CN114583054A - 基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，涉及有机薄膜光伏发电领域，解决现有电荷传输效率低下的问题，从下到上依次包括衬底，透明导电电极ITO，阳极界面层，活性层，阴极界面层，金属电极；所述活性层由PM6、Y6、氯仿配置而成，厚度范围为100～200nm，所述溶液中PM6、Y6、氯仿按7.27mg:8.73mg:1ml的比例配置而成，所述溶液浓度为16mg/ml；本发明选择不同的浓度，使得旋涂的MoO3界面层的均匀致密，薄膜的表面粗糙度低，与活性层更兼容，以提高电荷传输效率；通过不同的热退火温度可以调节晶粒的大小以及薄膜表面的聚集程度，从而优化MoO3和PM6:Y6能级匹配，有效的提升器件的开路电压和短路电流。
Description
技术领域
本发明涉及有机薄膜光伏发电领域，具体涉及基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池。
背景技术
由于严峻的能源形势和紧迫的能源技术革新，太阳能电池行业得到迅速发展，其中薄膜太阳能电池在太阳能电池市场上具有巨大的潜力。其中薄膜太阳能电池是由几种不同的半导体、金属氧化物和金属材料叠加而成的异质结结构器件，由于其光电转换效率高且制备过程简单，引起了人们的注意。薄膜太阳能电池大致有无机薄膜太阳能电池和有机薄膜太阳能电池，相对于无机薄膜太阳能电池，有机薄膜太阳能电池具有可制作柔性器件、成本低、工艺简单、耗能少、易于大规模生产等优势，具有较大的研究价值和商业价值。
目前，在有机太阳电池制作过程中，聚(3,4-乙烯二氧基噻吩):聚(苯乙烯磺酸)(PEDOT:PSS)由于具有良好的透光性、导电性以及传输空穴阻挡电子的优点而常作为阳极界面缓冲层材料使用，但是PEDOT:PSS本身具有很强的酸性和吸水性，会影响器件的稳定性。PEDOT:PSS功函数通常在4.8～5.2eV，在高功函数给体材料的器件中会造成能级失配问题。因此一些宽禁带、高功函数的金属氧化物半导体如NiO，MoO3，V2O5，WO3，ReO和CrOx，因具有较好的机械特性、较低的成本、简易的制备、稳定的化学性质和良好的电子阻挡能力等优点，有望用来替代PEDOT:PSS作为阳级缓冲层材料。
在众多过渡金属氧化物材料中，MoO3具有较低熔点、环境友好的特点，合成工艺简单，同时具有大的功函数而得到了研究与开发者的广泛关注。在光伏电池器件制作过程中，MoO3薄膜制备的常用方法包括化学气相沉积法、磁控溅射法、热蒸发法等，但这些制备方法对设备要求高，无法应用于光伏器件的工业化大规模制备。溶液法制备MoO3薄膜具有可低温制备加工和易于成膜等优点。从低成本、大批量生产角度来说，溶液法制备氧化钼薄膜显然非常符合器件制作工艺要求。因此，简单易加工的溶液法制备MoO3薄膜在有机太阳电池中的应用得到了广泛的研究。寻找新型可溶液加工MoO3阳极界面材料以实现全溶液法制备多层器件成为有机光伏领域十分活跃的一支。
发明内容
本发明的目的在于：如何提供一种MoO3界面层的水溶液制备方法，同时提供了器件的制备方法，提高了器件的光电转换效率，因为通过改变前驱体溶液的浓度比(Mo/H2O2+NH3)，可以调整MoO3薄膜的表面粗糙度，提高MoO3光活性层的兼容性和空穴注入的效率，从而提高电荷传输效率。
本发明采用的技术方案如下：
基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，从下到上依次包括衬底，透明导电电极ITO，阳极界面层，活性层，阴极界面层，金属电极；所述活性层由PM6、Y6、氯仿配置而成，厚度范围为100～200nm，所述溶液中PM6、Y6、氯仿按7.27mg:8.73mg:1ml的比例配置而成，所述溶液浓度为16mg/ml；所述阳极界面层为MoO3薄膜，MoO3薄膜为纳米钼粉和过氧化氢与氨水按照一定比例混合的溶液经旋涂热退火后形成的固体薄膜；其中溶液的浓度为2mg/ml，6mg/ml，10mg/ml，14mg/ml，所述的界面层厚度范围为20～50nm。
作为一种优选的技术方案，所述阴极界面层的材料为LiF，厚度为1nm。
作为一种优选的技术方案，所述金属电极的材料为Al，薄膜厚度为100nm。
作为一种优选的技术方案，有机太阳能电池的制备过程包括以下步骤：
步骤1：对由透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后烘干；
步骤2：将配置好的MoO3前驱体溶液用移液枪量取适量溶液，滴在ITO基板上进行旋涂制备MoO3薄膜，转速为4000rpm，旋涂时间为30s，然后将其转移到300℃的热台上进行退火；
步骤3：在阳极界面层上同样采用旋涂退火法制备PM6:Y6活性层；
步骤4：在活性层表面采用热蒸镀制备阴极界面层和金属电极。
作为一种优选的技术方案，所述MoO3薄膜厚度为40nm。
作为一种优选的技术方案，所述MoO3薄膜原子比可通过调节前驱体溶液比例来调节。
作为一种优选的技术方案，所述MoO3薄膜的制备方法，包括以纳米钼粉作为锌源，过氧化氢和氨水作为溶剂，在衬底上旋涂MoO3薄膜。
作为一种优选的技术方案，所述步骤1中，清洗方法为依次选用洗涤剂、ITO清洗剂、去离子水清洗。
作为一种优选的技术方案，所述步骤1中，烘干的方式采用干燥箱烘干。
本发明的有益效果如下：
1、选择不同的浓度，使得旋涂的MoO3界面层的均匀致密，薄膜的表面粗糙度低，与活性层更兼容，以提高电荷传输效率；
2、通过不同的热退火温度可以调节晶粒的大小以及薄膜表面的聚集程度，从而优化MoO3和PM6:Y6能级匹配，有效的提升器件的开路电压和短路电流；
3、采用旋涂技术，工艺简单，参数灵活，可以实现大面积、低成本制模，有利于实现大规模应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，本说明书附图中的各个部件的比例关系不代表实际选材设计时的比例关系，其仅仅为结构或者位置的示意图，其中：
图1是本发明所涉及的一种基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池的结构示意图；
图2为发明实例一中得到的MoO3薄膜的场发射扫描电镜图；
图3为发明实例二中得到的MoO3薄膜的原子力显微镜表面形貌图；
图4为发明实例三中得到的MoO3薄膜的EDS能谱分析图；
图5为发明实例四-七中得到的MoO3薄膜有机太阳能电池的J-V曲线；
附图中标号说明：
1-衬底，2-透明导电电极ITO，3-阳极界面层，4-活性层，5-阴极界面层，6-金属电极。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
下面结合图1至图5，对本发明作详细说明。
本发明提供了一种基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，从下到上依次包括衬底1，透明导电电极ITO2，阳极界面层3，活性层4，阴极界面层5，金属电极6；同时提供一种MoO3薄膜，所述的MoO3薄膜厚度优选为20～50nm，最优选为40nm。MoO3薄膜原子比可通过调节前驱体溶液比例来调节。本发明还提供了一种上述MoO3薄膜的制备方法，包括：以纳米钼粉作为锌源，过氧化氢和氨水作为溶剂，在衬底上旋涂MoO3薄膜。其中，本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。本发明优选以干净的普通玻片或者带有透明导电的ITO玻片作为衬底。所述衬底优选经清洗干燥后在旋涂MoO3薄膜。所述的清洗方法为依次选用洗涤剂、ITO清洗剂、去离子水清洗，所述的烘干采用干燥箱烘干，薄膜退火温度优选为150-300℃，最优选为300℃，旋涂时间优选为30-60s，最优选为30s，退火结束后直接取下MoO3薄膜的基片空冷即可。本发明采用旋涂热退火法制备MoO3薄膜，通过将纳米钼粉溶于不同剂量的溶剂中作为前驱体溶液，使制备得到的MoO3薄膜具有较低的表面粗糙度，不出现大面积聚集的特点，且制备工艺简单，易于实现大面积生产，具有较大的应用潜力。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池及其制备方法进行详细描述。以下实施例中所用的试剂均为市售；实施例中所用衬底的厚度1mm,长宽分别为15mm，15mm。
实施例1
透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后烘干；在透明洗净的基片上制备MoO3界面层，界面层制备方法包括：1)配置前驱体溶液，称取一定比例的纳米钼粉作为钼源，在加入一定量的过氧化氢和氨水作为溶剂，配置成前驱体溶液；2)将洗净干燥的基片置放至旋涂仪设备中，调整旋涂速度为4000rpm，加热台温度300℃。利用场发射扫描电镜(SEM)测试MoO3薄膜晶体结构，得到扫描电镜谱图，如图2所示，不同浓度的前驱体溶液所制备出的薄膜形貌是不同的，其中图2(a)为10mg/ml，图2(b)为2mg/ml。由图2(a)可以看到，薄膜上会出现相对密集的聚集的圆点，而且，每个圆点周围还有一圈白色的环。而图2(b)的薄膜表面则相对聚集的圆点比较稀疏，而且每个聚集的圆点都很集中，薄膜相对更加致密。所以相比较而言，浓度越大的前驱体溶液制备得到的薄膜相对更加疏松，且孔洞大都比较大，不利于电荷的传输。所以优选以2mg/ml作为最佳浓度。
实施例2
透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后烘干；在透明洗净的基片上旋涂制备MoO3界面层，该阳极界面层制备方法包括：1)配置前驱体溶液，称取一定比例的纳米钼粉作为钼源，在加入一定量的过氧化氢和氨水作为溶剂，配置成前驱体溶液；2)将洗净干燥的基片置放至旋涂仪设备中，调整旋涂速度为4000rpm，加热台温度300℃。利用原子力显微镜对实施例2中制备的MoO3界面层薄膜进行表面粗糙度测试，如图3所示，其中图3(a)为10mg/ml，图3(b)为2mg/ml。由图3(a)可知，薄膜的表面会出现一些较大的尖刺，这与实例3中的扫描电镜图片中出现的大颗粒的聚集相对应。而图3(b)中，MoO3界面层薄膜的表面相对平滑，而且与图3(a)相比较来看，图3(b)的表面粗糙度更低。所以优选浓度为2mg/ml的前驱体溶液制备MoO3界面层薄膜。
实施例3
透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后烘干；在透明洗净的基片上旋涂制备MoO3界面层，该阳极界面层制备方法包括：1)配置前驱体溶液，称取一定比例(Mo/H2O2+NH3≈2mg/ml)的纳米钼粉作为钼源，在加入一定量的过氧化氢和氨水作为溶剂，配置成前驱体溶液；2)将洗净干燥的基片置放至旋涂仪设备中，调整旋涂速度为4000rpm，加热台温度300℃。对实施例3中的MoO3界面层薄膜进行能谱分析(EDS)，如图4所示，可知采用该方法得到的薄膜元素原子种类基本与前驱体溶液中原子种类相同，证明采用通过控制退火温度来得到纯净的三氧化钼的薄膜是可行的。
实施例4
透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后烘干；在透明洗净的基片上旋涂制备MoO3界面层，该阳极界面层制备方法包括：1)配置前驱体溶液，称取一定比例(Mo/H2O2+NH3≈2mg/ml)的纳米钼粉作为钼源，在加入一定量的过氧化氢和氨水作为溶剂，配置成前驱体溶液；2)将洗净干燥的基片置放至旋涂仪设备中，调整旋涂速度为4000rpm，加热台温度300℃。在阳极界面层上同样采用旋涂法制备PM6:Y6活性层。在活性层表面采用热蒸发制备阴极界面层LiF和Al电极。在标准测试条件下：AM1.5,100mW/cm2，测得器件的光电流密度(JSC)、光电压(VOC)、填充因子(FF)、光电转换效率(PCE)。x＝2％时JSC＝26.53mA/cm2，VOC＝0.808mV，FF＝69.8％，PCE＝14.96％。
实施例5
透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后烘干；在透明洗净的基片上旋涂制备MoO3界面层，该阳极界面层制备方法包括：1)配置前驱体溶液，称取一定比例(Mo/H2O2+NH3≈6mg/ml)的纳米钼粉作为钼源，在加入一定量的过氧化氢和氨水作为溶剂，配置成前驱体溶液；2)将洗净干燥的基片置放至旋涂仪设备中，调整旋涂速度为4000rpm，加热台温度300℃。在阳极界面层上同样采用旋涂法制备PM6:Y6活性层。在活性层表面采用热蒸发制备阴极界面层LiF和Al电极。在标准测试条件下：AM1.5,100mW/cm2，测得器件的光电流密度(JSC)、光电压(VOC)、填充因子(FF)、光电转换效率(PCE)。x＝6％时JSC＝25.36mA/cm2，VOC＝0.815mV，FF＝70.1％，PCE＝14.47％。
实施例6
透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后烘干；在透明洗净的基片上旋涂制备MoO3界面层，该阳极界面层制备方法包括：1)配置前驱体溶液，称取一定比例(Mo/H2O2+NH3≈10mg/ml)的纳米钼粉作为钼源，在加入一定量的过氧化氢和氨水作为溶剂，配置成前驱体溶液；2)将洗净干燥的基片置放至旋涂仪设备中，调整旋涂速度为4000rpm，加热台温度300℃。在阳极界面层上同样采用旋涂法制备PM6:Y6活性层。在活性层表面采用热蒸发制备阴极界面层LiF和Al电极。在标准测试条件下：AM1.5,100mW/cm2，测得器件的光电流密度(JSC)、光电压(VOC)、填充因子(FF)、光电转换效率(PCE)。x＝10％时JSC＝24.49mA/cm2，VOC＝0.787mV，FF＝70.6％，PCE＝13.61％。
实施例7
透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后烘干；在透明洗净的基片上旋涂制备MoO3界面层，该阳极界面层制备方法包括：1)配置前驱体溶液，称取一定比例(Mo/H2O2+NH3≈14mg/ml)的纳米钼粉作为钼源，在加入一定量的过氧化氢和氨水作为溶剂，配置成前驱体溶液；2)将洗净干燥的基片置放至旋涂仪设备中，调整旋涂速度为4000rpm，加热台温度300℃。在阳极界面层上同样采用旋涂法制备PM6:Y6活性层。在活性层表面采用热蒸发制备阴极界面层LiF和Al电极。在标准测试条件下：AM1.5,100mW/cm2，测得器件的光电流密度(JSC)、光电压(VOC)、填充因子(FF)、光电转换效率(PCE)。x＝14％时JSC＝24.53mA/cm2，VOC＝0.795mV，FF＝69.8％，PCE＝13.3％。
实施例8(对照组)
透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗,清洗后烘干；将透明洗净的基片放入真空蒸发室中蒸镀制备MoO3界面层，厚度为30nm。然后在阳极界面层上采用旋涂法制备PM6:Y6活性层。在活性层表面采用热蒸发制备阴极界面层LiF和Al电极。在标准测试条件下：AM1.5,100mW/cm2，测得器件的光电流密度(JSC)、光电压(VOC)、填充因子(FF)、光电转换效率(PCE)。JSC＝23.57mA/cm2，VOC＝0.772mV，FF＝67.7％，PCE＝12.63％。
表1-为有机太阳能电池器性能参数表
可以看出：控制前驱体溶液中浓度比例旋涂热退火制备的有机太阳能电池(即实施案例4-7制备而成的有机太阳能电池)，x值不同，器件的各项性能参数不同。对于x为2mg/ml时制备MoO3界面层薄膜，由于此时的表面粗糙度最小，得到了最高的效率。对于x为6mg/ml时，器件的开路电压参数变大，但与此同时，短路电流变小了。对于x为10mg/ml时，器件的各项性能参数除了FF都普遍降低，浓度过高导致薄膜的光电性能发生变化，最终导致器件性能降低。对于x为14mg/ml时，器件的各项性能参数都普遍降低。而与对照组的蒸镀的MoO3界面层相比，之所以溶液法制备的器件效率会更高，可能的原因是在相同的厚度情况下，水溶液法制备的MoO3薄膜更利于与活性层的薄膜兼容，导致了载流子在界面更好地传输。综上来说，水溶液法制备MoO3界面层且当浓度比例为2mg/ml时，器件的性能最优。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，其特征在于，从下到上依次包括衬底(1)，透明导电电极ITO(2)，阳极界面层(3)，活性层(4)，阴极界面层(5)，金属电极(6)；
所述活性层(4)由PM6、Y6、氯仿配置而成，厚度范围为100～200nm，所述溶液中PM6、Y6、氯仿按7.27mg:8.73mg:1ml的比例配置而成，所述溶液浓度为16mg/ml；
所述阳极界面层(3)为MoO3薄膜，MoO3薄膜为纳米钼粉和过氧化氢与氨水按照一定比例混合的溶液经旋涂热退火后形成的固体薄膜；其中溶液的浓度为2mg/ml，6mg/ml，10mg/ml，14mg/ml，所述的界面层厚度范围为20～50nm。
2.根据权利要求1所述的基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，其特征在于，所述阴极界面层(5)的材料为LiF，厚度为1nm。
3.根据权利要求1所述的基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，其特征在于，所述金属电极(6)的材料为Al，薄膜厚度为100nm。
4.根据权利要求1所述的基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，其特征在于，有机太阳能电池的制备过程包括以下步骤：
步骤1：对由透明衬底及透明导电电极ITO所组成的基板进行清洗，清洗后烘干；
步骤2：将配置好的MoO3前驱体溶液用移液枪量取适量溶液，滴在ITO基板上进行旋涂制备MoO3薄膜，转速为4000rpm，旋涂时间为30s，然后将其转移到300℃的热台上进行退火；
步骤3：在阳极界面层上同样采用旋涂退火法制备PM6:Y6活性层；
步骤4：在活性层表面采用热蒸镀制备阴极界面层和金属电极。
5.根据权利要求4所述的基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，其特征在于，所述MoO3薄膜厚度为40nm。
6.根据权利要求4所述的基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，其特征在于，所述MoO3薄膜原子比可通过调节前驱体溶液比例来调节。
7.根据权利要求4所述的基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，其特征在于，所述MoO3薄膜的制备方法，包括以纳米钼粉作为锌源，过氧化氢和氨水作为溶剂，在衬底上旋涂MoO3薄膜。
8.根据权利要求4所述的基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，其特征在于，所述步骤1中，清洗方法为依次选用洗涤剂、ITO清洗剂、去离子水清洗。
9.根据权利要求8所述的基于水溶液法制备MoO3界面层的有机太阳能电池，其特征在于，所述步骤1中，烘干的方式采用干燥箱烘干。
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