂或复合还原剂；
所述有机还原剂为含有2～30个碳原子的直连或支链的醇、硫醇、硫醚、醛等，比如乙二醇、丙三醇、二硫醚、甲基乙基二硫醚、二乙氧基二硫醚、二巯基二乙基硫醚、正庚基硫醚、苯甲基硫醚、苯基苄基硫醚、2-氨基二苯基硫醚、胺基硫醚、氨乙基硫醚、茴香硫醚、胺基茴香硫醚、聚苯硫醚、甲醛、乙醛、丙醛、异辛醛、壬醛、正十二醛、正十四醛、2,6-二甲基庚醛、α-甲基十一醛、2,6,10-三甲基十一醛、苯甲醛、糠醛、茴香醛、水杨醛、N,N-二甲基亚砜、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘油醛、丙糖、戊糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、维生素C、辅酶A、半胱氨酸或谷胱甘肽；
所述无机还原剂为还原性金属和盐；
所述还原性金属可为锌、钙、镁、铝、钠、铁和/或锡；
所述盐可为硫代硫酸钠、氯化亚锡、硼氢化钠、氢化钙和/或氢化铝锂；
所述复合还原剂为下述中任一种：
锌与盐酸、锌与醋酸、铁与盐酸、锡与盐酸、钾与氨水、钠与氨水、锂与氨水、镁与氨水、钠与乙醇、钠与异丙醇。
上述的制备方法中，所述还原剂的用量至少为钼源质量的0.01％，如2.5％～5％；
所述钼源为所述三氧化钼的前驱体；
当直接使用具有还原性的溶剂时，比如N,N-二甲基亚砜，其加入量是没有限制的，即为所述钼源质量的无穷大倍。
上述的制备方法中，所述前驱体溶液中还含有表面活性剂；
所述表面活性剂可为氟碳表面活性剂、聚乙二醇、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、脂肪酸山梨坦或聚山梨酯；
所述氟碳表面活性剂具体可为FS300。
上述的制备方法中，采用旋涂、刮涂、丝网印刷、狭缝涂布、喷涂、喷墨打印或丝棒印刷的方式制备所述前驱体膜；
所述退火的条件为：温度可为150～400℃，具体可为200℃，时间可为5～200分钟，具体可为20分钟；
所述退火在大气氛或惰性气氛中进行。
本发明上述方法制备的三氧化钼阳极界面层，厚度最大可达1000nm，如30 nm～150nm、30nm、100nm或150nm。
本发明制备的三氧化钼阳极界面层可作为阳极界限层作为有机太阳能电池的阳极界面层。
使用本发明三氧化钼阳极界面层作空穴传输层时的有机太阳能电池，可按照下述方法制备：
首先在含阳极的基底上按照上述方法，制备本发明膜厚不敏感的MoO3层，然后依次制备活性层、阴极界面层和阴极，即得到有机太阳能电池。
所述的基底可选自，但不限于下述材质：玻璃、聚苯二甲酰乙二醇酯和聚酰亚胺。
所述阳极和阴极可选自，但不限于下述材料：ITO、FTO、AZO、铝、银、金、铜、钙、镁、锌、铁、铂、银纳米线、金纳米线、铜纳米线、银网格、铜网格、金网格、石墨烯和高导PEDOT：PSS。
所述活性层由给体材料和受体材料组成，其中给体材料可选自，但不限于下述物质：由吸电子共轭单元和给电子共轭单元偶联组成的共聚物或小分子；所述受体材料可选自，但不限于下述物质：富勒烯及其衍生物、苝及其衍生物、萘及其衍生物、芴及其衍生物。
所述阴极界面层可选自，但不限于下述物质：钙、镁、锌、氧化锌、氧化钛、氧化锡、氧化铌、氧化锆、氟化锂、氟化铯、碳酸铯、碳酸锂、碳酸钠、聚芴及其衍生物、聚乙二胺及其衍生物、BPhen及其衍生物、BCP及其衍生物、苝及其衍生物、聚环氧乙烷及其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮及其衍生物。
本发明通过在MoO3前驱体溶液中直接引入还原剂，得到的前驱体膜经退火处理后，表现出较高的导电性。当使用所制备的膜作有机太阳能电池的阳极界面层时，具有较好的膜厚不敏感性。本发明制备方法的原料简单易得，操作简便，重复性好，适用于大面积R2R印刷工艺。
附图说明
图1为本发明实施例1-4和对比例1-2制备的有机太阳能电池的结构示意图。
图2为本发明实施例1-4和对比例1-2中采用的化合物的分子结构。
图3为本发明实施例1-3和对比例1制备的基于PB3T:ITM和各种不同MoO3的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
图4为本发明实施例4和对比例2制备的基于PBDB2F:IT4F和各种不同MoO3的有机太阳能电池的电流-电压曲线。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中，努力确保所用数字(包括量、温度、时间等)的准确性，但应考虑到实验操作误差以及由环境变化等不可控因素引起的偏差。
下述实施例中采用的化合物PB3T、ITM、PFN-Br、PBDB2F和IT4F的分子结构如图2所示。
对比例1、基于未还原MoO3(30nm)和PB3T:ITM的太阳能电池的制备
将100mg四水合钼酸铵加到1mL去离子水中，常温搅拌0.5h。然后将该溶液旋涂到经紫外臭氧处理的ITO玻璃上(4000rpm，30s)。将覆盖前驱体膜的ITO玻璃于 200℃退火20min，即得到覆盖大约30nmMoO3阳极界面层的ITO玻璃。
将10mgPB3T与10mgITM加入到1mL氯苯中，65℃搅拌8h。然后将该活性层溶液旋涂到覆盖有MoO3阳极界面层的ITO玻璃上，并在150℃退火10min。接着旋涂0.5mg/mL的PFN-Br甲醇溶液(3000rpm，30s)。最后，在大约10-4Pa的压力下蒸镀100nm铝电极，得到太阳能电池，结构示意图如图1所示。
在填充N2的手套箱中使用AAA级太阳光模拟器AM1.5G在100mW/cm2的强度下测试所制备的聚合物太阳能电池的电流-电压曲线。上述太阳光模拟器使用美国 Newport公司认证的硅电池进行校正。
基于本对比例的有机太阳能电池的测试结果如图3中的曲线a所示，其开路电压、短路电流、填充因子、能量转换效率分别为0.96V、13.1mA/cm2、0.27、3.5％。可见，使用未还原MoO3的有机太阳能电池的串联电阻较大，导致器件的能量转换效率较底。
实施例1、基于DMSO还原MoO3(30nm)和PB3T:ITM的太阳能电池的制备
将100mg四水合钼酸铵加到1mLN,N-二甲亚砜中，80℃搅拌4h。然后将该溶液旋涂到经紫外臭氧处理的ITO玻璃上(4000rpm，30s)。将覆盖前驱体膜的ITO玻璃于200℃退火20min，即得覆盖大约30nmMoO3阳极界面层的ITO玻璃。
按照对比例1中的操作，在覆盖有30nmMoO3阳极界面层的ITO玻璃上依次制备活性层、阴极界面层和阴极，然后进行光伏性能的测试。
基于本实施例的有机太阳能电池的测试结果见图3中的曲线b所示，其开路电压、短路电流、填充因子、能量转换效率分别为0.96V、14.5mA/cm2、0.68、9.4％。与对比例1中的器件相比，该实施例中的器件效率显著提高，这得益于MoO3界面层导电性的提高。
实施例2、基于DMSO还原MoO3(150nm)和PB3T:ITM的太阳能电池的制备：
按照实施例1的操作制备100mg/mL四水合钼酸铵的DMSO溶液，将其旋涂到经紫外臭氧处理的ITO玻璃上(4000rpm，30s)，然后200℃退火20min并冷却至室温。继续按照上述操作在已有的MoO3层上再制备四层MoO3。最终得到大约150nm 厚的还原MoO3膜。
按照对比例1中的操作，在覆盖有150nmMoO3阳极界面层的ITO玻璃上依次制备活性层、阴极界面层和阴极，然后进行光伏性能的表征。
基于本实施例的有机太阳能电池的测试结果见图3中的曲线c，其开路电压、短路电流、填充因子、能量转换效率分别为0.94V、9.3mA/cm2、0.67、5.9％。该实施例中器件的填充因子与实施例1中的器件相当，说明DMSO还原的MoO3在有机太阳能电池中有突出的耐膜厚能力。
实施例3、基于维他命C还原MoO3(150nm)和PB3T:ITM的太阳能电池的制备
将400mg四水合钼酸铵加到1mL去离子水中，常温搅拌0.5h。将400mg维他命C加到1mL去离子水中，30℃搅拌0.5h。然后在四水合钼酸铵水溶液中加入25μL 维他命C水溶液，常温搅拌0.5h即得前驱体溶液。接着，将配好的前驱体溶液旋涂到经紫外臭氧处理的ITO玻璃上(4000rpm，30s)。将覆盖前驱体膜的ITO玻璃于200 ℃退火20min，即得到覆盖大约150nmMoO3阳极界面层的ITO玻璃。
按照对比例1中的操作，在覆盖有150nmMoO3阳极界面层的ITO玻璃上依次制备活性层、阴极界面层和阴极，然后进行光伏性能的表征。
基于本实施例的有机太阳能电池的测试结果见图3中曲线(d)，其开路电压、短路电流、填充因子、能量转换效率分别为0.95V、12.1mA/cm2、0.66、7.6％。该实施例中器件的填充因子与实施例2中的器件相当，短路电流大大提高，这得益于该实施例中MoO3可控的还原浓度。
对比例2、基于未还原MoO3(100nm)和PBDB2F:IT4F的太阳能电池的制备
将250mg四水合钼酸铵加到1mL去离子水中，常温搅拌0.5h。然后将配好的前驱体溶液旋涂到经紫外臭氧处理的ITO玻璃上(4000rpm，30s)。将覆盖前驱体膜的 ITO玻璃于200℃退火20min，即得到覆盖大约100nmMoO3阳极界面层的ITO玻璃。
将10mgP141-2F与10mg IT4F加入到1mL氯苯中，40℃搅拌8h。然后将该活性层溶液旋涂到覆盖有MoO3阳极界面层的ITO玻璃上，并在100℃退火10min。接着旋涂0.5mg/mL的PFN-Br甲醇溶液(3000rpm，30s)。最后，在大约10-4Pa的压力下蒸镀100nm铝电极。
按照对比例1中的操作进行光伏性能的测试。
基于本实施例的有机太阳能电池的测试结果见图4中的曲线a，其开路电压、短路电流、填充因子、能量转换效率分别为0.80V、0.2mA/cm2、0.25、0.04％。与实施例一中的器件相似，由于串联电阻较大，器件无法正常工作。
实施例4、基于维他命C还原MoO3(100nm)和PBDB2F:IT4F的太阳能电池的制备
将250mg四水合钼酸铵加到1mL去离子水中，常温搅拌0.5h。将250mg维他命C加到1mL去离子水中，常温搅拌0.5h。然后在四水合钼酸铵水溶液中加入50μL 维他命C水溶液，常温搅拌0.5h即得前驱体溶液。接着，将配好的前驱体溶液旋涂到经紫外臭氧处理的ITO玻璃上(4000rpm，30s)。将覆盖前驱体膜的ITO玻璃于200 ℃退火20min，即得到覆盖大约100nmMoO3阳极界面层的ITO玻璃。
按照对比例2中的操作，在覆盖有100nmMoO3阳极界面层的ITO玻璃上依次制备活性层、阴极界面层和阴极，然后进行光伏性能的表征。
基于本实施例的有机太阳能电池的测试结果见图4中的曲线b，其开路电压、短路电流、填充因子、能量转换效率分别为0.80V、12.9mA/cm2、0.69、7.1％。与实施例1～3的结果相同，该实施例中器件的光伏性能较使用未还原MoO3的器件具有极大地提高，说明本发明中的MoO3阳极界面层适用于多种活性层体系。

Claims (6)

1.一种膜厚不敏感三氧化钼阳极界面层的制备方法，包括如下步骤：
配制三氧化钼的前驱体溶液，经成膜得到前驱体膜，所述前驱体膜经退火处理即得所述三氧化膜阳极界面层；
所述三氧化钼的前驱体为无机钼化合物或有机钼化合物；
所述无机钼化合物为四水合仲钼酸铵、仲钼酸铵、正钼酸铵、二钼酸铵和/或四钼酸铵；
所述有机钼化合物为异丙氧基钼和/或二乙酰丙酮氧化钼；
配制所述前驱体溶液的溶剂选自下述至少一种：
N,N-二甲基亚砜、去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯、三氯苯、苯甲醚、甲基苯甲醚、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙腈、γ-丁内酯和甲氧基乙二醇；
所述前驱体溶液含有还原剂；
所述还原剂的用量至少为钼源质量的0.01％；
所述钼源为所述三氧化钼的前驱体；
所述还原剂为有机还原剂、无机还原剂或复合还原剂；
所述有机还原剂为含有2～30个碳原子的直链或支链的醇、硫醇、硫醚或醛，具体为乙二醇、丙三醇、二硫醚、甲基乙基二硫醚、二乙氧基二硫醚、二巯基二乙基硫醚、正庚基硫醚、苯甲基硫醚、苯基苄基硫醚、2-氨基二苯基硫醚、胺基硫醚、氨乙基硫醚、茴香硫醚、胺基茴香硫醚、聚苯硫醚、甲醛、乙醛、丙醛、异辛醛、壬醛、正十二醛、正十四醛、2,6-二甲基庚醛、α-甲基十一醛、2,6,10-三甲基十一醛、苯甲醛、糠醛、茴香醛、水杨醛、N,N-二甲基亚砜、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘油醛、丙糖、戊糖、麦芽糖、蔗糖、乳糖、维生素C、辅酶A、半胱氨酸或谷胱甘肽；
所述无机还原剂为还原性金属和盐；
所述还原性金属为锌、钙、镁、铝、钠、铁和/或锡；
所述盐为硫代硫酸钠、氯化亚锡、硼氢化钠、氢化钙和/或氢化铝锂；
所述复合还原剂为下述中任一种：
锌与盐酸、锌与醋酸、铁与盐酸、锡与盐酸、钾与氨水、钠与氨水、锂与氨水、镁与氨水、钠与乙醇、钠与异丙醇；
所述退火的条件为：温度为200℃，时间为5～200分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述前驱体溶液中还含有表面活性剂；
所述表面活性剂为氟碳表面活性剂、聚乙二醇、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮、硬脂酸钠、脂肪酸山梨坦或聚山梨酯。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：采用旋涂、刮涂、丝网印刷、狭缝涂布、喷涂、喷墨打印或丝棒印刷的方式制备所述前驱体膜。
4.权利要求1-3中任一项所述方法制备的三氧化钼阳极界面层。
5.权利要求4所述三氧化钼阳极界面层在作为有机太阳能电池的阳极界面层中的应用。
6.一种有机太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：在导电基底上按照权利要求1-3中任一项所述方法制备所述三氧化钼阳极界面层，在所述三氧化钼阳极界面层上依次制备活性层、阴极界面层和阴极，即得到所述有机太阳能电池。
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