CN108048951A - 一种无荧光硅藻土抗菌纤维 - Google Patents

一种无荧光硅藻土抗菌纤维 Download PDF

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Abstract

本发明属于纺织纤维技术领域。本发明公开了一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其由以下重量份的原料制得，无荧光PET 49.0～50.0份，无荧光PET原生切片49～50份，抗菌硅藻土0.8～1.2份，钛白粉0.15～0.20份；其中的抗菌硅藻土由硅藻土经过酸处理、低温煅烧、碱处理和接枝等多个步骤制得。本发明的无荧光硅藻土抗菌纤维不添加含有荧光剂成分的原料和添加剂，以添加钛白粉实现纤维的白度要求，避免了荧光剂对身体健康的潜在危害；添加了改性后据具有抗菌功效的抗菌硅藻土，赋予纤维抗菌功效，同时还避免了现有技术中添加的抗菌剂对消费者身体健康危害的抗菌剂。

Description

一种无荧光硅藻土抗菌纤维
技术领域
本发明涉及纺织纤维技术领域，尤其是涉及一种无荧光硅藻土抗菌纤维。
背景技术
荧光剂，又称荧光增白剂（fluorescent brightener）是一种荧光染料，或称为白色染料，也是一种复杂的有机化合物。它的特性是能激发入射光线产生荧光，使所染物质获得类似萤石的闪闪发光的效应，使肉眼看到的物质很白。虽然其在织物中添加后能够使得织物看起来更加的白净，但是实验证明荧光增白剂存在致癌的风险，同时随着人们生活水平的提高，荧光剂的危害越来越受到重视，对于织物中添加荧光增白剂的情况尤甚，因此一种完全不添加荧光增白剂的用于织物制造的纤维成为一种广泛的需求。
市面上现有很多的具有抗菌作用的织物，其大都由具有抗菌作用的纤维制作而成，但是现有纤维中抗菌功效的来源大都是具有抗菌作用的有机添加剂，这些有机添加剂在具有抗菌功效的同时也对使用者的身体健康带来了一定的不良影响，可能引起一些皮肤类的疾病，因此一种由无机抗菌材料作为抗菌剂制得的抗菌纤维也具有广泛的需求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种不添加荧光增白剂同时还具有优良抗菌性能的无荧光硅藻土抗菌纤维。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种无荧光硅藻土抗菌纤维，由以下重量份的原料制得：
无荧光PET 49.0～50.0份，无荧光PET原生切片49～50份，抗菌硅藻土0.8～1.2份，钛白粉0.15～0.20份。
本发明采用采用的PET原料都是无荧光添加的原料，同时也不再添加另外的具有荧光剂残留等情况的助剂，为了提高纤维的白度，本发明中采用以钛白粉代替荧光增白剂，钛白粉是白度最高的无机材料，其添加后能够满足纤维的白度要求；此外还添加具有抗菌作用的抗菌硅藻土。
作为优选，抗菌硅藻土的粒径为600～1000目，所述钛白粉的粒径为1000～1200目。
作为优选，硅藻土抗菌剂由以下步骤制得：
a）粉碎：以无水乙醇为介质将硅藻土以1000～1500rpm的转速球磨粉碎6～8小时，球磨粉碎后烘干；
b）酸处理：将粉碎后的硅藻土与稀硝酸混合后以100～150rpm的转速球磨处理30～40分钟，然后烘干，制得酸处理硅藻土；
c）低温煅烧：将酸处理硅藻土在300～400℃下煅烧处理1～2小时，冷却后制得煅烧硅藻土；
d）清洗：将煅烧硅藻土在水中浸泡30～50分钟，然后用水反复清洗至少3次并使煅烧硅藻土为中性，制得中性硅藻土；
e）碱处理：将中性硅藻土加入到氢氧化钾溶液中，在40～50℃下浸泡20～40分钟，之后用水冲洗至中性，制得处理硅藻土；
f）接枝：将处理硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100：（2～5）：（1～3）：（100～120）混合并在800～1000rpm转速下球磨50～70分钟，接着干燥粉碎后制得抗菌硅藻土。
硅藻土是一种生物成因的无机矿物材料，其主要成分为二氧化硅，其具有多孔结构，具有良好的吸附性能，但是其拥有的抗菌作用较弱，需要对其进行抗菌改性后才能获得更好的抗菌作用。硅藻土虽然具有良好的吸附作用，但是其表面离子和基团较少，其抗菌改性后抗菌效果的耐久度不佳，因此需要预先对硅藻土进行处理。
对硅藻土的改性，由构造表面基团开始，先用稀硝酸处理硅藻土，稀硝酸具有一定的氧化性，其处理硅藻土后可以在一定程度上腐蚀硅藻土表面，使硅藻土表面变得更易于改性；另外稀硝酸处理时辅以机械力球磨，使得这一过程能够在较短的时间内完成；稀硝酸处理后将处理后的硅藻土进行低温煅烧，一来可以除去硅藻土中吸附的硝酸（热分解硝酸），二来可以使硝酸对硅藻土的改性效果更佳；煅烧后是浸泡冲洗处理后的硅藻土，除去被腐蚀下来的浮沉碎屑，也为下一步的碱处理做准备；下一步碱处理是为了使得硅藻土的表面及孔道内附着上可以在接下来步骤接枝抗菌剂的离子；接枝过程是将具有抗菌作用的有机物接枝到硅藻土的孔道内；丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)是一种具有抗菌作用的季铵盐，其还是一种表面活性剂，同时其具有安全度高等特点，再加上其负载在硅藻土上，更能避免对皮肤造成的可能损伤，由于其具有表面活性作用，在原料融溶阶段也能使抗菌硅藻土能够的与PET融合而不会发生分层等问题。
作为优选，步骤a中，添加的无水乙醇的重量为硅藻土的1～1.5倍；粉碎后硅藻土的粒径为600～1000目。
作为优选，步骤b中，稀硝酸的浓度为1.5～2.5mol/L。
作为优选，步骤c中，煅烧前升温阶段的升温速率为3～5℃/min，煅烧后降温阶段的降温速率为2～3℃/min。
作为优选，步骤e中，氢氧化钾溶液的浓度为2～3mol/L，浸泡时以10～30rpm的转速机械搅拌。
作为优选，步骤f中，制得的抗菌硅藻土过600～1000目筛。
作为优选，步骤f中，硅烷偶联剂先溶于水中，然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和处理硅藻土。
对于本发明的制备过程，则可以采用现有技术中的熔融工艺进行，然后在采用微型螺杆挤出机等设备制得无荧光硅藻土抗菌纤维，由于采用现有成熟技术，在此不再赘述。
因此，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明的无荧光硅藻土抗菌纤维不添加含有荧光剂成分的原料和添加剂，以添加钛白粉实现纤维的白度要求，避免了荧光剂对身体健康的潜在危害；
（2）本发明的无荧光硅藻土抗菌纤维添加了改性后据具有抗菌功效的抗菌硅藻土，赋予纤维抗菌功效，同时还避免了现有技术中添加的抗菌剂对消费者身体健康危害的抗菌剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种无荧光硅藻土抗菌纤维，由以下重量份的原料制得：
无荧光PET 49.0份，无荧光PET原生切片49份，抗菌硅藻土0.8份，钛白粉0.15份；抗菌硅藻土的粒径为600目，钛白粉的粒径为1000目。
其中，硅藻土抗菌剂由以下步骤制得：
a）粉碎：以无水乙醇为介质将硅藻土以1000rpm的转速球磨粉碎6小时，球磨粉碎后烘干；添加的无水乙醇的重量为硅藻土的1倍，粉碎后硅藻土的粒径为600目；
b）酸处理：将粉碎后的硅藻土与稀硝酸混合后以100rpm的转速球磨处理30分钟，然后烘干，制得酸处理硅藻土；稀硝酸的浓度为1.5mol/L；
c）低温煅烧：将酸处理硅藻土在300℃下煅烧处理1小时，冷却后制得煅烧硅藻土；煅烧前升温阶段的升温速率为3℃/min，煅烧后降温阶段的降温速率为2℃/min；
d）清洗：将煅烧硅藻土在水中浸泡30分钟，然后用水反复清洗至少3次并使煅烧硅藻土为中性，制得中性硅藻土；
e）碱处理：将中性硅藻土加入到氢氧化钾溶液中，在40℃下浸泡20分钟，之后用水冲洗至中性，制得处理硅藻土；氢氧化钾溶液的浓度为2mol/L，浸泡时以10rpm的转速机械搅拌；
f）接枝：将处理硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100：2：1：100混合并在800rpm转速下球磨50分钟，接着干燥粉碎后制得抗菌硅藻土；硅烷偶联剂先溶于水中，然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和处理硅藻土；制得的抗菌硅藻土过600目筛。
实施例2
一种无荧光硅藻土抗菌纤维，由以下重量份的原料制得：
无荧光PET 49.2份，无荧光PET原生切片49.2份，抗菌硅藻土0.9份，钛白粉0.16份；抗菌硅藻土的粒径为700目，钛白粉的粒径为1000目。
其中，硅藻土抗菌剂由以下步骤制得：
a）粉碎：以无水乙醇为介质将硅藻土以1100rpm的转速球磨粉碎6小时，球磨粉碎后烘干；添加的无水乙醇的重量为硅藻土的1.1倍，粉碎后硅藻土的粒径为700目；
b）酸处理：将粉碎后的硅藻土与稀硝酸混合后以120rpm的转速球磨处理30分钟，然后烘干，制得酸处理硅藻土；稀硝酸的浓度为1.5mol/L；
c）低温煅烧：将酸处理硅藻土在300℃下煅烧处理1小时，冷却后制得煅烧硅藻土；煅烧前升温阶段的升温速率为3℃/min，煅烧后降温阶段的降温速率为2℃/min；
d）清洗：将煅烧硅藻土在水中浸泡35分钟，然后用水反复清洗至少3次并使煅烧硅藻土为中性，制得中性硅藻土；
e）碱处理：将中性硅藻土加入到氢氧化钾溶液中，在40℃下浸泡25分钟，之后用水冲洗至中性，制得处理硅藻土；氢氧化钾溶液的浓度为2mol/L，浸泡时以15rpm的转速机械搅拌；
f）接枝：将处理硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100：3：1.5：105混合并在800rpm转速下球磨55分钟，接着干燥粉碎后制得抗菌硅藻土；硅烷偶联剂先溶于水中，然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和处理硅藻土；制得的抗菌硅藻土过700目筛。
实施例3
一种无荧光硅藻土抗菌纤维，由以下重量份的原料制得：
无荧光PET 49.4125份，无荧光PET原生切片49.4125份，抗菌硅藻土1.0份，钛白粉0.175份；抗菌硅藻土的粒径为800目，钛白粉的粒径为1100目。
其中，硅藻土抗菌剂由以下步骤制得：
a）粉碎：以无水乙醇为介质将硅藻土以1200rpm的转速球磨粉碎7小时，球磨粉碎后烘干；添加的无水乙醇的重量为硅藻土的1.2倍，粉碎后硅藻土的粒径为800目；
b）酸处理：将粉碎后的硅藻土与稀硝酸混合后以130rpm的转速球磨处理35分钟，然后烘干，制得酸处理硅藻土；稀硝酸的浓度为2.0mol/L；
c）低温煅烧：将酸处理硅藻土在350℃下煅烧处理1.5小时，冷却后制得煅烧硅藻土；煅烧前升温阶段的升温速率为4℃/min，煅烧后降温阶段的降温速率为2.5℃/min；
d）清洗：将煅烧硅藻土在水中浸泡40分钟，然后用水反复清洗至少3次并使煅烧硅藻土为中性，制得中性硅藻土；
e）碱处理：将中性硅藻土加入到氢氧化钾溶液中，在45℃下浸泡30分钟，之后用水冲洗至中性，制得处理硅藻土；氢氧化钾溶液的浓度为2.5mol/L，浸泡时以20rpm的转速机械搅拌；
f）接枝：将处理硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100：3.5：2：110混合并900rpm转速下球磨60分钟，接着干燥粉碎后制得抗菌硅藻土；硅烷偶联剂先溶于水中，然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和处理硅藻土；制得的抗菌硅藻土过800目筛。
实施例4
一种无荧光硅藻土抗菌纤维，由以下重量份的原料制得：
无荧光PET 49.8份，无荧光PET原生切片49.8份，抗菌硅藻土1.1份，钛白粉0.19份；抗菌硅藻土的粒径为900目，钛白粉的粒径为1200目。
其中，硅藻土抗菌剂由以下步骤制得：
a）粉碎：以无水乙醇为介质将硅藻土以1400rpm的转速球磨粉碎8小时，球磨粉碎后烘干；添加的无水乙醇的重量为硅藻土的1.4倍，粉碎后硅藻土的粒径为900目；
b）酸处理：将粉碎后的硅藻土与稀硝酸混合后以130rpm的转速球磨处理40分钟，然后烘干，制得酸处理硅藻土；稀硝酸的浓度为2.5mol/L；
c）低温煅烧：将酸处理硅藻土在400℃下煅烧处理2小时，冷却后制得煅烧硅藻土；煅烧前升温阶段的升温速率为5℃/min，煅烧后降温阶段的降温速率为3℃/min；
d）清洗：将煅烧硅藻土在水中浸泡45分钟，然后用水反复清洗至少3次并使煅烧硅藻土为中性，制得中性硅藻土；
e）碱处理：将中性硅藻土加入到氢氧化钾溶液中，在50℃下浸泡35分钟，之后用水冲洗至中性，制得处理硅藻土；氢氧化钾溶液的浓度为3mol/L，浸泡时以25rpm的转速机械搅拌；
f）接枝：将处理硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100：4：2.5：115混合并在1000rpm转速下球磨65分钟，接着干燥粉碎后制得抗菌硅藻土；硅烷偶联剂先溶于水中，然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和处理硅藻土；制得的抗菌硅藻土过900目筛。
实施例5
一种无荧光硅藻土抗菌纤维，由以下重量份的原料制得：
无荧光PET 50.0份，无荧光PET原生切片50份，抗菌硅藻土1.2份，钛白粉0.20份；抗菌硅藻土的粒径为1000目，钛白粉的粒径为1200目。
其中，硅藻土抗菌剂由以下步骤制得：
a）粉碎：以无水乙醇为介质将硅藻土以1500rpm的转速球磨粉碎8小时，球磨粉碎后烘干；添加的无水乙醇的重量为硅藻土的1.5倍，粉碎后硅藻土的粒径为1000目；
b）酸处理：将粉碎后的硅藻土与稀硝酸混合后以150rpm的转速球磨处理40分钟，然后烘干，制得酸处理硅藻土；稀硝酸的浓度为2.5mol/L；
c）低温煅烧：将酸处理硅藻土在400℃下煅烧处理2小时，冷却后制得煅烧硅藻土；煅烧前升温阶段的升温速率为5℃/min，煅烧后降温阶段的降温速率为3℃/min；
d）清洗：将煅烧硅藻土在水中浸泡50分钟，然后用水反复清洗至少3次并使煅烧硅藻土为中性，制得中性硅藻土；
e）碱处理：将中性硅藻土加入到氢氧化钾溶液中，在50℃下浸泡40分钟，之后用水冲洗至中性，制得处理硅藻土；氢氧化钾溶液的浓度为3mol/L，浸泡时以30rpm的转速机械搅拌；
f）接枝：将处理硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100：5：3：120混合并在1000rpm转速下球磨70分钟，接着干燥粉碎后制得抗菌硅藻土；硅烷偶联剂先溶于水中，然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和处理硅藻土；制得的抗菌硅藻土过1000目筛。
技术指标：
抗菌效果测试：将本发明中的无荧光硅藻土抗菌纤维制作获得相应的织物，并对织物按照FZT 73023-2006标准中记载的方法对其抗菌效果进行检测，该织物的抗菌级别为AAA级，尤其是其对金黄葡萄球菌具有良好的抑菌效果，在经50次水洗后，其对金黄葡萄球菌的抑菌率仍大于90%。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (9)

1.一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其特征在于由以下重量份的原料制得：
无荧光PET 49.0～50.0份，无荧光PET原生切片49～50份，抗菌硅藻土0.8～1.2份，钛白粉0.15～0.20份。
2.根据权利要求1所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其特征在于：
所述抗菌硅藻土的粒径为600～1000目，所述钛白粉的粒径为1000～1200目。
3.根据权利要求1所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其特征在于所述的硅藻土抗菌剂由以下步骤制得：
a）粉碎：以无水乙醇为介质将硅藻土以1000～1500rpm的转速球磨粉碎6～8小时，球磨粉碎后烘干；
b）酸处理：将粉碎后的硅藻土与稀硝酸混合后以100～150rpm的转速球磨处理30～40分钟，然后烘干，制得酸处理硅藻土；
c）低温煅烧：将酸处理硅藻土在300～400℃下煅烧处理1～2小时，冷却后制得煅烧硅藻土；
d）清洗：将煅烧硅藻土在水中浸泡30～50分钟，然后用水反复清洗至少3次并使煅烧硅藻土为中性，制得中性硅藻土；
e）碱处理：将中性硅藻土加入到氢氧化钾溶液中，在40～50℃下浸泡20～40分钟，之后用水冲洗至中性，制得处理硅藻土；
f）接枝：将处理硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100：（2～5）：（1～3）：（100～120）混合并在800～1000rpm转速下球磨50～70分钟，接着干燥粉碎后制得抗菌硅藻土。
4.根据权利要求3所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其特征在于：
所述步骤a中，添加的无水乙醇的重量为硅藻土的1～1.5倍；粉碎后硅藻土的粒径为600～1000目。
5.根据权利要求3所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其特征在于：
所述步骤b中，稀硝酸的浓度为1.5～2.5mol/L。
6.根据权利要求3所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其特征在于：
所述步骤c中，煅烧前升温阶段的升温速率为3～5℃/min，煅烧后降温阶段的降温速率为2～3℃/min。
7.根据权利要求3所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其特征在于：
所述步骤e中，氢氧化钾溶液的浓度为2～3mol/L，浸泡时以10～30rpm的转速机械搅拌。
8.根据权利要求3所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其特征在于：
所述步骤f中，制得的抗菌硅藻土过600～1000目筛。
9.根据权利要求3所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维，其特征在于：
所述步骤f中，硅烷偶联剂先溶于水中，然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和处理硅藻土。
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