CN108046252B - 一种改性氧化石墨烯及其制备方法 - Google Patents

一种改性氧化石墨烯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性氧化石墨烯及其制备方法。该改性氧化石墨烯的制备方法为：将氧化石墨烯分散在溶剂中，得到一氧化石墨烯分散液；将含有乙烯基结构的硅烷加入到该氧化石墨烯分散液中并搅拌均匀，得到一混合液；将该混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，停止辐照后，对固体粗产物进行若干次洗涤、过滤，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其真空干燥至恒重，得到改性氧化石墨烯。本发明的改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯。本发明采用高能射线辐照的方法对氧化石墨烯进行改性，使氧化石墨烯表面产生自由基，引发含有C＝C结构的硅烷分子在氧化石墨烯表面聚合，得到的改性氧化石墨烯中的硅元素接枝含量较高。

Description

一种改性氧化石墨烯及其制备方法
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种改性氧化石墨烯和该改性氧化石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是由碳原子按六边形晶格整齐排布而成的碳单质，碳原子按sp2杂化构成的一个二维空间无限延展的基面，是2D结构的材料，被证实是世界上已经发现的最薄、最坚硬的物质。石墨烯是构建其他维数碳质材料的基本单元，可以变成零维的富勒烯，卷曲成为一维的碳纳米管，也可以叠加为三维的石墨。
石墨烯具有电子迁移率高，机械性能好、热传导性能强和比表面积大等特点，这些优异的性能以及良好的气密性预示着它可以与聚合物复合从而显著改善聚合物的机械、电学、热力学和气体阻隔性能，在复合材料等领域具有广泛的应用。但是，石墨烯比表面积大，极易发生团聚，而且石墨烯片层之间的π-π共轭作用，使其无论是在有机溶剂中还是在聚合物基体中都难以均匀分散，严重影响其在复合材料中的性能。
氧化石墨烯(Graphene oxide)是石墨烯的一种衍生物，其结构与石墨烯大体相同，只是在石墨烯基面和边缘连上一些官能团。连在石墨烯上的官能团主要是一些含氧基团，如环氧基、羟基、羧基等，其中环氧基和羟基主要位于石墨烯的表面上，而羧基主要位于石墨烯的边缘，这些功能基使氧化石墨烯能很好地分散到水中，同时因为表面富含有利于化学修饰的含氧官能团，因此可通过化学的方法可对氧化石墨烯进行表面改性。在现有技术中，为了提高氧化石墨烯的分散能力，可在氧化石墨烯表面接枝硅烷结构的官能团，例如”Properties of Functionalized Graphene/Room Temperature Vulcanized SiliconeRubber Composites”(MA Wenshi,LI Ji,DENG Bangjun,LIN Xiaodan,ZHAO Xusheng,Journal of Wuhan University of Technology-Mater.Sci.Ed.,2013,28:127-131)中介绍的方法。但是在该改性方法中，一个环氧基团只能接枝一个含硅烷结构的分子，硅元素的接枝含量不高。因此，研发出新的氧化石墨烯的改性方法，使制备得到的改性氧化石墨烯具有更高的硅元素的接枝含量，仍是本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性氧化石墨烯及其制备方法。本发明采用射线辐照的方法对氧化石墨烯进行改性，得到的改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯。
为了实现上述目的，本发明提供了一种改性氧化石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯分散在溶剂中，得到一氧化石墨烯分散液；
(2)将含有乙烯基结构的硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液；
(3)将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物进行若干次洗涤、过滤，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其真空干燥至恒重，得到所述的改性氧化石墨烯。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(1)中，所述氧化石墨烯是在0～60℃超声分散在溶剂中的，超声时间为0.1～10小时；更优选地，所述氧化石墨烯是在20～40℃超声分散在溶剂中的，超声时间为0.5～5小时。其中，超声的功率优选为50～1500w，频率优选为10～100KHz。
在上述制备方法中，优选地，步骤(1)中的溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、四氢呋喃、乙酸乙酯以及N,N-二甲基甲酰胺等中的一种或几种的组合；更优选地，所述溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯以及N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种的组合。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(1)中，氧化石墨烯在溶剂中的分散量为：0.1mg氧化石墨烯/1mL溶剂～10mg氧化石墨烯/1mL溶剂；更优选地，氧化石墨烯在溶剂中的分散量为：0.5mg氧化石墨烯/1mL溶剂～5mg氧化石墨烯/1mL溶剂。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(2)中，所述的含有乙烯基结构的硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯氧基三甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、三乙酰氧基乙烯基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、(4-乙烯基苯基)三甲氧基-硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、三乙基乙烯硅烷、乙烯基二甲基乙氧基硅烷、7-辛烯基三甲氧基硅烷、烯丙基三甲氧基硅烷、烯丙基三乙氧基硅烷、烯丙氧基三甲基硅烷、端乙烯基聚(二甲基硅氧烷)、二乙基甲基乙烯基硅烷、乙烯基甲基二乙氧基硅、烯丙基三甲基硅烷、烯丙基三异丙基硅烷、异丁烯基三甲基硅烷、γ-异丁烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、三甲基甲硅烷基丙烯酸酯、3-(三乙氧基硅基)丙基甲基丙烯酸酯等中的一种或者几种的组合；更优选地，所述的含有乙烯基结构的硅烷包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯氧基三甲基硅烷、烯丙氧基三甲基硅烷、γ-异丁烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或者几种的组合。本发明优选采用的这几种含有乙烯基结构的硅烷的空间位阻小，乙烯基反应活性大，能够使制备得到的改性氧化石墨烯的硅元素接枝含量更高。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(2)中，所述混合液中的含有乙烯基结构的硅烷的浓度为0.01～10g/mL，更优选为0.1～5g/mL。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(3)中，所述混合液置于60Co放射源中辐照的吸收剂量为0.01～1000kGy，更优选为0.1～500kGy。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(3)中，对所述固体粗产物进行洗涤采用的溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烷等中的一种或者几种的组合；更优选地，对所述固体粗产物进行洗涤采用的溶剂包括水、乙醇、四氢呋喃中的一种或者几种的组合。
在上述制备方法中，优选地，在步骤(3)中，将改性氧化石墨烯聚集体进行真空干燥的温度为25～100℃，更优选为40～60℃。并且该步骤可以在真空干燥箱中进行。
本发明还提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过上述的改性氧化石墨烯的制备方法制备得到的，该改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯。
本发明采用高能射线辐照的方法对氧化石墨烯进行改性，使氧化石墨烯表面产生自由基，引发含有C＝C结构的硅烷分子在氧化石墨烯表面聚合，得到的改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯，该改性氧化石墨烯中的硅元素接枝含量可提高至10％以上，进而可提高其在有机硅材料基体中的分散能力。
附图说明
图1为实施例1中产物的XPS元素谱图。
图2为实施例2中产物的XPS元素谱图。
图3为实施例3中产物的XPS元素谱图。
图4为实施例4中产物的XPS元素谱图。
图5为实施例5中产物的XPS元素谱图。
图6为实施例6中产物的XPS元素谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在25℃下超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中，并且氧化石墨烯的分散浓度为2mg/mL，超声时间为1小时，超声的功率为80W，频率为40KHz，得到氧化石墨烯分散液；将乙烯基三乙氧硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中乙烯基三乙氧硅烷的浓度为0.01g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为20kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用去离子水洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为40℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。如图1所示，本实施例制备的改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯，通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为2.5％。
实施例2
本实施例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在60℃下超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中，并且氧化石墨烯的分散浓度为2mg/mL，超声时间为0.1小时，超声的功率为100W，频率为50KHz，得到氧化石墨烯分散液；将乙烯基三乙氧硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中乙烯基三乙氧硅烷的浓度为0.1g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为20kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用去离子水洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。如图2所示，本实施例制备的改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯，通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为5.4％。
实施例3
本实施例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在30℃下超声分散在N,N-二甲基甲酰胺中，并且氧化石墨烯的分散浓度为2mg/mL，超声时间为1小时，超声的功率为800W，频率为50KHz，得到氧化石墨烯分散液；将乙烯基三乙氧硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中乙烯基三乙氧硅烷的浓度为0.25g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为50kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用去离子水洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为80℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。如图3所示，本实施例制备的改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯，通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为6.1％。
实施例4
本实施例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在30℃下超声分散在乙酸乙酯中，并且氧化石墨烯的分散浓度为2mg/mL，超声时间为1小时，超声的功率为800W，频率为25KHz，得到氧化石墨烯分散液；将乙烯基三乙氧硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中乙烯基三乙氧硅烷的浓度为0.25g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为50kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用乙醇洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为60℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。如图4所示，本实施例制备的改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯，通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为7.4％。
实施例5
本实施例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在30℃下超声分散在四氢呋喃中，并且氧化石墨烯的分散浓度为2mg/mL，超声时间为1小时，超声的功率为950W，频率为25KHz，得到氧化石墨烯分散液；将乙烯基三乙氧硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中乙烯基三乙氧硅烷的浓度为0.25g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为50kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用四氢呋喃洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为60℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。如图5所示，本实施例制备的改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯，通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为12.1％。
实施例6
本实施例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在30℃下超声分散在四氢呋喃中，并且氧化石墨烯的分散浓度为4mg/mL，超声时间为1小时，超声的功率为800W，频率为25KHz，得到氧化石墨烯分散液；将乙烯基3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中乙烯基3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的浓度为0.25g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为50kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用四氢呋喃洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为40℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。如图6所示，本实施例制备的改性氧化石墨烯是一种表面接枝聚合硅烷结构的氧化石墨烯，通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为10.1％。
对比例1
本对比例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在30℃下超声分散在丙酮中，并且氧化石墨烯的分散浓度为2mg/mL，超声时间为1小时，超声的功率为800W，频率为25KHz，得到氧化石墨烯分散液；将乙烯基三乙氧硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中乙烯基三乙氧硅烷的浓度为0.25g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为50kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用去离子水洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为40℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为2.5％。
在其他制备条件完全相同的情况下，与实施例3采用N,N-二甲基甲酰胺溶剂得到的最终产物的Si元素接枝含量为6.1％，实施例4采用乙酸乙酯溶剂得到的最终产物的Si元素接枝含量为7.4％，实施例5采用四氢呋喃溶剂得到的最终产物的Si元素接枝含量为12.1％相比，本对比例采用丙酮溶剂得到的最终产物的Si元素接枝含量较低。
对比例2
本对比例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在30℃下超声分散在三氯甲烷中，并且氧化石墨烯的分散浓度为2mg/mL，超声时间为1小时，超声的功率为600W，频率为20KHz，得到氧化石墨烯分散液；将乙烯基三乙氧硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中乙烯基三乙氧硅烷的浓度为0.25g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为50kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用去离子水洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为60℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为0.3％。
在其他制备条件完全相同的情况下，与实施例3采用N,N-二甲基甲酰胺溶剂得到的最终产物的Si元素接枝含量为6.1％，实施例4采用乙酸乙酯溶剂得到的最终产物的Si元素接枝含量为7.4％，实施例5采用四氢呋喃溶剂得到的最终产物的Si元素接枝含量为12.1％相比，本对比例采用三氯甲烷溶剂得到的最终产物的Si元素接枝含量非常低。
对比例3
本对比例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在30℃下超声分散在四氢呋喃中，并且氧化石墨烯的分散浓度为2mg/mL，超声时间为1小时，超声的功率为800W，频率为50KHz，得到氧化石墨烯分散液；将三苯基乙烯基硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中三苯基乙烯基硅烷的浓度为0.25g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为50kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用去离子水洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为50℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为0.4％。
在其他制备条件完全相同的情况下，与实施例5采用乙烯基三乙氧硅烷得到的最终产物的Si元素接枝含量为12.1％相比，本对比例采用三苯基乙烯基硅烷得到的最终产物的Si元素接枝含量非常低。
对比例4
本对比例提供了一种改性氧化石墨烯，其是通过以下步骤制备得到的：
将氧化石墨烯在30℃下超声分散在四氢呋喃中，并且氧化石墨烯的分散浓度为2mg/mL，超声时间为1小时，超声的功率为900W，频率为60KHz，得到氧化石墨烯分散液；将乙烯基甲基双(三甲基硅氧基)硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液，并且该混合液中乙烯基甲基双(三甲基硅氧基)硅烷的浓度为0.25g/mL；将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为50kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物用去离子水洗涤，过滤，再经多次洗涤、过滤后，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其置于真空干燥箱中干燥至恒重，干燥温度为30℃，然后密封保存，得到所述的改性氧化石墨烯。通过XPS测试分析得到该改性氧化石墨烯中Si元素接枝含量为0.2％。
在其他制备条件完全相同的情况下，与实施例5采用乙烯基三乙氧硅烷得到的最终产物的Si元素接枝含量为12.1％相比，本对比例采用乙烯基甲基双(三甲基硅氧基)硅烷得到的最终产物的Si元素接枝含量非常低。

Claims (6)

1.一种改性氧化石墨烯的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯在0~60℃超声分散在溶剂中，超声时间为0.1~10小时，得到一氧化石墨烯分散液；其中，所述氧化石墨烯在溶剂中的分散量为：2mg氧化石墨烯/1mL溶剂~4mg氧化石墨烯/1mL溶剂；所述溶剂为四氢呋喃；超声的功率为800-950w，频率为50KHz；
（2）将乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基-3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷加入到所述的氧化石墨烯分散液中，并搅拌均匀，得到一混合液；所述混合液中的乙烯基三乙氧基硅烷或乙烯基-3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的浓度为0.25g/mL；
（3）将所述混合液置于60Co放射源中辐照一定时间，吸收剂量为50kGy，停止辐照后，得到固体粗产物，对所述固体粗产物进行若干次洗涤、过滤，得到改性氧化石墨烯聚集体，将其真空干燥至恒重，得到所述的改性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其中，在步骤（1）中，所述氧化石墨烯是在20~40℃超声分散在溶剂中的，超声时间为0.5~5小时。
3.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其中，在步骤（3）中，对所述固体粗产物进行洗涤采用的溶剂包括水、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、氯乙烷、二氯乙烷中的一种或者几种的组合。
4.根据权利要求3所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其中，在步骤（3）中，对所述固体粗产物进行洗涤采用的溶剂包括水、乙醇、四氢呋喃中的一种或者几种的组合。
5.根据权利要求1所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其中，在步骤（3）中，将改性氧化石墨烯聚集体进行真空干燥的温度为25~100℃。
6.根据权利要求5所述的改性氧化石墨烯的制备方法，其中，在步骤（3）中，将改性氧化石墨烯聚集体进行真空干燥的温度为40~60℃。
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