CN108193315A - 一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织纤维制造技术领域。本发明公开了一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其由备料、混料、挤出和后处理等步骤组成。本发明中的无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法可以降低制造过程中的扬尘,减小对操作员工的影响;能保证熔体与粉体的均匀混合,减少粉料在时间和空间上的不均匀,大大提高了工艺水平;本发明制得的无荧光硅藻土抗菌纤维不添加含有荧光剂成分的原料和添加剂,以添加钛白粉实现纤维的白度要求,避免了荧光剂对身体健康的潜在危害;添加了改性后据具有抗菌功效的抗菌硅藻土,赋予纤维抗菌功效,同时还避免了现有技术中添加的抗菌剂对消费者身体健康危害的抗菌剂。
Description
技术领域
本发明涉及纺织纤维制造技术领域,尤其是涉及一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法。
背景技术
荧光剂,又称荧光增白剂(fluorescent brightener)是一种荧光染料,或称为白色染料,也是一种复杂的有机化合物。它的特性是能激发入射光线产生荧光,使所染物质获得类似萤石的闪闪发光的效应,使肉眼看到的物质很白。虽然其在织物中添加后能够使得织物看起来更加的白净,但是实验证明荧光增白剂存在致癌的风险,同时随着人们生活水平的提高,荧光剂的危害越来越受到重视,对于织物中添加荧光增白剂的情况尤甚,因此一种完全不添加荧光增白剂的用于织物制造的纤维成为一种广泛的需求。
市面上现有很多的具有抗菌作用的织物,其大都由具有抗菌作用的纤维制作而成,但是现有纤维中抗菌功效的来源大都是具有抗菌作用的有机添加剂,这些有机添加剂在具有抗菌功效的同时也对使用者的身体健康带来了一定的不良影响,可能引起一些皮肤类的疾病,因此一种由无机抗菌材料作为抗菌剂制得的抗菌纤维也具有广泛的需求。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种在不添加荧光增白剂情况下制备得到具有高白度并且还具有优良抗菌性能的无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
a)备料:按以下重量份准备原料,无荧光PET 49.0~50.0份,无荧光PET原生切片49~50份,抗菌硅藻土0.8~1.2份,钛白粉0.15~0.20份;抗菌硅藻土由硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100:(2~5):(1~3):(100~120)制得;
b)混料:先将钛白粉和抗菌硅藻土在180~220℃下充分混合制得混合粉料,无荧光PET和无荧光PET原生切片在275~290℃下充分混合熔融后制得PET熔体,然后再将混合粉料与PET熔体充分混合;
c)挤出:将混合后的混合粉料与PET熔体挤出成型制得无荧光硅藻土抗菌纤维;挤出时的温度为275~290℃;
d)后处理:将制得的无荧光硅藻土抗菌纤维进行后处理。
本发明采用的PET原料都是无荧光添加的原料,同时也不再添加另外的具有荧光剂残留等情况的助剂,为了提高纤维的白度,本发明中采用以钛白粉代替荧光增白剂,钛白粉是白度最高的无机材料,其添加后能够满足纤维的白度要求;此外还添加具有抗菌作用的抗菌硅藻土。
硅藻土是一种生物成因的无机矿物材料,其主要成分为二氧化硅,其具有多孔结构,具有良好的吸附性能,但是其拥有的抗菌作用较弱,需要对其进行抗菌改性后才能获得更好的抗菌作用。硅藻土虽然具有良好的吸附作用,但是其表面离子和基团较少,其抗菌改性后抗菌效果的耐久度不佳,因此需要预先对硅藻土进行处理。
作为优选,抗菌硅藻土由以下方法制得,将硅藻土粉碎至600~1000目,接着将粉碎后的硅藻土与稀硝酸混合后以100~150rpm的转速球磨处理30~40分钟,烘干后将硅藻土在300~400℃下煅烧1~2小时,冷却后用水洗至中性,接着加入到氢氧化钾溶液中在40~50℃下浸泡20~40分钟,之后再次洗至中性,最后将经前述步骤处理的硅藻土和丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水混合在800~1000rpm转速下球磨50~70分钟,干燥后制得抗菌硅藻土。
对硅藻土的改性,由构造表面基团开始,先用稀硝酸处理硅藻土,稀硝酸具有一定的氧化性,其处理硅藻土后可以在一定程度上腐蚀硅藻土表面,使硅藻土表面变得更易于改性;另外稀硝酸处理时辅以机械力球磨,使得这一过程能够在较短的时间内完成;稀硝酸处理后将处理后的硅藻土进行低温煅烧,一来可以除去硅藻土中吸附的硝酸(热分解硝酸),二来可以使硝酸对硅藻土的改性效果更佳;煅烧后是浸泡冲洗处理后的硅藻土,除去被腐蚀下来的浮沉碎屑,也为下一步的碱处理做准备;下一步碱处理是为了使得硅藻土的表面及孔道内附着上可以在接下来步骤接枝抗菌剂的离子;接枝过程是将具有抗菌作用的有机物接枝到硅藻土的孔道内;丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)是一种具有抗菌作用的季铵盐,其还是一种表面活性剂,同时其具有安全度高等特点,再加上其负载在硅藻土上,更能避免对皮肤造成的可能损伤,由于其具有表面活性作用,在原料融溶阶段也能使抗菌硅藻土能够的与PET融合而不会发生分层等问题。
作为优选,稀硝酸的浓度为1.5~2.5mol/L,氢氧化钾的浓度为2~3mol/L。
作为优选,煅烧过程中,煅烧前升温阶段的升温速率为5~10℃/min,煅烧后降温阶段的降温速率为3~5℃/min。
作为优选,氢氧化钾溶液浸泡时,以20~30rpm的转速搅拌。
作为优选,硅藻土和丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水混合时,先将硅烷偶联剂溶于水中,然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和经处理的硅藻土。
作为优选,步骤b中,钛白粉和抗菌硅藻土混合制得混合粉料的过程中及混合后控制粉体的含水率在80ppm以下。
作为优选,步骤b中,采用负压抽湿的方式控制混合粉料制备中和制备后的含水率,并且抽湿负压为0.04~0.08Mpa。
抗菌硅藻土和钛白粉容易吸水,所以需要增加相应的抽湿装置对粉料的含水量进行控制,使其含水率控制在一个较低的水平,如果含水率较高,可以通过升高加热温度和增大抽湿负压的方式降低含水率,此外负压抽湿的方式容易将粉料带出,因此对带出的粉料进行除湿后再返回料仓。
作为优选,步骤b和c在螺杆挤出机中进行,螺杆挤出机由一条主螺杆和6条螺杆计量泵组成, PET熔体从主螺杆的料仓加入,混合粉料从螺杆计量泵的计量泵料仓加入。
作为优选,主螺杆的转速为28Hz,主螺杆上无荧光硅藻土抗菌纤维的挤出速率为575千克每小时,每条螺杆计量泵上混合粉料挤出量为112克每分钟。
钛白粉和抗菌硅藻土组成的混合粉料通过螺杆计量泵的计量螺杆均匀的加入到主螺杆中,通过主螺杆混炼挤出,能够保证PET熔体与混合粉料能够均匀混合,避免了原料混合不均匀,同时进料和出料时产生过多粉尘的情况,能够提高工艺水平,改善工作环境。6条螺杆计量泵在主螺杆的周围均匀分布,其可以沿主螺杆径向方向均匀分布,也可以沿主螺杆圆周均匀分布,此外对于本发明所示的带有螺杆计量泵的螺杆挤出机可以由现有技术中的螺杆挤出机进行改良获得,上述文字描述也能清楚的阐述其结构。
因此,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明中的无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法可以降低制造过程中的扬尘,减小对操作员工的影响;
(2))本发明中的无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法能保证熔体与粉体的均匀混合,减少粉料在时间和空间上的不均匀,大大提高了工艺水平;
(3)本发明制得的无荧光硅藻土抗菌纤维不添加含有荧光剂成分的原料和添加剂,以添加钛白粉实现纤维的白度要求,避免了荧光剂对身体健康的潜在危害;
(4)本发明制得的无荧光硅藻土抗菌纤维添加了改性后据具有抗菌功效的抗菌硅藻土,赋予纤维抗菌功效,同时还避免了现有技术中添加的抗菌剂对消费者身体健康危害的抗菌剂。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明中,若非特指,所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
实施例1
一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
a)备料:按以下重量份准备原料,无荧光PET 49.0份,无荧光PET原生切片49份,抗菌硅藻土0.8份,钛白粉0.15份;抗菌硅藻土由硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100:2:1:100制得;抗菌硅藻土由以下方法制得,将硅藻土粉碎至600目,接着将粉碎后的硅藻土与1.5mol/L的稀硝酸混合后以100rpm的转速球磨处理30分钟,烘干后将硅藻土在300℃下煅烧1小时,冷却后用水洗至中性,接着加入到2mol/L的氢氧化钾溶液中在40℃下浸泡20分钟,浸泡时以20rpm的转速搅拌,之后再次洗至中性,最后将硅烷偶联剂溶于水中,然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和经处理的硅藻土,混合后在800rpm转速下球磨50分钟,干燥后制得抗菌硅藻土;
b)混料:先将钛白粉和抗菌硅藻土在180℃下充分混合制得混合粉料,无荧光PET和无荧光PET原生切片在275℃下充分混合熔融后制得PET熔体,然后再将混合粉料与PET熔体充分混合;钛白粉和抗菌硅藻土混合制得混合粉料的过程中及混合后采用负压抽湿的方式控制粉体的含水率在80ppm以下,其中抽湿负压为0.04Mpa;
c)挤出:将混合后的混合粉料与PET熔体挤出成型制得无荧光硅藻土抗菌纤维;挤出时的温度为275℃;
d)后处理:将制得的无荧光硅藻土抗菌纤维进行后处理。
此外,步骤b和c在螺杆挤出机中进行,螺杆挤出机由一条主螺杆和6条螺杆计量泵组成, PET熔体从主螺杆的料仓加入,混合粉料从螺杆计量泵的计量泵料仓加入;主螺杆的转速为28Hz,主螺杆上无荧光硅藻土抗菌纤维的挤出速率为575千克每小时,每条螺杆计量泵上混合粉料挤出量为112克每分钟。
实施例2
一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
a)备料:按以下重量份准备原料,无荧光PET 49.2份,无荧光PET原生切片49.2份,抗菌硅藻土0.9份,钛白粉0.16份;抗菌硅藻土由硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100:3:1.5:105制得;抗菌硅藻土由以下方法制得,将硅藻土粉碎至700目,接着将粉碎后的硅藻土与2mol/L的稀硝酸混合后以120rpm的转速球磨处理35分钟,烘干后将硅藻土在320℃下煅烧1.2小时,冷却后用水洗至中性,接着加入到2.5mol/L的氢氧化钾溶液中在45℃下浸泡25分钟,浸泡时以22rpm的转速搅拌,之后再次洗至中性,最后将硅烷偶联剂溶于水中,然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和经处理的硅藻土,混合后在850rpm转速下球磨55分钟,干燥后制得抗菌硅藻土;
b)混料:先将钛白粉和抗菌硅藻土在190℃下充分混合制得混合粉料,无荧光PET和无荧光PET原生切片在280℃下充分混合熔融后制得PET熔体,然后再将混合粉料与PET熔体充分混合;钛白粉和抗菌硅藻土混合制得混合粉料的过程中及混合后采用负压抽湿的方式控制粉体的含水率在80ppm以下,其中抽湿负压为0.05Mpa;
c)挤出:将混合后的混合粉料与PET熔体挤出成型制得无荧光硅藻土抗菌纤维;挤出时的温度为280℃;
d)后处理:将制得的无荧光硅藻土抗菌纤维进行后处理。
此外,步骤b和c在螺杆挤出机中进行,螺杆挤出机由一条主螺杆和6条螺杆计量泵组成, PET熔体从主螺杆的料仓加入,混合粉料从螺杆计量泵的计量泵料仓加入;主螺杆的转速为28Hz,主螺杆上无荧光硅藻土抗菌纤维的挤出速率为575千克每小时,每条螺杆计量泵上混合粉料挤出量为112克每分钟。
实施例3
一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
a)备料:按以下重量份准备原料,无荧光PET 49.4125份,无荧光PET原生切片49.4125份,抗菌硅藻土1份,钛白粉0.175份;抗菌硅藻土由硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100:3.5:2:110制得;抗菌硅藻土由以下方法制得,将硅藻土粉碎至800目,接着将粉碎后的硅藻土与2mol/L的稀硝酸混合后以125rpm的转速球磨处理35分钟,烘干后将硅藻土在350℃下煅烧1.5小时,冷却后用水洗至中性,接着加入到2.5mol/L的氢氧化钾溶液中在45℃下浸泡30分钟,浸泡时以25rpm的转速搅拌,之后再次洗至中性,最后将硅烷偶联剂溶于水中,然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和经处理的硅藻土,混合后在900rpm转速下球磨60分钟,干燥后制得抗菌硅藻土;
b)混料:先将钛白粉和抗菌硅藻土在200℃下充分混合制得混合粉料,无荧光PET和无荧光PET原生切片在285℃下充分混合熔融后制得PET熔体,然后再将混合粉料与PET熔体充分混合;钛白粉和抗菌硅藻土混合制得混合粉料的过程中及混合后采用负压抽湿的方式控制粉体的含水率在80ppm以下,其中抽湿负压为0.06Mpa;
c)挤出:将混合后的混合粉料与PET熔体挤出成型制得无荧光硅藻土抗菌纤维;挤出时的温度为285℃;
d)后处理:将制得的无荧光硅藻土抗菌纤维进行后处理。
此外,步骤b和c在螺杆挤出机中进行,螺杆挤出机由一条主螺杆和6条螺杆计量泵组成, PET熔体从主螺杆的料仓加入,混合粉料从螺杆计量泵的计量泵料仓加入;主螺杆的转速为28Hz,主螺杆上无荧光硅藻土抗菌纤维的挤出速率为575千克每小时,每条螺杆计量泵上混合粉料挤出量为112克每分钟。
实施例4
一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
a)备料:按以下重量份准备原料,无荧光PET 49.8份,无荧光PET原生切片49.8份,抗菌硅藻土1.1份,钛白粉0.19份;抗菌硅藻土由硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100:4:2.5:115制得;抗菌硅藻土由以下方法制得,将硅藻土粉碎至900目,接着将粉碎后的硅藻土与2mol/L的稀硝酸混合后以130rpm的转速球磨处理35分钟,烘干后将硅藻土在380℃下煅烧1.8小时,冷却后用水洗至中性,接着加入到2.5mol/L的氢氧化钾溶液中在45℃下浸泡35分钟,浸泡时以28rpm的转速搅拌,之后再次洗至中性,最后将硅烷偶联剂溶于水中,然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和经处理的硅藻土,混合后在950rpm转速下球磨65分钟,干燥后制得抗菌硅藻土;
b)混料:先将钛白粉和抗菌硅藻土在210℃下充分混合制得混合粉料,无荧光PET和无荧光PET原生切片在285℃下充分混合熔融后制得PET熔体,然后再将混合粉料与PET熔体充分混合;钛白粉和抗菌硅藻土混合制得混合粉料的过程中及混合后采用负压抽湿的方式控制粉体的含水率在80ppm以下,其中抽湿负压为0.07Mpa;
c)挤出:将混合后的混合粉料与PET熔体挤出成型制得无荧光硅藻土抗菌纤维;挤出时的温度为285℃;
d)后处理:将制得的无荧光硅藻土抗菌纤维进行后处理。
此外,步骤b和c在螺杆挤出机中进行,螺杆挤出机由一条主螺杆和6条螺杆计量泵组成, PET熔体从主螺杆的料仓加入,混合粉料从螺杆计量泵的计量泵料仓加入;主螺杆的转速为28Hz,主螺杆上无荧光硅藻土抗菌纤维的挤出速率为575千克每小时,每条螺杆计量泵上混合粉料挤出量为112克每分钟。
实施例5
一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
a)备料:按以下重量份准备原料,无荧光PET 50.0份,无荧光PET原生切片50份,抗菌硅藻土1.2份,钛白粉0.20份;抗菌硅藻土由硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100:5:3:120制得;抗菌硅藻土由以下方法制得,将硅藻土粉碎至1000目,接着将粉碎后的硅藻土与2.5mol/L的稀硝酸混合后以150rpm的转速球磨处理40分钟,烘干后将硅藻土在400℃下煅烧2小时,冷却后用水洗至中性,接着加入到3mol/L的氢氧化钾溶液中在50℃下浸泡40分钟,浸泡时以30rpm的转速搅拌,之后再次洗至中性,最后将硅烷偶联剂溶于水中,然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和经处理的硅藻土,混合后在1000rpm转速下球磨70分钟,干燥后制得抗菌硅藻土;
b)混料:先将钛白粉和抗菌硅藻土在220℃下充分混合制得混合粉料,无荧光PET和无荧光PET原生切片在290℃下充分混合熔融后制得PET熔体,然后再将混合粉料与PET熔体充分混合;钛白粉和抗菌硅藻土混合制得混合粉料的过程中及混合后采用负压抽湿的方式控制粉体的含水率在80ppm以下,其中抽湿负压为0.08Mpa;
c)挤出:将混合后的混合粉料与PET熔体挤出成型制得无荧光硅藻土抗菌纤维;挤出时的温度为290℃;
d)后处理:将制得的无荧光硅藻土抗菌纤维进行后处理。
此外,步骤b和c在螺杆挤出机中进行,螺杆挤出机由一条主螺杆和6条螺杆计量泵组成, PET熔体从主螺杆的料仓加入,混合粉料从螺杆计量泵的计量泵料仓加入;主螺杆的转速为28Hz,主螺杆上无荧光硅藻土抗菌纤维的挤出速率为575千克每小时,每条螺杆计量泵上混合粉料挤出量为112克每分钟。
技术指标:
抗菌效果测试:将本发明中的无荧光硅藻土抗菌纤维制作获得相应的织物,并对织物按照FZT 73023-2006标准中记载的方法对其抗菌效果进行检测,该织物的抗菌级别为AAA级,尤其是其对金黄葡萄球菌具有良好的抑菌效果,在经50次水洗后,其对金黄葡萄球菌的抑菌率仍大于90%。
应当理解的是,对于本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
a)备料:按以下重量份准备原料,无荧光PET 49.0~50.0份,无荧光PET原生切片49~50份,抗菌硅藻土0.8~1.2份,钛白粉0.15~0.20份;所述的抗菌硅藻土由硅藻土、丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水按重量比100:(2~5):(1~3):(100~120)制得;
b)混料:先将钛白粉和抗菌硅藻土在180~220℃下充分混合制得混合粉料,无荧光PET和无荧光PET原生切片在275~290℃下充分混合熔融后制得PET熔体,然后再将混合粉料与PET熔体充分混合;
c)挤出:将混合后的混合粉料与PET熔体挤出成型制得无荧光硅藻土抗菌纤维;挤出时的温度为275~290℃;
d)后处理:将制得的无荧光硅藻土抗菌纤维进行后处理。
2.根据权利要求1所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于:
所述的抗菌硅藻土由以下方法制得,将硅藻土粉碎至600~1000目,接着将粉碎后的硅藻土与稀硝酸混合后以100~150rpm的转速球磨处理30~40分钟,烘干后将硅藻土在300~400℃下煅烧1~2小时,冷却后用水洗至中性,接着加入到氢氧化钾溶液中在40~50℃下浸泡20~40分钟,之后再次洗至中性,最后将经前述步骤处理的硅藻土和丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水混合在800~1000rpm转速下球磨50~70分钟,干燥后制得抗菌硅藻土。
3.根据权利要求2所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于:
所述稀硝酸的浓度为1.5~2.5mol/L,所述氢氧化钾的浓度为2~3mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于:
所述煅烧过程中,煅烧前升温阶段的升温速率为5~10℃/min,煅烧后降温阶段的降温速率为3~5℃/min。
5.根据权利要求2所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于:
所述氢氧化钾溶液浸泡时,以20~30rpm的转速搅拌。
6.根据权利要求2所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于:
所述硅藻土和丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)、硅烷偶联剂和水混合时,先将硅烷偶联剂溶于水中,然后再依次加入丙撑基双(十八烷基二甲基氯化铵)和经处理的硅藻土。
7.根据权利要求1所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于:
所述步骤b中,钛白粉和抗菌硅藻土混合制得混合粉料的过程中及混合后控制粉体的含水率在80ppm以下。
8.根据权利要求1所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于:
所述步骤b中,采用负压抽湿的方式控制混合粉料制备中和制备后的含水率,并且抽湿负压为0.04~0.08Mpa。
9.根据权利要求1所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于:
所述步骤b和c在螺杆挤出机中进行,所述的螺杆挤出机由一条主螺杆和6条螺杆计量泵组成,所述的PET熔体从主螺杆的料仓加入,所述的混合粉料从螺杆计量泵的计量泵料仓加入。
10.根据权利要求9所述的一种无荧光硅藻土抗菌纤维的制备方法,其特征在于:
所述主螺杆的转速为28Hz,无荧光硅藻土抗菌纤维的挤出速率为575千克每小时,每条螺杆计量泵的混合粉料挤出量为112克每分钟。
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