CN110511659A - 一种负离子涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种负离子涂料，其特征在于，由如下重量份的各原料制备得到：表面改性复合负离子粉5‑15份、乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚1‑3份、环氧基氟硅离子化成膜共聚物20‑30份、端氨基聚氨酯30‑50份、无机填料20‑40份、消泡剂0.1‑0.3份、流平剂0.2‑0.4份、助溶剂2‑5份、水30‑40份。本发明还公开了所述负离子涂料的制备方法。本发明公开的负离子涂料负离子释放量大，持久性好，使用安全性和储存稳定性佳，附着力强，防火阻燃、耐擦洗、耐磨擦、耐候、耐酸碱性能优异，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。

Description

一种负离子涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能型涂料及其制备技术领域，尤其涉及一种负离子涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着建筑行业的发展，建筑涂料的需求量逐渐增加，人们对建筑涂料的要求也不断提高，建筑物涂料不断向着环保型、高性能、功能型的方向发展。负离子涂料是一种符合这一发展方向的功能型涂料，它以其负离子发生的特点，改善人居环境，深受人们亲睐，特别是在空气严重污染的城市，健康环保意识较强的人士作为装饰的首选。
负离子对人的健康、长寿及生态的重大影响，已为国内外医学界专家通过临床实践所验证。当代科学揭开了生物电的奥秘，生物体的每一个细胞就是一个微电池，细胞膜内外有50-90mv的电位差，如果“细胞电池”得不到充分的电荷补充，机体的电过程就难于继续维持，因而影响到机体的正常活动，产生老化和早衰。负离子又被称为“空气维生素”，有一定的空气净化性能，最主要是对人体有很强的保健功能，同时是现代高品质空气的最重要指标。负离子涂料能够释放负离子，改善室内空气质量，是现在乃至未来一段时间涂料行业发展的主流方向。
现有技术中的负离子涂料是把电器石或者负离子粉加入醇酸、树脂或乳液、助剂、颜填料混合加工而成。负离子发生量是由电器石和负离子粉提供，但是电器石和负离子粉也同时具有较强的放射性，放射性核素的辐射性危害不可避免，使用这种涂料，在享受负离子好处的同时，也在深受辐射的危害。除此之外，市面上的负离子涂料还或多或少存在负离子释放量较低，稀土等贵重资源使用量大，成品产生的空气离子溶度并不高，功效不持久，30℃以上稳定性欠佳，涂层表面易粉化，并且造价高，易开裂，耐水性和耐溶剂性差，涂膜透气性差的缺陷。
因此，开发一种负离子释放量大，持久性好，使用安全性和储存稳定性佳，附着力强，防火阻燃、耐擦洗、耐磨擦、耐候、耐酸碱性能优异的负离子涂料显得尤为迫切，对促进环保功能型涂料行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明旨在解决上述问题，提供一种负离子涂料及其制备方法，该制备方法工艺简单，施工方便，制备成本低，制备效率和成品合格率高，适合连续规模化生产；制备得到的负离子涂料负离子释放量大，持久性好，使用安全性和储存稳定性佳，附着力强，防火阻燃、耐擦洗、耐磨擦、耐候、耐酸碱性能优异，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种负离子涂料，其特征在于，由如下重量份的各原料制备得到：表面改性复合负离子粉5-15份、乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚1-3份、环氧基氟硅离子化成膜共聚物20-30份、端氨基聚氨酯30-50份、无机填料20-40份、消泡剂0.1-0.3份、流平剂0.2-0.4份、助溶剂2-5份、水30-40份。
进一步地，所述助溶剂为丙二醇、乙醇、二乙二醇丁醚、三丙二醇丁醚中的至少一种。
进一步地，所述流平剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素中的至少一种。
进一步地，所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种。
进一步地，所述无机填料为金红石钛白粉、重钙粉、滑石粉、高岭土粉、硅灰石粉中的至少一种。
进一步地，所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将烯丙基(二异丙基氨基)二甲基硅烷、(1S)-2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙醇加入到有机溶剂中，在30-40℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤产物3-5次，后再旋蒸除去乙醚，得到氟硅离子型单体；
步骤S2、将经过步骤S1制备得到的氟硅离子型单体、丙烯酸-2,3-环氧丙酯、丙烯酸甲酯、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，65-85℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去溶剂，得到所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物。
优选地，步骤S1中所述烯丙基(二异丙基氨基)二甲基硅烷、(1S)-2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙醇、有机溶剂的质量比为1:1:(6-10)；所述有机溶剂为二氯甲烷、乙醚、丙酮中的一种。
优选地，步骤S2中所述氟硅离子型单体、丙烯酸-2,3-环氧丙酯、丙烯酸甲酯、引发剂、高沸点溶剂的质量比为2:1:0.5:(0.02-0.04):(10-15)。
优选地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
进一步地，所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将超支化聚缩水甘油醚与无水吡啶混合，并加入对甲苯磺酰氯，冰浴中搅拌反应5-8小时，后旋蒸除去吡啶，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物和3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到乙醇中，在80-90℃下回流反应3-5小时，后旋蒸除去乙醇，得到所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚。
优选地，步骤C1中所述超支化聚缩水甘油醚、无水吡啶、对甲苯磺酰氯(3-4):(15-20):1。
优选地，步骤C2中所述中间产物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙醇的质量比为1:(0.5-0.8):(4-8)。
进一步地，所述表面改性复合负离子粉的制备方法，包括如下步骤：将富勒烯、海鸥石、矾石、麦饭石粉、锗粉混合均匀后，碾磨成粉，过100-200目筛，得到混合粉料，然后将混合粉料、偶氮二异丁腈、双(三乙氧基硅基)乙烯、丙烯酸-2,3-环氧丙酯加入到N,N-二甲基甲酰胺，在65-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，得到表面改性复合负离子粉。
优选地，所述富勒烯、海鸥石、矾石、麦饭石粉、锗粉、N,N-二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、双(三乙氧基硅基)乙烯、丙烯酸-2,3-环氧丙酯的质量比为0.2:1:1:1:0.1:(10-15):(0.01-0.03):0.5:0.3。
进一步地，所述负离子涂料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按配比混合，超声波分散10-20分钟，然后以1000-1300转/分的搅拌速度搅拌15-20分钟，研磨后过滤得到负离子涂料。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的一种负离子涂料，制备方法工艺简单，施工方便，制备成本低，制备效率和成品合格率高，对环境污染小，适合连续规模化生产。
(2)本发明提供的一种负离子涂料，克服了传统负离子涂料或多或少存在的负离子释放量较低，稀土等贵重资源使用量大，辐射大，成品产生的空气离子溶度不高，功效不持久，30℃以上稳定性欠佳，涂层表面易粉化，并且造价高，易开裂，耐水性和耐溶剂性差，涂膜透气性差的缺陷，具有负离子释放量大，持久性好，使用安全性和储存稳定性佳，附着力强，防火阻燃、耐擦洗、耐磨擦、耐候、耐酸碱性能优异，经济价值、社会价值和生态价值高的优点。
(3)本发明提供的一种负离子涂料，添加的表面改性复合负离子粉，首先复合负离子粉由海鸥石、矾石、麦饭石粉复合而成，具有较大的负离子释放量，且持久性好，添加的富勒烯和锗粉一方面能有利于负离子的释放，另外，由于其能释放远红外线，有益于人的身体健康；其次，富勒烯由于其较好的导电性，添加进去后，在一定程度上能减少有害辐射，锗粉还能起到保健作用；通过表面改性，有利于负离子粉在涂料中的分散，改善其与其他原料的相容性，还可以进一步减少有害辐射，表面引入的环氧基在后续涂料固化成型时会与端氨基聚氨酯上的氨基发生交联反应，进一步改善涂层的综合性能。
(4)本发明提供的一种负离子涂料，添加乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚，在涂层中起到架桥作用，有效改善涂层附着力，将各组分有效粘结在一起，且其上的乙氧基硅基团与环氧基氟硅离子化成膜共聚物的羟基反应，使得固化时进一步交联，改善综合性能。
(5)本发明提供的一种负离子涂料，添加环氧基氟硅离子化成膜共聚物，由于氟硅结构的引入，能改善涂层的综合性能，特别是耐候性和阻燃性；离子键的引入能改善涂层的抗静电性和抗菌性能；环氧基的引入为后续固化交联提供反应位点，有利于改善涂层的综合性能。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中涉及到的原料均为商业购买，所述端胺基聚氨酯为预先制备，数均分子量6200，制备方法参考：端氨基聚氨酯的合成及增韧环氧树脂的研究，官建国等，高分子材料科学与工程，2005,21(1):117-120；所述超支化聚缩水甘油醚为超支化聚缩水甘油醚四代，其制备方法参考：超支化缩水甘油醚研究进展，朱宝库等，高分子通报，2007年第4期。
实施例1
一种负离子涂料，其特征在于，由如下重量份的各原料制备得到：表面改性复合负离子粉5份、乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚1份、环氧基氟硅离子化成膜共聚物20份、端氨基聚氨酯30份、金红石钛白粉20份、磷酸三丁酯0.1份、羧甲基纤维素0.2份、丙二醇2份、水30份。
所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将烯丙基(二异丙基氨基)二甲基硅烷100g、(1S)-2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙醇100g加入到二氯甲烷600g中，在30℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤产物3次，后再旋蒸除去乙醚，得到氟硅离子型单体；
步骤S2、将经过步骤S1制备得到的氟硅离子型单体100g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯50g、丙烯酸甲酯25g、偶氮二异丁腈1g加入到二甲亚砜500g中，在氮气氛围，65℃下搅拌反应3小时，后旋蒸除去溶剂，得到所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物。
所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将超支化聚缩水甘油醚30g与无水吡啶150g混合，并加入对甲苯磺酰氯10g，冰浴中搅拌反应5小时，后旋蒸除去吡啶，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物10g和3-氨基丙基三乙氧基硅烷5g加入到乙醇40g中，在80℃下回流反应3小时，后旋蒸除去乙醇，得到所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚。
所述表面改性复合负离子粉的制备方法，包括如下步骤：将富勒烯2g、海鸥石10g、矾石10g、麦饭石粉10g、锗粉1g混合均匀后，碾磨成粉，过100目筛，得到混合粉料，然后将混合粉料、偶氮二异丁腈0.1g、双(三乙氧基硅基)乙烯5g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯3g加入到N,N-二甲基甲酰胺100g中，在65℃下搅拌反应3小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，得到表面改性复合负离子粉。
所述负离子涂料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按配比混合，超声波分散10分钟，然后以1000转/分的搅拌速度搅拌15分钟，研磨后过滤得到负离子涂料。
实施例2
一种负离子涂料，其特征在于，由如下重量份的各原料制备得到：表面改性复合负离子粉7份、乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚1.5份、环氧基氟硅离子化成膜共聚物23份、端氨基聚氨酯35份、重钙粉25份、消泡剂德谦3100 0.15份、羟乙基纤维素0.25份、乙醇3份、水32份。
所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将烯丙基(二异丙基氨基)二甲基硅烷100g、(1S)-2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙醇100g加入到乙醚700g中，在32℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤产物4次，后再旋蒸除去乙醚，得到氟硅离子型单体；
步骤S2、将经过步骤S1制备得到的氟硅离子型单体100g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯50g、丙烯酸甲酯25g、偶氮二异庚腈1.2g加入到N,N-二甲基甲酰胺550g中，在氦气氛围，70℃下搅拌反应3.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物。
所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将超支化聚缩水甘油醚33g与无水吡啶170g混合，并加入对甲苯磺酰氯10g，冰浴中搅拌反应6小时，后旋蒸除去吡啶，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物10g和3-氨基丙基三乙氧基硅烷6.5g加入到乙醇55g中，在83℃下回流反应3.5小时，后旋蒸除去乙醇，得到所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚。
所述表面改性复合负离子粉的制备方法，包括如下步骤：将富勒烯2g、海鸥石10g、矾石10g、麦饭石粉10g、锗粉1g混合均匀后，碾磨成粉，过130目筛，得到混合粉料，然后将混合粉料、偶氮二异丁腈0.15g、双(三乙氧基硅基)乙烯5g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯3g加入到N,N-二甲基甲酰胺115g中，在70℃下搅拌反应3.5小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，得到表面改性复合负离子粉。
所述负离子涂料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按配比混合，超声波分散12分钟，然后以1100转/分的搅拌速度搅拌16分钟，研磨后过滤得到负离子涂料。
实施例3
一种负离子涂料，其特征在于，由如下重量份的各原料制备得到：表面改性复合负离子粉9份、乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚2份、环氧基氟硅离子化成膜共聚物25份、端氨基聚氨酯40份、滑石粉30份、消泡剂BYK088 0.2份、甲基羟乙基纤维素0.3份、二乙二醇丁醚3.5份、水35份。
所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将烯丙基(二异丙基氨基)二甲基硅烷100g、(1S)-2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙醇100g加入到丙酮750g中，在35℃下搅拌反应7小时，后旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤产物4次，后再旋蒸除去乙醚，得到氟硅离子型单体；
步骤S2、将经过步骤S1制备得到的氟硅离子型单体100g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯50g、丙烯酸甲酯25g、偶氮二异丁腈1.5g加入到N-甲基吡咯烷酮610g中，在氖气氛围，77℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物。
所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将超支化聚缩水甘油醚35g与无水吡啶175g混合，并加入对甲苯磺酰氯10g，冰浴中搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去吡啶，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物10g和3-氨基丙基三乙氧基硅烷6.8g加入到乙醇60g中，在85℃下回流反应4小时，后旋蒸除去乙醇，得到所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚。
所述表面改性复合负离子粉的制备方法，包括如下步骤：将富勒烯2g、海鸥石10g、矾石10g、麦饭石粉10g、锗粉1g混合均匀后，碾磨成粉，过150目筛，得到混合粉料，然后将混合粉料、偶氮二异丁腈0.2g、双(三乙氧基硅基)乙烯5g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯3g加入到N,N-二甲基甲酰胺130g中，在72℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，得到表面改性复合负离子粉。
所述负离子涂料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按配比混合，超声波分散15分钟，然后以1150转/分的搅拌速度搅拌17分钟，研磨后过滤得到负离子涂料。
实施例4
一种负离子涂料，其特征在于，由如下重量份的各原料制备得到：表面改性复合负离子粉13份、乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚2.5份、环氧基氟硅离子化成膜共聚物28份、端氨基聚氨酯45份、无机填料35份、消泡剂0.25份、流平剂0.35份、助溶剂4.5份、水38份。
所述助溶剂为丙二醇、乙醇、二乙二醇丁醚、三丙二醇丁醚按质量比1:1:2:4混合而成；所述流平剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素按质量比1:3:5混合而成；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088按质量比1:2:3混合而成；所述无机填料为金红石钛白粉、重钙粉、滑石粉、高岭土粉、硅灰石粉按质量比1:1:3:2:5混合而成。
所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将烯丙基(二异丙基氨基)二甲基硅烷100g、(1S)-2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙醇100g加入到二氯甲烷950g中，在38℃下搅拌反应7.6小时，后旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤产物5次，后再旋蒸除去乙醚，得到氟硅离子型单体；
步骤S2、将经过步骤S1制备得到的氟硅离子型单体100g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯50g、丙烯酸甲酯25g、引发剂1.8g加入到高沸点溶剂700g中，在氩气氛围，80℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物；所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈按质量比3:5混合而成；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:2混合而成。
所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将超支化聚缩水甘油醚38g与无水吡啶190g混合，并加入对甲苯磺酰氯10g，冰浴中搅拌反应7.5小时，后旋蒸除去吡啶，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物10g和3-氨基丙基三乙氧基硅烷7.5g加入到乙醇70g中，在88℃下回流反应4.8小时，后旋蒸除去乙醇，得到所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚。
所述表面改性复合负离子粉的制备方法，包括如下步骤：将富勒烯2g、海鸥石10g、矾石10g、麦饭石粉10g、锗粉1g混合均匀后，碾磨成粉，过190目筛，得到混合粉料，然后将混合粉料、偶氮二异丁腈0.28g、双(三乙氧基硅基)乙烯5g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯3g加入到N,N-二甲基甲酰胺145g中，在78℃下搅拌反应4.8小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，得到表面改性复合负离子粉。
所述负离子涂料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按配比混合，超声波分散19分钟，然后以1250转/分的搅拌速度搅拌19分钟，研磨后过滤得到负离子涂料。
实施例5
一种负离子涂料，其特征在于，由如下重量份的各原料制备得到：表面改性复合负离子粉15份、乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚3份、环氧基氟硅离子化成膜共聚物30份、端氨基聚氨酯50份、高岭土粉40份、消泡剂德谦3100 0.3份、羧甲基纤维素0.4份、三丙二醇丁醚5份、水40份。
所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将烯丙基(二异丙基氨基)二甲基硅烷100g、(1S)-2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙醇100g加入到乙醚1000g中，在40℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤产物5次，后再旋蒸除去乙醚，得到氟硅离子型单体；
步骤S2、将经过步骤S1制备得到的氟硅离子型单体100g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯50g、丙烯酸甲酯25g、偶氮二异庚腈2g加入到二甲亚砜750g中，在氮气氛围，85℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，得到所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物。
所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将超支化聚缩水甘油醚40g与无水吡啶200g混合，并加入对甲苯磺酰氯10g，冰浴中搅拌反应8小时，后旋蒸除去吡啶，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物10g和3-氨基丙基三乙氧基硅烷8g加入到乙醇80g中，在90℃下回流反应5小时，后旋蒸除去乙醇，得到所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚。
所述表面改性复合负离子粉的制备方法，包括如下步骤：将富勒烯2g、海鸥石10g、矾石10g、麦饭石粉10g、锗粉1g混合均匀后，碾磨成粉，过200目筛，得到混合粉料，然后将混合粉料、偶氮二异丁腈0.3g、双(三乙氧基硅基)乙烯5g、丙烯酸-2,3-环氧丙酯3g加入到N,N-二甲基甲酰胺150g中形成，再加入，在80℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，得到表面改性复合负离子粉。
所述负离子涂料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按配比混合，超声波分散20分钟，然后以1300转/分的搅拌速度搅拌20分钟，研磨后过滤得到负离子涂料。
对比例1
本例提供一种负离子涂料，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的是，所述表面改性复合负离子粉的制备过程中没有添加富勒烯。
对比例2
本例提供一种负离子涂料，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的是，所述表面改性复合负离子粉的制备过程中没有添加矾石。
对比例3
本例提供一种负离子涂料，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的是，所述表面改性复合负离子粉的制备过程中没有添加锗粉。
对比例4
本例提供一种负离子涂料，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的是，用海鸥石代替表面改性复合负离子粉。
对比例5
本例提供一种负离子涂料，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的是，没有添加乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚。
对比例6
本例提供一种负离子涂料，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的是，没有添加环氧基氟硅离子化成膜共聚物。
对比例7
本例提供一种负离子涂料，其制备方法和配方与实施例1基本相同，不同的是，没有添加端氨基聚氨酯。
对比例8
本例提供一种市售负离子涂料，成膜物质为聚氨酯，功能负离子粉为电气石粉。
将以上实施例1-5及对比例1-8制备得到的负离子涂料进行性能测试，测试结果和测试方法见表1。
表1
从表1可见，本发明实施例公开的负离子涂料，与市售产品相比，具有更加优异的耐水性、热硬度，且附着力更大，使用更加绿色环保，负离子释放量更多，这是各成分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种负离子涂料，其特征在于，由如下重量份的各原料制备得到：表面改性复合负离子粉5-15份、乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚1-3份、环氧基氟硅离子化成膜共聚物20-30份、端氨基聚氨酯30-50份、无机填料20-40份、消泡剂0.1-0.3份、流平剂0.2-0.4份、助溶剂2-5份、水30-40份。
2.根据权利要求1所述的一种负离子涂料，其特征在于，所述助溶剂为丙二醇、乙醇、二乙二醇丁醚、三丙二醇丁醚中的至少一种；所述流平剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素中的至少一种；所述消泡剂为磷酸三丁酯、消泡剂德谦3100、消泡剂BYK088中的一种或几种；所述无机填料为金红石钛白粉、重钙粉、滑石粉、高岭土粉、硅灰石粉中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种负离子涂料，其特征在于，所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、将烯丙基(二异丙基氨基)二甲基硅烷、(1S)-2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙醇加入到有机溶剂中，在30-40℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，用乙醚洗涤产物3-5次，后再旋蒸除去乙醚，得到氟硅离子型单体；
步骤S2、将经过步骤S1制备得到的氟硅离子型单体、丙烯酸-2,3-环氧丙酯、丙烯酸甲酯、引发剂加入到高沸点溶剂中，在氮气或惰性气体氛围，65-85℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去溶剂，得到所述环氧基氟硅离子化成膜共聚物。
4.根据权利要求3所述的一种负离子涂料，其特征在于，步骤S1中所述烯丙基(二异丙基氨基)二甲基硅烷、(1S)-2-氯-1-(3,4-二氟苯基)乙醇、有机溶剂的质量比为1:1:(6-10)；所述有机溶剂为二氯甲烷、乙醚、丙酮中的一种；步骤S2中所述氟硅离子型单体、丙烯酸-2,3-环氧丙酯、丙烯酸甲酯、引发剂、高沸点溶剂的质量比为2:1:0.5:(0.02-0.04):(10-15)。
5.根据权利要求3所述的一种负离子涂料，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种负离子涂料，其特征在于，所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚的制备方法，包括如下步骤：
步骤C1、将超支化聚缩水甘油醚与无水吡啶混合，并加入对甲苯磺酰氯，冰浴中搅拌反应5-8小时，后旋蒸除去吡啶，得到中间产物；
步骤C2、将经过步骤C1制成的中间产物和3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到乙醇中，在80-90℃下回流反应3-5小时，后旋蒸除去乙醇，得到所述乙氧基硅改性超支化聚缩水甘油醚。
7.根据权利要求6所述的一种负离子涂料，其特征在于，步骤C1中所述超支化聚缩水甘油醚、无水吡啶、对甲苯磺酰氯(3-4):(15-20):1；步骤C2中所述中间产物、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、乙醇的质量比为1:(0.5-0.8):(4-8)。
8.根据权利要求1所述的一种负离子涂料，其特征在于，所述表面改性复合负离子粉的制备方法，包括如下步骤：将富勒烯、海鸥石、矾石、麦饭石粉、锗粉混合均匀后，碾磨成粉，过100-200目筛，得到混合粉料，然后将混合粉料、偶氮二异丁腈、双(三乙氧基硅基)乙烯、丙烯酸-2,3-环氧丙酯加入到N,N-二甲基甲酰胺，在65-80℃下搅拌反应3-5小时，后旋蒸除去N,N-二甲基甲酰胺，得到表面改性复合负离子粉。
9.根据权利要求8所述的一种负离子涂料，其特征在于，所述富勒烯、海鸥石、矾石、麦饭石粉、锗粉、N,N-二甲基甲酰胺、偶氮二异丁腈、双(三乙氧基硅基)乙烯、丙烯酸-2,3-环氧丙酯的质量比为0.2:1:1:1:0.1:(10-15):(0.01-0.03):0.5:0.3。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种负离子涂料，其特征在于，所述负离子涂料的制备方法，包括如下步骤：将各原料按配比混合，超声波分散10-20分钟，然后以1000-1300转/分的搅拌速度搅拌15-20分钟，研磨后过滤得到负离子涂料。
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