CN108043472B - 光催化材料的成型方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化材料的成型方法，属于光催化材料成型技术领域。本发明将光催化粉体材料添加结合剂，通过混合、均化、浸润、捏合揉制、挤压成型、烧结、表面处理等工艺，制备出具有较高强度、较好流动性、并拥有良好光催化活性的固体颗粒，在流体冲刷下能保持形态，不粉化、碎裂，在紫外线、可见光或太阳光照射下，能降解气相和液相中的有机污染物，对光解水也有很好的效果，使得光催化材料能够在环境净化中得到有效应用。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料成型技术领域，具体涉及一种光催化材料的成型方法。
背景技术
光催化氧化-还原技术在环境保护、洁净能源和新材料等方面有广泛的应用背景。然而，目前研制的光催化材料多为粉体，在使用中流失严重、回收困难。光催化材料必须经过负载化和成型，才可以在实际中应用。现有的负载技术往往存在负载量少，负载不均匀，易脱落等问题，而现有的成型方法往往因为使用常规的粘合剂，导致光催化材料受到污染和遮蔽，使材料的光催化性能显著降低。
发明内容
本发明的目的在于针对现有光催化材料在实际应用中存在的成型问题，提供一种对材料的光催化活性没有影响，能够充分发挥材料特性的光催化粉体材料成型方法，使光催化材料在实际应用中发挥其本身的优势，达到实验室中对其光催化活性的测试效果。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种光催化材料的成型方法，具体包括以下步骤：
（1）将已制备好的光催化材料研磨后，作为成型主体，备用；
（2）取结合剂研磨后，加入到步骤（1）得到的光催化材料粉体中，充分搅拌，静置均化；
（3）加入去离子水调和，搅拌揉捏至呈团；
（4）挤压成条，剪切，干燥后陈化；
（5）干燥或烧结后得到光催化材料固体颗粒；
（6）对步骤（5）制得的光催化材料固体颗粒进行酸洗和碱洗；
（7）用去离子水浸渍清洗步骤（6）所得固体颗粒，干燥或烧结后制得光催化成型产品。
所述的作为成型主体的光催化材料为锑酸锶、氮化碳、二氧化钛、氧化锌和碱式锡酸锌中的任一种或几种组合；所述的结合剂为氧化铜、氧化锌、氟硅酸钠和硅酸钠中的任一种或几种组合；当作为成型主体的光催化材料为氧化锌时，加入的结合剂为氧化铜和硅酸钠的混合物；所述的光催化材料粉体与结合剂的质量比为（3~7）:1。
步骤（1）和步骤（2）所述的光催化材料和结合剂均研磨至200~300目。
步骤（4）中，经挤压和剪切后的规格为：直径0.5~2mm，长度2~4mm；陈化时间为2~24h。
步骤（4）、步骤（5）和步骤（7）中，干燥温度为60~80℃；步骤（5）和步骤（7）中，烧结温度为150~350℃。
步骤（6）中，所述酸洗是用0.1~1mol/L的硝酸溶液超声处理15min并浸渍2~4h；所述碱洗是用0.1~1mol/L的氢氧化钠溶液超声处理15min并浸渍2~4h。
步骤（7）中，所述去离子水的电阻率大于8MΩ·cm，去离子水清洗至废水中离子浓度须小于10ppm。
本发明的有益效果在于：本发明将光催化粉体材料添加结合剂，并通过混合、均化、浸润、捏合揉制、挤压成型、烧结、表面处理等工艺，制得的光催化成型产品具有较高强度和较好流动性，并拥有良好的光催化活性，在流体冲刷下能保持形态，不粉化、碎裂，在紫外线、可见光或太阳光照射下，能降解气相和液相中的有机污染物，对光解水也有很好的效果，使得光催化材料能够在环境净化中得到有效应用。
附图说明
图1为锑酸锶颗粒光催化处理丙二醇甲醚醋酸酯气体；
图2为氮化碳颗粒光催化水制氢；
图3为二氧化钛颗粒光催化处理气态苯；
图4为混合型光催化材料颗粒对多种恶臭气体的光催化处理；
图5为氧化锌颗粒处理水中的罗丹明B；
图6为碱式锡酸锌颗粒光催化处理气态甲醛。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
锑酸锶粉体的造粒
取光催化材料锑酸锶粉体200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化锌粉体30g和300目的氟硅酸钠20g，搅拌3min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径0.5mm的条，并剪切至2mm长度，80℃烘干，陈化12小时；置于1mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍2小时，沥干；置于1mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理15分钟、浸渍2小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品。
实施例2
氮化碳粉体材料的成型
取氮化碳200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化铜粉体30g和300目的硅酸钠20g，搅拌9min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径1mm的条，并剪切至3mm长度，60℃烘干，陈化24小时；置于0.5mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍4小时，沥干；置于0.5mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理15分钟、浸渍4小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，60℃干燥，得成品。
实施例3
二氧化钛粉体材料的成型
取二氧化钛200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化锌粉体30g和300目的硅酸钠20g，搅拌15min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径2mm的条，并剪切至4mm长度，80℃烘干，陈化4小时；350℃烧结后，置于1mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍2小时，沥干；置于1mol/L氢氧化钠溶液中，超声15分钟、浸渍2小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品。
实施例4
混合型光催化材料的成型
取二氧化钛粉体100g、氮化碳粉体400g、锑酸锶粉体100g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化锌粉体50g和300目的氧化铜粉体50g；搅拌6min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径1.5mm的条，并剪切至2.5mm长度，80℃烘干，陈化24小时；置于0.5mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍4小时，沥干；置于0.5mol/L氢氧化钠溶液中，超声15分钟、浸渍4小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品。
实施例5
氧化锌粉体的成型
取氧化锌200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化铜粉体30g和300目的硅酸钠20g，搅拌9min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径1mm的条，并剪切至3mm长度，80℃烘干，陈化12小时；350℃烧结，置于1mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍2小时，沥干；置于1mol/L氢氧化钠溶液中，超声15分钟、浸渍2小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品。
实施例6
碱式锡酸锌粉体的成型
取碱式锡酸锌200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化锌粉体30g，搅拌6min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径3mm的条，并剪切至2.5mm长度，80℃烘干，陈化2小时；150℃热处理2小时，冷却后，置于0.2mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟，浸渍4小时，沥干；置于0.2mol/L氢氧化钠溶液中，超声15分钟，浸渍4小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品。
物性测试
将上述实施例1~6成型所得的光催化材料进行物性测试,结果如表1所示。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种光催化材料的成型方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）将已制备好的光催化材料研磨后，作为成型主体，备用；
（2）取结合剂研磨后，加入到步骤（1）得到的光催化材料粉体中，充分搅拌，静置均化；
（3）加入去离子水调和，搅拌揉捏至呈团；
（4）挤压成条，剪切，干燥后陈化；
（5）干燥或烧结后得到光催化材料固体颗粒；
（6）对步骤（5）制得的光催化材料固体颗粒进行酸洗和碱洗；
（7）用去离子水浸渍清洗步骤（6）所得固体颗粒，干燥或烧结后制得光催化成型产品；
所述的作为成型主体的光催化材料为锑酸锶时，制备方法为：取光催化材料锑酸锶粉体200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化锌粉体30g和300目的氟硅酸钠20g，搅拌3min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径0.5mm的条，并剪切至2mm长度，80℃烘干，陈化12小时；置于1mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍2小时，沥干；置于1mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理15分钟、浸渍2小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品；
或所述作为成型主体的光催化材料为氮化碳时，制备方法为：取氮化碳200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化铜粉体30g和300目的硅酸钠20g，搅拌9min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径1mm的条，并剪切至3mm长度，60℃烘干，陈化24小时；置于0.5mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍4小时，沥干；置于0.5mol/L氢氧化钠溶液中，超声处理15分钟、浸渍4小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，60℃干燥，得成品；
或所述作为成型主体的光催化材料为二氧化钛时，制备方法为：取二氧化钛200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化锌粉体30g和300目的硅酸钠20g，搅拌15min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径2mm的条，并剪切至4mm长度，80℃烘干，陈化4小时；350℃烧结后，置于1mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍2小时，沥干；置于1mol/L氢氧化钠溶液中，超声15分钟、浸渍2小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品；
或所述作为成型主体的光催化材料为二氧化钛、氮化碳、锑酸锶混合物时，制备方法为：取二氧化钛粉体100g、氮化碳粉体400g、锑酸锶粉体100g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化锌粉体50g和300目的氧化铜粉体50g；搅拌6min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径1.5mm的条，并剪切至2.5mm长度，80℃烘干，陈化24小时；置于0.5mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍4小时，沥干；置于0.5mol/L氢氧化钠溶液中，超声15分钟、浸渍4小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品；
或所述作为成型主体的光催化材料为氧化锌时，制备方法为：取氧化锌200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化铜粉体30g和300目的硅酸钠20g，搅拌9min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径1mm的条，并剪切至3mm长度，80℃烘干，陈化12小时；350℃烧结，置于1mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟、浸渍2小时，沥干；置于1mol/L氢氧化钠溶液中，超声15分钟、浸渍2小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品；
或所述作为成型主体的光催化材料为碱式锡酸锌时，制备方法为：取碱式锡酸锌200g，研磨至200目，作为成型主体；加入300目研磨后的氧化锌粉体30g，搅拌6min，静置10min；加适量去离子水，搅拌揉制，至成团后，挤压成直径3mm的条，并剪切至2.5mm长度，80℃烘干，陈化2小时；150℃热处理2小时，冷却后，置于0.2mol/L硝酸溶液中，超声处理15分钟，浸渍4小时，沥干；置于0.2mol/L氢氧化钠溶液中，超声15分钟，浸渍4小时，沥干；用去离子水清洗至废水中离子浓度小于10ppm，80℃干燥，得成品。
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