CN108042473A - 一种含有珍珠的护肤水 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含有珍珠的护肤水，由以下重量配比的原料制成：珍珠提取液4.0‑6.0％、防腐剂0.05‑0.10％、双蒸水，余量；所述的珍珠提取液，通过以下制备方法得到：1)前处理：将珍珠粉碎；2)分解钙质：将上步骤得到的物料加入盐酸，搅拌，至不再产生沉淀为止，过滤得到沉淀，沉淀用等量去离子水洗涤；3)亚临界水萃取：将上步骤得到的沉淀置于萃取釜中，加入羧甲基纤维素钠，将脱氧去离子水注入釜中，进行萃取，萃取温度130‑140℃，压力5‑8MPa，萃取时间5‑10min，萃取结束，泄压，萃取液流入收集罐中冷却至室温，得到萃取液；4)除Ca²⁺、Cl^‑：将萃取液先后通过阴、阳离子树脂去除残留的Ca²⁺、Cl^‑，得到滤液；5)浓缩，得到珍珠提取液。

Description

一种含有珍珠的护肤水

技术领域

本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种含有珍珠的护肤水。

背景技术

珍珠是名贵的中药材，珍珠是母贝的外套膜和珍珠囊的表皮细胞所分泌的珍珠质而形成的。珍珠有较高的药用价值，珍珠作为重要的药材，在我国已有两千年的历史了。我国使用珍珠美容保健也可谓历史悠久，三国时期的《名医别录》中就已把珍珠列为重要药材，李时珍的《本草纲目》，内载“珍珠涂面，令人润泽好颜色。涂手足，去皮肤逆胪，能化面去黯，令光泽洁白”。

珍珠具有镇心安神，养阴熄风、清热坠痰、去翳明目、解毒生肌等功效，可治惊悸怔冲癫痈、惊风搐溺、烦热消渴、喉痹口疳、目生翳障、疮疡久不收口等病，据文献记载，淡水珍珠主要含碳酸钙和硬蛋白，碳酸钙占91.59％，硬蛋白为角壳蛋白，是一种含有多种氨基酸的硬蛋白类，占珍珠成分的3.83％，十几种氨基酸主要为甘氨酸、丙氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、丝氨酸、蛋氨酸、肌氨酸、精氨酸、组氨酸、酪氨酸、门冬氨酸、谷氨酸、苏氨酸。另外，珍珠中含有锰、铜、铁、钠、锌、硅等金属元素。现在淡水珍珠的产量日益增长，珍珠一直用于药用，传统用法一直是将珍珠研磨成小于2μm的粉末用于口服或作用于化妆品，该珍珠粉含有大量不溶于水的碳酸钙，不利于人体的吸收利用，所以对于可溶性珍珠粉的研究日益引起了人们的兴趣。

现有研究中，相继研究出了水溶性全成分珍珠粉，大大提高了人体的吸收率，为更广泛的开发珍珠的新用途，

水的临界压力及临界温度分别为22.1MPa和374℃，在f>374℃，p>22.1MPa条件下，水的介电常数为5-15。在比374.2℃和22.1MPa稍微低一些的低温压下成液体状态的水称为“亚临界水”。将水加热至沸点以上，临界点以下，并控制系统压力使水保持为液态，这种状态的水被称为亚临界水，在文献中也有称它为超热水和高温水。通常条件下，水是极性化合物。在505kPa压力下，随温度升高(50-300℃)，其介电常数由70减小至1，也就是说其性质由强极性渐变为非极性，可将溶质按极性由高到低萃取出来。在温度和压力都较高的条件下、水的极性降低，可以萃取非极性化合物；温度和压力都较低的条件下，水的极性提高，可以萃取极性化合物。在实际萃取过程中，由于压力对介电常数的影响不如温度的影响大，所以主要通过调节温度来控制水的介电常数。由于是不使用酸、碱和催化剂的水在高热高压下的处理技术，因此亚临界水的提取方法被称之为“绿色的处理法”。此外，提取可以在数秒钟到数分钟的短时间内完成，故而具有可以进行连续处理的优点。亚临界水萃取技术在天然产物领域的活性成分的提取上很有前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种含有珍珠的护肤水，具有优秀的保湿效果。

本发明通过以下技术方案实现。

一种含有珍珠的护肤水，由以下重量配比的原料制成：

珍珠提取液 4.0-6.0％、

防腐剂 0.05-0.10％、

双蒸水 余量；

所述的珍珠提取液，通过以下制备方法得到：

1)前处理：将珍珠粉碎；

2)分解钙质：将上步骤得到的物料加入盐酸，搅拌，至不再产生沉淀为止，过滤得到沉淀，沉淀用等量去离子水洗涤；

3)亚临界水萃取：将上步骤得到的沉淀置于萃取釜中，加入羧甲基纤维素钠，将脱氧去离子水注入釜中，进行萃取，萃取温度130-140℃，压力5-8MPa，萃取时间5-10min，萃取结束，泄压，萃取液流入收集罐中冷却至室温，得到萃取液；

4)除Ca²⁺、Cl^-：将萃取液先后通过阴、阳离子树脂去除残留的Ca²⁺、Cl^-，得到滤液；

5)浓缩：将上步骤得到的滤液浓缩，浓缩至原料重量的10倍，得到珍珠提取液。

本发明步骤1)所述的粉碎，优选粉碎至粒度小于3mm。

步骤2)所述的去除钙质，盐酸浓度不要太高，优选6mol/L的盐酸，如果选择12mol/L的盐酸(36-38％)直接加入珍珠粉，则在溶液中会产生大量的泡沫，说明有大量的氨基酸生成，将使氨基酸的回收率降低。

步骤3)所述的加入羧甲基纤维素钠，优选加入相当于珍珠原料0.010-0.015重量份的羧甲基纤维素钠。

本发明所述防腐剂，优选双咪唑或烷基脲。

本发明所述的一种含有珍珠的护肤水，参照现有技术制备，优选室温下将珍珠提取液与双蒸水混合、搅拌均匀，再加入防腐剂，搅拌均匀，得到。

与现有技术相比，本发明的优点：

1、现有技术中，珍珠提取液(水解液)一般是采用：粉碎-分解钙质-水解-除酸-去除溶解性Ca²⁺-过树脂去除阴、阳离子-浓缩的工艺，现有的工艺，步骤繁多、珍珠提取液(水解液)的收率低，且耗时长，例如水解时一般采用常压112℃回流水解24h以上。而本发明的方法，结合了亚临界水萃取，工艺简单、时间短。

2、本发明在进行亚临界水萃取时，在物料中加入一定量的羧甲基纤维素钠是关键，可以对溶液中Ca²⁺形成包裹，防止其产生沉淀，堵塞萃取设备管道。

3、传统的保湿剂，由于吸湿性太强，当气候干燥时，不但要从空气中吸收一定的水分，还要从皮肤中吸收一定量的水分，对皮肤也会造成一定伤害。现在化妆品中一般不单独用甘油等作为保湿剂。在保湿性试验中，本发明加入了特制珍珠提取液，保湿性普遍高于常规保湿剂，具有优秀的保湿功能。

具体实施方式

下面以实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。

实施例1：

一种含有珍珠的护肤水，由以下重量配比的原料制成：

珍珠提取液 4.0％、

双咪唑 0.05％、

双蒸水 余量；

所述的珍珠提取液，通过以下制备方法得到：

1)前处理：将珍珠粉碎至粒度小于3mm；

2)分解钙质：将上步骤得到的物料加入6mol/L盐酸，搅拌，至不再产生沉淀为止，过滤得到沉淀，沉淀用等量去离子水洗涤；

3)亚临界水萃取：将上步骤得到的沉淀置于萃取釜中，加入0.010重量份的羧甲基纤维素钠，将脱氧去离子水注入釜中，进行萃取，萃取温度130-140℃，压力5-8MPa，萃取时间5-10min，萃取结束，泄压，萃取液流入收集罐中冷却至室温，得到萃取液；

4)除Ca²⁺、Cl^-：将萃取液先后通过阴、阳离子树脂去除残留的Ca²⁺、Cl^-，得到滤液；

5)浓缩：将上步骤得到的滤液浓缩，浓缩至原料重量的10倍，得到珍珠提取液。

实施例2：

一种含有珍珠的护肤水，由以下重量配比的原料制成：

珍珠提取液 6.0％、

烷基脲 0.10％、

双蒸水 余量；

所述的珍珠提取液，通过以下制备方法得到：

1)前处理：将珍珠粉碎至粒度小于3mm；

2)分解钙质：将上步骤得到的物料加入6mol/L盐酸，搅拌，至不再产生沉淀为止，过滤得到沉淀，沉淀用等量去离子水洗涤；

3)亚临界水萃取：将上步骤得到的沉淀置于萃取釜中，加入0.015重量份的羧甲基纤维素钠，将脱氧去离子水注入釜中，进行萃取，萃取温度130-140℃，压力5-8MPa，萃取时间5-10min，萃取结束，泄压，萃取液流入收集罐中冷却至室温，得到萃取液；

4)除Ca²⁺、Cl^-：将萃取液先后通过阴、阳离子树脂去除残留的Ca²⁺、Cl^-，得到滤液；

5)浓缩：将上步骤得到的滤液浓缩，浓缩至原料重量的10倍，得到珍珠提取液。

实施例3：

一种含有珍珠的护肤水，由以下重量配比的原料制成：

珍珠提取液 5.0％、

双咪唑 0.05％、

双蒸水 余量；

所述的珍珠提取液，通过以下制备方法得到：

1)前处理：将珍珠粉碎至粒度小于3mm；

2)分解钙质：将上步骤得到的物料加入6mol/L盐酸，搅拌，至不再产生沉淀为止，过滤得到沉淀，沉淀用等量去离子水洗涤；

3)亚临界水萃取：将上步骤得到的沉淀置于萃取釜中，加入0.010重量份的羧甲基纤维素钠，将脱氧去离子水注入釜中，进行萃取，萃取温度130-140℃，压力5-8MPa，萃取时间5-10min，萃取结束，泄压，萃取液流入收集罐中冷却至室温，得到萃取液；

4)除Ca²⁺、Cl^-：将萃取液先后通过阴、阳离子树脂去除残留的Ca²⁺、Cl^-，得到滤液；

5)浓缩：将上步骤得到的滤液浓缩，浓缩至原料重量的10倍，得到珍珠提取液。

对比例1：

配方同实施例3，珍珠提取液采用以下方法制备：

1)前处理：将珍珠粉碎至粒度小于3mm；

2)分解钙质：将上步骤得到的物料加入6mol/L盐酸，搅拌，至不再产生沉淀为止，过滤得到沉淀，沉淀用等量去离子水洗涤；

3)亚临界水萃取：将上步骤得到的滤液置于萃取釜中，将脱氧去离子水注入釜中，进行萃取，萃取温度130-140℃，压力5-8MPa，萃取时间5-10min，萃取结束，泄压，萃取液流入收集罐中冷却至室温，得到萃取液；

4)除Ca²⁺、Cl^-：将萃取液先后通过阴、阳离子树脂去除残留的Ca²⁺、Cl^-，得到滤液；

5)浓缩：将上步骤得到的滤液浓缩，浓缩至原料重量的10倍，得到。

对比例2：

配方同实施例3，珍珠提取液采用：

粉碎-加入盐酸分解钙质-抽滤-沉淀加入盐酸，常压112℃回流水解24h-加热去除酸-过阴离子树脂去除Cl^-、滤液冷冻结晶去除CaCl₂-过树脂去除阴、阳离子-浓缩得到。

实验例：

保湿性测定，在恒温恒湿环境下进行，采用硅胶干燥器，环境温度为20℃。研究实施例3、对比例以及化妆品中常规保湿剂：甘油的保湿效果。

样品干燥至恒质量后称其质量，加入3倍量的蒸馏水充分混匀，置于干燥器中，放置4、8、12、24、48h测定水分经时减少量，保湿率计算公式：

保湿率(％)＝N₂/N_l×100％

式中，N₂为放置后水分质量(g)，N₁为放置前水分质量(g)。保湿性实验结果下表所示，各样品保湿率随时间逐渐减小。在48h时实施例3保湿率高于常规保湿剂，保湿率的顺序依次为：实施例3>对比例1>对比例2>甘油。

采用本发明方法得到的实施例明显优于对比例。

Claims (5)

1.一种含有珍珠的护肤水，其特征在于，由以下重量配比的原料制成：

珍珠提取液 4.0-6.0％、

防腐剂 0.05-0.10％、

双蒸水 余量；

所述的珍珠提取液，通过以下制备方法得到：

1)前处理：将珍珠粉碎；

2)分解钙质：将上步骤得到的物料加入盐酸，搅拌，至不再产生沉淀为止，过滤得到沉淀，沉淀用等量去离子水洗涤；

3)亚临界水萃取：将上步骤得到的沉淀置于萃取釜中，加入羧甲基纤维素钠，将脱氧去离子水注入釜中，进行萃取，萃取温度130-140℃，压力5-8MPa，萃取时间5-10min，萃取结束，泄压，萃取液流入收集罐中冷却至室温，得到萃取液；

4)除Ca²⁺、Cl^-：将萃取液先后通过阴、阳离子树脂去除残留的Ca²⁺、Cl^-，得到滤液；

5)浓缩：将上步骤得到的滤液浓缩，浓缩至原料重量的10倍，得到珍珠提取液。

2.根据权利要求1所述的一种含有珍珠的护肤水，其特征在于：步骤1)所述的粉碎，粉碎至粒度小于3mm。

3.根据权利要求1所述的一种含有珍珠的护肤水，其特征在于：步骤2)所述的分解钙质，盐酸浓度为6mol/L。

4.根据权利要求1所述的一种含有珍珠的护肤水，其特征在于：步骤3)所述的加入羧甲基纤维素钠，加入相当于珍珠原料0.010-0.015重量份的羧甲基纤维素钠。

5.根据权利要求1所述的一种含有珍珠的护肤水，其特征在于：所述防腐剂，为双咪唑或烷基脲。