CN108033975A - 一种硼酸三丁酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，公开了一种硼酸三丁酯的制备方法，包括如下步骤：(1)于2500‑3500L反应釜中真空抽入2300‑2700kg正丁醇；(2)通过人孔投入400‑410kg硼酸，启动搅拌，升温至115‑120℃，回流反应，同时分去反应生成的水；(3)待无水生成时，蒸除多余正丁醇；(4)将反应液压入蒸馏釜，减压蒸馏，得最终所需的硼酸三丁酯。本发明的优点为：(1)生产工艺简单、操作方便；(2)采用升温回流反应，反应过程中同时分去反应生成的水，加快了反应速率；(3)与常规加热方式相比，缩短了反应时间，提高了硼酸三丁酯产率。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种硼酸三丁酯的制备方法。
背景技术
硼酸三丁酯是制备硼氢化合物的中间体，可用于合成半导体硼扩散源、防火剂、粘合剂和无水系统干燥剂，此外，还可作聚合物添加剂、汽油添加剂、灭菌剂、阻燃剂、汽车制动液和特种表面活性剂使用，应用范围十分广泛。
目前，硼酸酯类产品的合成主要以硼酸和醇为原料直接酯化而得到，传统加热条件下反应需4-5h。大多数酯化反应所需的反应温度还是应用传统加热法，反应时间长，且产率相对较低。
因此，目前急需一种反应时间短、产率高的硼酸三丁酯的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种反应时间短、产率高的硼酸三丁酯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种硼酸三丁酯的制备方法，包括如下步骤：
(1)于2500-3500L反应釜中真空抽入2300-2700kg正丁醇；
(2)通过人孔投入400-410kg硼酸，启动搅拌，升温至115-120℃，回流反应，同时分去反应生成的水；
(3)待无水生成时，蒸除多余正丁醇；
(4)将反应液压入蒸馏釜，减压蒸馏，得最终所需的硼酸三丁酯。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中反应釜为不锈钢电加热反应釜。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(1)中在(-0.07 5)-(-0.065)MPa的压力下真空抽入正丁醇。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(2)中采用分水操作分去正丁醇与硼酸反应过程中生成的水。
作为本发明的优选方式之一，所述步骤(4)中在(-0.1)-(-0.09)MPa，125-135℃的条件下进行减压蒸馏。
本发明相比现有技术的优点在于：本发明的生产工艺简单、操作方便，采用升温回流反应，反应过程中同时分去反应生成的水，加快了反应速率；与常规加热方式相比，缩短了反应时间，提高了硼酸三丁酯产率。
附图说明
图1是实施例1-3中的硼酸三丁酯的制备方法流程图。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例的一种硼酸三丁酯的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)于2500L不锈钢电加热反应釜中-0.075MPa真空抽入2300kg正丁醇；
(2)通过人孔投入400kg硼酸，启动搅拌器，以60rpm/min的速度对混合溶液进行搅拌，升温至115℃，回流反应，同时采用分水操作分去反应生成的水；
(3)待无水生成时，蒸除多余正丁醇；
(4)将反应液压入蒸馏釜，于-0.1MPa，125℃的条件减压蒸馏，最终得到指标参数如表1所示的硼酸三丁酯，反应式如下：
表1实施例1的硼酸三丁酯指标参数
| 序号 | 指标 | 数值 |
| 1 | 外观 | 无色澄清液体 |
| 2 | 纯度 | ＞99％ |
本实施例的生产工艺简单、操作方便；采用升温回流反应，反应过程中同时分去反应生成的水，加快了反应速率；与常规加热方式相比，缩短了反应时间，提高了硼酸三丁酯产率。
实施例2
本实施例的一种硼酸三丁酯的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)于3500L不锈钢电加热反应釜中-0.065MPa真空抽入2700kg正丁醇；
(2)通过人孔投入410kg硼酸，启动搅拌器，以70rpm/min的速度对混合溶液进行搅拌，升温至120℃，回流反应，同时采用分水操作分去反应生成的水；
(3)待无水生成时，蒸除多余正丁醇；
(4)将反应液压入蒸馏釜，于-0.09MPa，135℃的条件减压蒸馏，最终得到指标参数如表2所示的硼酸三丁酯，反应式如下：
表2实施例2的硼酸三丁酯指标参数
| 序号 | 指标 | 数值 |
| 1 | 外观 | 无色澄清液体 |
| 2 | 纯度 | ＞99％ |
本实施例的生产工艺简单、操作方便；采用升温回流反应，反应过程中同时分去反应生成的水，加快了反应速率；与常规加热方式相比，缩短了反应时间，提高了硼酸三丁酯产率。
实施例3
本实施例的一种硼酸三丁酯的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)于3000L不锈钢电加热反应釜中-0.07MPa真空抽入2500kg正丁醇；
(2)通过人孔投入405kg硼酸，启动搅拌器，以65rpm/min的速度对混合溶液进行搅拌，升温至118℃，回流反应，同时采用分水操作分去反应生成的水；
(3)待无水生成时，蒸除多余正丁醇；
(4)将反应液压入蒸馏釜，于-0.095MPa，130℃的条件减压蒸馏，最终得到指标参数如表3所示的硼酸三丁酯，反应式如下：
表3实施例3的硼酸三丁酯指标参数
| 序号 | 指标 | 数值 |
| 1 | 外观 | 无色澄清液体 |
| 2 | 纯度 | ＞99％ |
本实施例的生产工艺简单、操作方便；采用升温回流反应，反应过程中同时分去反应生成的水，加快了反应速率；与常规加热方式相比，缩短了反应时间，提高了硼酸三丁酯产率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种硼酸三丁酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)于2500-3500L反应釜中真空抽入2300-2700kg正丁醇；
(2)通过人孔投入400-410kg硼酸，启动搅拌，升温至115-120℃，回流反应，同时分去反应生成的水；
(3)待无水生成时，蒸除多余正丁醇；
(4)将反应液压入蒸馏釜，减压蒸馏，得最终所需的硼酸三丁酯。
2.根据权利要求1所述的硼酸三丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应釜为不锈钢电加热反应釜。
3.根据权利要求1所述的硼酸三丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中在(-0.07 5)-(-0.065)MPa的压力下真空抽入正丁醇。
4.根据权利要求1所述的硼酸三丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用搅拌器对反应釜中的混合溶液进行搅拌。
5.根据权利要求1所述的硼酸三丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅拌速度为60-70rpm/min。
6.根据权利要求1所述的硼酸三丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用分水操作分去正丁醇与硼酸反应过程中生成的水。
7.根据权利要求1所述的硼酸三丁酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中在(-0.1)-(-0.09)MPa，125-135℃的条件下进行减压蒸馏。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108912153A (zh) * | 2018-07-13 | 2018-11-30 | 南京卡邦科技有限公司 | 一种硼酸半酯的制备方法 |
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| CN101735254A (zh) * | 2008-11-12 | 2010-06-16 | 宁波大学 | 一种硼酸酯的合成方法 |
| CN102766152A (zh) * | 2012-07-04 | 2012-11-07 | 梁嘉鸣 | 利用反应物正丁醇作为带水剂制备硼酸三丁酯的方法 |
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- 2017-12-27 CN CN201711449929.2A patent/CN108033975A/zh not_active Withdrawn
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