CN108034877A - 一种无钴梯度wc硬质合金高压方块及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金材料技术领域，公开了一种无钴梯度WC硬质合金高压方块及其制备方法。按质量百分比将Ni68.9～70.2％、Al10～11％、Fe10.4～10.9％、Cr7.9～8.3％、Zr0.8～1％、B0.2～0.4％经球磨，制得Ni3Al金属间化合物粉末，然后与WC粉末及成型剂石蜡进行湿式球磨，分别得到高Ni3Al含量混合粉末和低Ni3Al含量混合粉末；以高Ni3Al含量混合粉末制备芯部方块，然后在芯部方块外包覆低Ni3Al含量混合粉末，预压成型后真空烧结，得到所述无钴梯度WC硬质合金高压方块。本发明通过成分及梯度结构的设计，使材料具有外部高硬而芯部高强韧的特点，克服均质材料的缺点。

Description

一种无钴梯度WC硬质合金高压方块及其制备方法
技术领域
本发明属于合金材料技术领域，具体涉及一种无钴梯度WC硬质合金高压方块及其制备方法。
背景技术
硬质合金高压方块是生产超硬材料的超高压合成设备的核心零部件。随着合成超硬材料的种类的不断丰富和尺寸的不断增加，高压方块也从最初的单个3kg增至50kg，并对其耐高温、硬度、强韧性、抗氧化等性能提出了更为苛刻的要求，现用均质YG类材料越来越难以满足应用要求，迫切需要研制综合性能更优异的新型WC材料。
国内外现用高压方块均采用钴为粘结相的YG8-YG20均质WC材料。研发新型粘结相以获得更高性能WC材料一直是领域研究热点，且主要集中在以镍、铁等同族元素代替钴。然而，WC-Fe易缺碳，且铁对WC的润湿性较差，以致强韧性均明显偏低；与WC-Fe相比，WC-Ni具有相对较好的强韧性，但仍明显低于YG类合金。更为重要的是，以金属为粘结相，会严重恶化耐高温、抗氧化等性能，以致用作高压方块时寿命较短。中国专利200910039671.8公开了一种WC-增韧增强Ni3Al硬质合金及其制备方法，该方法是利用放电等离子烧结技术制备WC-Ni3Al复合材料，获得的复合材料有着良好的韧性和高温性能。前期研究证实以Ni3Al为粘接相，可克服金属粘结相的不足。但如何进一步提高材料的硬度等综合性能，克服均质材料的缺点，仍是本领域技术人员需要解决的问题。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的无钴梯度WC硬质合金高压方块。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)机械合金化制备Ni3Al粉末：按以下质量百分比的原料粉末配料：Ni 68.90～70.20％、Al 10.00～11.00％、Fe 10.40～10.90％、Cr 7.90～8.30％、Zr 0.80～1.00％、B0.20～0.40％，其余为不可避免的微量杂质；将上述原料粉末置于球磨机中干式球磨，制得颗粒尺寸≤250μm的Ni3Al金属间化合物粉末；
(2)将所得Ni3Al金属间化合物粉末与WC粉末及成型剂石蜡置于溶剂中进行湿式球磨，制得混合浆料，然后将上述混合浆料烘干、碾碎、过筛，得到颗粒尺寸≤250μm的混合粉末；此步骤通过调节Ni3Al金属间化合物粉末的加入量，分别得到Ni3Al质量百分含量为10％～15％的高Ni3Al含量混合粉末和Ni3Al质量百分含量为2％～8％的低Ni3Al含量混合粉末；
(3)先对高Ni3Al含量混合粉末进行预压成型，得到芯部方块，再使用冷等静压处理；然后在芯部方块外包覆一层低Ni3Al含量混合粉末，预压成型得到整体方块，再使用冷等静压处理，得到最终预压方块；
(4)将所得预压方块进行真空烧结，得到所述无钴梯度WC硬质合金高压方块。
优选地，步骤(1)中所述Ni、Al、Cr、Fe、Zr粉末纯度≥99.9％、粒度为1～3μm，B粉末为纯度≥99.0％的无定形高纯硼粉。
所述干式球磨的条件优选为：球磨材质采用WC硬质合金，球料比为10:1，转速266r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛。
优选地，步骤(2)中所述成型剂石蜡的加入量为Ni3Al金属间化合物粉末和WC粉末总质量的1.50％～4.20％。
所述WC粉末优选纯度≥99.9％、粒度为2～8μm的WC粉末。
所述的溶剂优选乙醇。
所述湿式球磨的条件优选为：磨球材质为WC-Co硬质合金，球料比为5:1，转速180r/min。
所述烘干是指烘干至溶剂残余量≤1％。
优选地，步骤(3)中所述芯部方块的尺寸为40×40×40mm3，所得整体方块的尺寸为60×60×60mm3。
所述冷等静压处理的条件为200～500MPa保压15min。
优选地，步骤(4)中所述真空烧结的条件如下：
烧结升温速率：10～50℃/min，
烧结温度：1200～1400℃，
烧结保温时间：0～60min，
烧结真空度：≤6Pa。
一种无钴梯度WC硬质合金高压方块，通过上述方法制备得到。
上述方块材料中，芯部WC-Ni3Al材料横向断裂强度为1900～2200MPa，断裂韧性为13～16.0MPa·m1/2；表层WC-Ni3Al材料硬度为90～100HRA、横向断裂强度为1400～1700MPa，断裂韧性为8～10.0MPa·m1/2；800℃时的抗压强度和抗氧化性能较YG8均提高10％～50％；制备的高压方块寿命较YG8提升≥50％。
本发明的制备方法及所得高压方块具有如下优点及有益效果：
(1)本发明通过成分及梯度结构的设计，使得高压方块中Ni3Al含量芯部高而外部低，从而使材料具有外部高硬而芯部高强韧的特点，克服均质材料的缺点。
(2)本发明以Ni3Al为粘接相代替价格较高的钴资源，可降低成本。
(3)本发明以改性Ni3Al为粘结相的WC因改性Ni3Al性能优异而具有高硬、耐高温、抗氧化、高强韧、耐磨等优异性能，特别是抗氧化、耐高温、耐磨性能，优于以金属为粘结相的WC材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)机械合金化制备Ni3Al粉末：按以下质量百分比的原料粉末配料：Ni 70.10％、Al 10.00％、Cr 7.90％、Fe 10.70％、Zr 1.00％、B 0.30％，其余为不可避免的微量杂质，其中Ni、Al、Cr、Fe、Zr粉末纯度≥99.9％、粒度1～3μm，B粉末纯度≥99.0％，为无定形的高纯硼粉；将上述原料粉末置于行星式球磨机中进行高能球磨，球磨材质采用WC硬质合金，球料比为10:1，转速266r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨30小时制得颗粒尺寸≤250μm的Ni3Al金属间化合物粉末；
(2)将上述Ni3Al金属间化合物粉末15wt.％与WC粉末(WC粉末纯度≥99.9％、粒度2～8μm)85wt.％及上述合金粉末质量2.2％的石蜡置于乙醇中进行湿式低能球磨，所用球磨机为行星式，球磨礶与磨球材质为WC-Co硬质合金，球料比为5:1，在转速180r/min工况下，球磨30小时制得混合浆料，然后将上述混合浆料置于干燥炉内烘干至溶剂残余量≤1％，碾碎、过筛，得到颗粒尺寸≤250μm的高Ni3Al含量混合粉末；将Ni3Al金属间化合物粉末6wt.％与WC粉末(WC粉末纯度≥99.9％、粒度2～8μm)94wt.％及上述合金粉末质量2.2％的石蜡置于乙醇中进行湿式低能球磨，所用球磨机为行星式，球磨礶与磨球材质为WC-Co硬质合金，球料比为5:1，在转速180r/min工况下，球磨30小时制得混合浆料，然后将上述混合浆料置于干燥炉内烘干至溶剂残余量≤1％，碾碎、过筛，得到颗粒尺寸≤250μm的低Ni3Al含量混合粉末；
(3)将步骤(2)所得高Ni3Al含量混合粉末进行预压成型，得到40×40×40mm3的芯部方块，再使用冷等静压200MPa保压15min；然后在芯部方块外包覆一层步骤(2)所得低Ni3Al含量混合粉末，再进行预压成型，得到60×60×60mm3的整体方块，再使用冷等静压200MPa保压15min，得到最终预压方块；
(4)采用真空炉对上述预压方块进行烧结，其中烧结温度为1400℃，升温速率为20℃/min，保温时间为20min，真空度为4Pa。
通过以上方法制备，所得硬质合金高压方块具有所要求的合金梯度机构组织，芯部WC-Ni3Al材料横向断裂强度、断裂韧性分别为2000MPa、16.0MPa·m1/2；表层WC-Ni3Al材料硬度、横向断裂强度、断裂韧性分别为93HRA、1600MPa、10.0MPa·m1/2。在800℃时，本实施例所得硬质合金高压方块的氧化激活能为169±1kJ/mol，抗压强度为1814.1MPa；而WC-8Co(YG8)的氧化激活能为190±3kJ/mol，抗压强度为963.8MPa。
实施例2
(1)机械合金化制备Ni3Al粉末：按以下质量百分比的原料粉末配料：Ni 68.90％、Al 11.00％、Cr 8.30％、Fe 10.40％、Zr 1.00％、B 0.40％，其余为不可避免的微量杂质，其中Ni、Al、Cr、Fe、Zr粉末纯度≥99.9％、粒度1～3μm，B粉末纯度≥99.0％，为无定形的高纯硼粉；将上述原料粉末置于行星式球磨机中进行高能球磨，球磨材质采用WC硬质合金，球料比为10:1，转速266r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛，球磨30小时制得颗粒尺寸≤250μm的Ni3Al金属间化合物粉末；
步骤(2)～(4)同实施例1。
通过以上方法制备，所得硬质合金高压方块具有所要求的合金梯度机构组织，芯部WC-Ni3Al材料横向断裂强度、断裂韧性分别为1900MPa、14.0MPa·m1/2；表层WC-Ni3Al材料硬度、横向断裂强度、断裂韧性分别为92HRA、1500MPa、10.0MPa·m1/2。在800℃时，本实施例所得硬质合金高压方块的氧化激活能为173±2kJ/mol，抗压强度为1773.5MPa；而WC-8Co(YG8)的氧化激活能为190±3kJ/mol，抗压强度为963.8MPa。
实施例3
步骤(1)和(2)同实施例1；
(3)将步骤(2)所得高Ni3Al含量混合粉末进行预压成型，得到40×40×40mm3的芯部方块，再使用冷等静压500MPa保压15min；然后在芯部方块外包覆一层步骤(2)所得低Ni3Al含量混合粉末，再进行预压成型，得到60×60×60mm3的整体方块，再使用冷等静压500MPa保压15min，得到最终预压方块；
步骤(4)同实施例1。
通过以上方法制备，所得硬质合金高压方块具有所要求的合金梯度机构组织，芯部WC-Ni3Al材料横向断裂强度、断裂韧性分别为2100MPa、16.0MPa·m1/2；表层WC-Ni3Al材料硬度、横向断裂强度、断裂韧性分别为96HRA、1550MPa、9.0MPa·m1/2。在800℃时，本实施例所得硬质合金高压方块的氧化激活能为164±1kJ/mol，抗压强度为1823.4MPa；而WC-8Co(YG8)的氧化激活能为190±3kJ/mol，抗压强度为963.8MPa。
实施例4
步骤(1)～(3)同实施例1；
(4)采用真空炉对上述预压方块进行烧结，其中烧结温度为1300℃，升温速率为60℃/min，保温时间为20min，真空度为4Pa。
通过以上方法制备，所得硬质合金高压方块具有所要求的合金梯度机构组织，芯部WC-Ni3Al材料横向断裂强度、断裂韧性分别为2200MPa、15.5MPa·m1/2；表层WC-Ni3Al材料硬度、横向断裂强度、断裂韧性分别为91HRA、1400MPa、8.0MPa·m1/2。在800℃时，本实施例所得硬质合金高压方块的氧化激活能为170±2kJ/mol，抗压强度为1861.5MPa；而WC-8Co(YG8)的氧化激活能为190±3kJ/mol，抗压强度为963.8MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：
(1)机械合金化制备Ni3Al粉末：按以下质量百分比的原料粉末配料：Ni 68.90～70.20％、Al 10.00～11.00％、Fe 10.40～10.90％、Cr 7.90～8.30％、Zr 0.80～1.00％、B0.20～0.40％，其余为不可避免的微量杂质；将上述原料粉末置于球磨机中干式球磨，制得颗粒尺寸≤250μm的Ni3Al金属间化合物粉末；
(2)将所得Ni3Al金属间化合物粉末与WC粉末及成型剂石蜡置于溶剂中进行湿式球磨，制得混合浆料，然后将上述混合浆料烘干、碾碎、过筛，得到颗粒尺寸≤250μm的混合粉末；此步骤通过调节Ni3Al金属间化合物粉末的加入量，分别得到Ni3Al质量百分含量为10％～15％的高Ni3Al含量混合粉末和Ni3Al质量百分含量为2％～8％的低Ni3Al含量混合粉末；
(3)先对高Ni3Al含量混合粉末进行预压成型，得到芯部方块，再使用冷等静压处理；然后在芯部方块外包覆一层低Ni3Al含量混合粉末，预压成型得到整体方块，再使用冷等静压处理，得到最终预压方块；
(4)将所得预压方块进行真空烧结，得到所述无钴梯度WC硬质合金高压方块。
2.根据权利要求1所述的一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述Ni、Al、Cr、Fe、Zr粉末纯度≥99.9％、粒度为1～3μm，B粉末为纯度≥99.0％的无定形高纯硼粉。
3.根据权利要求1所述的一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，其特征在于所述干式球磨的条件为：球磨材质采用WC硬质合金，球料比为10:1，转速266r/min，并采用高纯Ar气作为保护气氛。
4.根据权利要求1所述的一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述成型剂石蜡的加入量为Ni3Al金属间化合物粉末和WC粉末总质量的1.50％～4.20％。
5.根据权利要求1所述的一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，其特征在于：所述WC粉末为纯度≥99.9％、粒度为2～8μm的WC粉末。
6.根据权利要求1所述的一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为乙醇；所述湿式球磨的条件为：磨球材质为WC-Co硬质合金，球料比为5:1，转速180r/min；所述烘干是指烘干至溶剂残余量≤1％。
7.根据权利要求1所述的一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述芯部方块的尺寸为40×40×40mm3，所得整体方块的尺寸为60×60×60mm3。
8.根据权利要求1所述的一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，其特征在于：所述冷等静压处理的条件为200～500MPa保压15min。
9.根据权利要求1所述的一种无钴梯度WC硬质合金高压方块的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述真空烧结的条件如下：
烧结升温速率：10～50℃/min，
烧结温度：1200～1400℃，
烧结保温时间：0～60min，
烧结真空度：≤6Pa。
10.一种无钴梯度WC硬质合金高压方块，通过权利要求1～9任一项所述的方法制备得到；所述高压方块材料中，芯部WC-Ni3Al材料横向断裂强度为1900～2200MPa，断裂韧性为13～16.0MPa·m1/2；表层WC-Ni3Al材料硬度为90～100HRA、横向断裂强度为1400～1700MPa，断裂韧性为8～10.0MPa·m1/2。
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