CN108043894A - 一种银氧化锡覆铜带材的制备方法 - Google Patents

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冯朋飞
蒋义斌
黄兴隆
厐杰林
吴小龙
周光华
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Abstract

本发明公开了一种银氧化锡覆铜带材的制备方法，包括以下步骤：1)获得银氧化锡棒材；2)选取内径与银氧化锡棒材直径相配合的铜管，将银氧化锡棒材装入铜管中，得到银氧化锡/铜锭坯；3)所得银氧化锡/铜锭坯在保护气氛的条件下，于800‑900℃保温扩散0.5‑3h，之后通过双孔挤压模具进行常规反挤压，之后再进行轧制，即得到银氧化锡覆铜带材。本发明所述方法工艺简单、生产效率高，且所得产品纵、横向复合层厚度均匀，同时复合层结合强度较高。

Description

一种银氧化锡覆铜带材的制备方法
技术领域
本发明涉及银氧化锡覆铜带材，具体涉及一种银氧化锡覆铜带材的制备方法。
背景技术
现有的银氧化锡覆铜带材主要通过轧制复合工艺制备，这种工艺通常先采用挤压工艺制备出银氧化锡带材或纯银带材，然后对银氧化锡带材、铜带/铜板或纯银带材进行表面处理，再把银氧化锡带材和铜带/铜板轧制复合成银氧化锡覆铜复合带材，或先把银氧化锡带材复合一层过渡银层后再和铜带/铜板轧制复合成银氧化锡覆铜带材。
公开号为CN101217074A的发明专利公开了一种银氧化锡/铜复合电触头的制备方法，具体是将挤压制备的氧化锡带材(3mm-7mm)和T2铜带(6mm-12mm)清洗、烘干，打孔后用铜铆钉固定，并在氮气保护气氛500℃-800℃环境下保温0.5h-5h后轧制复合至成品厚度(0.5mm-2.8mm)。由于银氧化锡材料中氧化锡的颗粒细小，并弥散分布在材料组织中，这种组织不利于与铜进行轧制复合，仅通过轧制力难以保证复合带材的复合强度；另一方面轧制复合后的带材结合面存在横向不平整、纵向各层厚度波动大的现象；再者，该方法由于加热带材厚度较厚难以收卷以及加热设备的限制，造成成品带材长度受限，从而对生产效率不利。
公开号为CN105609333A的发明专利公开了一种银氧化物/银/铜三层复合带材的制备方法，具体是先将挤压制备的银氧化锡带材和银带轧制复合为银氧化锡/银带材，然后在氢气保护环境下通过感应加热及电阻炉加热后把银氧化锡/银带材和铜带在线轧制复合成银氧化锡/银/铜带材，再进过退火和轧制加工成成品带材。该方法能够有效避免因在还原气氛保护下氧化物被还原而出现贫氧化物区的不足，提高所得复合带材的复合强度；但是，由于需要进行两次轧制复合，每次轧制复合前均需对复合的带材进行退火、刷洗，增加了生产工序，不利于生产效率的提高；另一方面，增加了过渡银层，在保证工作层及银氧化锡层厚度的条件下增加了用银量，相对增加了成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产效率高，且所得产品纵、横向复合层厚度均匀，同时复合层结合强度较高的银氧化锡覆铜带材的制备方法。
本发明所述的银氧化锡覆铜带材的制备方法，包括以下步骤：
1)获得银氧化锡棒材；
2)选取内径与银氧化锡棒材直径相配合的铜管，将银氧化锡棒材装入铜管中，得到银氧化锡/铜锭坯；
3)所得银氧化锡/铜锭坯所得银氧化锡/铜锭坯在保护气氛的条件下，于800-900℃保温扩散0.5-3h，之后通过双孔挤压模具进行常规反挤压，之后再进行轧制，即得到银氧化锡覆铜带材。
本发明所述制备方法中，银氧化锡棒材可以按现有常规方法进行制备，优选按以下方法进行制备：取银粉和氧化锡粉(也可以进一步添加常规量的金属添加物)进行混粉，所得混合粉置于等静压成型机中压制成圆柱形锭坯(即棒形结构)，将圆柱形锭坯进行烧结，即得。其中，银粉和氧化锡粉的重量百分比与现有技术相同，具体可以是84-92％：16-8％；所述银粉和氧化锡粉的粒径选择与现有技术相同，优选选用平均粒径为10-40μm的银粉，平均粒径为0.5-10μm的氧化锡粉；所述的混粉、等静压成型、烧结等操作均与现有技术相同。优选控制所得银氧化锡棒材的直径在70-100mm。
本发明所述制备方法的步骤2)中，为了方便将银氧化锡棒材套入铜管中，又能够使银氧化锡棒材在挤压过程中具有合适的流动性，优选选用内径较银氧化锡棒材直径大0.2-1mm的铜管，并控制铜管的长度与银氧化锡棒材的长度相当。
本发明所述制备方法中，所用铜管的厚度可以根据所要制备的成品氧化锡覆铜带材中铜层的厚度进行确定，通常选用厚度为1-10mm的铜管。
为了提高材料的利用率，进一步减少挤压前期所得银氧化锡/铜锭坯的废品料，优选在将银氧化锡棒材装入铜管中后，先用直径与所述铜管内径相应的铜片塞入铜管的两个端头处，以得到银氧化锡/铜锭坯。所述铜片的直径通常是与铜管内径相同，或者是稍小于铜管内径。所述铜片厚度的选择与铜管厚度的选择范围相同，此时，所述铜管的长度等于银氧化锡棒材的长度与两个铜片的厚度的和的总和。这里所指的塞入通常采用机械力将铜片塞进铜管的端头。
本发明所述制备方法中，所述的反挤压和轧制操作与现有技术相同。优选，轧制采用精轧，在常温下进行。
本发明所述制备方法中，在反挤压时所用到的双孔挤压模具为现有技术中能够实现将物料挤压成两条带材的常规结构的挤压模具。
本发明所述制备方法中，当银氧化锡棒材的直径控制在70-100mm时，与其配合的铜管优选选用内径为70.2-101mm、厚度为1-10mm的铜管，与铜管配合的铜片优选选用直径为69-99mm、厚度为1-10mm的铜片。
本发明所述制备方法中，需要对按常规方法制得的银氧化锡棒材进行常规的表面处理(包括使用车床将银氧化锡棒材表面处理平整，以及常规的清洗、去油操作)后再进行下一步骤；对于铜管以及铜片等在进行下一步骤之前，也需要先进行常规的去油、清洗处理。
与现有技术相比，本发明的特点在于：
1、在挤压前将银氧化锡和铜管于高温条件下进行高温扩散并结合后续大挤压比挤压变形，以提高银氧化锡层和铜层结合面的结合强度；
2、采用将银氧化锡棒材套入铜管的包套挤压方式将铜层复合到银氧化锡层上，所得复合带材具有纵、横向复合层厚度分布均匀、复合层界面无污染等优点；且所得复合带材横向边缘无开裂现象，这些优点能够提高冲压过程产品的成材率以及产品质量的稳定性；
3、由于是采用将银氧化锡棒材套入铜管的包套挤压方式将铜层复合到银氧化锡层上，具有灵活控制银氧化锡层和铜层厚度比例关系的优点；同时可以灵活控制复合带材的挤压尺寸，使其挤压尺寸接近成品尺寸，挤压后经过1-2道精轧就可以轧制至成品，从而有效提高生产效率。
附图说明
图1为实施例1制得的银氧化锡覆铜的金相组织图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详述,以更好地理解本发明的内容,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1：Lm×20mm×1.7mm(长×宽×厚，L表示可根据需要进行限定的长度，下同)银氧化锡覆铜带材的制备
1)按照制备12kg AgSnO2(12)棒材计算银粉与氧化锡粉所需的用量，称取银粉10.56kg和氧化锡粉1.44kg，使用双锥混料器上进行混粉(转速25r/min，时间2h)，所得混合粉置于等静压设备上成型(成型压力为100MPa，压制成棒状)，之后置于烧结炉中烧结(烧结温度为800℃，时间为6h)，得到得到直径为70mm的银氧化锡棒材；所得银氧化锡棒材用车床对其进行表面处理，使其表面平整；之后再进行常规的去油、清洗处理，干燥，得到处理后的银氧化锡棒材(直径为68.8mm)；
2)选取内径为69mm、厚度为2mm的铜管，以及直径为69mm、厚度为1mm的铜片，分别对它们进行常规的去油、清洗处理，干燥后备用；
3)将处理后的银氧化锡棒材装入选定的铜管中，并将选定的铜片塞入铜管的两个端头处，得到银氧化锡/铜锭坯；
4)所得银氧化锡/铜锭坯置于加热炉中，在氮气条件下，于800℃保温扩散0.5h，之后在挤压机中通过双孔挤压模具进行常规反挤压，退火(温度为600℃，时间为1h)，得到两条规格为Lm×19.9mm×1.9mm的挤压带材；
5)所得挤压带材在常温下精轧至尺寸Lm×20mm×1.75mm，退火(温度为600℃，时间为1h)，然后二次精轧至成品尺寸，退火(温度为600℃，时间为1h)，即得到规格为Lm×20mm×1.7mm的银氧化锡覆铜带材。
对本实施例制得的银氧化锡覆铜带材进行金相组织分析，其金相组织图如图1所示。由图1可知，银氧化锡层和铜层结合面没有黑线，且结合面有一明显的白线区域，该区域为银氧化锡层和铜层相互扩散形成，该区域组织有利于提高复合层结合面的结合强度。
实施例2：Lm×15mm×2.8mm银氧化锡覆铜带材的制备
1)按照制备16kg AgSnO2(12)棒材计算银粉与氧化锡粉所需的用量，称取银粉14.08kg和氧化锡粉1.92kg，使用双锥混料器上进行混粉(转速30r/min，时间2h)，所得混合粉置于等静压设备上成型(成型压力为120MPa，压制成棒状)，之后置于烧结炉中烧结(烧结温度为850℃，时间为6h)，得到直径为83mm的银氧化锡棒材；所得银氧化锡棒材用车床对其进行表面处理，使其表面平整；之后再进行常规的去油、清洗处理，干燥，得到处理后的银氧化锡棒材(直径为81.8mm)；
2)选取内径为82mm、厚度为10mm的铜管，以及直径为82mm、厚度为5mm的铜片，分别对它们进行常规的去油、清洗处理，干燥后备用；
3)将处理后的银氧化锡棒材装入选定的铜管中，并将选定的铜片塞入铜管的两个端头处，得到银氧化锡/铜锭坯；
4)所得银氧化锡/铜锭坯置于加热炉中，在氮气条件下，于850℃保温扩散1.5h，之后在挤压机中通过双孔挤压模具进行常规反挤压，退火(温度为600℃，时间为1h)，得到两条规格为Lm×14.85mm×3.05mm的挤压带材；
5)所得挤压带材在常温下精轧至尺寸Lm×15mm×2.85mm，退火(温度为600℃，时间为1h)，然后二次精轧至成品尺寸，退火(温度为600℃，时间为1h)，即得到规格为Lm×15mm×2.8mm的银氧化锡覆铜带材。
实施例3：Lm×10mm×3.7mm银氧化锡覆铜带材的制备
1)按照制备20kg AgSnO2(12)棒材计算银粉与氧化锡粉所需的用量，称取银粉17.6kg和氧化锡粉2.4kg，使用双锥混料器上进行混粉(转速40r/min，时间1h)，所得混合粉置于等静压设备上成型(成型压力为150MPa，压制成棒状)，之后置于烧结炉中烧结(烧结温度为900℃，时间为4h)，得到直径为89mm的银氧化锡棒材；所得银氧化锡棒材用车床对其进行表面处理，使其表面平整；之后再进行常规的去油、清洗处理，干燥，得到处理后的银氧化锡棒材(直径为87.8mm)；
2)选取内径为88mm、厚度为10mm的铜管，以及直径为88mm、厚度为10mm的铜片，分别对它们进行常规的去油、清洗处理，干燥后备用；
3)将处理后的银氧化锡棒材装入选定的铜管中，并将选定的铜片塞入铜管的两个端头处，得到银氧化锡/铜锭坯；
4)所得银氧化锡/铜锭坯置于加热炉中，在氮气条件下，于900℃保温扩散3h，之后在挤压机中通过双孔挤压模具进行常规反挤压，退火(温度为600℃，时间为1h)，得到两条规格为Lm×9.8mm×4.0mm的挤压带材；
5)所得挤压带材在常温下精轧至尺寸Lm×10mm×3.75mm，退火(温度为600℃，时间为1h)，然后二次精轧至成品尺寸，退火(温度为600℃，时间为1h)，即得到规格为Lm×10mm×3.7mm的银氧化锡覆铜带材。
对上述实施例1-3制得的银氧化锡覆铜带材的厚度及进行性能测定，结果如下述表1所示：
表1：
由表1可知，按本发明所述方法制备得到的银氧化锡覆铜带材宽度、厚度一致性较好，银氧化锡层、铜层厚度一致性较好。

Claims (5)

1.一种银氧化锡覆铜带材的制备方法，包括以下步骤：
1)获得银氧化锡棒材；
2)选取内径与银氧化锡棒材直径相配合的铜管，将银氧化锡棒材装入铜管中，得到银氧化锡/铜锭坯；
3)所得银氧化锡/铜锭坯在保护气氛的条件下，于800-900℃保温扩散0.5-3h，之后通过双孔挤压模具进行常规反挤压，之后再进行轧制，即得到银氧化锡覆铜带材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述铜管的内径较银氧化锡棒材直径大0.2-1mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述铜管的长度与银氧化锡棒材的长度相当。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，在将银氧化锡棒材装入铜管中后，先用直径与所述铜管内径相应的铜片塞入铜管的两个端头处，得到银氧化锡/铜锭坯。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述铜管的长度等于银氧化锡棒材的长度和两个铜片的厚度的总和。
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