CN108047052A - 利用减压连续精馏提纯对氯苯胺的方法 - Google Patents
利用减压连续精馏提纯对氯苯胺的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种利用减压连续精馏提纯对氯苯胺的方法，特征是塔顶压力在3×10‑2～5×10‑2大气压下，塔中温度控制在80℃～85℃之间，向塔中连续恒量加入粗品对氯苯胺、苯胺、间邻氯苯胺、对硝基氯苯的混合物料，进行连续精馏提纯对氯苯胺的。该方法降低了系统料液的沸点，减少了热敏物料的分解，降低了损耗，减少副产和后处理的费用；采用连续精馏，增加了自动化水平，节省了人力，减少了间歇精馏的不稳定性，降低了能量消耗，节省设备空间，提高了生产效率，适合绿色工业模式。总之，该方法产量大、耗能少、自动化程度高、节省人力、生产稳定、副产少、增加安全性、提高了生产率、增加社会效益。
Description
一、技术领域：
本发明涉及一种提纯对氯苯胺的蒸馏工艺，尤其是一种利用减压连续精馏提纯对氯苯胺的方法
二、背景技术：
对氯苯胺：用于制备偶氮染料和色酚AS-LB，也是制造利眼宁、菲那酊等药品的中间体，还用作彩色电影胶片的感色剂，还是比较畅销的杀菌剂-吡唑醚菌酯的重要原料，市场需求量很大。随着市场需求量的增加，现有厂商多数采用间歇精馏方式提纯生产对氯苯胺产品。而间歇精馏提纯，无论是塔顶、塔釜温度，还是馏分采出，都是变量，主要靠人工操作，劳动强度大，产品合格率不稳定，后期釜温高焦油量大，能耗高，收率偏低，还要加较大量的抗氧剂。抗氧剂加入会使产品变色，且颜色不易去除；抗氧剂本身具有较强的毒性，对工人健康不利，还对环境造成较大危害，不利于环境保护。
三、发明内容：
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用减压连续精馏提纯对氯苯胺的方法。该方法是一种高效、节能、环保的提纯方式，为产品大量、自动化生产提供了有利条件。
实现本发明的目的采用的技术方案是：塔顶压力在3×10-2～5×10-2大气压下，塔中温度控制在80℃～85℃之间，向塔中连续恒量加入粗品对氯苯胺、苯胺、间邻氯苯胺、对硝基氯苯的混合物料，连续精馏提纯对氯苯胺的；整个系统自动化运作，形成一个稳定的平衡系统。
所述的混合物料的成分和质量配比：粗品对氯苯胺95％～99.1％，苯胺0.67％～1.29％，间邻氯苯胺：0.25％～45％，对硝基氯苯：0.008％～0.012％。
塔顶采出低组分，2，5-二氯苯胺含量：40％～45.46％，塔釜采出极少量塔釜液，2，5-二氯苯胺含量：90％～97％。塔中采成品，气相采出，产品纯度≥99.9％。
所述的粗品对氯苯胺在除水后向塔中加入的。
本发明的有益效果是：利用减压连续精馏提纯对氯苯胺，减压的目的是降低了系统料液的沸点，减少了热敏物料的分解，降低了损耗，减少副产和后处理的费用；采用连续精馏，增加了自动化水平，节省了人力，减少了间歇精馏的不稳定性，降低了能量消耗，节省设备空间，提高了生产效率，适合绿色工业模式。总之，该方法产量大、耗能少、自动化程度高、节省人力、生产稳定、副产少、增加安全性、提高了生产率、增加社会效益。
四、具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明进行进一步的阐述，下述的阐述仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限制。
具体实例：
采用年产10000吨对氯苯胺减压连续精馏装置；
塔顶压力：3.06×10-2大气压；
进料温度：80℃；
进料量：1500kg/h；
进料组成：对氯苯胺：98.35％；苯胺：1.2838％；间邻氯苯胺：0.3502％；对硝基氯苯：0.0108％；
整个系统利用减压法连续精馏提纯对氯苯胺，自动化运作，形成一个稳定的平衡系统。
塔顶采出：对氯苯胺：45.46％；流量：61kg/h；
塔釜采出：对氯苯胺：96.12％；流量：20kg/h；
产品采出：对氯苯胺：99.87％；流量：1418kg/h；
按每年7200小时计，年产10000吨对氯苯胺。
Claims (2)
1.一种利用减压连续精馏提纯对氯苯胺的方法，其特征在于：塔顶压力在3×10-2～5×10-2大气压下，塔中温度控制在80℃～85℃之间，向塔中连续恒量加入粗品对氯苯胺、苯胺、间邻氯苯胺、对硝基氯苯的混合物料，连续精馏提纯对氯苯胺的。
2.如权利要求1所述的一种利用减压连续精馏提纯对氯苯胺的方法，其特征在于：所述的混合物料的成分和质量配比：粗品对氯苯胺95％～99.1％，苯胺0.67％～1.29％，间邻氯苯胺：0.25％～45％，对硝基氯苯：0.008％～0.012％。
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| CN103524357A (zh) * | 2013-09-18 | 2014-01-22 | 葫芦岛天启晟业化工有限公司 | 不使用抗脱氯剂生产对氯苯胺方法 |
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|---|
| 王培兰: "混合硝基氯苯的还原及混合氯代苯胺的分离的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》 * |
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