CN108026025A - 制备三胺固体的方法 - Google Patents
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Abstract
公开制备三胺固体的方法。公开包括自由流动粉末到压制、浇铸、挤出或其它固体的固体。提供采用所述固体三胺的组合物，并且公开其特别适合于清洁、消毒、杀菌、漂洗和/或润滑的使用方法。
Description
技术领域
本发明涉及制备三胺固体(包括三胺原料的稳定、自由流动粉末和其它固体形式)的方法。提供采用固体三胺的组合物和使用方法。有益的是，三胺固体提供用于多种组合物配制物和使用应用的抗微生物、杀菌和消毒特性。公开用于多种清洁、消毒、杀菌、漂洗和/或润滑的方法。
背景技术
持续需要有效清洁产品，因为多种污物存在于需要去除、清洁、杀菌和/或消毒蛋白质、脂肪和油以及淀粉基污物的机构和其它设置中。这类污物可难以从硬表面和软表面去除，需要侵蚀性清洁产品。液体三胺抗微生物组合物可提供清洁、消毒、杀菌、漂洗和/或润滑益处。然而，以其不变的状态提供抗微生物活性的胺(N，N-双(3-氨丙基)十二烷胺)难以配制成固体组合物。胺的液体形式常规地需要使用稀释的液体组合物并且对三胺抗微生物组合物的固体配制物存在许多障碍。另外，固体三胺组合物的配制物需要添加许多功能性成分，其在固体抗微生物条件下稀释三胺浓度，因此损害组合物的功效
因此，要求保护的发明的目的为开发用于制备固体三胺作为原料的方法。因而，要求保护的发明的另一目的为开发主要由三胺和酸组成的组合物的固体化方法。
根据要求保护的发明的目的，这类原料适合于多种使用应用，包括例如配制成用于清洁、消毒、杀菌、漂洗、润滑和/或其它应用的多种抗微生物、杀菌和消毒组合物。
在本发明的一个方面，制备固体三胺的方法提供有用的原料，包括在自由可流动粉末到压制的固体的范围内的固体形式。
本发明的其它目的、优点和特征从结合附图作出的以下说明书将变得显而易见。
发明内容
在一个实施例中，本发明提供制备固体三胺组合物的方法、采用固体三胺的组合物和其使用方法。
在一个实施例中，制备固体三胺组合物的方法包含混合三胺和酸，其中酸与三胺的比率为约1∶10到约1∶1；并且将三胺至少部分中和到约6-11的pH以形成固体胺盐。在一个方面，酸为一元酸或二酸。在一个方面，三胺具有下式中的任一项：
R-NH-(CH2)rNH2 (1a)
R-NH-(CH2)rN+H3X″ (1b)
R-N+H2-(CH2)rNH32X- (1c)
R-NH-[(CH2)rNH]y-(CH2)m-NH2 (2a)
R-NH-[(CH2)r-NH]y(CH2)m-NH2(H+X-)n (2b)
R2-NY (3a)
R2-NY2 +X″ (3b)
其中：R为具有6到22个C原子的直链或支链烷基残基；Y独立地表示氢或甲基；X″为包含以下的阴离子的等效物：酰胺磺酸根、硝酸根、卤离子、硫酸根、碳酸氢根、碳酸根、磷酸根、氢氧根、羧酸根和/或有机酸；m、r和y独立地表示在1到6的范围内的整数；并且n为在1到2+y的范围内的整数。
在本发明的一个实施例中，清洁、杀菌和/或消毒的方法包含生成固体三胺和任选地将额外功能性成分添加到固体三胺和/或形成包含固体三胺和额外功能性成分的组合物，以及将制品或表面与用于清洁、杀菌和/或消毒的固体三胺的使用溶液和/或组合物的使用溶液接触。在一个方面，清洁、杀菌和/或消毒为漂洗步骤和/或润滑步骤。在一个方面，固体三胺和/或包含固体三胺的组合物的使用溶液提供在约1ppm到约1000ppm之间的三胺，和在约1ppm到约500ppm之间的酸。
虽然公开多个实施例，但是本领域的技术人员从以下具体实施方式将显而易见本发明的另外其它实施例，以下具体实施方式示出和描述本发明的说明性实施例。因此，附图和具体实施方式应被视为本质上是说明性的而不是限制性的。
具体实施方式
本发明涉及固体三胺抗微生物、杀菌、消毒、清洁、漂洗和/或润滑组合物。组合物具有优于常规液体三胺组合物的优点，包括例如使运输和运送成本降到最低，在使用时生成使用溶液等。
本发明的实施例不限于制备作为原料源的固体三胺的特定方法、采用固体三胺的组合物，和/或其使用方法，这可由本领域技术人员改变和理解。还应理解，本文所使用的所有术语都只是出于描述特定实施例的目的，并且不旨在以任何方式或范围进行限制。举例来说，除非上下文另有明确表示，否则如在本说明书和随附权利要求书中所使用，单数形式“一个/一种(a/an)”和“所述(the)”可包括复数个指示物。此外，所有的单位、前缀和符号可按其SI可接受的形式表示。
在本说明书内叙述的数值范围包括在所定义的范围内的数目。在整个本公开中，本发明的各个方面都可用范围格式呈现。应了解，呈范围格式的描述仅仅是为了方便和简洁起见并且不应该被解释为是对本发明的范围的固定限制。因此，范围的描述应被认为已具体公开在所述范围内的所有可能子范围以及单独数值(例如1到5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5)。
为了使本发明可更易于理解，首先定义某些术语。除非另外定义，否则本文所用的所有技术与科学术语都具有与本发明的实施例所属领域的普通技术人员通常所理解的相同的含义。可在无需过分的实验的情况下在本发明的实施例的实践中使用许多与本文所述的方法和材料类似的、修改的或等效的方法和材料，本文描述优选的材料和方法。在描述和要求本发明的实施例时，将根据以下所陈述的定义使用以下术语。
如本文所用，术语“约”是指可例如通过在现实世界中用于制备浓缩物或使用溶液的典型测量和液体处理程序；通过这些程序中的无心之失；通过用于制备组合物或实施所述方法的成分的制造、来源或纯度的差异；等产生的数值量的变化。术语“约”还涵盖由特定初始混合物产生的由于组合物的不同平衡条件而有差异的量。无论是否由术语“约”修饰，权利要求书都包括数量的等效值。
术语“活性剂”或“活性剂百分比”或“活性剂重量百分比”或“活性剂浓度”在本文中可互换地使用并且是指参与清洁的那些成分的浓度，表示为减去如水或盐等惰性成分之后的百分比。
如本文所用，术语“清洁”是指用于促进或帮助去除污物、漂白、减少微生物群以及其任何组合的方法。如本文所用，术语“微生物”是指任何非细胞或单细胞(包括群体性)生物体。微生物包括所有原核生物。微生物包括细菌(包括蓝细菌)、孢子、地衣、真菌、原生动物、朊病毒、类病毒、病毒、噬菌体以及一些藻类。如本文所用，术语“微菌(microbe)”与微生物(microorganism)同义。
如本文所用，术语“消毒剂”是指杀灭包括大部分识别的病原性微生物在内的所有营养细胞的试剂，使用在A.O.A.C.使用稀释方法(A.O.A.C.Use Dilution Methods)，官方分析化学家协会的官方分析方法(Official Methods of Analysis of the Associationof Official Analytical Chemists)，第955.14段和适用部分，第15版，1990(EPA指南91-2)中。如本文所用，术语“高水平杀菌剂”或“高水平消毒剂”是指杀灭除高水平的细菌孢子外基本上所有生物体，并且使用由食品和药物管理局(Food and Drug Administration)作为灭菌剂的销售明确的化学杀菌物来实现的化合物或组合物。如本文所用，术语“中间水平杀菌剂”或“中间水平消毒剂”是指用由环境保护局(Environmental Protection Agency，EPA)登记为杀结核杆菌剂的化学杀菌物杀灭分枝杆菌、大部分病毒和细菌的化合物或组合物。如本文所用，术语“低水平杀菌剂”或“低水平消毒剂”是指用由EPA登记为医院消毒剂的化学杀菌物杀灭一些病毒和细菌的化合物或组合物。
术语“硬表面”是指基本上非弹性的固体表面，如工作台面、瓷砖、地板、墙壁、嵌板、窗户、卫生器具、厨房和浴室家具、电器、发动机、电路板和餐盘。硬表面可包括例如健康护理表面和食品加工表面，并且进一步包括仪器。
如本文所用，术语“杀菌剂”是指根据公共卫生要求判断，使细菌污染物的数量降低至安全水平的试剂。在一个实施例中，用于本发明中的杀菌剂将提供至少3个对数降低并且更优选地5个对数阶降低。这些降低可使用以下参考文献中陈述的程序来评估：消毒剂的杀菌和洗涤剂杀菌作用(Germicidal and Detergent Sanitizing Action ofDisinfectants)，官方分析化学家协会的官方分析方法，第960.09段和适用部分，第15版，1990(EPA指南91-2)。根据此参考文献，杀菌剂相对于若干测试生物体应提供在室温(25±2℃)下在30秒内99.999％的降低(5个对数阶降低)。
如本文所用，术语“污物”或“污渍”是指非极性油性物质，其可含或可不含颗粒物质，如矿物粘土、沙子、天然矿物质、碳黑、石墨、高岭土、环境中的尘土等。
抗微生物剂的“杀生物(-cidal)”或“生物抑制(-static)”活性的区分，其定义描述功效程度，及用于测量此功效的正式实验室方案为理解抗微生物剂和组合物的实用性的考虑因素。抗微生物组合物可实现两种类别的微生物细胞损伤。第一类为导致微生物细胞完全破坏或功能丧失的致死性不可逆作用。第二类细胞损伤为可逆的，因此，如果使生物体摆脱所述试剂，那么其可再次倍增。前者被称为杀微生物，而后者被称为抑制微生物。按照定义，杀菌剂和消毒剂是提供抗微生物或杀微生物活性的试剂。相比之下，防腐剂一般被描述为抑制剂或抑制微生物组合物
出于本专利申请的目的，当微生物群减少至少约50％，或显著大于通过用水洗涤实现的时，实现成功微生物减少。较大幅度的微生物群减少提供较高水平的保护作用。
如本文所用，术语“基本上不含”是指组合物完全不具有所述组分或具有少量所述组分，使得所述组分不影响组合物的性能。组分可作为杂质或作为污染物而存在并且应小于0.5wt％。在另一个实施例中，组分的量小于0.1wt％，并且在又一个实施例中，组分的量小于0.01wt％。
如本文所用，术语“重量百分比(weight percent)”、“wt％”、“以重量计的百分比(percent by weight)”、“重量％”以及其变化形式是指呈以下形式的物质浓度：物质的重量除以组合物的总重量并且乘以100。应理解，如此处所用，“百分比”、“％”等旨在与“重量百分比”、“wt％”等同义。
本发明的方法和组合物可包含以下、主要由以下组成，或由以下组成：本发明的组分和成分以及本文所述的其它成分。如本文所用，“主要由……组成”意指所述方法和组合物可包括额外步骤、组分或成分，但唯一条件是这些额外步骤、组分或成分不实质上改变所要求的方法和组合物的基本和新颖特征。
固体三胺
本发明的固体三胺以任何稳定固体形式提供。“稳定固体”组合物是指在其中组合物可存储或处置的条件下保持其形状的固体。如本文中所提到的，“固体”三胺保持在至多约至多约100°F(45℃)，或优选地至多约122°F(50℃)的温度下。
根据本发明的固体三胺可采用各种形式、形状和密度。在一个方面，稳定固体三胺具有变化程度的硬度，在可流动或自由流动粉末到熔融固体的范围内。在一个方面，固体三胺包括粉末，如自由流动粉末。在一些方面，流动粉末和固体可具有类似于润湿沙子的稠度。在某些方面，固体三胺可为粉末或润湿粉末如相对致密并且具有特征为硬化糊状物的稠度的那些。在一个方面，稳定固体三胺包括易碎固体。在另一方面，稳定固体三胺包括模制、压制、砌块和/或挤出固体。在另一方面，稳定固体三胺为固化固体。
有益的是，根据本发明的方法产生的固体三胺适合用于多种应用。固体三胺可进一步被配制成含有固体三胺的多种固体组合物，包括例如任何压制、挤出、砌块和/或浇铸固体组合物。另外，根据本发明，固体三胺可被配制成待用于以下的多种组合物：任何模制或成形固体球粒、块、片剂、粉末、细粒、薄片或此后可将成形固体研磨或成形为粉末、细粒或薄片。
根据本发明的固体三胺的示例性范围在表1A-1B中以固体组合物的重量百分比为单位示出。
表1A
表1B
在一个方面，在固体三胺和其制备方法中酸与三胺的比率为约1∶10到约1∶1、约1∶10到约1∶5、约1∶5到约1∶3，或约1∶3到约1∶1。在另一方面，酸与三胺的比率可为低于1∶10比率的任何组合，包括例如1∶1、1∶0.5等。根据本发明的杀生物三胺为固体组合物中的主要物质。在优选方面，酸与三胺的比率为约1∶3到约1∶2。
根据本发明的实施例，部分中和固体三胺。在一个方面，固体三胺的pH为约6-11、约6.5-9.5，并且优选地约7-9或约8。
杀生物三胺
根据本发明的固体三胺包括根据本发明的制备方法组合的至少一种杀生物三胺。如本文中所提到的，杀生物三胺可被称为双(3-氨丙基)十二烷胺、1，3-丙二胺、N-(3-氨丙基)-N-十二烷胺、十二烷胺或N，N-双(3-氨丙基)月桂胺，或可由下式表示
其中R为具有C1-22、C1-C18或C1-12的直链或支链烷基残基。胺的残基R可为饱和、不饱和、单-或多不饱和的。在优选方面，R为直链烷基，优选地C1-C12，或更优选地C12H25。这类胺可根据文献中已知的方法产生和/或可作为商品购得。可商购的杀生物三胺购自由龙沙公司(Lonza Inc)销售的商品名另外可商购的杀生物三胺包括N-椰油基-1，3-亚丙基二胺、N-油烯基-1，3-亚丙基二胺、N-动物脂-1，3-亚丙基二胺、其混合物，或其盐，这类N-烷基-1，3-亚丙基二胺购自美国阿克苏化学(Akzo Chemie America)和ArmakChemicals。
如本文中所提到的，杀生物三胺可进一步描述为烷基胺。杀生物三胺可进一步描述为单-、二-和/或多元胺的烷基胺。示例性杀生物三胺可包括(例如)选自下式的那些：
R-NH-(CH2)rNH2 (1a)
R-NH-(CH2)rN+H3X″ (1b)
R-N+H2-(CH2)rNH32X- (1c)
R-NH-[(CH2)rNH]y-(CH2)m-NH2 (2a)
R-NH-[(CH2)r-NH]y(CH2)m-NH2(H+X-)n (2b)
R2-NY (3a)
R2-NY2 +X″ (3b)
其中，R为优选地具有6到22个C原子的直链或支链烷基残基，其中Y独立地表示氢或甲基，其中X″为选自包含以下的组的阴离子的等效物：酰胺磺酸根、硝酸根、卤离子、硫酸根、碳酸氢根、碳酸根、磷酸根、氢氧根、羧酸根和/或有机酸，其中m、r和y独立地表示1到6的范围内的整数，并且其中n为1到2+y的范围内的整数。
在一个方面，胺的残基R可为具有6个C原子到22个C原子，优选地8个C原子到20个C原子，进一步优选的10个C原子到18个C原子并且还优选的12个C原子到16个C原子或14个C原子的直链或支链烷基残基。在另一方面中，胺的残基R可为饱和、不饱和、单-或多不饱和的。在再另一方面中，优选的胺包括其中R为C8到C18烷基，最优选C8到C12烷基的胺。在一个方面，m、r和y独立地表示2到5或3到4并且最优选3的范围内的整数。
在一个方面，二烷基胺、三烷基胺、烷基二胺和/或烷基三胺可为优选的，选自包含以下的组：椰油基亚丙基二胺、油烯基二亚丙基三胺、动物脂二亚丙基三胺、油烯基亚丙基二胺、动物脂-二亚丙基三胺、油烯基三亚丙基四胺、N-3-氨丙基-N-十二烷基-1，3-丙烷-二胺和/或其与X″的盐。阴离子X″可选自包含以下的组：酰胺磺酸根、硝酸根、卤离子、硫酸根、碳酸氢根、碳酸根、磷酸根、氢氧根、羧酸根和/或有机酸。
如本文中所提到的，杀生物三胺可进一步描述为烷醇胺。示例性杀生物三胺可包括(例如)选自下式的那些：
其中m并且(如果存在)o和p彼此独立具有值2或3，并且x和y彼此独立具有值0或1，或对应的盐；呈20∶1到1∶20的质量比(I)∶(II)。此处和下文的烷基指的是在每种情况下指定碳原子数目的未分支或支链烷基，并且特别优选具有偶数碳原子的那些。
示例性烷醇胺原则上为所有乙醇胺和丙醇胺，具体地说单-乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺和3-氨基-1-丙醇。在一个方面，优选的烷醇胺化合物具有伯氨基，也就是说使用单乙醇胺和3-氨基-1-丙醇。
在一个方面，根据本发明使用的杀生物胺可包括不同胺，或烷基胺，或烷醇胺的任何混合物。
如本文中所提到的，杀生物胺可对应于通式中的任一者，并且可根据文献中已知的方法产生和/或可作为商品购得。
在一个方面，杀生物三胺浓度可取决于从固体配制物生成的使用溶液的期望pH。本发明的出人意料的益处为具有高活性浓度的杀生物三胺的三胺组合物为固体。
在一个方面，固体三胺包括约10wt％到约99wt％杀生物三胺，约20wt％到约90wt％杀生物三胺，或约50wt％到约90wt％杀生物三胺。在包括其中额外功能性成分包括于配制物中的那些的其它方面，固体三胺包括约5wt％到约75wt％杀生物三胺、约5wt％到约50wt％杀生物三胺，或约10wt％到约25wt％杀生物三胺。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
酸
根据本发明的固体三胺包括根据本发明的制备方法组合的至少一种酸。酸可为有机的或无机的。酸优选地为有机酸。在一个方面，酸可为有机单羧酸或有机二羧酸。在一个方面，酸为固体酸，优选地二酸。在本发明的一个方面，固体三胺组合物包含具有以下结构的一元酸：R-COOH，其中R为C4-C20支链或直链烷基，优选地烷烃或烯烃。
在一个方面，固体三胺组合物包含具有如下所示的结构(a)的二酸：
(a)
其中n＝1-20，R1为H、C1-C8烷基或COOH；R2为H、C1-C8烷基、NH2、OH或COOH，并且R1和R2取代发生在C1-C20链内的至少一个碳上。
在一个方面，固体三胺组合物包含具有如下所示的结构(b)的二酸：
(b)
其中：R1和R2各自为COOH；R3、R4、R5和R6独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；R1和R3各自为COOH；R2、R4、R5和R6独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；R1和R4各自为COOH；R2、R3、R5和R6独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；R1和R5各自为COOH；R2、R3、R4和R6独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；或R1和R6各自为COOH；R2、R3、R4和R5独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2。
在一个方面，固体三胺组合物包含具有如下所示的结构(c)的二酸：
(c)
其中：R1和R2为COOH；R3、R4和R5独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；R1和R3为COOH；R2、R4、R5独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；R1和R4为COOH；R2、R3、R5独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；或R1和R5为COOH；R2、R3、R4独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2。
在一个方面，固体三胺组合物包含至少一种具有如示出和描述为(a)、(b)、(c)或其组合的结构的二酸。
特别优选的是酸包括柠檬酸、酒石酸、苹果酸、顺丁烯二酸、丙二酸、琥珀酸、己二酸、天冬氨酸、谷氨酸、吡啶二羧酸和十二烷酸。特别优选的酸包括以下：
具有下式的柠檬酸、3-羧基-3-羟基戊二酸、2-羟基-1，2，3-丙烷三羧酸：
具有下式的酒石酸(Tartaric acid)、2，3-二羟基丁二酸、2，3-二羟基琥珀酸、酒石酸(threaric acid)、外消旋酸、乌韦酸、消旋酒石酸：
具有下式的苹果酸、2-羟基丁二酸：
具有下式的马来酸(Maleic acid)、(Z)-丁烯二酸、顺式丁烯二酸、马来酸(malenic acid、maleinic acid、toxilic acid)：
具有下式的谷氨酸、2-氨基戊二酸(2-aminopentanedioic acid、2-aminoglutaric acid)：
具有下式的吡啶二羧酸、吡啶-2，6-二羧酸、2，6-吡啶二羧酸：
具有下式的琥珀酸、丁二酸、乙烷-1，2-二羧酸：
具有下式的己二酸(Adipic acid、hexanedioic acid)、己烷-1，6-二羧酸、己烷-1，6-二酸：
具有下式的十二烷二酸-C12H22O4：
额外的示例性酸可包括选自以下组成的组的那些有机酸：乙酸、甲酸、丙酸、柠檬酸即2-羟基-1，2，3-丙烷三羧酸、乳酸、酒石酸、乙醇酸、水杨酸、富马酸、苹果酸、衣康酸、抗坏血酸、琥珀酸和苯甲酸。
在根据作用机理不受限制的情况下，酸优选地提供三胺的水溶性盐。在优选方面，酸在固体配制物中生成三胺的水溶性盐。
在一个方面，固体三胺包括约1wt％到约50wt％酸、约5wt％到约40wt％酸，或约10wt％到约35wt％酸。在包括其中额外功能性成分包括于配制物中的那些的其它方面，固体三胺包括约1wt％到约35wt％酸，约1wt％到约20wt％酸，或约2.5wt％到约20wt％酸。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
水
根据本发明的固体三胺可含有少量水。举例来说，固体三胺的组分(如杀生物三胺)可包含水。优选地水不添加到固体三胺中，并且以固体组合物的总重量计，水含量在≥0wt％到＜5wt％，优选地≥0wt％到＜2.5wt％，进一步优选的≥0wt％到＜1wt％，此外优选的≥0wt％到＜0.5wt％的范围内。在包括其中额外功能性成分包括于配制物中的那些的一些方面，具有额外水含量的组分可包括于组合物中，并且优选地固体配制物的总水含量小于约10wt％，小于约9wt％，小于约8wt％，小于约7.5wt％，小于约7wt％，小于约6wt％，或小于约5wt％。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
制备固体三胺的方法
根据本发明的方法产生适用于用作多种组合物配制物的原料的固体三胺。在一个方面，固体三胺通过使用根据本发明公开的杀生物三胺和酸来生成。适合用于制备固体三胺的本文所述的方法的这类组分为上文对于本发明的固体三胺定义的。
在一个方面，三胺固体通过包含至少混合杀生物三胺和酸的方法制备。在一个方面，杀生物三胺和酸的反应形成胺盐。如本文中所提到的，“混合”可包括如本领域技术人员已知的任何机理(自动或手动)。在一个方面，可采用多种混合器以提供低剪切混合，包括例如包括具有带的那些的锥形螺杆混合器。在一个方面，根据本发明不采用提供高剪切混合的带式共混器或其它器械。
混合步骤将杀生物三胺中和到约6到约11的pH。在一个方面，三胺固体通过至少混合杀生物三胺和酸以将杀生物三胺中和到约6.5到约9.5的pH来制备。在一个方面，三胺固体通过至少混合杀生物三胺和酸以将杀生物三胺中和到约7到约9的pH的来制备。另外，在一个方面，三胺固体通过至少混合杀生物三胺和酸以将杀生物三胺中和到约8的pH来制备。在一个方面，杀生物三胺的碱性pH在固体化之前被中和。
在一个方面，中和在组分在混合器皿中混合期间发生。根据本发明的方法适用的混合器皿可在大小、形状和材料方面变化，这将基于根据本发明的实施例的固体三胺的分批或连续生成的特定大小确定。
在一个方面，混合组分包括优选地混合直到获得均质混合物。如本领域的技术人员将确认，混合包括杀生物三胺和酸的组分可包括添加组分的多种顺序以获得混合物。生成固体三胺的方法并不旨在根据在涉及混合本文所述的组分的次序的制造工艺中的更改而加以限制。
混合杀生物三胺和酸以形成固体三胺可使用分批或连续混合系统实现。在示例性实施例中，单-或双螺杆挤出机用于在高剪切下组合和混合一种或多种组分以形成均质混合物。在一些实施例中，加工温度处于或低于组分的熔融温度。可通过成形、浇铸或其它合适方式，从混合器分配所加工的混合物，由此三胺硬化成固体形式。基质的结构可根据其硬度、熔点、材料分布、晶体结构和其它类似特性根据本领域中已知的方法表征。
在一个方面，固体化反应在约10分钟到约48小时，或约15分钟到约24小时，或约30分钟到约12小时，或约1小时到约24小时的时段内发生。在一个方面，固体化反应在约10-15分钟、15-30分钟、15-45分钟、30-60分钟、1小时-48小时、1小时-24小时、1小时-12小时、1小时-11小时、1小时-10小时、1小时-9小时、1小时-8小时、1小时-7小时、1小时-6小时、1小时-5小时、1小时-4小时、1小时-3小时，或1小时-2小时的时段内发生。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
在优选方面，在至少混合杀生物三胺和酸的步骤期间，没有水添加到混合器皿。在另一优选方面，在制备固体三胺的方法的任何步骤期间，没有水添加到混合器皿。
在一个方面，制备固体三胺的方法(包括混合杀生物三胺和酸)在用于在约70°F(21℃)和约130°F(55℃)之间的反应的温度下发生。
固体三胺可通过仅以优选的比率混合杀生物三胺与二酸以获得固体组合物来制备。在一个方面，酸与三胺的比率为约1∶10到约1∶1，约1∶10到约1∶5，约1∶5到约1∶3，或约1∶3到约1∶1。在另一方面，酸与三胺的比率可为低于1∶10比率的任何组合，包括例如1∶1、1∶0.5等。根据本发明的杀生物三胺为固体组合物中的主要物质。在优选方面，酸与三胺的比率为约1∶3到约1∶2。
本发明的方法可产生稳定的固体而不需采用熔体和熔体当在常规浇铸中时的固体化。形成熔体需要加热组合物以使其熔融。热量可外部施用或可通过化学放热(例如，从混合苛性碱(氢氧化钠)和水)产生。加热组合物消耗能量。处置热熔体需要安全防护和设备。另外，熔体的固体化需要在容器中冷却熔体以固体化熔体并且形成浇铸固体。冷却需要时间和/或能量。相比之下，本发明方法可在固体化或固化固体三胺期间采用环境温度和湿度。
本发明的方法可产生稳定的固体而不需要挤出以通过模头压缩固体三胺。虽然可任选地采用挤出机，但是本发明的固体化方法不需要挤出机。用于挤出混合物通过模头以产生固体清洁组合物的常规方法将高压施用到固体或糊状物以产生挤出固体。相比之下，本发明方法在固体上采用小于或等于约3000psi或甚至少到1psi的压力。本发明的固体不仅通过压缩而且通过压缩和/或在可流动固体中产生的并且对于产生稳定的固体有效的结合剂来保持在一起。在一个方面，合适的示例性结合剂包括水、蔗糖、柠檬酸或柠檬酸钠、聚合物等，其不旨在限制本发明的方法。
多种可流动固体中的任一种可用于本发明的方法。举例来说，在一个实施例中，可流动固体具有类似于润湿沙子的稠度。这类可流动固体可在人的手中压缩，像形成雪球。然而，紧接在其形成之后，强力的冲击(跌落或投掷)将可流动固体的手压实球恢复到粉末和其它较小片。在一个实施例中，可流动固体极少含有足够水，使得在数百psi下压缩粉末不从固体挤压出液态水。在某些实施例中，本发明可流动固体可为粉末或润湿粉末。
有益的是，根据本发明的方法生成的不同固体形式的固体三胺在其整个质量中成分的分布方面基本上为均质的并且尺寸稳定。如本文中所提到的，尺寸稳定的固体具有在104°F下小于3％生长，优选地在104°F下小于2％生长，或优选地在122°F下小于3％生长。每次提到尺寸稳定性测量在提及的温度下并且在约40到约70％之间的相对湿度下。
固体三胺的任选的实施例
方法可进一步包括减少用于形成固体三胺和/或提高固体组合物的流动的组合物的水或液体含量的步骤。因为优选方面不包括在至少混合杀生物三胺和酸的步骤期间将额外水添加到混合器皿，可任选地添加另外组分以降低组合物的液体或水含量。在一个方面，在制备固体三胺的方法的任何步骤期间，没有水添加到混合器皿。在另一方面，额外试剂可与三胺和酸组合以辅助用于形成固体三胺的组合物变干。在一个方面，可添加螯合剂或水掩蔽剂以降低固体组合物的水含量或辅助固体三胺组合物的流动。在一个方面，螯合剂或水掩蔽剂可添加到配制物以提供小于约15wt％，或小于约10wt％的水浓度。水或液体含量的降低特别地较适合制备固体三胺的压制固体应用。
在一个方面，可采用螯合剂(如氨基羧酸类型螯合剂或其碱金属盐)，包括例如乙二胺四乙酸(EDTA)。其它螯合剂包括N-羟乙基氨基二乙酸；羟基乙二胺四乙酸、氮基三乙酸(NTA)；N-羟乙基-乙二胺三乙酸(HEDTA)；二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)；和丙氨酸-N，N-二乙酸；等；和其混合物。含有极少或没有NTA并且没有磷的特别可用的氨基羧酸材料包括：N-羟乙基氨基二乙酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、羟基乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、N-羟乙基-乙二胺三乙酸(HEDTA)、二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)、甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)、天冬氨酸-N，N-二乙酸(ASDA)、谷氨酸-N，N-二乙酸(GLDA)、乙二胺琥珀酸(EDDS)、2-羟基乙基亚氨基二乙酸(HEIDA)、亚胺基二琥珀酸(IDS)、3-羟基-2，2′-亚胺基二琥珀酸(HIDS)和具有带有羧酸取代基的氨基的其它类似酸。可采用另外螯合剂，包括多元羧酸和其部分或完全中和的盐、单体多元羧酸和羟基羧酸和其盐的均聚物和共聚物。优选的上述化合物的盐为铵和/或碱金属盐，即锂、钠和钾盐，并且特别优选的盐为钠盐，如硫酸钠。在与三胺和酸组合的体系中螯合剂浓度可在组合物的约约0到约65wt％、0.1到约50wt％、约0.1到约50wt％、约1到约40wt％，或约10到约40wt％的范围内。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
方法可进一步包括粒化固体三胺原料的步骤。粒化可进一步包括在适当粒化设备中压缩固体粒状或聚结的固体三胺以产生适当大小粒化材料。
方法可进一步包括将固体三胺原料引入到容器中的步骤以形成固体块和/或浇铸固体块。优选的容器包括一次性塑料容器或水溶性膜容器。用于固体三胺的其它合适的包装包括柔性袋、包、收缩包裹和如聚乙烯醇的水溶性膜。
方法可进一步包括在混合步骤之后挤出固体三胺的步骤。在挤出步骤中，固体三胺从混合系统排出进入或通过模头或其它成形装置。然后包装产品。在示例性实施例中，成形的固体三胺在大约1分钟和大约3小时之间开始硬化成固体形式。特别地，成形的固体三胺在大约1分钟和大约2小时之间开始硬化成固体形式。更特别地，成形的固体三胺在大约1分钟和大约20分钟之间开始硬化成固体形式。
方法可进一步包括在混合步骤之后浇铸固体三胺的步骤。在示例性实施例中，将固体三胺转移到其中进行固体化的包装容器。在示例性实施例中，浇铸固体三胺在大约15分钟到48小时、10-15分钟、15-30分钟、15-45分钟、30-60分钟、1小时-48小时、1小时-24小时、1小时-12小时、1小时-11小时、1小时-10小时、1小时-9小时、1小时-8小时、1小时-7小时、1小时-6小时、1小时-5小时、1小时-4小时、1小时-3小时，或1小时-2小时之间开始硬化成固体形式。特别地，浇铸固体三胺在大约15分钟和大约24或48小时之间开始硬化成固体形式。更特别地，浇铸固体三胺在大约1分钟和大约20分钟之间开始硬化成固体形式。
方法可进一步包括压制固体三胺的步骤。在压制固体三胺工艺中，固体三胺在压力下组合。在压制固体工艺中，将可流动三胺固体放到成形件(例如模具或容器)中。方法可包括温和地压制在成形件中的可流动固体以产生压制的固体三胺。可通过砌块机或转盘压力机等施用压力。根据块形状和气缸压力可施用在约1到约3000psi，或约1到约1000psi的范围内的压力。在某些实施例中，方法可采用低到大于或等于约1psi、大于或等于约2、大于或等于约5psi或者大于或等于约10psi的压力。如本文所用，术语“psi”或“磅/平方英寸”是指施用到被压制的可流动固体的实际压力并且并非指在进行压制的器械中的点处测量的表压或液压压力。
方法可进一步包括固化步骤以产生固体三胺。如本文中所提到的，将包括可流动固体的未固化固体三胺压缩以提供构成可流动固体的粒子之间充足的表面接触，使得未固化组合物将固体化成稳定的固体。充足量的粒子(例如细粒)彼此接触提供有效制备稳定的固体组合物的粒子彼此的结合。包括固化步骤可包括允许压制固体固体化一段时间，如几小时或约1天(或更长)。在额外方面，方法可包括振动在成形件或模具中的可流动固体，如在美国专利第8,889,048号中公开的方法，所述专利以全文引用的方式并入本文中。
固体三胺组合物
根据本发明公开的固体三胺另外适合用于配制多种固体三胺组合物。根据本发明的固体三胺的示例性范围在表2A-2C中以固体组合物的重量百分比为单位示出。
表2A
表2B
表2C
特别适合于根据本发明的抗微生物、杀菌和消毒剂组合物的固体三胺组合物的另一示例性范围在表3A-3C中以固体组合物的重量百分比为单位示出。
表3A
表3B
表3C
有益的是，固体三胺组合物至少部分被中和，得到90％和更大活性的杀生物三胺，并且提供至少基本上类似于或优于液体配制物的性能和微功效。
固体组合物可以不同尺寸提供并且可适合于单次或多次使用应用。在示例性方面，本发明的所述固体组合物的单剂量使用形式的总重量可为例如≥0.005kg到＜1kg，优选地≥0.005kg到＜0.25kg。在另一示例性方面，本发明的所述固体组合物的多次使用形式的总重量可为例如≥0.5kg到＜15kg，优选地≥1kg到＜10kg。
在一个方面，酸与三胺的比率为约1∶10到约1∶1，约1∶10到约1∶5，约1∶5到约1∶3，或约1∶3到约1∶1。在另一方面，酸与三胺的比率可为低于1∶10比率的任何组合，包括例如1∶1、1∶0.5等。根据本发明的杀生物三胺为固体组合物中的主要物质。在优选方面，酸与三胺的比率为约1∶3到约1∶2。在不限于特定作用机理的情况下，三胺与酸的比率影响所生成的固体组合物的稳定性。在一个方面，较高的酸浓度从所生成的固体杀生物三胺组合物中的中和步骤产生较大的水含量并且可影响所生成的固体类型。举例来说，具有较低水含量的固体杀生物三胺组合物对于产生根据本发明的压制固体为最佳的。然而，具有提高的水含量的固体杀生物三胺组合物保持适合用于压制、浇铸和/或挤出固体。
根据本发明的实施例，固体三胺组合物为部分中和的组合物。在一个方面，固体组合物具有约6到约11、约6.5到约9.5，并且优选地约7到约9或约7的pH。在本发明的一个方面，较高酸性的组合物(pH低于7)使用较高的酸浓度实现稳定的固体组合物。在又其它方面，较低浓度的酸(提供至少8的pH)对于最佳微功效为优选的。
根据本发明所生成的固体组合物的硬度可在可流动或自由流动粉末到相对致密和硬的熔合固体产品到被表征为硬化糊状物的稠度范围内。另外，术语“固体”是指三胺组合物在固体三胺组合物的预期存储和使用条件下的状态。一般来说，预期固体三胺组合物当暴露于至多大约100°F并且优选地至多大约122°F的温度时将保持呈固体形式。
根据本发明的实施例，固体三胺组合物可用于任何压制、挤出和/或浇铸固体组合物。另外，根据本发明，组合物可用于任何模制或成形固体球粒、块、片剂、粉末、细粒、薄片或此后可将成形固体研磨或成形为粉末、细粒或薄片。
水
根据本发明的固体组合物可含有少量水。举例来说，固体组合物的组分如杀生物三胺(或其它功能性成分)可包含水。优选地水不添加到组合物中，并且以固体组合物的总重量计，水含量在≥0wt％到＜5wt％，优选地≥0wt％到＜2.5wt％，进一步优选的≥0wt％到＜1wt％，此外优选的≥0wt％到＜0.01wt％的范围内。在包括其中额外功能性成分包括于配制物中的那些的一些方面，具有额外水含量的组分可包括于组合物中，并且优选地固体配制物的总水含量小于约10wt％，小于约9wt％，小于约8wt％，小于约7.5wt％，小于约7wt％，小于约6wt％，或小于约5wt％。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
额外功能性成分
固体三胺组合物的组分可任选地与适合用于消毒应用的各种功能性组分组合。在一些实施例中，很少或没有额外功能性成分安置在固体三胺组合物中。在其它实施例中，固体三胺组合物包括至少一种额外功能性成分。额外功能性成分为组合物提供期望的特性和功能。出于本申请的目的，术语“功能性成分”包括当配制成固体组合物时或当分散或溶解于固体三胺组合物的使用和/或浓缩物溶液中时，在特定消毒使用应用中提供有益特性的材料。额外功能性成分可提供配制物益处和/或性能益处。
功能性材料的一些特定实例在下文中更详细地进行讨论，但是所讨论的特定材料仅作为实例给出，并且可使用各种各样的其它功能性成分。举例来说，下文所讨论的功能性材料中的很多是指在清洁和消毒应用中使用的材料。然而，其它实施例可包括用于其它应用的功能性成分。在优选实施例中，组合物不包括或基本上不含硼酸或硼酸盐。
在其它实施例中，固体三胺组合物可包括酶、额外硬化或固体化剂、消泡剂、抗再沉积剂、漂白剂、溶解度改性剂、分散剂、漂洗助剂、金属保护剂、稳定剂、腐蚀抑制剂、额外掩蔽剂和/或螯合试剂、芳香剂和/或染料、流变改性剂或增稠剂、增溶物或偶合剂、缓冲剂、溶剂等。
在一些方面，固体三胺组合物包括约0wt％到约50wt％额外功能性成分，约0wt％到约25wt％额外功能性成分，或约0wt％到约15wt％额外功能性成分。在优选方面中，包括用于合适的抗微生物、杀菌和消毒剂组合物的相当大量的额外功能性成分的固体三胺组合物包括约0wt％到约90wt％额外功能性成分，约10wt％到约80wt％额外功能性成分，或约20wt％到约75wt％额外功能性成分。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
酶
在一些实施例中，固体三胺组合物可进一步包括酶，但是可包括任何数目的酶。酶可包括蛋白酶、淀粉酶、脂肪酶、葡糖酶、纤维素酶、过氧化酶、组合，或其它酶。体系优选地包括至少一种脂肪酶。酶可为植物、动物、细菌、真菌或酵母酶，或其基因变异。酶应基于因素像pH、稳定性、温度和与在洗涤剂组合物和清洁应用中存在的材料的相容性而选择。优选的酶在约2-14或6-12的pH范围内并且在约20℃到80℃的温度下具有活性。酶可为野生型酶或重组酶。优选的酶具有广谱活性和对于在清洁组合物中存在的材料的像碱度、酸度、螯合试剂、掩蔽剂，和表面活性剂的高耐受性。
在体系中酶浓度取决于特定酶的活性。酶浓度可在可商购的酶产品的约0到约10.0wt％、约0.1到约5.0wt％，或约0.5到约2.0wt％的范围内。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。本领域技术人员将能够在基于酶的活性和特征选择期望酶之后确定酶浓度。
下文列出示例性酶，并且其描述相对于来自美国专利第8,211,849号的示例性酶相同，所述专利以全文引用的方式并入本文中：
脂肪酶
脂肪酶分离自：假单胞菌(Pseudomona)、斯氏假单胞菌(Pseudomonas stutzeri)ATCC 19.154、腐质霉(Humicola)、绵毛状腐质霉(Humicola lanuginose)(在米曲菌(Aspergillus oryzae)中以重组方式再生)、粘稠色杆菌(Chromobacter viscosum)、唐菖蒲假单胞菌(Pseudomonas gladioli)、绵毛状腐质霉等。
蛋白酶
蛋白酶分离自：迟缓芽孢杆菌(Bacillus lentus)、地衣芽孢杆菌(Bacilluslicheniformis)、淀粉消化芽孢杆菌(Bacillus amyloliquefaciens)等。
淀粉酶
淀粉酶分离自：地衣芽孢杆菌、淀粉消化芽孢杆菌、枯草杆菌(Bacillussubtilis)、嗜热脂肪芽孢杆菌(Bacillus stearothermophilus)等。
纤维素酶
纤维素酶分离自：特异腐质霉(Humicola insolens)、腐质霉菌株(Humicolastrain)DSM 1800、产生纤维素酶212的气单胞菌属真菌、从海洋软体动物截尾海兔属耳廓细叶(Dorabella Auricula Solander)的肝胰腺中提取的纤维素酶等。
其它酶
过氧化酶(辣根过氧化酶)
木质酶
卤过氧化物酶(氯过氧化物酶、溴过氧化物酶)
葡糖酶
螯合剂
在一些实施例中，固体三胺组合物可进一步包括螯合剂。本文中螯合意指双或多牙配体的结合或络合。这些配体(其通常为有机化合物)被称作螯合剂(chelants、chelators)、螯合试剂和/或掩蔽剂。螯合试剂与单个金属离子形成复键。螯合剂为与某些金属离子形成可溶络合分子的化学物质，不活化所述离子，因此其通常不与其它元素或离子反应以产生沉淀或污垢。配体与底物形成螯合络合物。术语是指其中金属离子结合到螯合剂的两个或更多个原子的络合物。
合适的氨基羧酸型钳合剂包括酸，或其碱金属盐。氨基羧酸材料的一些实例包括氨基乙酸酯和其盐。一些实例包括以下：N-羟乙基氨基二乙酸；羟基乙二胺四乙酸、氮基三乙酸(NTA)；乙二胺四乙酸(EDTA)；N-羟乙基-乙二胺三乙酸(HEDTA)；二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)；和丙氨酸-N，N-二乙酸；等；及其混合物。含有极少或没有NTA并且没有磷的特别可用的氨基羧酸材料包括：N-羟乙基氨基二乙酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、羟基乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、N-羟乙基-乙二胺三乙酸(HEDTA)、二亚乙基三胺五乙酸(DTPA)、甲基甘氨酸二乙酸(MGDA)、天冬氨酸-N，N-二乙酸(ASDA)、谷氨酸-N，N-二乙酸(GLDA)、乙二胺琥珀酸(EDDS)、2-羟基乙基亚氨基二乙酸(HEIDA)、亚胺基二琥珀酸(IDS)、3-羟基-2，2′-亚胺基二琥珀酸(HIDS)和具有带有羧酸取代基的氨基的其它类似酸。
其它螯合剂包括氨基羧酸盐，其包括乙二胺四-乙酸盐、N-羟乙基乙二胺三乙酸盐、次氮基-三乙酸盐、乙二胺四丙酸盐、三亚乙基四胺六乙酸盐、二亚乙基三胺五乙酸盐和乙醇二-甘氨酸、其中碱金属盐、铵盐和经取代的铵盐以及其中混合物。。合适的螯合试剂可选自以下组成的组：氨基羧酸盐、氨基膦酸盐、经多官能取代的芳香族螯合试剂和其混合物。示例性螯合剂包括氨基酸基钳合剂并且优选地柠檬酸盐、酒石酸盐和谷氨酸-N，N-二乙酸和衍生物和/或膦酸盐基螯合剂。
其它螯合剂包括多元羧酸和其部分或完全中和的盐、单体多元羧酸和羟基羧酸和其盐的均聚物和共聚物。优选的上述化合物的盐为铵和/或碱金属盐，即锂、钠和钾盐，并且特别优选的盐为钠盐，如硫酸钠。
适用于用作额外功能性成分以降低固体组合物的水含量的其它化合物可包括乙酸钠和其它抗结块剂。这些由于通过螯合剂(如EDTA)引入到固体组合物中的水的浓度可为必需的。在优选方面，采用额外功能性成分以将固体组合物的总水含量降低到小于约10wt％，小于约9wt％，小于约8wt％，小于约7.5wt％，小于约7wt％，小于约6wt％，或小于约5wt％水。在体系中螯合剂浓度可在组合物的约约0到约65wt％、0.1到约50wt％、约0.1到约50wt％、约1到约40wt％，或约10到约40wt％的范围内。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
消泡剂
在一些实施例中，固体三胺组合物可进一步包括添加剂像防泡沫剂。防泡沫剂优选地选自多种防沫剂，如硅型和/或聚丙二醇型的那些。防泡沫剂可选自包含硅酮和/或其它除沫剂像消泡表面活性剂的组。合适的硅酮基防泡沫剂具有作为活性组分的硅酮化合物。这些作为油或水基乳液递送。硅酮化合物优选地由分散在硅酮油中的疏水性二氧化硅组成。硅酮化合物也可含有硅酮乙二醇和其它改性硅酮流体。合适的乙二醇(EO)和/或丙二醇(PO)基防泡沫剂含有聚乙二醇和聚丙二醇共聚物。它们作为油、水溶液或水基乳液递送。EO/PO共聚物通常具有良好分散特性。
在体系中消泡剂浓度可在约0到约50wt％、约0.01到约30wt％，或约0.1到约30wt％的范围内。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
表面活性剂
在一些实施例中，固体三胺组合物可进一步包括表面活性剂。适合与本发明的组合物一起使用的表面活性剂基于杀生物三胺的溶解度包括(但不限于)非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂，和阴离子表面活性剂在一些实施例中，本发明的固体三胺组合物包括约0wt％到约50wt％的表面活性剂，约5wt％到约25wt％的表面活性剂，或约5wt％到约15wt％的表面活性剂。在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
非离子表面活性剂
适合与本发明的组合物一起使用的合适的非离子表面活性剂包括烷氧基化表面活性剂。合适的烷氧基化表面活性剂包括EO/PO共聚物、封端的EO/PO共聚物、醇烷氧基化物、封端的醇烷氧基化物、其混合物等。用作溶剂的合适的烷氧基化表面活性剂包括EO/PO嵌段共聚物，如Pluronic和反相Pluronic表面活性剂；醇烷氧基化物，如Dehypon LS-54(R-(EO)5(PO)4)和Dehypon LS-36(R-(EO)3(PO)6)；以及封端的醇烷氧基化物，如PlurafacLF221和Tegoten EC11；其混合物等。
半极性类型的非离子表面活性剂是可用于本发明的组合物中的另一类别的非离子表面活性剂。半极性非离子表面活性剂包括氧化胺、氧化膦、亚砜以及其烷氧基化衍生物。
氧化胺为对应于以下通式的叔胺氧化物：
其中箭头为半极性键的常规表示；并且，R1、R2和R3可为脂肪族基、芳香族基、杂环基、脂环族基或其组合。一般来说，对于洗涤剂相关的胺氧化物，R1为约8到约24个碳原子的烷基；R2和R3为1-3个碳原子的烷基或羟烷基或其混合物；R2和R3可例如通过氧原子或氮原子彼此连接，以形成环结构；R4为含有2到3个碳原子的亚烷基或羟基亚烷基；并且n在0到约20的范围内。氧化胺可由对应的胺和氧化剂(如过氧化氢)生成。
可用的水溶性氧化胺表面活性剂选自辛基、癸基、十二烷基、异十二烷基、椰子或动物脂烷基二-(低碳数烷基)氧化胺，其具体实例为辛基二甲基氧化胺、壬基二甲基氧化胺、癸基二甲基氧化胺、十一烷基二甲基氧化胺、十二烷基二甲基氧化胺、异十二烷基二甲基氧化胺、十三烷基二甲基氧化胺、十四烷基二甲基氧化胺、十五烷基二甲基氧化胺、十六烷基二甲基氧化胺、十七烷基二甲基氧化胺、十八烷基二甲基氧化胺、十二烷基二丙基氧化胺、十四烷基二丙基氧化胺、十六烷基二丙基氧化胺、十四烷基二丁基氧化胺、十八烷基二丁基氧化胺、双(2-羟乙基)十二烷基氧化胺、双(2-羟乙基)-3-十二烷氧基-1-羟丙基氧化胺、二甲基-(2-羟基十二烷基)氧化胺、3，6，9-三(十八烷基)二甲基氧化胺和3-十二烷氧基-2-羟丙基二-(2-羟乙基)氧化胺。
功能性硅氧烷表面活性剂
组合物还可任选地包括一种或多种功能性聚硅氧烷。举例来说，在一些实施例中，可采用聚环氧烷改性的聚二甲基硅氧烷、非离子表面活性剂或聚甜菜碱改性的聚硅氧烷两性表面活性剂作为添加剂。在一些实施例中，两者均为线性聚硅氧烷共聚物，其上通过氢化硅烷化反应已接枝有聚醚或聚甜菜碱接。具体硅氧烷表面活性剂的一些实例已知为表面活性剂(购自联合碳化物公司(Union Carbide))、聚醚或聚甜菜碱聚硅氧烷共聚物(购自赢创公司(Evonik Corporation))、聚醚聚硅氧烷共聚物(购自赢创公司)和在美国专利第4,654,161号中描述的其它表面活性剂，所述专利以引用的方式并入本文中。优选的功能性硅氧烷表面活性剂包括(但不限于)5831、5840、5847、5852和5853。在一些实施例中，所用的特定硅氧烷可被描述为具有例如低表面张力、高润湿能力和优异润滑性。举例来说，这些表面活性剂据说在能够润湿聚四氟乙烯表面的少数表面活性剂中。被用作添加剂的硅氧烷表面活性剂可单独或与含氟化合物表面活性剂组合使用。在一些实施例中，被用作添加剂的任选地与硅烷组合的含氟化合物表面活性剂可为例如非离子氟代烃，例如氟化烷基聚氧化乙烯醇、氟化烷基烷氧基化物和氟化烷基酯。这类功能性聚二甲基硅氧烷和/或含氟化合物表面活性剂的进一步说明在美国专利第5,880,088号；第5,880,089号；和第5,603,776号中描述，这些专利全部以引用的方式并入本文中。
在一些实施例中，组合物可以至多约10wt％的范围内的量包括功能性聚二甲基硅氧烷。举例来说，一些实施例可包括在约0.1到10wt％的范围内的聚环氧烷改性的聚二甲基硅氧烷或聚甜菜碱改性的聚硅氧烷，任选地与约0.1到10wt％的氟化烃非离子表面活性剂组合。
阴离子表面活性剂
适合用于本发明组合物的阴离子硫酸盐表面活性剂包括烷基醚硫酸盐、烷基硫酸盐、直链和支链伯和仲烷基硫酸盐、烷基乙氧基硫酸盐、脂肪油烯基甘油硫酸盐、烷基苯酚环氧乙烷醚硫酸盐、C5-C17酰基-N-(C1-C4烷基)和-N-(C1-C2羟烷基)还原葡糖胺硫酸盐，和烷基多糖的硫酸盐，如烷基聚葡萄糖苷的硫酸盐等。还包括烷基硫酸盐、烷基聚(亚乙基氧基)醚硫酸盐和芳香族聚(亚乙基氧基)硫酸盐，如环氧乙烷和壬基苯酚的硫酸盐或缩合产物(通常每分子具有1到6个氧化乙烯基团)。
适合用于本发明组合物的阴离子磺酸盐表面活性剂还包括烷基磺酸盐、直链和支链伯和仲烷基磺酸盐，和具有或不具有取代基的芳香族磺酸盐。
适合用于本发明组合物的阴离子羧酸盐表面活性剂包括羧酸(和盐)如烷酸(和烷酸盐)、羧酸酯(例如琥珀酸烷基酯)、羧酸醚等。这类羧酸盐包括烷基乙氧基羧酸盐、烷基芳基乙氧基羧酸盐、烷基聚乙氧基聚羧酸盐表面活性剂和皂类(例如烷基羧基化物)。可用于本发明组合物中的仲羧酸盐包括其中含有连接到仲碳的羧基单元的那些。仲碳可在环结构中，例如如在对辛基苯甲酸中，或如在烷基取代的环己基羧酸盐中。仲羧酸盐表面活性剂通常不含有醚键，不含有酯键并且不含有羟基。另外，其在头部基团(两亲性部分)中通常缺乏氮原子。合适的仲肥皂表面活性剂通常含有11-13个总碳原子，但是可存在更多个碳原子(例如至多16个)。合适的羧酸盐还包括酰基氨基酸(和盐)，如酰基谷氨酸盐、酰基肽、肌氨酸盐(例如N-酰基肌氨酸盐)、牛磺酸盐(例如N-酰基牛磺酸盐和甲基氨基乙磺酸盐的脂肪酸酰胺)等。
合适的阴离子表面活性剂包括下式的烷基或烷芳基乙氧基羧酸盐：
R-O-(CH2CH2O)n(CH2)m-CO2X (3)
其中R为C8到C22烷基或其中R1为C4-C16烷基；n为1-20的整数；m为1-3的整数；并且X为抗衡离子，如氢、钠、钾、锂、铵，或胺盐如单乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺。在一些实施例中，n为4到10的整数并且m为1。在一些实施例中，R为C8-C16烷基。在一些实施例中，R为C12-C14烷基，n为4，并且m为1。
在其它实施例中，R为并且R1为C6-C12烷基。在再又其它实施例中，R1为C9烷基，n为10并且m为1。
这类烷基和烷芳基乙氧基羧酸盐为可商购的。这些乙氧基羧酸盐通常以可易于转化成阴离子或盐形式的酸形式购得。可商购的羧酸盐包括Neodox 23-4，其为C12-13烷基聚乙氧基(4)羧酸(壳牌化学(Shell Chemical))，和Emcol CNP-110，其为C9烷芳基聚乙氧基(10)羧酸(威科化学(Witco Chemical))。羧酸盐还购自科莱恩(Clariant)，例如产品DTC，其为C13烷基聚乙氧基(7)羧酸。
阳离子表面活性剂
阳离子表面活性剂优选地包括，更优选地是指，含有至少一个长碳链疏水基团和至少一个带正电的氮的化合物。长碳链基团可通过简单的取代直接连接到氮原子；或者在所谓的被间断的烷基胺和酰胺基胺中更优选地通过一个或多个桥连官能团间接连接到氮原子。这类官能团可使得分子更具亲水性和/或更具水分散性，更容易通过助表面活性剂混合物溶于水和/或可溶于水。为了提高水溶性，可引入额外伯氨基、仲氨基或叔氨基，或可用低分子量烷基使氨基氮季铵化。另外，氮可为不同程度的不饱和或者饱和或不饱和杂环的支链或直链部分的一部分。此外，阳离子表面活性剂可含有具有多于一个阳离子氮原子的复杂键联。
被分类为氧化胺、两性表面活性剂和两性离子表面活性剂的表面活性剂化合物在接近中性到酸性pH的溶液中本身通常为阳离子型并且可与表面活性剂分类重叠。聚氧乙基化阳离子表面活性剂一般在碱性溶液中的表现类似于非离子表面活性剂并且在酸性溶液中的表现类似于阳离子表面活性剂。
最简单的阳离子胺、胺盐和季铵化合物可示意性地画成这样：
其中，R表示长烷基链，R′、R″和R″′可为长烷基链或较小烷基或芳基或氢，并且X表示阴离子。对于在本发明中实际使用，胺盐和季铵化合物为优选的，因为它们的水溶性程度高。
大部分大量商业阳离子表面活性剂可被细分成四个主要类别和额外亚组，如本领域的技术人员已知并且描述于“表面活性剂大全(Surfactant Encyclopedia)”，《化妆品和盥洗用品(Cosmetics&Toiletries)》，第104卷(2)86-96(1989)中。第一类包括烷基胺和其盐。第二类包括烷基咪唑啉。第三类包括乙氧基化胺。第四类包括季铵盐类，如烷基苄基二甲基铵盐、烷基苯盐、杂环铵盐、四烷基铵盐等。已知阳离子表面活性剂具有各种可在本发明组合物中有益的特性。这些期望特性可包括在中性pH或低于中性pH的组合物中的洗涤性、抗微生物功效、与其它试剂合作增稠或胶凝等。
可用于本发明的组合物中的阳离子表面活性剂包括具有式R1 mR2 xYLZ的那些，其中每个R1为含有直链或支链烷基或烯基的有机基团，其任选地经至多三个苯基或羟基取代并且任选地由以下结构中的至多四个：
或这些结构的异构体或混合物间断，并且所述有机基团含有约8到22个碳原子。R1基团可另外含有至多12个乙氧基。m为1到3的数值。优选地，当m为2时，在分子中不多于一个R1基团具有16个或更多个碳原子，或当m为3时，具有多于12个碳原子。每个R2为含有1到4个碳原子的烷基或羟烷基或苄基，且分子中不多于一个R2为苄基，并且x为0到11，优选地0到6的数值。在Y基团上的其余任何碳原子位置均由氢填充。Y是可为包括(但不限于)以下的基团：
或其混合物。优选地，L为1或2，其中当L为2时，Y基由选自具有1到约22个碳原子和两个自由的碳单键的R1和R2类似物(优选地亚烷基或亚烯基)的部分隔开。Z为水溶性阴离子，如卤离子、硫酸根、甲基硫酸根、氢氧根或硝酸根阴离子，特别优选的为氯离子、溴离子、碘离子、硫酸根或甲基硫酸根阴离子，其数量使得与阳离子组分呈电中性。
硬化剂
固体组合物还可包括待与固体三胺一起采用的硬化剂。硬化剂为有机或无机的化合物或化合物体系，其显著地有助于组合物的均匀固体化。优选地，硬化剂与清洁剂和组合物的其它活性成分相容并且能够为加工的组合物提供有效量硬度和/或水溶性。当混合和固体化时，硬化剂还应能够与清洁剂和其它成分形成均质基质以在使用期间提供固体洗涤剂组合物中清洁剂的均匀溶解。
包括于固体组合物中的硬化剂的量将根据包括(但不限于)以下的因素变化：所制备的固体组合物类型、固体组合物的成分、组合物的既定用途、在使用期间随时间推移施用到固体组合物的分配溶液量、分配溶液的温度、分配溶液的硬度、固体组合物的物理大小、其它成分的浓度，和组合物中固体三胺的浓度。优选的是，包括于固体组合物中一定量的硬化剂与固体三胺和组合物的其它成分有效地组合以在连续混合条件和处于或低于硬化剂的熔融温度的温度下形成均质混合物。
硬化剂可为有机或无机硬化剂。优选的有机硬化剂为聚乙二醇(PEG)化合物。包含聚乙二醇硬化剂的固体组合物的固体化速率将至少部分根据添加到组合物的聚乙二醇的量和分子量变化。合适的聚乙二醇的实例包括(但不限于)：通式H(OCH2CH2的)nOH固体聚乙二醇，其中n大于15，特别地大约30到大约1700。通常，聚乙二醇为呈自由流动粉末或薄片形式的固体，具有大约1,000到大约100,000的分子量，特别地具有至少大约1,450到大约20,000的分子量，更特别地分子量在大约1,450到大约8,000之间。聚乙二醇以大约0重量％到75重量％并且特别地大约0.1重量％到大约15重量％的浓度存在。
无机硬化剂为可水合的无机盐，包括(但不限于)：硫酸盐和碳酸氢盐。无机硬化剂以至多大约50重量％，特别地大约5重量％到大约25重量％，并且更特别地大约5重量％到大约15重量％的浓度存在。脲粒子还可用作在固体组合物中的硬化剂。组合物的固体化速率将至少部分根据因素变化，所述因素包括(但不限于)添加到组合物的脲的量、粒度和形状。举例来说，颗粒形式的脲可与清洁剂和其它成分，并且优选地少量但有效量的水组合。脲的量和粒度与清洁剂和其它成分有效地组合以形成均质混合物而不需施用来自外部源的热量以将脲和其它成分熔融到熔融阶段。优选的是，包括于固体组合物中的一定量的脲当放置在水性介质中时有效地提供组合物的期望硬度和期望溶解率，以实现在使用期间固体化组合物中清洁剂的期望分配速率。在一些实施例中，组合物包括在大约0重量％到大约90重量％之间脲，特别地在大约5重量％和大约40重量％之间脲，并且更特别地在大约10重量％和大约30重量％之间脲。脲可呈粒状珠或粉末形式粒状脲一般作为粒径在约8-15美国目范围内的混合物购自商业来源，如例如购自Arcadian Sohio公司，氮化工部门(ArcadianSohio Company，Nitrogen Chemicals Division)。优选地研磨粒状形式的脲以将粒径降低到约50美国目到约125美国目，特别地约75-100美国目，优选地使用湿磨机，如单或双螺杆挤出机、Teledyne混合器、Ross乳化器等。
制备方法
根据本发明的方法产生固体三胺组合物。在一个方面，由于多种原因，包括降低存储空间和运输成本，有益的是配制和递送固体组合物。在一些方面，与浓缩液体当量相比，固体组合物的体积可降低例如到至少80％。本发明的另一个目的涉及制造本发明的固体组合物的方法。已经为本发明的固体组合物定义可用于制造工艺中的所有组分。
在一个方面，三胺固体通过包含将至少杀生物三胺和酸混合以将杀生物三胺中和到约7到约10的pH的工艺来制备。在组分在混合器皿中混合期间发生中和。在一个方面，杀生物三胺的碱性pH在固体化之前被中和。在一个方面，在约1小时到约48小时，或约1小时到约24小时的时段内发生固体化反应。在优选方面，没有水添加到混合器皿并且用于反应的温度在约70°F(21℃)和约130°F(55℃)之间。在一个方面，混合组分包括优选地混合直到获得均质混合物。
如本领域的技术人员将确认，混合包括杀生物三胺和酸，以及任何数目的任选的额外功能性成分的组分可包括添加组分的多种顺序以获得混合物。生成固体组合物的方法并不旨在根据在涉及混合本文所述的组分的次序的制造工艺中的更改而加以限制。
本发明的方法可产生稳定的固体而不需采用熔体和熔体当在常规浇铸中时的固体化。形成熔体需要加热组合物以使其熔融。热量可外部施用或可通过化学放热(例如，从混合苛性碱(氢氧化钠)和水)产生。加热组合物消耗能量。处置热熔体需要安全防护和设备。另外，熔体的固体化需要在容器中冷却熔体以固体化熔体并且形成浇铸固体。冷却需要时间和/或能量。相比之下，本发明方法可在固体化或固化本发明组合物期间采用环境温度和湿度。
本发明的方法可产生稳定的固体而不需挤出以通过模头压缩混合物。用于挤出混合物通过模头以产生固体清洁组合物的常规方法将高压施用到固体或糊状物以产生挤出固体。相比之下，本发明方法在固体上采用小于或等于约3000psi或甚至少到1psi的压力。本发明的固体不仅通过压缩而且通过在可流动固体中产生的并且对于产生稳定的固体有效的结合剂来保持在一起。
多种可流动固体中的任一种可用于本发明的方法。举例来说，在一个实施例中，可流动固体具有类似于润湿沙子的稠度。这类可流动固体可在人的手中压缩，像形成雪球。然而，紧接在其形成之后，强力的冲击(跌落或投掷)将可流动固体的手压实球恢复到粉末和其它较小片。在一个实施例中，可流动固体极少含有足够水，使得在数百psi下压缩粉末不从固体挤压出液态水。在某些实施例中，本发明可流动固体可为粉末或润湿粉末。
固体组合物可通过仅以优选的比率共混杀生物三胺与二酸以获得固体组合物来制备。粒化材料可通过在适当粒化设备中压缩固体粒状或聚结材料以产生适当大小粒化材料来制造。固体块和浇铸固体块材料通过将预先硬化的材料块或在容器内硬化成固体块的可浇铸液体引入容器中来制备。优选的容器包括一次性塑料容器或水溶性膜容器。用于组合物的其它合适的包装包括柔性袋、包、收缩包裹和如聚乙烯醇的水溶性膜。
固体组合物可使用分批或连续混合系统形成。在示例性实施例中，单-或双螺杆挤出机用于在高剪切下组合和混合一种或多种组分以形成均质混合物。在一些实施例中，加工温度处于或低于组分的熔融温度。可通过成形、浇铸或其它合适方式，从混合器分配所加工的混合物，由此洗涤剂组合物硬化成固体形式。基质的结构可根据其硬度、熔点、材料分布、晶体结构和其它类似特性根据本领域中已知的方法表征。一般来说，根据本发明的方法加工的固体组合物在其整个质量中成分的分布方面基本上为均质的并且尺寸稳定。
在挤出工艺中，将液体和固体组分引入到最终混合系统中，并且连续混合，直到组分形成其中在其整个质量中分布组分的基本上均质的半固体混合物。然后混合物从混合系统排出进入或通过模头或其它成形装置。然后包装产品。在示例性实施例中，成形组合物在大约1分钟和大约3小时之间开始硬化成固体形式。特别地，成形组合物在大约1分钟和大约2小时之间开始硬化成固体形式。更特别地，成形组合物在大约1分钟和大约20分钟之间开始硬化成固体形式。
在浇铸工艺中，将液体和固体组分引入到最终混合系统中，并且连续混合，直到组分形成其中在其整个质量中分布组分的基本上均质的液体混合物。在示例性实施例中，组分在混合系统中混合至少约60秒。一旦混合完成，即可将产品转移到其中进行固体化的包装容器。在示例性实施例中，浇铸组合物在大约1分钟和大约3小时之间开始硬化成固体形式。特别地，浇铸组合物在大约1分钟与大约2小时之间开始硬化成固体形式。更特别地，浇铸组合物在大约1分钟和大约20分钟之间开始硬化成固体形式。
在压制固体工艺中，组分在压力下组合。在压制固体工艺中，将组合物的可流动固体放到成形件(例如模具或容器)中。方法可包括温和地压制在成形件中的可流动固体以产生固体组合物。可通过砌块机或转盘压力机等施用压力。根据块形状和气缸压力可施用在约1到约3000psi，或约1到约1000psi的范围内的压力。在某些实施例中，方法可采用低到大于或等于约1psi、大于或等于约2、大于或等于约5psi或者大于或等于约10psi的压力。如本文所用，术语“psi”或“磅/平方英寸”是指施用到被压制的可流动固体的实际压力并且并非指在进行压制的器械中的点处测量的表压或液压压力。方法可包括固化步骤以产生固体组合物。如本文中所提到的，将包括可流动固体的未固化组合物压缩以提供构成可流动固体的粒子之间充足的表面接触，使得未固化组合物将固体化成稳定的固体组合物。充足量的粒子(例如细粒)彼此接触提供有效制备稳定的固体组合物的粒子彼此的结合。包括固化步骤可包括允许压制固体固体化一段时间，如几小时或约1天(或更长)。在额外方面，方法可包括振动在成形件或模具中的可流动固体，如在美国专利第8,889,048号中公开的方法，所述专利以全文引用的方式并入本文中。
相比于在压片机中需要高压的常规固体块或片剂组合物，或需要组合物熔融、消耗显著量的能量的浇铸，和/或需要昂贵设备和先进的技术知识的挤出，压制固体的使用提供大量的益处。压制固体克服制备固体清洗组合物需要的其它固体配制物的多种这类限制。此外，压制固体组合物在其中组合物可存储或处置的条件下保持其形状。
通过术语“固体”意指硬化组合物不流动并且在中等应力或压力或仅仅重力下将基本上保持其形状。固体可呈多种形式，如粉末、薄片、细粒、球粒、片剂、含片、冰球形圆块、团块、砖块、固体块、单位剂量或本领域的技术人员已知的另一种固体形式。固体浇铸组合物和/或压制固体组合物的硬度可在例如像混凝土的相对致密和硬的熔合固体产品到被表征为硬化糊状物的稠度范围内。此外，术语“固体”是指组合物在固体洗涤剂组合物的预期存储和使用条件下的状态。一般来说，预期洗涤剂组合物当暴露于至多大约100°F并且特别地至多大约120°F的温度时将保持呈固体形式。
所得固体组合物可采取包括(但不限于)以下的形式：浇铸固体产品；挤出、模制或成形固体球粒、块、片剂、粉末、细粒、薄片；压制固体；或此后可将成形固体研磨或成形为粉末、细粒或薄片。在示例性实施例中，由固体化基质形成的挤出球粒材料具有在大约50克和大约250克之间的重量，由组合物形成的挤出固体具有大约100克或更大的重量，并且由组合物形成的固体块洗涤剂具有在大约1和大约10千克之间的质量。固体组合物提供稳定的功能性材料来源。在一些实施例中，可将固体组合物溶解在例如水溶液或其它介质中，以形成浓缩溶液和/或使用溶液。可将溶液导引到存储容器中以用于随后使用和/或稀释，或者可将其直接施用到使用点。
以下专利公开可用于本发明的固体清洁组合物中的固体化、结合和/或硬化剂的各种组合。以下美国专利以引用的方式并入本文中：美国专利第7,153,820号；第7,094,746号；第7,087,569号；第7,037,886号；第6,831,054号；第6,730,653号；第6,660,707号；第6,653,266号；第6,583,094号；第6,410,495号；第6,258,765号；第6,177,392号；第6,156,715号；第5,858,299号；第5,316,688号；第5,234,615号；第5,198,198号；第5,078,301号；第4,595,520号；第4,680,134号；第RE32,763号；和第RE32818号。
使用方法
固体三胺组合物可并入到多种清洁组合物中，包括例如地板清洁组合物、硬的表面组合物或就地清洁组合物(即，用于清洗食品和饮料或医药设备)、洗涤剂组合物等。体系尤其可用于关于食品污物的食品服务企业。当脂肪酶包括在体系中时，体系和组合物可用于去除在厨房中的硬和软表面的脂肪和油。在厨房中的脂肪和油随时间推移积聚，最终在表面上形成硬涂层。地板砖和接近烹饪表面的背面飞溅物因为脂肪和油的硬化层最终使它们形成光泽。随脂肪和油污物变得嵌入薄浆中薄浆变得变色。条形抹布和拖把头随时间推移积累脂肪和油污物。除具有污物积聚之外，食品服务行业需要防止爆发食品疾病像大肠杆菌(E.coli)和沙门氏菌(Salmonella)。本发明因为其去除食品污物和其抗微生物特性的能力尤其可用于此行业中。
示例性地板清洁组合物包括用于手动(即，拖把和桶)应用中或自动洗地机如由克拉克的坦能(Tennant，Clarke)等的那些制造品中的组合物。当用于自动洗地机时，组合物提供通过酶的作用维持机器内部清洁度和由于抗微生物特性防止在机器中气味和细菌生长的额外益处。
食品服务行业通常在包括洗衣预处理组合物的桶中收集条形抹布、毛巾和拖把头。组合物可用作食品服务行业中的预处理组合物。组合物在此处为有利的，因为它们可在洗衣甚至进入洗衣机之前开始分解食品污物。
本发明的固体组合物包含高浓度的活性成分。如果没有另外陈述，那么活性成分的浓度根据本发明的固体组合物的总重量计算。在使用之前，本发明的固体组合物需要被溶解于水溶液，优选地水中，以获得即用型溶液。优选地，固体组合物可在应用时溶解和/或存储在稀释装置中。
在一些方面中，用于生成即用型溶液中的固体三胺组合物的二酸与杀生物三胺的比率可为约1∶10到约1∶5，优选地约1∶5到约1∶4，并且最优选地约1∶2到约1∶3。此外，在根据本发明不受限制的情况下，对于所述比率的所有范围都包括限定所述范围的数值。
因此，使用固体三胺组合物可包括浓缩物组合物或可稀释以形成使用组合物。一般来说，浓缩物是指旨在用水稀释以提供接触物体，以提供期望清洁、漂洗等的使用溶液的组合物。接触待洗涤、消毒、杀菌等制品或表面的三胺组合物取决于在根据本发明的方法中采用的配制物可被称作浓缩物或使用组合物(或使用溶液)。应理解，在组合物中杀生物三胺、二酸和额外功能性成分的浓度将根据无论组合物用作浓缩物还是用作使用溶液而变化。
使用溶液可由浓缩物，通过以提供具有期望洗涤特性的使用溶液的稀释比率用水稀释浓缩物来制备。用于稀释浓缩物以形成使用组合物的水可被称作稀释水或稀释剂，并且可随不同地点变化。典型稀释系数在大约1和大约10,000之间，但将取决于包括水硬度、待去除的污物的量等因素。在一个实施例中，浓缩物以在约1∶10和约1∶10,000之间的浓缩物∶水比率稀释。特别地，浓缩物以在约1∶100和约1∶5,000之间的浓缩物∶水比率稀释。更特别地，浓缩物以在约1∶250和约1∶2,000之间，并且优选地在约1∶500和约1∶750之间的浓缩物∶水比率稀释。
在本发明的一个方面，杀生物三胺组合物的使用溶液提供在约1ppm到约1000ppm之间的三胺，和在约1ppm到约500ppm之间的二酸。在本发明的优选方面，杀生物三胺组合物的使用溶液具有在约1ppm到约500ppm之间的三胺，和在约1ppm到约250ppm之间的二酸。此外，在根据本发明不受限制的情况下，叙述的所有范围都包括限定范围的数目并且包括所限定范围内的每个整数。
根据本发明，固体组合物可以足够比例溶解于服务用水、去离子水或这类水中以获得上述浓缩溶液和/或稀释即用型溶液。
在本说明书中的所有公开和专利申请都指示本发明所属领域的普通技术人员的水平。所有公开和专利申请都以引用方式并入本文中，并入程度就如同每一篇单独的公开或专利申请都专门地并且单独地表明为以引用方式并入一般。
实例
在以下非限制性实例中进一步定义本发明的实施例。应了解，这些实例虽然指示本发明的某些实施例，但是仅是为了举例说明而给出的。根据以上讨论和这些实例，本领域的技术人员可确认本发明的基本特征，并且在不脱离其精神和范围的情况下，可对本发明的实施例做出各种改变和修改以使本发明适于不同用途和条件。因此，本领域的技术人员根据前述说明将清楚本发明的实施例除了本文中所示出和描述的那些之外的各种修改。这类修改也旨在落入所附权利要求书的范围内。
实例1
评估产生对于采用杀生物三胺和酶的市售杀菌组合物的压制固体组合物的方法。期望的固体化组合物需要符合或优选地超过如通过清洗性能和微功效(即杀菌能力)所测量的可商购的液体产品性能的性能功效，以及其它可测量的(包括例如)气味降低。在表4中阐述评估替代固体组合物的示例性配制物。
表4
对于评估的配制物，额外功能性成分包括包括于两种组合物中的醇线性C12-16乙氧基化物、聚醚硅氧烷5843DRM、氧化胺表面活性剂和单乙醇胺99％IBC。
固体化评估首先评估在固体化之前在液体配制物中从碱性pH中和杀生物三胺，这是由于液体配制物需要将杀生物三胺从约10-11碱性pH中和到约8.5的pH用于稳定其中配制的脂肪酶。中和杀生物三胺使在组合物内的酶降解降到最低，同时使酶稳定性达到最大。在如表2所示的在液体配制物中三胺为可商购的时，评估购自龙沙公司的杀生物三胺Lonzabac 12.100的固体组合物。
如表5所示，各种酸以不同浓度与杀生物三胺Lonzabac 12.100组合以评定用于固体组合物的中和的组合物的稳定性。称量出期望量的三胺并且与期望量的评估的固体酸组合。三胺和酸温和地混合以将酸分散在三胺中。将溶液静置大约1.5-2.5小时并且进行关于三胺/酸混合物形成的观察。如果混合物已膨胀成粉末，那么其温和地混合以隔开粒子。对于每次评估，制备每种粉末的1％溶液以确定溶解度和pH。
表5
如表5所阐述的，用固体酸中和碱性杀生物三胺的步骤出人意料地产生多种固体三胺组合物。从三胺与固体酸的反应出人意料地获得自由流动粉末、硬固体和非常硬固体。生成的糊状物未充分固体化以进行额外评估。在本发明的一个方面，三胺与固体酸组合产生具有10wt％或更大的水的水含量的组合物为不期望的配制物。作为另一出人意料的益处，固体杀生物三胺得到主要含有活性三胺的配制物。在一个方面，至少约90wt％活性杀生物三胺可被配制成固体组合物。
实例2
按照参见用固体酸中和杀生物三胺的实例1的测试，在如表6所示的25∶75比率/％的酸与三胺下评估额外固体酸。
实例3
进一步评估杀生物三胺和固体酸的额外配制物以评定熔点和在配制的压制固体组合物中的水含量％。在表7中示出的示例性配制物在按照实例1中所阐述的实验之后配制成压制固体。
表7
在表7中示出的结果反映优选的压制固体组合物具有小于1wt％的水含量。
实例4
进一步评估杀生物三胺和固体酸的各种配制物配制成压制固体组合物。在表8中示出的示例性配制物在按照实例1中所阐述的实验之后配制成压制固体。
表8
将片剂配制物中的每种50克称重以进行压制。然后将50克样品放置到小的1.5″直径不锈钢染料中并且在2000psi下使用卡弗按压机压制20秒。然后从染料取出片剂。结果指示压制片剂为硬的并且当从模具排出时保持其形状。
已如此描述本发明，将显而易见的是其可以多种方式变化。这类变化将不被看作脱离本发明的精神和范围，并且所有这类修改旨在包含在以下权利要求书的范围内。
以上说明书提供对所公开的组合物和方法的制造和使用的描述。因为可在不脱离本发明的精神和范围下进行许多实施例，所以本发明存在于权利要求书中。
Claims (41)
1.一种制备固体三胺组合物的方法，包含：
混合三胺和酸；和
至少部分中和所述三胺以形成固体胺盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述酸与所述三胺的比率为约1:10到约1:1。
3.根据权利要求1到2中任一项所述的方法，其中所述酸为一元酸或二酸。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的方法，其中所述酸选自以下组成的组：柠檬酸、酒石酸、苹果酸、马来酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、天冬氨酸、谷氨酸、吡啶二羧酸和十二烷酸。
5.根据权利要求1到3中任一项所述的方法，其中所述一元酸具有式COOH，其中R为支链或直链C4-C20烷烃或烯烃，并且其中所述二酸其中所述二酸选自以下组成的组：(a)、(b)、(c)和其组合的结构，如下所示：
(a)
其中：
n＝1-20，
R1为H、C1-C8烷基或COOH，
R2为H、C1-C8烷基、NH2、OH或COOH，并且
R1和R2取代发生在C1-C20链内的至少一个碳上；
(b)
其中：
R1和R2各自为COOH；R3、R4、R5和R6独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；
R1和R3各自为COOH；R2、R4、R5和R6独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；
R1和R4各自为COOH；R2、R3、R5和R6独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；
R1和R5各自为COOH；R2、R3、R4和R6独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；或
R1和R6各自为COOH；R2、R3、R4和R5独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；
(c)
其中：
R1和R2为COOH；R3、R4和R5独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；
R1和R3为COOH；R2、R4、R5独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；
R1和R4为COOH；R2、R3、R5独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2；或
R1和R5为COOH；R2、R3、R4独立地为H、C1-C8烷基、OH或NH2。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的方法，其中所述三胺具有下式：
其中R为直链C1-C12烷基。
7.根据权利要求1到5中任一项所述的方法，其中所述三胺具有下式中的任一项：
R-NH-(CH2)rNH2 (1a)
R-NH-(CH2)rN+H3X" (1b)
R-N+H2-(CH2)rNH32X- (1c)
R-NH-[(CH2)rNH]y-(CH2)m-NH2 (2a)
R-NH-[(CH2)r-NH]y(CH2)m-NH2(H+X-)n (2b)
R2-NY (3a)，或
R2-NY2 +X" (3b)，
其中：
R为具有6到22个C原子的直链或支链烷基残基，
Y独立地表示氢或甲基，
X"为包含酰胺磺酸根、硝酸根、卤离子、硫酸根、碳酸氢根、碳酸根、磷酸根、氢氧根、羧酸根和/或有机酸的阴离子的等效物，
m、r和y独立地表示在1到6的范围内的整数，并且
n为在1到2+y的范围内的整数。
8.根据权利要求1到7中任一项所述的方法，其中所述三胺的浓度在约10wt％和约99wt％之间，并且所述酸的浓度在约1wt％和约50wt％之间。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的方法，其中所述固体三胺在至多约50℃的温度下保持固体。
10.根据权利要求1到9中任一项所述的方法，其中所述固体为粉末、糊状物或硬化固体。
11.根据权利要求1到10中任一项所述的方法，其中所述固体的水含量小于约10wt％。
12.根据权利要求1到10中任一项所述的方法，其中所述固体的水含量小于约7.5wt％。
13.根据权利要求1到10中任一项所述的方法，其中所述固体的水含量小于约5wt％。
14.根据权利要求1到10中任一项所述的方法，其中所述固体的水含量小于约0.5wt％。
15.根据权利要求1到10中任一项所述的方法，其中所述固体的水含量小于约0.01wt％。
16.根据权利要求1到15中任一项所述的方法，其中所述固体为可流动粉末。
17.根据权利要求1到15中任一项所述的方法，其中所述固体为糊状物。
18.根据权利要求1到15中任一项所述的方法，其中所述固体为硬化糊状物。
19.根据权利要求1到18中任一项所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤将pH中和到约6到约11。
20.根据权利要求1到18中任一项所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤将pH中和到约6.5到约9.5。
21.根据权利要求1到18中任一项所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤将pH中和到约7到约9。
22.根据权利要求1到18中任一项所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤将pH中和到约8。
23.根据权利要求1到22中任一项所述的方法，其中至少部分中和所述三胺的步骤发生在固体化以使所述固体三胺稳定之前。
24.根据权利要求1到23中任一项所述的方法，其中所述混合在混合器皿中发生以提供基本上均质混合物。
25.根据权利要求1到24中任一项所述的方法，其中所述混合以连续或分批法发生。
26.根据权利要求1到25中任一项所述的方法，其中所述固体三胺的所述形成在约15分钟到约48小时的时段内发生。
27.根据权利要求1到25中任一项所述的方法，其中所述固体三胺的所述形成在约一小时到约24小时的时段内发生。
28.根据权利要求1到27中任一项所述的方法，其中所述反应在约70℉(21℃)和约130℉(55℃)之间的温度下发生。
29.根据权利要求1到28中任一项所述的方法，其中所述二酸与杀生物三胺的比率为约1:5到约1:1。
30.根据权利要求1到28中任一项所述的方法，其中所述二酸与杀生物三胺的比率为约1:10到约1:5。
31.根据权利要求1到28中任一项所述的方法，其中所述二酸与杀生物三胺的比率为约1:5到约1:3。
32.根据权利要求1到28中任一项所述的方法，其中所述二酸与杀生物三胺的比率为约1:3到约1:2。
33.根据权利要求1到32中任一项所述的方法，其中所述固体化不需要熔融和/或传统浇铸和/或挤出以压缩所述固体三胺通过模头。
34.根据权利要求1到33中任一项所述的方法，其中没有水添加到所述反应。
35.一种清洁、杀菌和/或消毒的方法，包含：
生成根据权利要求1到34中任一项所述的固体三胺；和
任选地将额外功能性成分添加到所述固体三胺和/或形成包含所述固体三胺和额外功能性成分的组合物，以及
将制品或表面与所述固体三胺的使用溶液和/或所述组合物的使用溶液接触用于清洁、杀菌和/或消毒。
36.根据权利要求35所述的方法，其中所述清洁、杀菌和/或消毒为漂洗步骤。
37.根据权利要求35所述的方法，其中所述清洁、杀菌和/或消毒为润滑步骤。
38.根据权利要求35到37中任一项所述的方法，其中所述固体三胺和/或包含所述固体三胺的组合物的所述使用溶液提供在约1ppm到约1000ppm之间的三胺，和在约1ppm到约500ppm之间的酸。
39.根据权利要求35到37中任一项所述的方法，其中所述固体三胺组合物的所述使用溶液提供在约1ppm到约500ppm之间的三胺，和在约1ppm到约250ppm之间的酸。
40.根据权利要求35到39中任一项所述的方法，其中所述额外功能性成分包含选自以下组成的组的至少一种试剂：表面活性剂、螯合试剂、掩蔽剂、洗涤剂、碱源、增效剂、漂洗助剂、硬化剂、漂白剂、消毒剂、活化剂、增效剂、填料、消泡剂、抗再沉积剂、光学增亮剂、染料、气味剂、稳定剂、分散剂、酶、腐蚀抑制剂、增稠剂和溶解度改性剂。
41.根据权利要求35到40中任一项所述的方法，其中所述额外功能性成分为功能性硅氧烷表面活性剂。
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