CN108034019A - 一种纤维状丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维状丙烯酸树脂及其制备方法，属于吸油树脂技术领域。该丙烯酸树脂包括甲基丙烯酸四氢呋喃酯25‑30份、甲基丙烯酸羟乙酯15‑20份、甲基丙烯酸环己酯15‑20份、异戊醇20‑30份、石油醚10‑15份、过氧化月桂酰1‑3份、十二烷基硫酸钠1‑3份、去离子水800‑1000份、二甲苯30‑40份、二甲基乙酰胺30‑40份。本发明以甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸羟乙酯为主要聚合单体，通过共聚工艺制备出具有一定物理交联结构的丙烯酸类吸油树脂。然后再采用冻胶纺丝技术制备了纤维状三元共聚丙烯酸树脂，该树脂具有优异的吸油性能，吸油效率较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种丙烯酸树脂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种纤维状丙烯酸树脂及其制备方法，属于吸油树脂技术领域。
背景技术
近年来，国内外对高吸油树脂的研究报道越来越多，主要研究方向是如何提高树脂的吸油量、保油率以及获得较快的吸油速度。比如，曾有人在苯乙烯与甲基丙烯酸十二酯、苯乙烯与甲基丙烯酸辛酯共聚物中引入物理交联剂聚丁二烯；而有的研究者合成了辛烯与丙烯酸异癸酯共聚吸油树脂；还有的对甲基丙烯酸酯类吸油树脂的制备及其性能进行过研究，并采用半互穿聚合物网络技术与湿法纺丝技术制备了吸油纤维。
国家知识产权局于2010.12.01公开了一件公开号为CN101899127A，名称为“一种聚氨酯改性丙烯酸树脂及其制备方法”的发明，该发明提供了一种聚氨酯改性丙烯酸树脂及其制备方法。首先采用异氰酸酯、丙烯酸羟烷酯及脂肪族醇反应，合成带有双键的不饱和氨基甲酸酯的单体，采用红外光谱测试证明，该单体含有C＝C双键和-NHCOO-基团；再用该单体与丙烯酸酯单体共聚而成，其特征在于，本发明树脂含有氨基甲酸烷基酯的结构，兼有聚氨酯和丙烯酸树脂两者的特点，呈现优良的性能，其适用基材广、复合牢度增强且具有环保、工艺简单、价格便宜的优点，能在醇或酯类溶剂中溶解。本发明还提供了用该树脂制备的油墨、复合胶粘剂、金属表面保护涂料、木器上光漆及其制备方法。
现有的丙烯酸类吸油树脂的吸油性能较差。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中的问题，提供一种纤维状丙烯酸树脂，该树脂具有优异的吸油性能。
为了实现上述发明目的，其具体的技术方案如下：
一种纤维状丙烯酸树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
甲基丙烯酸四氢呋喃酯 25-30份
甲基丙烯酸羟乙酯 15-20份
甲基丙烯酸环己酯 15-20份
异戊醇 20-30份
石油醚 10-15份
过氧化月桂酰 1-3份
十二烷基硫酸钠 1-3份
去离子水 800-1000份
二甲苯 30-40份
二甲基乙酰胺 30-40份。
一种纤维状丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、在具有电动搅拌器、加料口、温度计及惰性气体口的1000ml四口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠及去离子水，开动搅拌并将反应温度升至55-60℃，以使十二烷基硫酸钠充分溶解；
B、将甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯及甲基丙烯酸羟乙酯，以及异戊醇、石油醚，过氧化月桂酰加入一烧杯中，搅拌溶解至形成均匀溶液；
C、将反应温度升至60-65℃，调整搅拌速度，然后将单体溶液加入四口烧瓶中，同时通入氮气；
D、待油相以适宜珠体形式分散于水相后，在0.5h内将温度升至引发剂分解反应温度72-75℃，直至分散珠体聚合反应至珠体定型；
E、迅速将反应温度升至80-85℃，反应3-4h，在升至90-95℃，反应4-5h；终止反应，取出产物，洗涤、后处理、干燥，得白色珠状树脂，备用；
F、将珠状树脂置于二甲基乙酰胺和二甲苯的混合溶剂中，在室温环境中密封放置48-72h，使其充分溶胀；然后在一柱塞式纺丝机中，冻胶纺丝制备出纤维状丝条，丝条经水浴萃取剩余杂质后，卷绕、干燥得纤维状丙烯酸树脂。
本发明带来的有益技术效果：
本发明以甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸羟乙酯为主要聚合单体，通过共聚工艺制备出具有一定物理交联结构的丙烯酸类吸油树脂。然后再采用冻胶纺丝技术制备了纤维状三元共聚丙烯酸树脂，该树脂具有优异的吸油性能，吸油效率较高。
具体实施方式
实施例1
一种纤维状丙烯酸树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
甲基丙烯酸四氢呋喃酯 25份
甲基丙烯酸羟乙酯 15份
甲基丙烯酸环己酯 15份
异戊醇 20份
石油醚 10份
过氧化月桂酰 1份
十二烷基硫酸钠 1份
去离子水 800份
二甲苯 30份
二甲基乙酰胺 30份。
实施例2
一种纤维状丙烯酸树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
甲基丙烯酸四氢呋喃酯 30份
甲基丙烯酸羟乙酯 20份
甲基丙烯酸环己酯 20份
异戊醇 30份
石油醚 15份
过氧化月桂酰 3份
十二烷基硫酸钠 3份
去离子水 1000份
二甲苯 40份
二甲基乙酰胺 40份。
实施例3
一种纤维状丙烯酸树脂，包括以下按照重量份数计的原料：
甲基丙烯酸四氢呋喃酯 27份
甲基丙烯酸羟乙酯 17份
甲基丙烯酸环己酯 17份
异戊醇 25份
石油醚 12.5份
过氧化月桂酰 2份
十二烷基硫酸钠 2份
去离子水 900份
二甲苯 35份
二甲基乙酰胺 35份。
实施例4
一种纤维状丙烯酸树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在具有电动搅拌器、加料口、温度计及惰性气体口的1000ml四口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠及去离子水，开动搅拌并将反应温度升至55℃，以使十二烷基硫酸钠充分溶解；
B、将甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯及甲基丙烯酸羟乙酯，以及异戊醇、石油醚，过氧化月桂酰加入一烧杯中，搅拌溶解至形成均匀溶液；
C、将反应温度升至60℃，调整搅拌速度，然后将单体溶液加入四口烧瓶中，同时通入氮气；
D、待油相以适宜珠体形式分散于水相后，在0.5h内将温度升至引发剂分解反应温度72℃，直至分散珠体聚合反应至珠体定型；
E、迅速将反应温度升至80℃，反应3h，在升至90℃，反应4h；终止反应，取出产物，洗涤、后处理、干燥，得白色珠状树脂，备用；
F、将珠状树脂置于二甲基乙酰胺和二甲苯的混合溶剂中，在室温环境中密封放置48h，使其充分溶胀；然后在一柱塞式纺丝机中，冻胶纺丝制备出纤维状丝条，丝条经水浴萃取剩余杂质后，卷绕、干燥得纤维状丙烯酸树脂。
实施例5
一种纤维状丙烯酸树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在具有电动搅拌器、加料口、温度计及惰性气体口的1000ml四口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠及去离子水，开动搅拌并将反应温度升至60℃，以使十二烷基硫酸钠充分溶解；
B、将甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯及甲基丙烯酸羟乙酯，以及异戊醇、石油醚，过氧化月桂酰加入一烧杯中，搅拌溶解至形成均匀溶液；
C、将反应温度升至65℃，调整搅拌速度，然后将单体溶液加入四口烧瓶中，同时通入氮气；
D、待油相以适宜珠体形式分散于水相后，在0.5h内将温度升至引发剂分解反应温度75℃，直至分散珠体聚合反应至珠体定型；
E、迅速将反应温度升至85℃，反应4h，在升至95℃，反应5h；终止反应，取出产物，洗涤、后处理、干燥，得白色珠状树脂，备用；
F、将珠状树脂置于二甲基乙酰胺和二甲苯的混合溶剂中，在室温环境中密封放置72h，使其充分溶胀；然后在一柱塞式纺丝机中，冻胶纺丝制备出纤维状丝条，丝条经水浴萃取剩余杂质后，卷绕、干燥得纤维状丙烯酸树脂。
实施例6
一种纤维状丙烯酸树脂的制备方法，包括以下工艺步骤：
A、在具有电动搅拌器、加料口、温度计及惰性气体口的1000ml四口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠及去离子水，开动搅拌并将反应温度升至57℃，以使十二烷基硫酸钠充分溶解；
B、将甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯及甲基丙烯酸羟乙酯，以及异戊醇、石油醚，过氧化月桂酰加入一烧杯中，搅拌溶解至形成均匀溶液；
C、将反应温度升至62℃，调整搅拌速度，然后将单体溶液加入四口烧瓶中，同时通入氮气；
D、待油相以适宜珠体形式分散于水相后，在0.5h内将温度升至引发剂分解反应温度73℃，直至分散珠体聚合反应至珠体定型；
E、迅速将反应温度升至83℃，反应3.5h，在升至92℃，反应4.5h；终止反应，取出产物，洗涤、后处理、干燥，得白色珠状树脂，备用；
F、将珠状树脂置于二甲基乙酰胺和二甲苯的混合溶剂中，在室温环境中密封放置60h，使其充分溶胀；然后在一柱塞式纺丝机中，冻胶纺丝制备出纤维状丝条，丝条经水浴萃取剩余杂质后，卷绕、干燥得纤维状丙烯酸树脂。
Claims (2)
1.一种纤维状丙烯酸树脂，其特征在于：包括以下按照重量份数计的原料：
甲基丙烯酸四氢呋喃酯 25-30份
甲基丙烯酸羟乙酯 15-20份
甲基丙烯酸环己酯 15-20份
异戊醇 20-30份
石油醚 10-15份
过氧化月桂酰 1-3份
十二烷基硫酸钠 1-3份
去离子水 800-1000份
二甲苯 30-40份
二甲基乙酰胺 30-40份。
2.根据权利要求1所述的一种纤维状丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
A、在具有电动搅拌器、加料口、温度计及惰性气体口的1000ml四口烧瓶中，加入十二烷基硫酸钠及去离子水，开动搅拌并将反应温度升至55-60℃，以使十二烷基硫酸钠充分溶解；
B、将甲基丙烯酸四氢呋喃酯、甲基丙烯酸环己酯及甲基丙烯酸羟乙酯，以及异戊醇、石油醚，过氧化月桂酰加入一烧杯中，搅拌溶解至形成均匀溶液；
C、将反应温度升至60-65℃，调整搅拌速度，然后将单体溶液加入四口烧瓶中，同时通入氮气；
D、待油相以适宜珠体形式分散于水相后，在0.5h内将温度升至引发剂分解反应温度72-75℃，直至分散珠体聚合反应至珠体定型；
E、迅速将反应温度升至80-85℃，反应3-4h，在升至90-95℃，反应4-5h；终止反应，取出产物，洗涤、后处理、干燥，得白色珠状树脂，备用；
F、将珠状树脂置于二甲基乙酰胺和二甲苯的混合溶剂中，在室温环境中密封放置48-72h，使其充分溶胀；然后在一柱塞式纺丝机中，冻胶纺丝制备出纤维状丝条，丝条经水浴萃取剩余杂质后，卷绕、干燥得纤维状丙烯酸树脂。
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Cited By (1)
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| CN109608586A (zh) * | 2018-12-26 | 2019-04-12 | 广州科为科技有限公司 | 一种改性聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 |
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2017
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| CN109608586B (zh) * | 2018-12-26 | 2021-06-22 | 广州科为科技有限公司 | 一种改性聚丙烯酸酯乳液及其制备方法 |
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