CN108034488A - 一种深海鱼油的提炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种深海鱼油的提炼方法，首先采用酶解法将深海鱼脂肪中的鱼油充分的进行提取，接着采用皂化‑尿素包合法，鱼油粗提物经皂化除去了少量的饱和脂肪酸，为了进一步的提纯，在皂化后加入了尿素，尿素与饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸形成较稳定的晶体包合物析出，提取物经水洗干燥后即得到含量高达80％的EPA、DHA的深海鱼油。

Description

一种深海鱼油的提炼方法
技术领域
本发明属于生物提取领域，具体涉及一种深海鱼油的提炼方法。
背景技术
深海鱼油是指从深海中鱼类动物体中提炼出来的不饱和脂肪成分，深海鱼油中富含的DPA和DHA等是对人体生理健康具有重要作用的ω-3多不饱和脂肪酸，这些营养成分可有效促进人体大脑及神经系统的生长发育，降低心脑血管疾病的发生，并可增强人体免疫力，同时具有抗癌、防癌等功效。以深海鱼油为原料的保健品在国内外上市已有多年，随着人们对ω-3多不饱和脂肪酸的日趋重视，深海鱼油作为纯天然ω-3多不饱和脂肪酸的重要来源，其应用前景必将非常可观。
然而，深海鱼油中DPA和DHA的总含量仅为21wt.％左右，含量较低，达不到医药领域的含量要求，有必要对其进行富集纯化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种深海鱼油的提炼方法，该制备方法简单科学，实用性强，采用皂化-尿素包合法，制得了高纯度的深海鱼油。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种深海鱼油的提炼方法，具体包括以下步骤：
(1)鱼油粗提物的制备
将深海鱼清理后放入搅碎机中搅碎，接着取出碎肉加水文火蒸煮，蒸煮后冷却，接着调节pH，加入蛋白酶进行酶解即得酶解液，将酶解液进行离心，分离出上层油状物即得鱼油粗提物；
(2)皂化
将鱼油粗提物加入到水浴搅拌器中，边搅拌边在鱼油粗提物中加入碱液进行皂化，接着再加入溶剂使得反应液混合更加均匀，静置后即得皂化物；
(3)提炼
将步骤(2)的皂化物进行压滤，得到的第一次滤液静置后再一次的压滤，得到的第二次滤液调pH，加入尿素乙醇溶液，搅拌进行包合反应，反应结束后冷却静置，静置后过滤除去包合物，得到的第三次滤液在下静置后过滤，得到的第四次滤液进行减压浓缩，浓缩液进行水洗至中性，将水洗后的提取物进行干燥，即得深海鱼油。
进一步，步骤(1)所述的深海鱼为野生三文鱼、人工三文鱼或者沙丁鱼。
进一步，步骤(1)所述的蒸煮时间为40-60min；所述的冷却温度为35-40℃。
进一步，步骤(1)所述的调节pH采用1mol/L的磷酸氢二钠调节pH至7.8-8.2。
进一步，步骤(2)所述的碱液为10mol/L氢氧化钠溶液；碱液与鱼油粗提物的质量比为1.6-2:1。
进一步，步骤(2)所述的溶剂为20-35％的乙醇溶液；溶剂与鱼油粗提物的质量比为0.1-0.25：1。
进一步，步骤(3)所述的调节pH采用10mol/L的盐酸水溶液调pH至3.0-3.5。
进一步，步骤(3)所述的尿素乙醇溶液为含25％的尿素的乙醇溶液，尿素乙醇溶液的加入量为鱼油粗提物重量的的8-15％。
进一步，步骤(3)所述的干燥的温度为50-65℃。
本发明的有益效果：
本发明的提供的一种深海鱼油的提炼方法，首先采用酶解法将深海鱼脂肪中的鱼油充分的进行提取，接着采用皂化-尿素包合法，鱼油粗提物经皂化除去了少量的饱和脂肪酸，为了进一步的提纯，在皂化后加入了尿素，尿素与饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸形成较稳定的晶体包合物析出，提取物经水洗干燥后即得到含量高达80％的EPA、DHA的深海鱼油。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种深海鱼油的提炼方法，具体包括以下步骤：
(1)鱼油粗提物的制备：
以野生三文鱼为原料，将野生三文鱼清理后放入搅碎机中搅碎，接着取出碎肉加水文火蒸煮40min，蒸煮后冷却至35℃，接着加入1mol/L的磷酸氢二钠调节pH至7.8，加入蛋白酶进行酶解即得酶解液，将酶解液在3800r/min下进行离心10min，分离出上层油状物即得鱼油粗提物；
(2)皂化
将1kg鱼油粗提物加入到水浴搅拌器中，水浴温度为50℃，边搅拌边在鱼油粗提物中加入1.6kg 10mol/L氢氧化钠溶液，接着再加入100g 20％的乙醇溶液，搅拌45min进行皂化，静置2h后即得皂化物；
(3)提炼
将步骤(2)的皂化物进行压滤，得到的第一次滤液在22℃下静置12h,再一次的压滤，得到的第二次滤液采用10mol/L的盐酸水溶液调pH至3.0，接着往酸性的第二次滤液中加入80g 25％的尿素乙醇溶液，在60℃搅拌40min进行包合反应，反应结束后冷却至20℃静置，静置后过滤除去包合物，得到的第三次滤液在2℃下静置后过滤，过滤得到的第四次滤液进行减压浓缩，浓缩液进行水洗至中性，将水洗后的提取物在50℃下进行干燥，即得到含量高达80％的EPA、DHA的深海鱼油。
实施例2
一种深海鱼油的提炼方法，具体包括以下步骤：
(1)鱼油粗提物的制备：
以人工三文鱼为原料，将人工三文鱼清理后放入搅碎机中搅碎，接着取出碎肉加水文火蒸煮60min，蒸煮后冷却至40℃，接着加入1mol/L的磷酸氢二钠调节pH至8.2，加入蛋白酶进行酶解即得酶解液，将酶解液在4200r/min下进行离心15min，分离出上层油状物即得鱼油粗提物；
(2)皂化
将1kg鱼油粗提物加入到水浴搅拌器中，水浴温度为65℃，边搅拌边在鱼油粗提物中加入2kg 10mol/L氢氧化钠溶液，接着再加入250g 35％的乙醇溶液，搅拌60min进行皂化，静置3h后即得皂化物；
(3)提炼
将步骤(2)的皂化物进行压滤，得到的第一次滤液在26℃下静置16h,再一次的压滤，得到的第二次滤液采用10mol/L的盐酸水溶液调pH至3.5，接着往酸性的第二次滤液中加入150g 25％的尿素乙醇溶液，在65℃搅拌60min进行包合反应，反应结束后冷却至25℃静置，静置后过滤除去包合物，得到的第三次滤液在6℃下静置后过滤，过滤得到的第四次滤液进行减压浓缩，浓缩液进行水洗至中性，将水洗后的提取物在50℃下进行干燥，即得到含量高达75％的EPA、DHA的深海鱼油。
实施例3
一种深海鱼油的提炼方法，具体包括以下步骤：
(1)鱼油粗提物的制备：
以为沙丁鱼原料，将沙丁鱼清理后放入搅碎机中搅碎，接着取出碎肉加水文火蒸煮58min，蒸煮后冷却至43℃，接着加入1mol/L的磷酸氢二钠调节pH至8.0，加入蛋白酶进行酶解即得酶解液，将酶解液在4000r/min下进行离心12min，分离出上层油状物即得鱼油粗提物；
(2)皂化
将1kg鱼油粗提物加入到水浴搅拌器中，水浴温度为62℃，边搅拌边在鱼油粗提物中加入1.8kg 10mol/L氢氧化钠溶液，接着再加入200g 30％的乙醇溶液，搅拌55min进行皂化，静置2.5h后即得皂化物；
(3)提炼
将步骤(2)的皂化物进行压滤，得到的第一次滤液在23℃下静置15h,再一次的压滤，得到的第二次滤液采用10mol/L的盐酸水溶液调pH至3.2，接着往酸性的第二次滤液中加入120g 25％的尿素乙醇溶液，在62℃搅拌60min进行包合反应，反应结束后冷却至21℃静置，静置后过滤除去包合物，得到的第三次滤液在5℃下静置后过滤，过滤得到的第四次滤液进行减压浓缩，浓缩液进行水洗至中性，将水洗后的提取物在50℃下进行干燥，即得到含量高达71％的EPA、DHA的深海鱼油。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种深海鱼油的提炼方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)鱼油粗提物的制备
将深海鱼清理后放入搅碎机中搅碎，接着取出碎肉加水文火蒸煮，蒸煮后冷却，接着调节pH，加入蛋白酶进行酶解即得酶解液，将酶解液进行离心，分离出上层油状物即得鱼油粗提物；
(2)皂化
将鱼油粗提物加入到水浴搅拌器中，边搅拌边在鱼油粗提物中加入碱液进行皂化，接着再加入溶剂使得反应液混合更加均匀，静置后即得皂化物；
(3)提炼
将步骤(2)的皂化物进行压滤，得到的第一次滤液静置后再一次的压滤，得到的第二次滤液调pH，加入尿素乙醇溶液，搅拌进行包合反应，反应结束后冷却静置，静置后过滤除去包合物，得到的第三次滤液在下静置后过滤，得到的第四次滤液进行减压浓缩，浓缩液进行水洗至中性，将水洗后的提取物进行干燥，即得深海鱼油。
2.根据权利要求1所述的一种深海鱼油的提炼方法，其特征在于：步骤(1)所述的深海鱼为野生三文鱼、人工三文鱼或者沙丁鱼。
3.根据权利要求1所述的一种深海鱼油的提炼方法，其特征在于：步骤(1)所述的蒸煮时间为40-60min；所述的冷却温度为35-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种深海鱼油的提炼方法，其特征在于：步骤(1)所述的调节pH采用1mol/L的磷酸氢二钠调节pH至7.8-8.2。
5.根据权利要求1所述的一种深海鱼油的提炼方法，其特征在于：步骤(2)所述的碱液为10mol/L氢氧化钠溶液；碱液与鱼油粗提物的质量比为1.6-2:1。
6.根据权利要求1所述的一种深海鱼油的提炼方法，其特征在于：步骤(2)所述的溶剂为20-35％的乙醇溶液；溶剂与鱼油粗提物的质量比为0.1-0.25：1。
7.根据权利要求1所述的一种深海鱼油的提炼方法，其特征在于：步骤(3)所述的调节pH采用10mol/L的盐酸水溶液调pH至3.0-3.5。
8.根据权利要求1所述的一种深海鱼油的提炼方法，其特征在于：步骤(3)所述的尿素乙醇溶液为含25％的尿素的乙醇溶液，尿素乙醇溶液的加入量为鱼油粗提物重量的的8-15％。
9.根据权利要求1所述的一种深海鱼油的提炼方法，其特征在于：步骤(3)所述的干燥的温度为50-65℃。
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