CN108034934A - 化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法。基材预处理，化学镀铜液的配制，对氧化硅粉末实施化学镀铜，即得。本发明的技术方案具有镀铜工艺简便、涂覆速度快、涂层厚度均匀、与基底结合良好、涂层表面光洁度高等优点；所用镀铜液配方不含任何有毒有害物质，施镀过程中也不排放有害物质。

Description

化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法。
背景技术
导电填料是各种防静电材料及电磁屏蔽材料的主要原料。铝粉、铜粉具有良好的导电性能，但抗氧化能力差，导电性能不稳定；银粉、镍粉导电性能良好，但价格昂贵，成本高。以上几种粉末均不适宜单独用作导电填料。
用于氧化硅粉末表面化学镀铜的报道不多见，多数是在陶瓷块体表面进行化学镀铜；专利CN106544653A“一种SiC粉末表面化学镀铜方法”中所用SiC粉末一般为绿色或黑色，化学镀铜制得的导电填料颜色较深，适用范围有一定的局限性；而且价格相对较贵、成本高。
氧化硅粉末具有白度好、耐高温、热膨胀系数小、压电效应、耐腐蚀和柔软性；高温下强度保持率高、抗热震性、化学稳定性、透光性及电绝缘性好等优点；而且价格低廉。可通过在其表面化学镀一层金属铜的方法制得成本低、浅色的复合型导电填料，导电性能良好，既可用作电磁屏蔽材料，也可用作导电涂料用填料，用途广泛。
发明内容
本发明的目的是提供一种化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，具有镀铜工艺简便、涂覆速度快、涂层厚度均匀、与基底结合良好、涂层表面光洁度高的优点。
本发明所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，步骤如下：
(1)基材预处理：
①粗化处理：将氧化硅粉末放入粗化液中搅拌，粗化后过滤，用去离子水清洗至PH值为6.0-8.0；
②敏化活化处理：将上述粗化处理后的氧化硅粉末放入敏化活化液中，加热敏化活化液，间歇搅拌，然后过滤，用去离子水清洗至中性，烘干待用；
(2)化学镀铜液的配制：
用去离子水将CuSO4·5H2O配制成浓度为15-30g/L的溶液，然后用氢氧化钠溶液调节CuSO4·5H2O溶液的PH值至12-14；用去离子水将酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液；
将上述CuSO4·5H2O溶液一边搅拌，一边加入到酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成的混合溶液中，同时用氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH值保持在12-14后，获得澄清、无沉淀的化学镀铜液；
(3)对氧化硅粉末实施化学镀铜：
将上述化学镀铜液和敏化活化处理后的氧化硅粉末预热，然后将预热后的氧化硅粉末在搅拌状态下加入化学镀铜液中进行镀铜，即得。
步骤(1)中所述的粗化液为氢氟酸溶液，优选25ml/L氢氟酸溶液。
步骤(1)中所述的粗化处理中搅拌温度为40-50℃，搅拌时间为25-30min。
步骤(1)中所述的氧化硅粉末的纯度含量﹥99.5％，平均粒径为100μm。
步骤(1)中所述的敏化活化液是用浓度为0.1-0.8g/L的PbCl2和浓度为15-30g/L的SnCl2·2H2O按体积比1:1混合制得。
步骤(1)中所述的加热温度为30-40℃。
步骤(1)中所述的间歇搅拌时间为25-30min。
步骤(2)中所述的混合溶液中酒石酸钾钠的浓度为20-40g/L，甲醛的浓度为10-90ml/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20-60g/L。
步骤(3)中所述的预热温度为30-40℃。
步骤(3)中所述的化学镀铜液的用量为每100g氧化硅粉末加入600-900ml化学镀铜液。
本发明所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，具体步骤如下：
(1)基材预处理：
①粗化处理：将氧化硅粉末放入粗化液中，在40-50℃的温度范围下搅拌，搅拌时间为25-30min，粗化后过滤，用去离子水清洗至PH值为6.0-8.0；其中粗化液为25ml/L氢氟酸溶液；氧化硅粉末的纯度含量﹥99.5％，平均粒径为100μm。
②敏化活化处理：将上述粗化处理后的氧化硅粉末放入敏化活化液中，加热敏化活化液至30-40℃，间歇搅拌25-30min，然后过滤，用去离子水清洗至中性，烘干待用；其中敏化活化液是用浓度为0.1-0.8g/L的PbCl2和浓度为15-30g/L的SnCl2·2H2O按体积比1:1混合制得。
(2)化学镀铜液的配制：用去离子水将CuSO4·5H2O配制成浓度为15-30g/L的溶液，然后用氢氧化钠溶液调节CuSO4·5H2O溶液的PH值至12-14；用去离子水将酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液；其中酒石酸钾钠的浓度为20-40g/L、甲醛的浓度为10-90ml/L、乙二胺四乙酸二钠的浓度为20-60g/L；酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠均为化学纯。
将上述CuSO4·5H2O溶液一边搅拌，一边缓慢加入到酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液中，同时用氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH值保持在12-14后，获得澄清、无沉淀的化学镀铜液。
(3)对氧化硅粉末实施化学镀铜：将上述化学镀铜液和敏化活化处理后的氧化硅粉末预热至30-40℃，然后将预热后的氧化硅粉末在搅拌状态下加入化学镀铜液中进行镀铜，镀层厚度的增加速度为0.1-10微米/小时。对氧化硅粉末实施化学镀铜过程中，化学镀铜液的用量为每100g氧化硅粉末加入600-900ml化学镀铜液。
本发明工艺步骤为对氧化硅粉末进行表面粗化处理，表面敏化活化处理，化学镀铜液的配制，对氧化硅粉末实施化学镀铜。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1、本发明的技术方案具有镀铜工艺简便、涂覆速度快、涂层厚度均匀、与基底结合良好、涂层表面光洁度高等优点；
2、所用镀铜液配方不含任何有毒有害物质，施镀过程中也不排放有害物质；
3、本发明技术方案的镀铜厚度可根据需要进行控制，控制方法简单。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
(1)基材预处理：
①粗化处理：将氧化硅粉末放入粗化液中，在40-50℃的温度范围下搅拌，搅拌时间为25min，粗化后过滤，用去离子水清洗至PH值为7；其中粗化液为25ml/L氢氟酸溶液。
②敏化活化处理：将上述粗化处理后的氧化硅粉末放入敏化活化液中，加热敏化活化液至30℃，间歇搅拌25min，然后过滤，用去离子水清洗至中性，烘干待用；其中敏化活化液是用浓度为0.1g/L的PbCl2和浓度为15g/L的SnCl2·2H2O按体积比1:1混合制得。
(2)化学镀铜液的配制：用去离子水将CuSO4·5H2O配制成浓度为15g/L的溶液，然后用氢氧化钠溶液调节CuSO4·5H2O溶液的PH值至12-14；用去离子水将酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液；其中酒石酸钾钠的浓度为20g/L、甲醛的浓度为10ml/L、乙二胺四乙酸二钠的浓度为20g/L。
将上述CuSO4·5H2O溶液一边搅拌，一边缓慢加入到酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液中，同时用氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH值保持在12-14后，获得澄清、无沉淀的化学镀铜液。
(3)对氧化硅粉末实施化学镀铜：将上述化学镀铜液和敏化活化处理后的氧化硅粉末预热至30℃，然后将预热后的氧化硅粉末在搅拌状态下加入化学镀铜液中进行镀铜。对氧化硅粉末实施化学镀铜过程中，化学镀铜液的用量为每100g氧化硅粉末加入600ml化学镀铜液。
制得的镀铜氧化硅粉末为浅黄色，表面包覆了一层完整、致密的金属铜镀层，经检测计算其电阻率为8.5Ω·cm，可以用作导电填料，效果优良。
实施例2
(1)基材预处理：
①粗化处理：将氧化硅粉末放入粗化液中，在40-50℃的温度范围下搅拌，搅拌时间为28min，粗化后过滤，用去离子水清洗至PH值为6；其中粗化液为25ml/L氢氟酸溶液。
②敏化活化处理：将上述粗化处理后的氧化硅粉末放入敏化活化液中，加热敏化活化液至35℃，间歇搅拌26min，然后过滤，用去离子水清洗至中性，烘干待用；其中敏化活化液是用浓度为0.3g/L的PbCl2和浓度为18g/L的SnCl2·2H2O按体积比1:1混合制得。
(2)化学镀铜液的配制：用去离子水将CuSO4·5H2O配制成浓度为18g/L的溶液，然后用氢氧化钠溶液调节CuSO4·5H2O溶液的PH值至12-14；用去离子水将酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液；其中酒石酸钾钠的浓度为25g/L、甲醛的浓度为30ml/L、乙二胺四乙酸二钠的浓度为30g/L。
将上述CuSO4·5H2O溶液一边搅拌，一边缓慢加入到酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液中，同时用氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH值保持在12-14后，获得澄清、无沉淀的化学镀铜液。
(3)对氧化硅粉末实施化学镀铜：将上述化学镀铜液和敏化活化处理后的氧化硅粉末预热至35℃，然后将预热后的氧化硅粉末在搅拌状态下加入化学镀铜液中进行镀铜。对氧化硅粉末实施化学镀铜过程中，化学镀铜液的用量为每100g氧化硅粉末加入650ml化学镀铜液。
制得的镀铜氧化硅粉末为浅黄色，表面包覆了一层完整、致密的金属铜镀层，经检测计算其电阻率为8.0Ω·cm，可以用作导电填料，效果优良。
实施例3
(1)基材预处理：
①粗化处理：将氧化硅粉末放入粗化液中，在40-50℃的温度范围下搅拌，搅拌时间为30min，粗化后过滤，用去离子水清洗至PH值为8；其中粗化液为25ml/L氢氟酸溶液。
②敏化活化处理：将上述粗化处理后的氧化硅粉末放入敏化活化液中，加热敏化活化液至40℃，间歇搅拌30min，然后过滤，用去离子水清洗至中性，烘干待用；其中敏化活化液是用浓度为0.4g/L的PbCl2和浓度为23g/L的SnCl2·2H2O按体积比1:1混合制得。
(2)化学镀铜液的配制：用去离子水将CuSO4·5H2O配制成浓度为22g/L的溶液，然后用氢氧化钠溶液调节CuSO4·5H2O溶液的PH值至12-14；用去离子水将酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液；其中酒石酸钾钠的浓度为30g/L、甲醛的浓度为40ml/L、乙二胺四乙酸二钠的浓度为40g/L。
将上述CuSO4·5H2O溶液一边搅拌，一边缓慢加入到酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液中，同时用氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH值保持在12-14后，获得澄清、无沉淀的化学镀铜液。
(3)对氧化硅粉末实施化学镀铜：将上述化学镀铜液和敏化活化处理后的氧化硅粉末预热至35℃，然后将预热后的氧化硅粉末在搅拌状态下加入化学镀铜液中进行镀铜。对氧化硅粉末实施化学镀铜过程中，化学镀铜液的用量为每100g氧化硅粉末加入700ml化学镀铜液。
制得的镀铜氧化硅粉末为浅黄色，表面包覆了一层完整、致密的金属铜镀层，经检测计算其电阻率为6.6Ω·cm，可以用作导电填料，效果优良。
实施例4
(1)基材预处理：
①粗化处理：将氧化硅粉末放入粗化液中，在40-50℃的温度范围下搅拌，搅拌时间为30min，粗化后过滤，用去离子水清洗至PH值为7；其中粗化液为25ml/L氢氟酸溶液。
②敏化活化处理：将上述粗化处理后的氧化硅粉末放入敏化活化液中，加热敏化活化液至40℃，间歇搅拌28min，然后过滤，用去离子水清洗至中性，烘干待用；其中敏化活化液是用浓度为0.6g/L的PbCl2和浓度为27g/L的SnCl2·2H2O按体积比1:1混合制得。
(2)化学镀铜液的配制：用去离子水将CuSO4·5H2O配制成浓度为26g/L的溶液，然后用氢氧化钠溶液调节CuSO4·5H2O溶液的PH值至12-14；用去离子水将酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液；其中酒石酸钾钠的浓度为35g/L、甲醛的浓度为70ml/L、乙二胺四乙酸二钠的浓度为50g/L。
将上述CuSO4·5H2O溶液一边搅拌，一边缓慢加入到酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液中，同时用氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH值保持在12-14后，获得澄清、无沉淀的化学镀铜液。
(3)对氧化硅粉末实施化学镀铜：将上述化学镀铜液和敏化活化处理后的氧化硅粉末预热至40℃，然后将预热后的氧化硅粉末在搅拌状态下加入化学镀铜液中进行镀铜。对氧化硅粉末实施化学镀铜过程中，化学镀铜液的用量为每100g氧化硅粉末加入800ml化学镀铜液。
制得的镀铜氧化硅粉末为浅黄色，表面包覆了一层完整、致密的金属铜镀层，经检测计算其电阻率为4.5Ω·cm，可以用作导电填料，效果优良。
实施例5
(1)基材预处理：
①粗化处理：将氧化硅粉末放入粗化液中，在40-50℃的温度范围下搅拌，搅拌时间为25min，粗化后过滤，用去离子水清洗至PH值为7；其中粗化液为25ml/L氢氟酸溶液。
②敏化活化处理：将上述粗化处理后的氧化硅粉末放入敏化活化液中，加热敏化活化液至40℃，间歇搅拌30min，然后过滤，用去离子水清洗至中性，烘干待用；其中敏化活化液是用浓度为0.8g/L的PbCl2和浓度为30g/L的SnCl2·2H2O按体积比1:1混合制得。
(2)化学镀铜液的配制：用去离子水将CuSO4·5H2O配制成浓度为15-30g/L的溶液，然后用氢氧化钠溶液调节CuSO4·5H2O溶液的PH值至12-14；用去离子水将酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液；其中酒石酸钾钠的浓度为40g/L、甲醛的浓度为90ml/L、乙二胺四乙酸二钠的浓度为60g/L。
将上述CuSO4·5H2O溶液一边搅拌，一边缓慢加入到酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液中，同时用氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH值保持在12-14后，获得澄清、无沉淀的化学镀铜液。
(3)对氧化硅粉末实施化学镀铜：将上述化学镀铜液和敏化活化处理后的氧化硅粉末预热至30℃，然后将预热后的氧化硅粉末在搅拌状态下加入化学镀铜液中进行镀铜。对氧化硅粉末实施化学镀铜过程中，化学镀铜液的用量为每100g氧化硅粉末加入900ml化学镀铜液。
制得的镀铜氧化硅粉末为浅黄色，表面包覆了一层完整、致密的金属铜镀层，经检测计算其电阻率为2.8Ω·cm，可以用作导电填料，效果优良。

Claims (10)

1.一种化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤如下：
(1)基材预处理：
①粗化处理：将氧化硅粉末放入粗化液中搅拌，粗化后过滤，用去离子水清洗至PH值为6.0-8.0；
②敏化活化处理：将上述粗化处理后的氧化硅粉末放入敏化活化液中，加热敏化活化液，间歇搅拌，然后过滤，用去离子水清洗至中性，烘干待用；
(2)化学镀铜液的配制：
用去离子水将CuSO4·5H2O配制成浓度为15-30g/L的溶液，然后用氢氧化钠溶液调节CuSO4·5H2O溶液的PH值至12-14；用去离子水将酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成混合溶液；
将上述CuSO4·5H2O溶液一边搅拌，一边加入到酒石酸钾钠、甲醛和乙二胺四乙酸二钠配制成的混合溶液中，同时用氢氧化钠溶液调节混合溶液的PH值保持在12-14后，获得澄清、无沉淀的化学镀铜液；
(3)对氧化硅粉末实施化学镀铜：
将上述化学镀铜液和敏化活化处理后的氧化硅粉末预热，然后将预热后的氧化硅粉末在搅拌状态下加入化学镀铜液中进行镀铜，即得。
2.根据权利要求1所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤(1)中所述的粗化液为氢氟酸溶液。
3.根据权利要求1所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤(1)中所述的粗化处理中搅拌温度为40-50℃，搅拌时间为25-30min。
4.根据权利要求1所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤(1)中所述的氧化硅粉末的纯度含量﹥99.5％，平均粒径为100μm。
5.根据权利要求1所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤(1)中所述的敏化活化液是用浓度为0.1-0.8g/L的PbCl2和浓度为15-30g/L的SnCl2·2H2O按体积比1:1混合制得。
6.根据权利要求1所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤(1)中所述的加热温度为30-40℃。
7.根据权利要求1所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤(1)中所述的间歇搅拌时间为25-30min。
8.根据权利要求1所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤(2)中所述的混合溶液中酒石酸钾钠的浓度为20-40g/L，甲醛的浓度为10-90ml/L，乙二胺四乙酸二钠的浓度为20-60g/L。
9.根据权利要求1所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤(3)中所述的预热温度为30-40℃。
10.根据权利要求1所述的化学镀铜法制备氧化硅粉末导电填料的方法，其特征在于步骤(3)中所述的化学镀铜液的用量为每100g氧化硅粉末加入600-900ml化学镀铜液。
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