CN110791139A - 一种特种透明固体流平剂及其连续合成方法 - Google Patents

一种特种透明固体流平剂及其连续合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种特种透明固体流平剂，其组成成分及重量份数为：引发剂5‑15份；硬单体60‑1500份：功能分子0‑50份；功能单体0‑200份；分子量调节剂2‑20份。本发明流平剂具有合适的玻璃化温度(45℃‑‑75℃)，在常温为固体状态，方便引入到粉末涂料的制备中；另外，加入功能分子后，可以作为特种流平剂用在特殊的发光涂料中。

Description

一种特种透明固体流平剂及其连续合成方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是一种特种透明固体流平剂及其连续合成方法。
背景技术
粉末涂料是一种不含有机溶剂、100％固体粉末，可以在部分领域替代油漆，降低对环境的污染。其具有无VOC、环保、节能、施工效率高与应用宽等优点，以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料，由于不使用溶剂，其具有无害、高效率、节省资源和环保的特点。但是多数粉末涂料在喷涂中会出现缩孔、针孔、流挂等弊病，而加入流平剂就可以促使涂料在干燥成膜过程中形成一个平整、光滑、均匀的涂膜；能有效降低涂饰液表面张力，提高粉末涂料流平性和均匀性；并可改善涂饰液的渗透性，能减少刷涂时产生斑点和斑痕的可能性，增加覆盖性，使成膜均匀、自然。目前市面上的流平剂大多都是液体状，最常见的液体流平剂是丙烯酸类的共聚物或均聚物，但其共同缺点是常温下为高粘稠物质，不能直接使用，在使用时还需要将其分散到树脂、气相二氧化硅或某些填料中，这不仅会给工业化生产增加成本，其流平效果和透明性都不理想，尤其是不能用在透明粉末中，在国内只有安徽阜阳诗雅涤新材料有限公司能够生产粉末涂料用透明固体流平剂，但生产时需要溶剂，在日益提倡的环保要求下，所以开发一种不需要溶剂，及其达到环保要求的固体流平剂及其连续合成方法尤为重要。
通过检索专利，发现：申请号CN201811147279的专利公开文献中通过引入氟代单体原料2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯，极大地提高了该丙烯酸类流平剂的耐高温及抗黄变效果；而10-羟基-2-癸烯酸及甲基丙烯醇的引入，使最终流平剂产品中同时带有羟基和羧基，极大提高了与聚酯树脂及环氧树脂的相容性，但是需要加入有机溶剂，不能连续生产；申请号CN201811303876的专利公开文献中加入高软化点物质α-甲基苯乙烯，从而增加丙烯酸类流平剂的软化点，但是产品功能单一，不能连续生产；申请号CN201711053898的专利公开文献中通过引入全氟改性聚丙烯酸酯，提高了丙烯酸类流平剂的热稳定性，但是使用了大量的有机溶剂，不能连续生产；申请号CN201711259478的专利公开文献引入有机硅树脂、氟碳改性聚丙烯酸酯、甘油、环氧乙烷和/或环氧丙烷制备丙烯酸类流平剂，但是产品功能单一，不能连续生产；申请号CN201810097735的专利公开文献中通过化学结合引入荧光效应的1，4-双(邻氰基苯乙烯基)苯到聚丙烯酸酯类流平剂，是丙烯酸类流平剂兼有兼具良好的荧光效果，但是产品使用大量有机溶剂，而且荧光效率弱，不便于连续生产；申请号CN201710361323的专利公开文献中使用了大量的有机溶剂，不能连续生产；申请号CN201610445493的专利公开文献引入植物油，产品具有绿色环保、成本低廉，但是功能单一，不能连续生产；申请号CN201610582996的专利公开文献中引入乙二醇乙醚醋酸酯制备丙烯酸类流平剂，功能单一，不能连续生产；申请号CN201611009849的专利公开文献中引入多元羧酸制备丙烯酸类流平剂，功能单一，不能连续生产；申请号CN201611113720的专利公开文献中制备的丙烯酸类流平剂，功能单一，不能连续生产；申请号CN201710180694的专利公开文献中制备的丙烯酸类流平剂，功能单一，不能连续生产；申请号CN201510592088的专利公开文献中制备的含氟丙烯酸酯共聚物流平剂，利用稀土金属元素钕、镧、钐、镨、钪、铒和铥中的一种或几种，及过渡金属元素为钛、铁、钴和镍作为催化剂，产生的废液、废气多，不能连续生产；申请号CN201510581909的专利公开文献中制备的丙烯酸类流平剂，产生的废液多，不能连续生产，功能单一；申请号CN201510515339的专利公开文献中引入了硅氧烷单体，制备的丙烯酸类流平剂，产生的废液、废气多，不能连续生产，功能单一；申请号CN201510100065的专利公开文献中制备了含硅的丙烯酸类流平剂，产生的废液、废气多，不能连续生产，功能单一；申请号CN201310475405的专利公开文献中公开了一种端基含氟代烷基聚合物的丙烯酸类流平剂，不能连续生产，功能单一；申请号CN201310571104的专利公开文献中公开一种聚丙烯酸酯共聚物流平剂，产生的废液、废气多，不能连续生产，功能单一；申请号CN201410139372的专利公开文献中公开了一种环氧粉末涂料专用反应型高活性流平剂，不能连续生产，功能单一；申请号CN201210244514的专利公开文献中公开一种聚丙烯酸酯共聚物流平剂，不能连续生产，功能单一；申请号CN201110059479的专利公开文献中公开一种含氟聚丙烯酸酯共聚物流平剂，产生的废液、废气多，不能连续生产，功能单一；申请号CN200980106000的专利公开文献中制备的含氟丙烯酸类流平剂，不能连续生产，功能单一。
通过专利的检索发现，大部分丙烯酸类流平剂都存在的废液、废气多、功能单一的问题，而且全部的专利公开文献里面都不能实现连续生产。与本发明专利申请存在本质的区别。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种特种透明固体流平剂及其连续合成方法，该流平剂具有合适的玻璃化温度(45℃--75℃)，在常温为固体状态，方便引入到粉末涂料的制备中；另外，加入功能分子后，可以作为特种流平剂用在特殊的发光涂料中。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种特种透明固体流平剂，其组成成分及重量份数为：
Figure BDA0002253879180000031
而且，其组成成分及重量份数为：
Figure BDA0002253879180000032
而且，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化十二酰中的一种或几种的混合物。
而且，所述硬单体由骨架树脂和核心材料混合组成，骨架树脂：核心材料的重量比为1:1～8，所述骨架树脂为甲基丙烯酸酯、苯乙烯或其衍生物类化合物中的一种或几种的混合物，所述核心材料为丙烯酸叔丁酯或者甲基丙烯酸叔丁酯。
而且，所述功能分子为荧光发光材料。
而且，所述功能分子为荧光发光材料为Eu(NO3)3(Phen)2，Phen为邻菲罗啉。
而且，所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲基氟硅烷、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸β-羟乙酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯、丙烯酸β-羟丙酯、甲基丙烯酸β-羟丙酯中的一种或几种混合物。
而且，所述分子量调节剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇及其衍生物、硫醇醚、过氧化苯甲酸叔丁酯、3-巯基丙酸异辛酯中的一种或几种的混合物。
一种如上所述的特种透明固体流平剂的连续合成方法，步骤如下：
按比例称引发剂、硬单体、功能分子、功能单体和分子量调节剂，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度100—180℃，流出时间30-60分钟，出来直接降温包装，即得特种透明固体流平剂。
而且，所述微反应器为微通道反应器。
本发明取得的优点和积极效果为：
1、本发明流平剂具有合适的玻璃化温度(45℃--75℃)，在常温为固体状态，方便引入到粉末涂料的制备中；另外，加入功能分子后，可以作为特种流平剂用在特殊的发光涂料中。
2、本发明流平剂可以连续生产，减少有机溶剂甲苯、二甲苯等的使用，省去溶剂脱除工段，减少废气排放。同时可以引入功能分子，提升材料的性能，可以直接用在特种装饰方面。
3、本方法制备方法简单、成本低、没有废液、废气少、可连续生产，适合工业化生产。
4、本发明将会减少有机溶剂的使用，降低废液、废气的处理，可以连续不间断生产，同时丰富了流平剂的功能。
附图说明
图1为本发明特种透明固体流平剂的荧光光谱图。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本领域的常规方法。
一种特种透明固体流平剂，其组成成分及重量份数为：
Figure BDA0002253879180000041
较优地，其组成成分及重量份数为：
Figure BDA0002253879180000042
较优地，所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化十二酰中的一种或几种的混合物。
较优地，所述硬单体由骨架树脂和核心材料混合组成，骨架树脂：核心材料的重量比为1:1～8，所述骨架树脂为甲基丙烯酸酯、苯乙烯或其衍生物类化合物中的一种或几种的混合物，所述核心材料为丙烯酸叔丁酯或者甲基丙烯酸叔丁酯。
较优地，所述功能分子为荧光发光材料。
较优地，所述功能分子为荧光发光材料为Eu(NO3)3(Phen)2，Phen为邻菲罗啉。
较优地，所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲基氟硅烷、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸β-羟乙酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯、丙烯酸β-羟丙酯、甲基丙烯酸β-羟丙酯中的一种或几种混合物。
较优地，所述分子量调节剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇及其衍生物、硫醇醚、过氧化苯甲酸叔丁酯、3-巯基丙酸异辛酯中的一种或几种的混合物。
一种如上所述的特种透明固体流平剂的连续合成方法，步骤如下：
按比例称引发剂、硬单体、功能分子、功能单体和分子量调节剂，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度100—180℃，流出时间30-60分钟，不用放二甲苯，省去溶剂脱除工段，出来直接降温包装，即得特种透明固体流平剂。
较优地，所述微反应器为微通道反应器，例如选用CN106492719A公开的微通道反应器，它包括串联的多个反应腔室。
更为具体地，相关实施例可以如下：
实施例1
一种特种透明固体流平剂及其制备如下：
称偶氮二异丁腈5Kg，甲基丙烯酸甲酯200Kg，丙烯酸叔丁酯800Kg，硝酸铕0.45Kg，邻菲罗啉0.2Kg，过氧化苯甲酸叔丁酯3Kg，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度120度，流出时间30分钟，出来直接降温包装，即是成品。
实施例2
一种特种透明固体流平剂及其制备如下：
称偶氮二异丁腈5Kg，甲基丙烯酸甲酯200Kg，丙烯酸叔丁酯800Kg，乙烯基三甲氧基硅烷10Kg，过氧化苯甲酸叔丁酯3Kg，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度120度，流出时间30分钟，出来直接降温包装，即是成品。
实施例3
一种特种透明固体流平剂及其制备如下：
称偶氮二异丁腈5Kg，甲基丙烯酸甲酯200Kg，丙烯酸叔丁酯800Kg，甲基丙烯酸β-羟乙酯30Kg，过氧化苯甲酸叔丁酯3Kg，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度120度，流出时间30分钟，出来直接降温包装，即是成品。
实施例4
一种特种透明固体流平剂及其制备如下：
称偶氮二异丁腈5Kg，甲基丙烯酸甲酯200Kg，丙烯酸叔丁酯800Kg，甲基丙烯酸缩水甘油酯6Kg，过氧化苯甲酸叔丁酯3Kg，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度120度，流出时间30分钟，出来直接降温包装，即是成品。
实施例5
一种特种透明固体流平剂及其制备如下：
称偶氮二异丁腈5Kg，甲基丙烯酸甲酯200Kg，丙烯酸叔丁酯800Kg，乙烯基三甲氧基硅烷10Kg，过氧化苯甲酸叔丁酯3Kg，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度130度，流出时间30分钟，出来直接降温包装，即是成品。
实施例6
一种特种透明固体流平剂及其制备如下：
称偶氮二异丁腈5Kg，甲基丙烯酸甲酯200Kg，丙烯酸叔丁酯800Kg，乙烯基三甲氧基硅烷10Kg，过氧化苯甲酸叔丁酯3Kg，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度140度，流出时间30分钟，出来直接降温包装，即是成品。
实施例7
一种特种透明固体流平剂及其制备如下：
称偶氮二异丁腈5Kg，甲基丙烯酸甲酯200Kg，丙烯酸叔丁酯800Kg，苯乙烯100Kg，甲基丙烯酸正丁酯10Kg，过氧化苯甲酸叔丁酯3Kg，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度120度，流出时间30分钟，出来直接降温包装，即是成品。
本发明特种透明固体流平剂的荧光光谱图见图1。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims (10)

1.一种特种透明固体流平剂，其特征在于：其组成成分及重量份数为：
Figure FDA0002253879170000011
2.根据权利要求1所述的特种透明固体流平剂，其特征在于：其组成成分及重量份数为：
Figure FDA0002253879170000012
3.根据权利要求1或2所述的特种透明固体流平剂，其特征在于：所述引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化十二酰中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的特种透明固体流平剂，其特征在于：所述硬单体由骨架树脂和核心材料混合组成，骨架树脂：核心材料的重量比为1:1～8，所述骨架树脂为甲基丙烯酸酯、苯乙烯或其衍生物类化合物中的一种或几种的混合物，所述核心材料为丙烯酸叔丁酯或者甲基丙烯酸叔丁酯。
5.根据权利要求1或2所述的特种透明固体流平剂，其特征在于：所述功能分子为荧光发光材料。
6.根据权利要求5所述的特种透明固体流平剂，其特征在于：所述功能分子为荧光发光材料为Eu(NO3)3(Phen)2，Phen为邻菲罗啉。
7.根据权利要求1或2所述的特种透明固体流平剂，其特征在于：所述功能单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二甲基氟硅烷、衣康酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸β-羟乙酯、甲基丙烯酸β-羟乙酯、丙烯酸β-羟丙酯、甲基丙烯酸β-羟丙酯中的一种或几种混合物。
8.根据权利要求1或2所述的特种透明固体流平剂，其特征在于：所述分子量调节剂为2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、叔十二烷基硫醇、正十二烷基硫醇及其衍生物、硫醇醚、过氧化苯甲酸叔丁酯、3-巯基丙酸异辛酯中的一种或几种的混合物。
9.一种如权利要求1至8任一项所述的特种透明固体流平剂的连续合成方法，其特征在于：步骤如下：
按比例称引发剂、硬单体、功能分子、功能单体和分子量调节剂，混合溶解成均匀稳定的透明溶液，用进料泵将物料通入微反应器中，微反应器温度100—180℃，流出时间30-60分钟，出来直接降温包装，即得特种透明固体流平剂。
10.根据权利要求9所述的特种透明固体流平剂的连续合成方法，其特征在于：所述微反应器为微通道反应器。
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