CN108028301B - 用于发光的器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于发光的器件（10,10'），其包括：光生成元件（18），用于生成光；包覆层（16），用于转换由光生成元件（18）生成的光，所述包覆层（16）分配在光生成元件（18）的顶部表面（19）上，其中所述包覆层（16）包括：包含多个纳米颗粒的纳米复合物、用于分散多个纳米颗粒的分散介质、以及包含弱酸或弱酸盐的第一组分。

Description

用于发光的器件
技术领域
本发明涉及一种用于发光的器件。具体地，本发明涉及基于纳米复合物（例如量子点（QD）结构）的发光器件，并且在发光二极管（LED）领域获得应用。
背景技术
诸如量子点（QD）的纳米颗粒是一种很有前途的磷光体替代物，用于窄带红光发射，从而导致高显色指数的流明/瓦增加。具体地，QD可以被制造成具有高的荧光量子效率（PLQY），并且可以可应用为在固态照明应用中的下转换材料。以这种方式，可以改善照明应用（尤其是发光二极管（LED））的性能、效率和颜色选择。
然而，为了应用QD作为磷光体替代物，将QD的退化最小化是必要的。具体地，当QD被直接应用在LED上并且作为颜色转换器使用且没有或只有有限的附加封装来保护它们免受诸如湿气的外部影响时，量子点的性质将受到导致QD退化的湿气的影响，并因此导致照明性能的恶化。
已知不同的器件结构，其中QD在转换光中的稳定性被提高，使得包括QD作为磷光体替代物的LED可以具有高的照明性能。然而，在这样的已知器件中，QD的光转换的稳定性不能被充分提高，尤其是在高湿度条件下，诸如在湿式高温工作寿命（WHTOL）测试的情况下。
发明内容
因此，本发明的一个目的是提供一种用于发光的器件，其使得纳米颗粒（尤其是量子点颗粒）的光转换稳定性能够提高，尤其对于在潮湿条件下的应用，同时保持纳米颗粒的量子效率。
在本发明的第一方面中，提供了一种用于发光的器件，该器件包括：光生成元件，用于生成光；包覆层，用于转换由光生成元件生成的光，该包覆层分配在光生成元件的顶部表面上，其中所述包覆层包括包含多个纳米颗粒的纳米复合物、用于分散多个纳米颗粒的分散介质、以及包含弱酸或弱酸盐的第一组分。
在本发明的另一方面中，提供了一种用于制作发光器件的方法，该方法包括：提供光生成元件，用于生成光；提供包覆层，用于转换由光生成元件生成的光，该包覆层分配在光生成元件的顶部表面上，其中所述包覆层包括包含多个纳米颗粒的纳米复合物、用于分散多个纳米颗粒的分散介质、以及包含弱酸或弱酸盐的第一组分。
本发明限定了优选实施例。应该理解的是，所要求保护的方法具有与所要求保护的器件相似和/或相同的优选实施例。
光生成元件被配置成发射/生成光，并且可以是包括p-n结、二极管、晶体管和/或发光二极管（LED）的半导体元件。光生成元件可以优选由基板承载。包覆层可以包括固体层。此外，包覆层可以是无定型的。
纳米复合物可以包括量子点结构，优选二氧化硅壳（silica-shelled）量子点结构，其中纳米颗粒优选是量子点、量子棒、四脚体或薄片颗粒。纳米复合物可以包括基于半导体材料，尤其是II-VI族材料（例如ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdTe、HgS、HgSe、HgTe等）、III-V族材料（例如GaAs、InAs、GaN、GaP等）、IV-VI族材料（例如PbSe、PbS、PbTe等）、I-III-VI族材料（例如CuGaO2、LiGaO2等）或II-IV-VI族材料（如Cd/PbTe、Mg/PbTe等）的一种或多种异质结构。纳米复合物可以包含一种或多种纳米晶体材料。
纳米颗粒被配置为将由光生成元件生成的光从第一波长转换成不同于第一波长的至少第二波长。可替换地或附加地，纳米颗粒被配置成将由光生成元件生成的光从第一波长间隔转换成不同于第一波长间隔的第二波长或第二波长间隔。特别地，纳米颗粒被配置为下转换由光生成元件生成的光。
分散介质可以包括聚合物组分，优选硅酮聚合物组分。包含弱酸的第一组分形成酸组分，优选酸溶液或酸液，更优选苯甲酸溶液。可替换地，也可以使用其他酸，诸如形成聚二甲基硅氧烷（PDMS）链的端基的酸、羧酸（诸如羧基癸基封端的羧酸）和/或羧基癸基封端的聚二甲基硅氧烷，其中这样的酸被理解为或包含酸取代的PDMS、聚苯基甲基硅酮或苯基硅酮。
对于本发明的范围，“弱酸”是一旦在环境条件（约25℃的室温和约1巴的空气压力）下测量，其pKa值位于3.5和5之间的酸。酸液可以处于液相或气相。可替换地，第一组分可以包含弱酸的盐，优选苯甲酸钾、苯甲酸铯、苯甲酸锂、苯甲酸钙和/或苯甲酸钠。
有利地，酸组分达到保持纳米颗粒的物理和化学性质的效果，导致纳米颗粒在升高的工作温度（例如高达85℃）下在光转换中的更高的稳定性。此外，酸组分还防止或至少减少在潮湿工作条件下纳米颗粒（尤其是量子点颗粒）的退化。在湿式高温工作寿命（WHTOL）测试中测量的退化速率可以有利地降低2-3倍。使用弱酸用于避免纳米复合物（尤其是二氧化硅壳量子点结构）的二氧化硅壳由于极低的pH值的溶解，因为二氧化硅的溶解度取决于溶剂的pH值。此外，使用这样的酸还避免了在碱预处理之后可能出现的、且二氧化硅在其中可能溶解的非常高的pH值。
在优选的实施例中，通过在将分散介质与酸组分混合之前，将多个纳米颗粒分散在分散介质中来形成包覆层。以这种方式，纳米颗粒散布在全部分散介质上而不与分散介质发生化学反应，使得有利地保持纳米颗粒的物理和化学性质。在量子点颗粒的情况下，可以以这种方式形成量子点分散体。在添加第一组分之前，可以将第一组分溶解在与分散介质化学相容的溶剂中。
在另一个优选实施例中，通过在将纳米复合物分配在分散介质上之前，将分散介质与酸组分混合来形成包覆层。以这种方式，可以形成酸和分散介质的混合物，尤其是酸-硅酮混合物。
在另一个优选的实施例中，将酸溶液溶解在与分散介质化学相容的溶剂中，溶剂包括甲苯、乙酸丁酯、乙酸叔丁酯和/或THF。以这种方式，酸溶液不与分散介质发生化学反应，使得保持了酸溶液和分散介质的化学性质。有利地，纳米复合物在光转换中的稳定性进一步提高。酸组分不一定但可以包含溶剂。
该器件还包括含有碱组分和/或硅烷醇化物（silanolate）的第二组分。碱组分和/或硅烷醇化物有利地进一步提高纳米颗粒在光转换中的稳定性。碱组分可以包含碱性醇溶液或者诸如KOH、NaOH、CsOH、LiOH和/或CaOH的强碱的溶液。硅烷醇化物优选包括碱金属-硅烷醇化物（alkali-silanolate），更优选硅烷醇钾、硅烷醇钠、硅烷醇铯、硅烷醇锂和/或硅醇化钙。多个纳米颗粒优选与碱组分和/或碱金属-硅烷醇化物混合。
在另一个优选实施例中，包覆层包括第一层和第二层，第一层分配在光生成元件的顶部表面上，第二层分配在第一层上。有利地，以这种方式制备双层分配系统，导致增加的固态照明功能。优选地，第一层包括分散介质和酸组分，其中第二层可以包含多个纳米颗粒。在这种情况下，分散介质不起分散纳米颗粒的作用。添加酸的缺点是可能会对于在环境条件下的退化做出妥协。这可以通过在空间上分离含有酸的层和含有量子点的层来解决。
附图说明
根据以下描述的（多个）实施例，本发明的这些和其它方面将是清楚的，并且参考以下描述的（多个）实施例加以阐述。在下面的附图中：
图1A示出了用于制作发光器件的一种方法的示意性框图；
图1B示出了用于制作发光器件的另一种方法的示意性框图；
图2A示意性地示出了二氧化硅壳量子点结构；
图2B示意性地示出了一种发光器件；
图2C示意性地示出了另一种发光器件；
图3A示出了使用包括用酸溶液处理量子点颗粒所制造的一个LED样品的光输出功率（LOP）作为输出光的波长的函数的图；
图3B示意性地示出了未用酸溶液处理量子点颗粒所制造的另一个LED样品的LOP作为输出光的波长的函数的图；
图4A示意性地示出了三个LED样品的相对LOP作为时间的函数的图，其中LED样品是未用酸溶液处理量子点颗粒所制造的；
图4B示意性地示出了三个LED样品的相对LOP作为时间的函数的图，其中LED样品是包括用苯甲酸溶液处理量子点颗粒所制造的；
图4C示意性地示出了三个LED样品的相对LOP作为时间的函数的图，其中LED样品是包括用不同于图4B所使用的酸溶液的酸溶液处理量子点颗粒所制造的；
图5A示出了使用包括用酸溶液处理量子点颗粒所制造的一个LED样品的光输出功率（LOP）作为输出光的波长的函数的图；
图5B示意性地示出了未用酸溶液处理量子点颗粒所制造的另一个LED样品的LOP作为输出光的波长的函数的图；
图6A示出了使用包括用酸溶液处理量子点颗粒所制造的一个LED样品的光输出功率（LOP）作为输出光的波长的函数的图；
图6B示意性地示出了未用酸溶液处理量子点颗粒所制造的另一个LED样品的LOP作为输出光的波长的函数的图；
图7示出了使用包括用酸溶液处理量子点颗粒所制造的一个LED样品的光输出功率（LOP）作为输出光的波长的函数的图；
图8A示出了使用包括用酸溶液处理量子点颗粒所制造的一个LED样品的光输出功率（LOP）作为输出光的波长的函数的图；
图8B示意性地示出了未用酸溶液处理量子点颗粒所制造的另一个LED样品的LOP作为输出光的波长的函数的图；
图9A示意性地示出了使用未用酸溶液处理量子点颗粒所制造的一个LED样品的相对LOP作为输出光的波长的函数的图；
图9B示意性地示出了使用包括用苯甲酸溶液处理量子点颗粒所制造的另一个LED样品的相对LOP作为输出光的波长的函数的图；以及
图9C示意性地示出了使用包括用除苯甲酸溶液之外的酸溶液处理量子点颗粒所制造的另一个LED样品的相对LOP作为输出光的波长的函数的图。
具体实施方式
可以制造纳米复合物（尤其是量子点（QD）结构）以显示高的荧光量子效率（PLQY）。这样的材料因此可以可应用为用于固态照明应用的下转换材料。在这样的应用中，纳米颗粒，特别是量子点颗粒吸收特定波长的光（优选蓝光），然后发射另一波长（优选红色或绿色）的光。
量子点（QD）颗粒（尤其是二氧化硅壳QD颗粒）的光转换性质可以通过改变二氧化硅壳的性质来稳定。如果将QD用于干燥工作条件下的LED上，则稳定效果良好。然而，在高湿度条件下，如在标准的湿式高温工作寿命（WHTOL）测试的情况中，QD颗粒迅速退化。
其原因是QD颗粒对氧气和水敏感，特别是如果QD颗粒暴露于光照。为了降低对氧气和水的敏感性，可以应用表面改性和包覆。对于环境（大气）条件下的应用，用二氧化硅制成的壳包覆QD颗粒，产生二氧化硅壳QD颗粒，是有用的。这种方法通常用于QD颗粒暴露于水性环境的诊断应用。对于空气中LED上的应用，在QD颗粒暴露于高的温度和光通量的硅酮基质中，单独的二氧化硅壳不足以在工作条件下保持高的量子效率。
图1A示出了用于制作发光器件的一种方法的示意性框图。该方法包括提供包含多个纳米颗粒的纳米复合物，提供用于分散所述多个纳米颗粒的分散介质，以及提供酸组分（步骤101）。优选地，该方法包括用碱组分和/或碱金属-硅烷醇化物预处理纳米复合物（步骤102）。此外，该方法包括将多个纳米颗粒分散在分散介质中（步骤103），以及随后将分散介质与酸组分混合（步骤104）。
图1B示出了用于制作发光器件的另一种方法的示意性框图。该方法包括与图1A所示的步骤101基本相同的第一步骤（步骤201）。图1B的方法包括进一步将分散介质与酸组分混合（步骤202）。优选地，该方法还包括用碱组分和/或碱金属-硅烷醇化物预处理纳米复合物（步骤202'）。优选地，该方法包括将与酸组分混合的分散介质分配在LED上（步骤203）。此外，该方法包括将（优选用碱组分和/或碱金属-硅烷醇化物预处理的）纳米复合物分配在与酸组分混合的分散介质上（步骤204），优选地该分散介质已经分配在LED上。
酸性组分的使用减少了纳米颗粒（尤其是QD颗粒）在潮湿条件下的退化。具体地，酸组分可以是弱酸溶液，诸如苯甲酸溶液、硬脂酸溶液、含有聚二甲基硅氧烷（PDMS）和/或羧基癸基二甲基（carboxydecyldimethyl）的溶液，其中酸溶液与硅酮混合。酸溶液的另外的实例可以是具有化学连接到PDMS的羧基癸基（carboxydecyl）端基的PDMS，以及羧化的PDMS，其中在固化工艺期间可能需要额外的手段来维持羧化的PDMS。优选地，这些另外的酸溶液实例中的至少一个与二甲基硅酮、苯基硅酮或甲基-苯基型的硅酮、和/或具有羧酸端基的甲基苯基硅酮一起使用。作为对羧酸端基的替代或补充，也可使用作为链中侧基的一部分的羧基。有利的是，本方法改进在WHTOL中的纳米颗粒，尤其是二氧化硅壳QD颗粒。
优选地，用碱组分预处理纳米复合物包括使碱组分能够与硅酮聚合物组分反应。以这种方式，碱性醇溶液对纳米颗粒，尤其是量子点颗粒的暴露被最小化，这有利地进一步提高纳米复合物的稳定性。进一步优选地，纳米复合物的预处理还包括加热多个纳米颗粒。这有利地提高了纳米颗粒在碱组分中和/或碱金属-硅烷醇化物中的溶解速率。碱可以到达量子点颗粒是重要的。用碱性醇溶液预处理硅酮具有以下优点：反应产物，尤其是碱金属-硅烷醇化物起到碱的作用，并容易均匀地与量子点颗粒混合。以这种方式，当使用水或醇时，与相分离系统相比，预处理更均匀。此外，现在仅在第一步中发生析氢，对硅酮进行改性，并且可以在离心步骤中去除起碱的作用的反应产物。这是有利的，因为没有与二氧化硅反应的过量碱被去除，并且已经反应的硅酮在硅酮的交联中是无用的。
纳米复合物的预处理可进一步包括用有机溶剂清洗加热的纳米复合物，有机溶剂优选包括甲苯和/或环己烷或由甲苯和/或环己烷形成。以这种方式，纳米颗粒更彻底地溶解在碱组分和/或碱金属-硅烷醇化物中。这也去除了不再活跃地结合到纳米颗粒表面，尤其是量子点颗粒表面的过量硅烷醇化物。不应该有任何过量的硅烷醇化物，其可以在以后引起LED器件中的硅酮聚合物的退化。
在进一步优选的实施例中，该方法还包括向纳米复合物添加磷光体组分。这增加了纳米复合物的下转换功能，尤其是用于产生白光。如果使用红色发射量子点，则该磷光体组分可以优选包含黄色磷光体（NYAG）。在又一个优选实施例中，该方法还包括热固化。以这种方式，可以有利地提高分散在分散介质中的纳米颗粒的热和机械稳定性和/或与酸溶液混合的分散介质的化学和机械稳定性。
图2A示意性地示出了由二氧化硅制成的壳14包覆的QD结构12，从而形成二氧化硅壳QD结构15。用碱组分，尤其是诸如KOH、NaOH、CsOH等的强碱溶液预处理二氧化硅壳QD结构，导致二氧化硅部分转化为碱金属硅酸盐（alkali-silicate）。在KOH的情况下，可以形成硅酸钾；在NaOH的情况下，可以形成硅酸钠。
图2B示出用于发光的器件10的第一实施例，其包括用于生成光的光生成元件18和用于转换由光生成元件18生成的光的包覆层16。光生成元件18优选地是发光二极管（LED），并且进一步优选地承载在基板20上。包覆层16分配在光生成元件18的顶部表面19上。包覆层16包括：包含多个纳米颗粒的纳米复合物、用于分散纳米颗粒的分散介质、以及酸组分。包覆层16优选通过在将分散介质与酸组分混合之前，将多个纳米颗粒分散在分散介质中来形成。
图2C示出了用于发光的器件10'的第二实施例，其与图2B中所示的实施例类似，除了包覆层是通过在将纳米组分分配在分散介质上之前将分散介质与酸组分混合而形成。优选地，图2C中的包覆层形成为包括第一层17和第二层的双层分配系统。第一层17优选地分配在光生成元件18的顶部表面19上，第二层分配在第一层17上。第一层17可以包括分散介质，诸如硅酮和酸组分。第二层可以包含多个纳米颗粒，尤其是量子点颗粒。
在碱金属硅酸盐的制备工艺中，碱性醇溶液对纳米颗粒，尤其是量子点颗粒的暴露应当被最小化。一种实现这一点的方式是使碱溶液能够与硅酮聚合物组分反应。具体地，用碱溶液预处理二氧化硅壳QD结构15优选地包括使碱性碱溶液、更优选地溶解在具有高浓度碱性碱的甲醇中的碱性碱溶液能够与硅酮反应。在这种情况下，可以形成随后可以与二氧化硅壳14反应的碱金属-硅烷醇化物。在KOH的情况下，形成硅烷醇钾；在NaOH的情况下，形成硅烷醇钠。
可替换地，QD结构12，优选二氧化硅壳QD结构15可以直接用碱金属-硅烷醇化物预处理，以使对水的暴露最小化。碱金属-硅烷醇化物可以优选包含K-O-Si-（CH 3），优选为溶液，例如使用四氢呋喃（THF）作为溶剂。
如例如US2014/0252274A中所示，用碱溶液预处理二氧化硅壳QD结构也改善了QD结构在高温工作寿命（HTOL）中的性质。在用碱溶液和/或碱金属-硅烷醇化物预处理之后，现在伴随有碱金属硅酸盐和/或二氧化硅壳14的二氧化硅壳QD结构15可以分散在优选包含诸如硅酮聚合物组分的聚合物组分的分散介质中，如在图1A中（步骤103）所描述。随后，可以将分散介质与酸溶液混合，从而形成包覆层16（步骤104）。如图2B所示，包覆层16可以分配在优选由基板20承载的LED 18的表面19上。
可替换地，可以将酸溶液添加到分散介质（具体是硅酮），以单独地形成第一层17（图1B中的步骤202）。在将由碱溶液和/或碱金属-硅烷醇化物预处理的QD颗粒的第二层分配在第一层17上（图1B中的步骤204）之前，可以首先在由基板20承载的LED 18上分配第一层17。
存在用碱溶液和/或碱金属-硅烷醇化物预处理纳米复合物（尤其是二氧化硅壳QD结构15）的不同方法。在下文中，示例性地描述了三种方法。
方法1
通过将5g（例如来自制造商“道康宁（Dow Corning）”的产品编号“Dow CORNING6630B”的）硅酮与1g 3M KOH溶液（其中KOH溶于甲醇中）、以及另外与1.5g甲苯混合制备碱溶液。单位“M”是指mol/L。以这种方式形成的混合物在150℃保持30分钟以允许KOH和硅酮之间发生反应。随后，将0.15g反应产物添加到使用甲苯和硅酮作为溶剂的0.2g QD颗粒的溶液中，其中QD颗粒的浓度为10wt.%。然后，在150℃下进行30分钟的热处理。在最后的热处理后，用甲苯清洗混合物。以这种方式，用KOH预处理二氧化硅壳QD结构。
方法2
将0.06g的1M硅烷醇钾溶液与QD结构（优选二氧化硅壳QD结构）混合，向其中加入一定量，优选0.1g的硅酮。在清洗QD颗粒之前，将硅烷醇钾和QD颗粒的混合物在150℃下保持30分钟以进行热处理。以这种方式，QD结构，优选二氧化硅壳QD结构，是用硅烷醇钾预处理的。
方法3
将50μL的0.8M NaOH溶液添加到100μL水中。然后，将QD结构，尤其是二氧化硅壳QD结构加入到NaOH溶液中，其中QD颗粒溶解在甲苯中，其中使用0.6mL的4wt% QD溶液。然后将新混合物搅拌2小时，并且随后用已使用10mL环己烷和1.27g Igepal-CO-520制备的反胶束体系进行清洗。反胶束的使用对于最小化新混合物中的水量是有利的。清洗后，将混合物离心并随后用甲苯第二次清洗。以这种方式，QD结构，优选二氧化硅壳QD结构，是用NaOH溶液预处理的。
然后，例如使用方法1-3中的一种将用碱组分和/或碱金属-硅烷醇化物预处理的QD颗粒分散在分散介质（具体地，硅酮）中，从而形成QD分散体，如图1A（步骤103）所示。然后，在使用涡旋试管混合器混合新混合物之前，将酸溶液（例如溶解在甲苯中的苯甲酸溶液）添加到QD分散体中。以这种方式，形成包覆层16。在器件配置为从白色光谱发光的情况下，黄色磷光体（NYAG）可以另外混合到QD分散体中。
可替换地，酸溶液可以首先与分散介质（具体是硅酮）混合，以单独形成第一层17，优选酸-硅酮层。在第一层17已经分配在光生成元件18（具体地，LED）上之后，用碱溶液和/或碱金属-硅烷醇化物预处理的QD颗粒可作为第二层分配在第一层17上。也是在这种情况下，在要制备白光LED的情况下，可以将黄色磷光体（NYAG）添加到QD颗粒中，使得第二层含有黄色磷光体。
在图3至图9中，示出了使用包括用酸溶液处理和未使用酸溶液处理的LED样品的实验结果。对于图3、4、5、6、8、9，已经使用方法1、2、3中的一种制备了一定体积（优选约4μL）的QD分散体，其中QD分散体已经分配在LED上。然后已经使用以下固化步骤将以这种方式形成的LED样品热固化：在第一固化步骤中，将LED样品在160℃保持15分钟；在第一固化步骤之后的第二固化步骤中，将LED样品在90℃保持15分钟；在第二固化步骤之后的第三固化步骤中，LED样品在150℃保持2小时。
对于图7，首先已经形成酸-硅酮混合物层并将其分配在LED上，之后使用上述固化步骤进行热固化。随后，用KOH预处理并与黄色磷光体混合的QD颗粒的第二层已被分配在酸-硅酮混合物的第一层上。
以下将更详细地描述图3至图9。
已经使用样品3-1来获得图3A所示的图。样品3-1的制造包括根据方法1用碱溶液预处理二氧化硅壳QD结构，并将QD分散体与苯甲酸溶液混合。然后，在执行如上所述的热固化之前，将新混合物作为一层分配在LED上。
已经使用样品3-2来获得图3B中所示的图。样品3-2的制造基本上与图3A的样品3-1的制造相同，除了用碱溶液预处理的QD颗粒没有与酸溶液混合，而是在热固化之前作为一层直接分配在LED上。
样品3-1和3-2都已经在85℃的温度和85%的湿度下进行了测试。已经测量了两个样品的光输出功率作为输出光的波长的函数。已经在初始时间点t1=0h进行了第一次测量（实线），并且在比t1晚380小时的另一个时间点t2=380h进行了第二次测量（虚线）。具体地，初始时间点t1标记WHTOL的开始，其中另一个时间点t2标记用于WHTOL的测量条件的持续时间。
如图3A中可以看出，在t1和t2处测量的两条曲线基本上相互重叠，表明样品3-1的LOP基本上不显示QD颗粒的退化。图3B显示了两个信号峰值，每个信号峰值都以输出波长为中心。从图3B中可以清楚地看出，样品3-2显示了在t2处测量的输出波长的输出功率不同于在t1处测量的输出功率，表明WHTOL后的显著变化/退化。
图4A示出了对于三个LED样品以小时（h）为单位测量的相对光输出功率（相对LOP）作为时间的函数的图：样品4-1a的曲线41a、样品4-2a的曲线42a和样品4-3a的曲线43a。所有三个样品都是在不包括与酸溶液混合的情况下制造的。使用积分球测量光谱，测量从LED发射的所有光。WHTOL测试期间的微量光是使用放置在LED上方一个角度处的光纤来测量的。因此，发射的光线不能被完全捕获，这是使用术语“相对LOP”的原因。可替换地，可以使用术语“测量的输出或信号强度”替代。
图4B示出了对于三个样品测量的相对LOP作为时间（h）的函数的图：样品4-1b的曲线41b、样品4-2b的曲线42b和样品4-3b的曲线43b，其中图4B的所有三个样品是在包括与苯甲酸溶液混合的情况下制造的。
图4C示出了对于两个样品测量的相对LOP作为时间（h）的函数的图：样品4-1c的曲线41c和样品4-2c的曲线42c，其中所有样品是在包括与羧甲基封端的聚二甲基硅氧烷混合的情况下制造的。
在所有测量中，各个LED样品每隔一小时开启、然后关闭一次。测量结果在图4A-C中示出，其中湿度逐步增加。具体地，在t=24h时湿度已经从5%增加到30%，并且在t=48h时在85℃下最终增加到85%，对应于图4A-C的图的开始部分。如图4A所示，与图4B和图4C所示曲线的斜率相比，在t=24h和t=48h处，原位测得的斜率特别强。这意味着，与包括与酸溶液混合的情况下制造的样品（如图4B、图4C）相比，在不包括与酸溶液混合的情况下制造的样品（如图4A）显示出对湿度增加的显著更强的反应。因此，通过在LED样品的制造中包括与酸溶液混合，QD颗粒的发射性质与湿气的相关性显著降低。
已经使用样品5-1来获得图5A所示的图。样品5-1的制造包括根据方法1用碱溶液预处理二氧化硅壳QD结构，并将0.4mL获得的QD分散体与20μL在甲苯中的10%的苯甲酸溶液混合。然后，在进行如上所述热固化之前，将新混合物作为一层分配在LED上。
已经使用样品5-2来获得图5B中所示的图。样品5-2的制造基本上与图5A的样品5-1的制造相同，除了用碱溶液预处理的QD颗粒没有与酸溶液混合，而是在热固化之前作为一层直接分配在LED上。
对于两个LED样品5-1和5-2，已经分别测量了光输出功率作为输出光的波长的函数。在第一时间点t1=0h，以120mA驱动LED样品5-1和5-2，通过使用积分球获得初始光谱，对每个样品进行第一次测量。随后，将样品5-1和5-2都放置在温度为85℃且湿度水平为85%的测试室中。在第二时间点t2=500h，样品5-1和5-2都已经从测试室中取出，在与第一次测量相同的测量条件下进行第二次测量（虚线）。初始时间点t1标记WHTOL的开始，其中另一个时间点t2标记WHTOL的测量条件的持续时间。在t1和t2之间的时间间隔期间，各个LED样品5-1和5-2每隔一小时开启、然后关闭一次。
如图5A中可以看出，对于样品5-1，在t1和t2处测量的两条曲线基本上相互重叠。图5B示出了两个信号峰值，每个信号峰值以输出波长为中心。从图5B中可以清楚地看出，样品5-2显示了在t2处测量的两个输出波长中较大的一个波长的输出功率不同于在t1处测量的该输出功率，表明WHTOL后的显著变化/退化。
已经使用样品6-1来获得图6A中所示的图。样品6-1的制造包括根据方法1用碱溶液预处理二氧化硅壳QD结构，并将0.4mL获得的QD分散体与50μL在甲苯中的10%的苯甲酸溶液混合。然后，在进行如上所述热固化之前，将新混合物作为一层分配在LED上。
已经使用样品6-2来获得图6B中示出的图。样品6-2的制造基本上与图6A的样品6-1的制造相同，除了用碱溶液预处理的QD颗粒没有与酸溶液混合，而是在热固化之前作为一层直接分配在LED上。
对于两个LED样品6-1和6-2，已经分别测量了光输出功率作为输出光的波长的函数。在第一时间点t1=0h，以120mA驱动LED样品6-1和6-2，通过使用积分球获得初始光谱，对每个样品进行了第一次测量。随后，将样品6-1和6-2都放置在温度为85℃且湿度水平为85%的测试室中。在第二时间点t2=700h，样品6-1和6-2都已经从测试室中取出，在与第一次测量相同的测量条件下进行第二次测量（虚线）。初始时间点t1标记WHTOL的开始，其中另一个时间点t2标记WHTOL的测量条件的持续时间。在t1和t2之间的时间间隔期间，各个LED样品6-1和6-2每隔一小时开启、然后关闭一次。
图6A示出了两个信号峰值，每个信号峰值都以输出波长为中心。图6B示出以与图6A中相同的输出波长为中心的两个信号峰值。从图6A、图6B可以清楚地看出，与样品6-1相比，样品6-2显示了在t2处测量的输出功率与在t1处测量的输出功率之间更大的差异。这表明样品6-2在WHTOL后显示出明显的变化/退化。
已经使用样品7来获得图7所示的图。样品7的制造包括根据方法1用KOH溶液预处理二氧化硅壳QD结构，其中一定量的黄色磷光体已经与预处理的QD颗粒混合。已经将5μL含溶解在甲苯中的20%硅酮和5%苯甲酸的酸-硅酮混合物作为第一层分配在LED上。然后，如上所述，被酸-硅酮混合物层覆盖的LED已经被热固化。随后，将与黄色磷光体混合的预处理的QD颗粒的第二层分配在苯甲酸-硅酮混合物底层上。以这种方式，样品7形成为双层分配系统。
对于样品7，已经测量了光输出功率作为输出光的波长的函数。在第一时间点t1=0h，以120mA驱动LED样品7，通过使用积分球获得初始光谱，对每一个样品进行第一次测量。随后，将样品7放置在温度为85℃且湿度水平为85%的测试室中。在第二时间点t2=800h，样品7已经从测试室中取出，在与第一次测量相同的测量条件下进行第二次测量（虚线）。初始时间点t1标记WHTOL的开始，其中另一个时间点t2标记WHTOL的测量条件的持续时间。在t1和t2之间的时间间隔期间，样品7每隔一小时开启、然后关闭一次。
如图7中可以看出，在t1和t2处测量的两条曲线基本上相互重叠，表明样品7的LOP基本上不显示QD颗粒的退化。HTOL特性没有受到损害，这意味着，对于样品7，在HTOL后的样品退化是相同的且非常低的。如果苯甲酸在同一层中，除非是在非常低的酸浓度下，就是这种情况。在双层系统中，HTOL不受损害。此外，在环境条件下的退化与不使用苯甲酸的系统相同。
已经使用样品8-1来获得图8A所示的图。样品8-1的制备包括根据方法3用NaOH溶液预处理二氧化硅壳QD结构，并将200μL获得的QD分散体与10μL在甲苯中的10%苯甲酸溶液混合。然后，在进行如上所述的热固化之前，将新混合物作为一层分配在LED上。
已经使用样品8-2来获得图8B所示的图。样品8-2的制造基本上与图8A的样品8-1的制造相同，除了用碱溶液预处理的QD颗粒没有与酸溶液混合，而是在热固化之前作为一层直接分配在LED上。
对于两个LED样品8-1和8-2，已经分别测量了光输出功率作为输出光的波长的函数。在第一时间点t1=0h，以120mA驱动LED样品8-1和8-2，通过使用积分球获取初始光谱，对每个样品进行第一次测量。随后，将样品8-1和8-2都放置在温度为85℃且湿度水平为85%的测试室中。在第二时间点t2=800h，样品8-1和8-2都已经从测试室中取出，在与第一次测量相同的测量条件下进行第二次测量（虚线）。初始时间点t1标记WHTOL的开始，其中另一个时间点t2标记WHTOL的测量条件的持续时间。在t1和t2之间的时间间隔期间，相应的LED样品8-1和8-2每隔一小时开通、然后关闭一次。
在图8A-B中可以看出，样品8-1比样品8-2在t2处测量的红光波长（600nm～650nm）的LOP以更小的量小于在t1处测量的该LOP。因此，在WHTOL后，样品8-1比样品8-2显示出更少的退化。
已经使用样品9-1来获得图9A所示的图。样品9-1的制造包括根据方法1用碱溶液预处理二氧化硅壳QD结构，并将0.2g获得的QD分散体与50μL在甲苯中的10%硬脂酸溶液混合。然后，在进行如上所述热固化之前，将新混合物作为一层分配在LED上。
已经使用样品9-2来获得图9B中所示的图。样品9-2的制造基本上与图9A的样品9-1的制造相同，除了使用7μL羧基癸基二甲基封端的聚二甲基硅氧烷溶液代替硬脂酸溶液，并使用二甲基硅酮。
已经使用样品9-3来获得图9C所示的图。样品9-3的制造基本上与图9A的样品9-1的制造相同，除了用碱溶液预处理的QD颗粒没有与酸溶液混合，而是在热固化之前作为一层直接分配在LED上。
对于所有三个LED样品9-1、9-2和9-3，已经分别测量了光输出功率作为输出光的波长的函数。在第一时间点t1=0h，以120mA驱动LED样品9-1、9-2、9-3，通过使用积分球获得初始光谱，对每个样品进行第一次测量。随后，将所有三个样品9-1、9-2、9-3放置在温度为85℃且湿度水平为85%的测试室中。在第二时间点t2=300h，所有三个样品9-1、9-2、9-3都已经从测试室中取出，在与第一次测量相同的测量条件下进行第二次测量（虚线）。初始时间点t1标记WHTOL的开始，其中另一个时间点t2标记WHTOL的测量条件的持续时间。在t1和t2之间的时间间隔期间，各个LED样品9-1、9-2、9-3每隔一小时开启、然后关闭一次。
在图9A-B中可以看出，对于样品9-1和9-2，在t1和t2处测量的两条曲线基本上重叠。相比之下，在图9C中可以看出，对于样品9-3，在t2处在大约450nm和620nm的输出波长下测量的LOP显著低于在t1处测量的该LOP。因此，在WHTOL后，样品9-1和9-2显示出比样品9-3更少的退化。
上述测量显示，用于处理QD结构的酸溶液能够防止利用碱溶液和/或碱金属-硅烷醇化物的预处理工艺的反应产物的溶解。
在另一个实施例中，通过将5g（例如来自制造商“道康宁”的产品编号“DowCORNING 6630B”）的硅酮与1g 3M KOH溶液混合来制备硅烷醇钾溶液，其中将KOH溶解在甲醇中，并另外加入1.5g甲苯。单位“M”是指mol/L。以这种方式形成的混合物在150℃保持30分钟，以允许KOH和硅酮发生反应。向30mg该混合物中加入34mg 在甲苯中的5%苯甲酸溶液，并搅拌10分钟。将所得溶液添加到0.6g 在甲苯中的4%量子点分散体和0.4g硅酮中，此后去除残留的甲苯。如上所述分配和固化混合物。为了比较，不使用苯甲酸制备了另一个样品。
对于含有酸和无苯甲酸的其他样品，HTOL行为是相同的。含有苯甲酸的样品的WHTOL退化曲线的斜率比不含苯甲酸的样品的斜率小30%。
虽然已经在附图和前面的描述中详细说明和描述了本发明，但是这样的说明和描述被认为是说明性的或示例性的而不是限制性的；本发明不限于所公开的实施例。通过研究附图、公开内容和所附权利要求，本领域技术人员在实践所要求保护的本发明时可以理解和实现所公开实施例的其他变型。
在权利要求中，词语“包括”不排除其他元件或步骤，并且不定冠词“一”或“一个”不排除多个。单个元件或其他单元可以实现权利要求中记载的若干项目的功能。在相互不同的从属权利要求中叙述某些措施这一纯粹事实并不表示这些措施的组合不能被有利地使用。
权利要求中的任何附图标记不应被解释为限制范围。

Claims (14)

1.一种用于发光的器件（10,10'），包括：
-光生成元件（18），用于生成光，以及
-包覆层（16），用于转换由光生成元件（18）生成的光，所述包覆层（16）分配在光生成元件（18）的顶部表面（19）上，其中所述包覆层（16）包括：
-包含多个纳米颗粒的纳米复合物，
-用于分散多个纳米颗粒的分散介质，
-包含弱酸或弱酸盐的第一组分，以及
-包含至少碱金属-硅烷醇化物的第二组分，
其中所述分散介质包含硅酮聚合物组分，其中所述纳米复合物用第二组分预处理，使得第二组分与硅酮聚合物组分反应。
2.根据权利要求1所述的器件，其中所述第一组分包含弱酸的溶液，所述弱酸包括苯甲酸、硬脂酸、酸取代的聚二甲基硅氧烷、聚苯基甲基硅酮或苯基硅酮。
3.根据权利要求2所述的器件，其中所述弱酸溶解在与分散介质化学相容的溶剂中，所述溶剂包括甲苯、乙酸丁酯、乙酸叔丁酯和THF中的一个或多个。
4.根据权利要求1所述的器件，其中所述弱酸盐包括苯甲酸钾、苯甲酸铯、苯甲酸锂、苯甲酸钙和苯甲酸钠中的一个或多个。
5.根据权利要求1所述的器件，其中所述纳米复合物包含量子点结构（12），所述纳米颗粒包括量子点颗粒。
6.根据权利要求5所述的器件，其中所述量子点结构（12）由二氧化硅壳（14）包围。
7.根据权利要求1所述的器件，其中所述第二组分还包括碱组分。
8.根据权利要求7所述的器件，其中所述碱组分包括KOH、 NaOH、CsOH、CaOH、和LiOH中的一个或多个，其中所述碱金属-硅烷醇化物包括一价或二价阳离子。
9.根据权利要求1所述的器件，其中所述包覆层（16）包括第一层（17）和第二层，所述第一层（17）分配在光生成元件（18）的顶部表面（19）上，所述第二层分配在第一层（17）上。
10.根据权利要求9所述的器件，其中所述第一层（17）包括分散介质和第一组分。
11.根据权利要求9所述的器件，其中所述第二层包括多个纳米颗粒。
12.根据权利要求1所述的器件，其中所述光生成元件（18）包括发光二极管（LED）。
13.一种用于制作发光器件（10,10'）的方法，包括：
-提供光生成元件（18），用于生成光，
-提供包覆层（16），用于转换由光生成元件（18）生成的光，所述包覆层（16）分配在光生成元件（18）的顶部表面（19）上，其中所述包覆层（16）包括
-包含多个纳米颗粒的纳米复合物，
-用于分散多个纳米颗粒的分散介质，
-包含弱酸或弱酸盐的第一组分，以及
-包含至少碱金属-硅烷醇化物的第二组分,
其中所述分散介质包含硅酮聚合物组分，其中所述纳米复合物用第二组分预处理，使得第二组分与硅酮聚合物组分反应。
14.根据权利要求13所述的方法，其中通过在将分散介质与第一组分混合之前，将多个纳米颗粒分散在分散介质中来形成包覆层（16），或通过在将纳米复合物分配在分散介质上之前，将分散介质与第一组分混合来形成包覆层（16）。
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