CN108031191A - 一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于聚乙烯醇缩甲醛过滤膜技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，包括混合物料制备、中间料毛坯制备、经脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液中浸泡、烘干得到产品。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过科学配比原料组分以及合理控制反应条件，使所得过滤膜手感牢固、细致、强度大，超支化聚硼酸酯、4‑硝基邻苯二甲腈、脂肪酸协同作用，能够提高气泡的稳定性，完成后所得小孔均匀、致密，压强差减小，膜材质量轻，相比现有制备方法缩短制备时间，降低反应温度，能够有效节省生产能耗，适于推广使用。

Description

一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于聚乙烯醇缩甲醛过滤膜技术领域，具体涉及一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法。
背景技术
过滤材料是能够使滤浆中所含固体颗粒被截留，以达到固液分离的多孔物质，目前国内企业中在过滤过程中还是采用传统的过滤技术，所采用的过滤介质是滤纸、滤布、金属滤网、活性碳等普通过滤材料，使用滤纸材料存在不耐冲击、易产生组织纤维脱落的缺点，同时在吸水之后，其湿态强度也较低；金属滤网也存在过滤精度和耐酸碱性差等问题；活性碳材料则存在耐冲击力弱、适应的液体粘度范围小等缺点，聚乙烯醇缩甲醛（PVF）过滤材料是一类新的过滤材料，是由聚乙烯醇（PVA）缩醛反应制得的一种聚合物材料，该过滤材料具有优良的过滤特性，具有比阻小，过滤精度高等特点，也具有较高的韧性，稳定的耐酸碱性能，同时可在干态和湿态状态下具有良好的力学性能，其也克服了纸质过滤材料维材料易脱落的缺点，在实际生产聚乙烯醇缩甲醛过滤膜时发现，当反应温度过高时，反应体系中的淀粉会很快变成糊状，使所得制品孔多、孔细、柔软、无弹性，其温度高时甲醛容易挥发，而反应温度低时，淀粉难以膨胀，不利于反应的进行，致孔剂的使用会影响产品孔径的均匀性，对于不同的用途，对产品性能的要求也不相同。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，包括以下内容：
（1）各原料按重量计，用去离子水配制质量浓度为12-18%聚乙烯醇水溶液100份，在搅拌过程中加入淀粉86-92份、缩水甘油28-36份、脂肪族多胺类化合物6-10份、质量浓度为32%的甲醛溶液22-28份、质量浓度为98%的硫酸18-22份、超支化聚硼酸酯4-8份、4-硝基邻苯二甲腈1-5份、脂肪酸1-3份、氯化钠10-16份、氯化锌4-10份，搅拌均匀，在温度为45-55℃的条件下搅拌反应1-2小时，然后升温至60-70℃，搅拌反应30-40分钟，得到混合物料；
（2）将上述混合物料倒入成型模具，用温度为55-65℃的远红外线辐照处理6-10分钟，静置1-2小时后在水中超声处理15-25分钟，取出沥干水分得到中间料毛坯；
（3）将上述所得中间料毛坯置于脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液中浸泡，在温度为55-65℃的条件下保持30-40分钟，待中间料毛坯变硬后，用温度为50℃的氮气流烘干，即得。
作为对上述方案的进一步改进，所述脂肪族多胺类化合物为四乙烯五胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺中的一种。
作为对上述方案的进一步改进，脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的官能单体为丙烯酸丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸中的至少一种。
作为对上述方案的进一步改进，所述氯化钠和氯化锌的重量和为20份。
作为对上述方案的进一步改进，所述脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液的质量浓度为28-42%。
本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中通过科学配比原料组分以及合理控制反应条件，使所得过滤膜手感牢固、细致、强度大，超支化聚硼酸酯、4-硝基邻苯二甲腈、脂肪酸协同作用，能够提高气泡的稳定性，完成后所得小孔均匀、致密，压强差减小，膜材质量轻，相比现有制备方法缩短制备时间，降低反应温度，能够有效节省生产能耗，适于推广使用。
具体实施方式
实施例1
一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，包括以下内容：
（1）各原料按重量计，用去离子水配制质量浓度为15%聚乙烯醇水溶液100份，在搅拌过程中加入淀粉90份、缩水甘油32份、脂肪族多胺类化合物8份、质量浓度为32%的甲醛溶液25份、质量浓度为98%的硫酸20份、超支化聚硼酸酯6份、4-硝基邻苯二甲腈3份、脂肪酸2份、氯化钠12份、氯化锌8份，搅拌均匀，在温度为50℃的条件下搅拌反应1.5小时，然后升温至65℃，搅拌反应35分钟，得到混合物料；
（2）将上述混合物料倒入成型模具，用温度为60℃的远红外线辐照处理8分钟，静置1.5小时后在水中超声处理20分钟，取出沥干水分得到中间料毛坯；
（3）将上述所得中间料毛坯置于脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液中浸泡，在温度为60℃的条件下保持35分钟，待中间料毛坯变硬后，用温度为50℃的氮气流烘干，即得。
其中，所述脂肪族多胺类化合物为四乙烯五胺；脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的官能单体为丙烯酸丁酯；所述脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液的质量浓度为36%。
本发明中制备所得过滤板厚度为5mm根据GB/T1040.3-2006薄膜和薄片拉伸性能的测试标准测试，断裂拉伸应变达到66.82%，拉伸强度达到2.79MPa；根据GB/T529-1999硫化橡胶或塑性橡胶撕裂强度的测定标准测试，撕裂强度达到 13.34kN/m，组织纤维不易脱落，硬度达到邵氏A86以上，泡孔均匀，平均孔径约为100um。
实施例2
一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，包括以下内容：
（1）各原料按重量计，用去离子水配制质量浓度为12%聚乙烯醇水溶液100份，在搅拌过程中加入淀粉92份、缩水甘油28份、脂肪族多胺类化合物6份、质量浓度为32%的甲醛溶液22份、质量浓度为98%的硫酸22份、超支化聚硼酸酯4份、4-硝基邻苯二甲腈1份、脂肪酸3份、氯化钠10份、氯化锌10份，搅拌均匀，在温度为55℃的条件下搅拌反应1小时，然后升温至60℃，搅拌反应40分钟，得到混合物料；
（2）将上述混合物料倒入成型模具，用温度为55℃的远红外线辐照处理10分钟，静置1小时后在水中超声处理15分钟，取出沥干水分得到中间料毛坯；
（3）将上述所得中间料毛坯置于脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液中浸泡，在温度为65℃的条件下保持30分钟，待中间料毛坯变硬后，用温度为50℃的氮气流烘干，即得。
其中，所述脂肪族多胺类化合物为三乙烯四胺；脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的官能单体为季戊四醇三丙烯酸酯；所述脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液的质量浓度为28%。
本发明中制备所得过滤板厚度为5mm根据GB/T1040.3-2006薄膜和薄片拉伸性能的测试标准测试，断裂拉伸应变达到66.75%，拉伸强度达到2.83MPa；根据GB/T529-1999硫化橡胶或塑性橡胶撕裂强度的测定标准测试，撕裂强度达到 13.28kN/m，组织纤维不易脱落，硬度达到邵氏A86以上，泡孔均匀，平均孔径约为100um。
实施例3
一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，包括以下内容：
（1）各原料按重量计，用去离子水配制质量浓度为18%聚乙烯醇水溶液100份，在搅拌过程中加入淀粉86份、缩水甘油36份、脂肪族多胺类化合物10份、质量浓度为32%的甲醛溶液28份、质量浓度为98%的硫酸18份、超支化聚硼酸酯8份、4-硝基邻苯二甲腈5份、脂肪酸1份、氯化钠16份、氯化锌4份，搅拌均匀，在温度为45℃的条件下搅拌反应2小时，然后升温至70℃，搅拌反应30分钟，得到混合物料；
（2）将上述混合物料倒入成型模具，用温度为65℃的远红外线辐照处理6分钟，静置2小时后在水中超声处理25分钟，取出沥干水分得到中间料毛坯；
（3）将上述所得中间料毛坯置于脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液中浸泡，在温度为55℃的条件下保持40分钟，待中间料毛坯变硬后，用温度为50℃的氮气流烘干，即得。
其中，所述脂肪族多胺类化合物为二乙烯三胺；脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的官能单体为三羟甲基丙烷三丙烯酸；所述脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液的质量浓度为42%。
本发明中制备所得过滤板厚度为5mm根据GB/T1040.3-2006薄膜和薄片拉伸性能的测试标准测试，断裂拉伸应变达到66.78%，拉伸强度达到2.80MPa；根据GB/T529-1999硫化橡胶或塑性橡胶撕裂强度的测定标准测试，撕裂强度达到 13.32kN/m，组织纤维不易脱落，硬度达到邵氏A86以上，泡孔均匀，平均孔径约为100um。

Claims (5)

1.一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下内容：
（1）各原料按重量计，用去离子水配制质量浓度为12-18%聚乙烯醇水溶液100份，在搅拌过程中加入淀粉86-92份、缩水甘油28-36份、脂肪族多胺类化合物6-10份、质量浓度为32%的甲醛溶液22-28份、质量浓度为98%的硫酸18-22份、超支化聚硼酸酯4-8份、4-硝基邻苯二甲腈1-5份、脂肪酸1-3份、氯化钠10-16份、氯化锌4-10份，搅拌均匀，在温度为45-55℃的条件下搅拌反应1-2小时，然后升温至60-70℃，搅拌反应30-40分钟，得到混合物料；
（2）将上述混合物料倒入成型模具，用温度为55-65℃的远红外线辐照处理6-10分钟，静置1-2小时后在水中超声处理15-25分钟，取出沥干水分得到中间料毛坯；
（3）将上述所得中间料毛坯置于脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液中浸泡，在温度为55-65℃的条件下保持30-40分钟，待中间料毛坯变硬后，用温度为50℃的氮气流烘干，即得。
2.如权利要求1所述一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，其特征在于，所述脂肪族多胺类化合物为四乙烯五胺、三乙烯四胺、二乙烯三胺中的一种。
3.如权利要求1所述一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，其特征在于，脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的官能单体为丙烯酸丁酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸中的至少一种。
4.如权利要求1所述一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，其特征在于，所述氯化钠和氯化锌的重量和为20份。
5.如权利要求1所述一种聚乙烯醇缩甲醛过滤膜的制备方法，其特征在于，所述脂肪族多官能度环氧丙烯酸酯的丙酮溶液的质量浓度为28-42%。
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