CN108033523A - 一种电絮凝处理含有锌镍络合物电镀废水的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电絮凝处理含有锌镍络合物电镀废水的工艺，属于污水处理技术领域。本发明自行设计反应器，阳极材料为碳钢，阴极为铝，通过电絮凝方法去除废水中的锌镍络合物。本反应器通过阳极旋转，使得絮体能够充分扩散，与锌镍合金络合物充分接触，通过网捕和沉淀的作用去除水中的锌和镍。本发明的电絮凝处理工艺无须添加任何药剂，能够原位产生絮凝剂，操作简单；本发明的电絮凝处理工艺对于络合态锌镍废水的Zn2+去除率达到88～94％，Ni2+去除率达到24～32％，具有较高的去除效率。

Description

一种电絮凝处理含有锌镍络合物电镀废水的工艺
技术领域
本发明涉及一种电絮凝处理含有锌镍络合物电镀废水的工艺，属于污水处理技术领域。
背景技术
电镀过程中，络合剂的加入对镀件的质量性能起着重要作用，络合剂的加入提升了镀件的性能、赋予其更精美的外观，但由此却带来了另一个严重问题—提高了废水处理的治理难度，使得原本通过简单化学处理即可达标的废水无法实现达标自放。要实现电镀行业的可持续发展，电镀废水的达标处理问题迫在眉睫。
目前，针对电镀废水中金属络合物的去除方法主要有：高级氧化法、化学投加法、生物法等。高级氧化法主要有fenton法、UV/H2O2法、UV/TiO2法等。其主要是通过催化产生羟基自由基这种氧化性极强的氧化剂，使难降解的络合物被氧化分解。该方法具有不稳定、易分解、储存和运输不便、操作要求高，成本较高等缺点。化学投加法主要是通过向水中投加破络剂等先使络合状态的金属变成游离态的金属离子，然后通过投加碱等调节废水的pH，使得金属离子沉淀下来得到去除。此外该方法需要另外投加药剂，并且生成污泥量较多，处理效果较差。生物法一般是指利用自然界的微生物，经过驯化处理废水，但是由于电镀废水可生化性较差，处理效果较差。
电絮凝是在外加电场作用下，可溶性阳极材料产生大量金属离子与水中的氢氧根生成一系列多核羟基络合物和氢氧化物，将水体中污染物絮凝沉淀，得到净化的技术。电絮凝技术兼有电化学氧化、电化学还原、絮凝和气浮四种作用，与其他方法的pH适用范围小、处理成本高、增加水中阴离子数量、处理效果差相比，具有去除污染物种类多、去除效率高、二次污染较少、工艺和设备简单、可操控性好等诸多优点，在国内外备受关注。
发明内容
本发明提供一种处理含有锌镍络合物电镀废水的电絮凝方法，以自行设计的反应器为基础，通过阳极的旋转，增加絮体在反应器中的扩散程度，同时延缓阳极的钝化效应，然后通过一系列的参数调节，达到最佳运行条件，提高重金属去除效果。
本发明的第一个目的是提供一种处理含有锌镍络合物电镀废水的方法，所述方法是通过电絮凝技术自身的电化学氧化作用，在阴极产生一定量的羟基自由基，对金属络合物进行氧化分解，然后通过阳极产生的多核羟基络合物将金属离子絮凝沉淀，从而达到一步去除金属络合物的作用。
在本发明的一种实施方式中，所述方法是在pH 3～6、电流为25～45mA/cm2、NaCl浓度为1～2.5g/L、转速为40～80r/min的条件下进行电絮凝处理。
在本发明的一种实施方式中，所述方法用于处理含有Zn2+浓度为40～50mg/L、Ni2+浓度为4～10mg/L的锌镍络合物的废水。
在本发明的一种实施方式中，所述方法用于处理含有Zn2+浓度为46.5mg/L、Ni2+浓度为5.02mg/L的锌镍络合物的废水。
本发明的第二个目的是提供一种处理含有锌镍络合物电镀废水的反应器，反应器包括电机、不锈钢转轴、铝阴极、有机玻璃外壳和铁阳极；所述有机玻璃外壳为筒状结构，中轴处设置不锈钢转轴；铝阴极和铁阳极设置于有机玻璃外壳内部；铝阴极呈筒状，与有机玻璃外壳同轴设置；铁阳极为碳钢片，竖直设置于不锈钢转轴上，所述电机与不锈钢转轴连接并设置于有机玻璃外壳外部。
在本发明的一种实施方式中，所述碳钢片设置至少两块，沿不锈钢转轴呈轴对称设置。
在本发明的一种实施方式中，所述有机玻璃外壳底部设置卡槽将铝阴极。
在本发明的一种实施方式中，所述铁阳极为碳钢片，尺寸为120×50×2mm。
在本发明的一种实施方式中，所述铝阴极为壁厚1cm的空心圆筒。
在本发明的一种实施方式中，所述反应器的正常处理水量为4L。
本发明的第三个目的是提供所述反应器在污水处理方面的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述反应器应用所述处理含有锌镍络合物电镀废水的电絮凝方法进行电镀废水处理，所述工艺流程主要包括：
(1)电极板的预处理：用10％的盐酸溶液浸泡20min，随后用蒸馏水冲洗干净，之后用240目的粗砂纸打磨，接着用500目的粗砂纸继续打磨，然后用5％的盐酸浸泡15min，以去除电极表面的氧化物，最后用蒸馏水冲洗干净，放入烘箱烘干；
(2)将废水接入反应器，用0.01mol/L、0.1mol/L的盐酸溶液和0.01mol/L、0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节至所需pH，用硝酸盐调节电导率至12ms/cm。
(3)打开直流稳压电源，设置电流密度，电极转速，运行反应器直至处理结束。
有益效果：(1)由于目前电絮凝所应用的领域主要是处理单一重金属离子溶液，与传统化学投加法处理络合态重金属离子时，需要额外添加一些破络剂相比，本发明的电絮凝处理工艺无须添加任何药剂，能够原位产生絮凝剂，操作简单；本发明的电絮凝处理工艺对于络合态锌镍废水的Zn2+去除率达到88～94％，Ni2+去除率达到24～32％，具有较高的去除效率。
(2)本发明涉及的反应器与传统方法将极板竖立在反应器中相比，通过阳极旋转，不仅可以延缓阳极的钝化效应，而且通过旋转带动反应器中水流湍动，将絮凝剂扩散到整个反应器中与水中重金属充分接触，提高了处理效果。
附图说明
图1不同运行时间对COD、Zn2+、Ni2+去除率的影响；
图2不同电流密度对COD、Zn2+、Ni2+去除率的影响；
图3不同初始pH对COD、Zn2+、Ni2+去除率的影响；
图4不同NaCl浓度对COD、Zn2+、Ni2+去除率的影响；
图5不同转速对COD、Zn2+、Ni2+去除率的影响；
图6为本发明设计的电絮凝反应器；其中1、电机；2、不锈钢转轴；3、铝阴极；4、有机玻璃外壳；5、铁阳极。
图7为本发明设计的电絮凝反应器沿轴向的剖视图；其中1、电机；2、不锈钢转轴；3、铝阴极；4、有机玻璃外壳；5、铁阳极。
图8为本发明设计的电絮凝反应器沿径向的剖视图。
具体实施方式
本实例采用的废水取自江苏省靖江市永固轿配涂装有限公司的锌镍合金电镀废水，该废水中的锌、镍均是以络合态存在。
COD的测定方法：按照国家标准(GB11914-1994)化学需氧量的测定-重铬酸钾法。
Zn2+、Ni2+的测定方法：按照国家标准火焰原子吸收法进行测定水中Zn2+和Ni2+含量。
实施例1运行时间对电絮凝效果的影响
在pH值为3、电流为3A、NaCl浓度为0.5g/L、转速为60r/min的条件下，对初始Zn2+浓度为46.5mg/L，初始Ni2+浓度为5.02mg/L的含有锌镍络合物的电镀废水进行处理，考察运行时间分别为10、30、50、60、70、80、90、100、120min时的去除效果。
表1不同运行时间下各污染物去除效果
由图1和表1可知，Zn2+、Ni2+的去除率随着时间的增加而增加。当运行时间从10min增加到80min时，Zn2+的去除率从3.65％增加到75.85％，这是因为运行时间显著影响了电絮凝过程中铁离子和OH-离子的产生量。随着运行时间的增加，电絮凝过程中电解产生的铁离子的数量增多，并且通过一系列复杂的水解反应与OH-生成聚合铁(氢氧化铁为主)、铁的氧化物，进而生成更多的絮体，这些絮状物通过网捕、共沉淀、吸附等方式使得废水中的Zn2+、Ni2+得以去除，并且在此过程中，通过絮凝作用也去除了部分COD。通过观察不同运行时间下电絮凝反应过程可以看到，当刚开始运行时，反应器中的絮体量很少，几乎呈清澈状态，当运行时间不短增加，反应器内逐渐有大量絮体出现，溶液的浑浊度不断增加，因气浮而漂浮在废水表面的浮渣也逐渐增多。
当运行时间为80～210min时，COD去除率达12.7～17.46％，Zn2+去除率为75.05～76.3％，Ni2+去除率为24.56～31.26％。
实施例2电流密度对电絮凝效果的影响
在pH值为3、反应时间为80min、NaCl浓度为0.5g/L、转速为60r/min的条件下，对初始Zn2+浓度为46.5mg/L，初始Ni2+浓度为5.02mg/L的含有锌镍络合物的电镀废水进行处理，考察电流密度分别为5、10、15、20、25、30、35、40、45、50mA/cm2时的去除效果。
表2不同电流密度下各污染物去除效果
由图2和表2可知，COD去除率随着电流密度增大而增大，当电流密度为35mA/cm2时，COD去除率达15％，Zn2+去除率达93.78％，Ni2+去除率达28.73％；当电流密度为45mA/cm2时，COD去除率达到20.29％。随着电流密度的增大，阳极的溶铁量增大，生产的氢氧化物增大，絮凝沉淀作用增强，同时，增大电流密度，氢气的产生速率增快，气泡的半径变小，气浮作用也随之增强。在电化学意义上，电流密度越强，电化学反应速度越快，但是，电流密度的提高，也会加快电极钝化。随着氢氧化物的产生量增加，用于去除Zn2+的絮体含量也不断增加，因此，在电流密度为35mA/cm2时，Zn2+去除率达到了93.78％，Ni2+的去除率达到了28.73％。但是随着电流密度继续线性升高，重金属离子和COD的去除率也基本不再升高，而能耗因为电流密度的升高仍在增高，反而会造成能源的浪费。
实施例3初始pH对电絮凝效果的影响
在电流密度为35mA/cm2、反应时间为80min、NaCl浓度为0.5g/L、转速为60r/min的条件下，对初始Zn2+浓度为46.5mg/L，初始Ni2+浓度为5.02mg/L的含有锌镍络合物的电镀废水进行处理，考察初始pH分别为1.5、2、2.5、3、4、5、6时的去除效果。
表3不同初始pH下各污染物去除效果
不同初始pH值下Zn2+、Ni2+、COD去除率如图3和表3所示，当pH为3时，COD和Zn2+去除率最高，分别为16.7％、80.4％，并且Ni2+也有较高的去除率，当pH>3时去除率开始逐渐下降。对于COD而言，当原水pH值升高时，去除率随之先增大后减小。Zn2+的去除率也是随着pH增高先增大后减小，在pH＝3时去除率最大。当pH<3时，Fe(Ⅲ)水解产物中单核态的比较多，Zn2+大多数通过电荷中和作用去除，而且初始溶液中含有的大量的H+消耗了阴极产的OH-，从而使得絮凝效果下降。当pH>3时，随着pH的增高，有效絮凝成分产量逐渐减少，，絮凝效果逐渐变差，因此，pH的升高不利于金属电极的溶解。对于Ni2+而言，随着pH的升高，去除率一直在升高，在pH在1.5～3时去除率增长显著，但是当pH在3～6时去除率增幅甚微，这是主要因为在pH较低时，Fe(Ⅲ)产物主要是单核态水解体，这种可溶性的物质不能吸附水中的重金属离子，因此对于Ni2+，酸性偏中性条件是最佳去除条件。综合多种情况考虑，设定pH为3是最佳pH值。
实施例4 NaCl浓度对电絮凝效果的影响
在电流密度为35mA/cm2、反应时间为80min、pH为3、转速为60r/min的条件下，对初始Zn2+浓度为46.5mg/L，初始Ni2+浓度为5.02mg/L的含有锌镍络合物的电镀废水进行处理，考察NaCl浓度分别为0、0.5、1、1.5、2、2.5、3、4、5g/L时的去除效果。
表4不同NaCl浓度下各污染物去除效果
如图4和表4所示，在NaCl浓度为2g/L时，Zn2+去除率为90％，COD的去除率达到了16.23％，Ni2+的去除率也达到了39.1％。随着NaCl浓度的升高，因为Cl-吸附聚集在电极表面，在水中生成了强氧化性的物质如HClO-，对阳极表面的钝化膜进行氧化，使得钝化膜脱落消失，从而加速阳极生成的Fe2+，增加了产生的絮体的量，吸附了更多的重金属离子。在2g/L前去除率皆有所上升，但是随着浓度的继续升高，去除率开始下降。原因是因为溶液中Cl-浓度的过高时，会与已经生成的絮体生成可溶性物质Fe(OH)3Cl-，从而使絮体原来已经吸附网捕的重金属离子继续回到了溶液中，造成了去除率的下降。此外，据此前的报道称，利用NaCl作为溶液中的介质时，与其他介质相比可以减少电能的消耗。
实施例5转速对电絮凝效果的影响
在电流密度为35mA/cm2、反应时间为80min、pH为3、NaCl浓度为2g/L的条件下，对初始Zn2+浓度为46.5mg/L，初始Ni2+浓度为5.02mg/L的含有锌镍络合物的电镀废水进行处理，考察转速分别为0、20、40、60、80r/min时的去除效果。
表5不同转速下各污染物去除效果
不同转速下Zn2+、Ni2+、COD去除率如图5和表4所示，当转速在0～60r/min时，COD和Zn2+、Ni2+的去除率逐步增加，当转速继续增加时，COD和Zn2+的去除率开始降低。在阳极旋转反应器中，阳极旋转一方面可以增加反应器内水流的湍动，使生成的絮凝体均匀分散在反应器内，使得絮体更容易接触废水中的重金属离子，从而网捕桥接更多的重金属离子增加去除率；另一方面，由于电絮凝中电极板在通电的情况下极易产生极化现象从而钝化，减少了阳极金属离子的溶出，而阳极的旋转则更会使电极周围部分产生的阳极金属离子迅速扩散到整个反应器，从而延缓了钝化现象的产生。但是当转速大于60r/min时，COD和Zn2+去除率开始下降，这主要是因为当转速过高时，会破坏已经生成的絮体，将它们分散成更小的絮凝物，从而影响絮凝效果。此外，如果转速过高，也会造成电能的浪费。
实施例6电絮凝反应器的设计
如图6～8所示，一种处理含有锌镍络合物电镀废水的反应器，该反应器正常处理水量为4L，包括电机1、不锈钢转轴2、铝阴极3、有机玻璃外壳4、铁阳极5；所述有机玻璃外壳4为筒状玻璃结构，顶部设置可拆卸的底盖，底部封底。所述电机1和铁阳极5设置于不锈钢转轴2的两端；所述铁阳极5为阳极碳钢片，四块阳极碳钢片尺寸为120×50×2mm，沿不锈钢转轴2竖直设置，各碳钢片沿轴向的夹角呈90°。所述铝阴极3呈筒状结构，厚1cm，与有机玻璃外壳4同轴设置。有机玻璃外壳4的底部设置卡槽将铝阴极3固定，电机1固定在顶盖上方，当反应器内通入废水时，阴极和阳极之间通过废水介质连接，通电后完成电絮凝过程。可选的，所述铝阴极3通过打孔设置通电板，铁阳极5设置电刷，铝阴极3和铁阳极5均可通过导线连接到直流稳压电源上。
反应器的工作原理为：电机1可调节旋转速度，电机1带动四片阳极碳钢片围绕着不锈钢转轴2转动，电絮凝主要的电极反应如下：
(a)阳极反应
(b)阴极反应
2H2Ot2e-→H2(gas)t2OH- (al)
阴极在通电后，生成一定量的羟基自由基，将锌镍络合物氧化分解成离子态，铁阳极在通电的作用下产生大量Fe3+离子与水中的氢氧根生成一系列多核羟基络合物和氢氧化物，将水体中离子态锌镍絮凝沉淀，使废水得到净化。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种处理含有锌镍络合物废水的方法，其特征在于，在pH 3～6、电流为25～45mA/cm2、NaCl浓度为1～2.5g/L、转速为40～80r/min的条件下对含有锌镍络合物的废水进行电絮凝处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用于处理含有Zn2+浓度为40～50mg/L、Ni2+浓度为4～10mg/L的锌镍络合物的废水。
3.一种处理含有锌镍络合物电镀废水的反应器，其特征在于，包括电机、不锈钢转轴、铝阴极、有机玻璃外壳和铁阳极；所述有机玻璃外壳为筒状结构，中轴处设置不锈钢转轴；铝阴极和铁阳极设置于有机玻璃外壳内部；铝阴极呈筒状，与有机玻璃外壳同轴设置；铁阳极为碳钢片，竖直设置于不锈钢转轴上，所述电机与不锈钢转轴连接并设置于有机玻璃外壳外部。
4.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述碳钢片设置至少两块，沿不锈钢转轴呈轴对称设置。
5.根据权利要求4所述的反应器，其特征在于，所述碳钢片设置四块，碳钢片之间沿轴向的夹角呈90°。
6.根据权利要求3所述的反应器，其特征在于，所述有机玻璃外壳底部设置卡槽将铝阴极。
7.权利要求3～6任一所述的反应器在污水处理方面的应用。
8.一种处理废水的方法，其特征在于，应用权利要求3～5任一所述的反应器处理含有锌镍络合物的废水；所述方法包括：电极板的预处理和电絮凝反应；所述电极板的预处理是采用酸溶液处理和/或砂纸打磨，去除电极表面的氧化物；所述电絮凝反应是在pH 3～6、电流为25～45mA/cm2、NaCl浓度为1～2.5g/L、转速为40～80r/min的条件下对含有锌镍络合物的废水进行电絮凝处理。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述电极板的预处理包括如下步骤：(1)将电极板用盐酸溶液浸泡15～20min，用水冲洗干净；(2)分别用200～240目、400～500目的粗砂纸打磨；(3)用5～8％的盐酸浸泡10～15min；(4)冲洗、烘干。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述电絮凝反应是将废水通入反应器后，通过盐酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH，用硝酸盐调节电导率至10～12ms/cm。
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