CN108024559A - 蔗糖单酯微乳液 - Google Patents
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Abstract
一种水包油(o/w)微乳液，包含：a.水；b.约3％至约30％的油；c.约0.1％至约10％的卵磷脂；d.作为乳化剂的蔗糖单酯，其中卵磷脂和蔗糖单酯的总量与油的比小于1；e.丙二醇，其中丙二醇与水的重量比大于1；和f.约14重量％至约40重量％的从由果糖、葡萄糖和蔗糖以及它们的组合构成的群组中选出的糖；其中o/w微乳液的平均液滴尺寸为约10至约80nm。
Description
技术领域
本领域涉及用于提供稳定的澄清含水食物或澄清饮料的水包油(o/w)微乳液。
背景技术
当需要透明度时，澄清乳液可用作调味、着色、抗微生物、微量营养和营养食品递送系统，应用于饮料如营养强化水、软饮料等中和水基食物如酱汁和蘸料等中。微乳液由于它们更简单和更低的制备能量输入及其热力学稳定性而具有比纳米乳液和粗乳液(macroemulsion)更具吸引力的优点。然而，由于监管、经济和感官问题，仅有有限数量的食品级表面活性剂可用于制备微乳液制剂。在可用品中，糖酯类由于其具有公认安全(GRAS)状态等优点而备受关注，其中一些具有无臭无味的性质。
为了使用食品级非离子乳化剂制备可稀释的水包油(o/w)微乳液，通常需要大量的乳化剂，例如表面活性剂与油之比必须大于1(SOR>1)。
发明内容
本文提供了一种水包油(o/w)微乳液，其包含：
a.水；
b.约3％至约30％的油；
c.约0.1％至约10％的卵磷脂；
d.蔗糖单酯，其中卵磷脂和糖酯的总量与油的比小于1；
e.丙二醇，其中丙二醇与水的重量比大于1:1；和
f.约14重量％、更优选约17重量％％至约40重量％的从由果糖、葡萄糖和蔗糖以及它们的组合构成的群组中选出的糖；其中o/w微乳液的平均液滴尺寸为约10至约80nm。
本文进一步提供了制备油/水(o/w)乳液的方法，包括：
a.在约40℃至约70℃的温度下将蔗糖单酯混入到丙二醇中以形成蔗糖单酯溶液；
b.将水、糖混入到蔗糖单酯溶液中；
c.将卵磷脂溶解到油中以形成油相，其中蔗糖单酯和卵磷脂的总量与油的比为0.3:至小于1；
d.将油相混入到蔗糖单酯溶液中以形成澄清微乳液，其中该微乳液在没有均化步骤的情况下形成。
附图说明
图1.显示了液滴尺寸的动态光散射(DLS)测量结果，显示了室温下乳液的非常大的液滴尺寸(>1μm)。
图2.实施例3(46％转化糖)和实施例2(36％转化糖)产生的样品的液滴尺寸分布图。
图3.如DLS所示，显示了具有约50nm的液滴尺寸的实施例4的配方的液滴尺寸。
图4.显示了对于实施例5的配方5、6和7，DLS测得的液滴尺寸分布在40至50nm之间，表明形成了微乳液。
图5.显示了通过Malvern Zetasizer Nano S90使用DLS技术的液滴尺寸分布，其证实了通过加入葡萄糖和果糖促进了稳定的酸橙油微乳液的形成。
图6.显示了对于稀释到25％(4x)、10％(10x)、5％(20x)和1％(100x)的样品，通过Malvern Zetasizer Nano S90使用DLS技术的液滴尺寸分布。
具体实施方式
对于本文和所附权利要求书中的描述，除非另有说明，“或”的使用意指“和/或”。类似地，“包含(comprise)”、“包含(comprises)”、“包含(comprising)”、“包括(include)”、“包括(includes)”和“包括(including)”可以互换使用并且不旨在限制。
还应当理解的是，在各个实施方案的描述使用术语“包含”的情况下，本领域技术人员能够理解，在一些具体情形中，可以替代地使用语言“基本上由……组成”或“由……组成”来描述一个实施方案。
在一个实施方案中，基于乳液的总重量，乳液包含约3重量％至约7重量％的油，更特别是约5重量％的油。在另一个实施方案中，基于乳液的总重量，乳液包含约15重量％至约25重量％的油，更特别是约20重量％的油。
在一个实施方案中，基于乳液的总重量，乳液包含约0.2重量％至约0.6重量％的卵磷脂，更特别是约0.4重量％的卵磷脂。在一个实施方案中，基于乳液的总重量，乳液包含约0.5重量％至约2.5重量％，更特别是约3重量％3重量％的卵磷脂，更特别是约1.5重量％的卵磷脂。
在本文提供的一个实施方案中，卵磷脂和蔗糖单酯的总量与调味油的重量比小于1，特别是0.3:1至约0.3至小于1，更特别是0.3:2.9至约0.3:1.9，甚至更特别是约0.5至约1:2.5，甚至更特别是约1:2。在一个实施方案中，蔗糖单酯从由蔗糖月桂酸酯、蔗糖肉豆蔻酸酯、蔗糖油酸酯和蔗糖棕榈酸酯构成的群组中选出。在一个实施方案中，蔗糖单酯是蔗糖棕榈酸酯。
在一个实施方案中，卵磷脂从由卵磷脂、羟基化卵磷脂和溶血卵磷脂构成的群组中选出。
在一个实施方案中，基于乳液的总重量，本文提供的乳液包含约0.1重量％至约20重量％的甘油。在一个实施方案中，基于乳液的总重量，乳液包含约8重量％，更特别是约9重量％至约12重量％，更特别是约14重量％的甘油，更特别是约2.5重量％，更特别是约10重量％、12.5重量％的甘油。在另一个实施方案中，乳液包含占乳液总重量的约15重量％至约17重量％的甘油，更特别是约16重量％的甘油。
在一个实施方案中，本文提供的乳液包含占乳液总重量的约0.1重量％至约20重量％的甘油，特别是约10重量％至约20重量％的甘油。
在一个实施方案中，本文提供的乳液包含占乳液总重量的约0.08重量％至约1重量％的C2-6可溶性醇，特别是约0.1-0.5重量％的可溶性C2-6醇。
在一个实施方案中，该醇从由乙醇、丙醇、丁醇、戊醇和己醇构成的群组中选出，特别是丁醇。
在一个具体的实施方案中，该丁醇从由正丁醇、仲丁醇、异丁醇和叔丁醇构成的群组中选出。
在一个具体的实施方案中，该丙醇从由1-丙醇和异丙醇构成的群组中选出。
在一个具体的实施方案中，该醇是乙醇。
在一个实施方案中，本文提供的乳液具有约10nm至约80nm，更特别是约10nm至约50nm的平均液滴尺寸。
在另一个实施方案中，本发明提供的乳液在基本不含蔗糖的情况下提供，更特别是占乳液总重量的小于约18重量％，更特别是小于1重量％，甚至更特别是小于0.5重量％，甚至更特别是小于0.1重量％的蔗糖。
在另一个实施方案中，乳液具有约小于约25比浊法浊度单位(NTU)的浊度。特别是约1NTU至约14NTU。
本文进一步提供了食物或饮料，其包含约0.002重量％至约0.1重量％的乳液。
本文进一步提供了制备油/水(o/w)乳液的方法，包括：
a.在约40℃至约70℃的温度下将蔗糖单酯混入到丙二醇中以形成蔗糖单酯溶液；
b.将水、糖混入到蔗糖单酯溶液中；
c.将卵磷脂溶解到油中以形成油相，其中蔗糖单酯和卵磷脂的总量与油的比小于1；
d.将油相混入到蔗糖单酯溶液中，通过简单的混合以形成澄清微乳液。
在具体的实施方案中，本文提供的乳液包含表A中所列成分。
表A
在一个具体的实施方案中，提供具有如表B中所列成分和其量的微乳液。
表B
| 成分 | w/w％ |
| H2O | 13.72 |
| 果糖 | 41.2 |
| PG | 23.52 |
| SMP P90 | 1.48 |
| 甘油 | 16.3 |
| 调味油 | 3.4 |
| PC 100 | 0.25 |
| BuOH | 0.13 |
在本文提供的另一个实施方案中，提供了一种水包油(o/w)微乳液，其包含：
a.占乳液总重量的约16.7重量％的水；
b.占乳液总重量的约20重量％的油；
c.占乳液总重量的约1.5重量％至约1.8重量％的卵磷脂；
d.占乳液总重量的约9重量％至15重量％的作为乳化剂的蔗糖单酯；
e.占乳液总重量的约20至25重量％的丙二醇，
f.占乳液总重量的17％的果糖；
g.占乳液总重量的约10重量％至约12.5重量％的甘油；
h.占乳液总重量的约0.5重量％的丁醇，并且其中o/w微乳液的平均液滴尺寸为约10至约80nm。
本文提供的方法和所得产物的意想不到的方面是可以在该方法的任何阶段不需要高剪切力的情况下获得微乳液。因此，本文提供的方法可以在基本上不存在高剪切力的情况下提供。此外，所形成的乳液不需要进行均化以获得澄清的微乳液，特别是具有约10nm至约80nm，更特别是约10nm至约50nm的平均液滴尺寸的乳液。
本文提供的组合物和方法可用于含水食物或饮料产品。本发明有用的最终产品的类型是：当需要透明度时，调味水、软饮料、膳食饮料、含酒精饮料、运动和营养饮料制剂、药用饮料制剂、饮料补充剂、酱汁、敷料或蘸料。
可包括本文描述的水包油乳液的饮料产品包括但不限于碳酸软饮料，包括可乐、柠檬-酸橙、根啤酒、烈性柑橘(“清凉型”)、水果味和奶油苏打水；粉状软饮料，以及液体浓缩物诸如汽水用糖浆和果味浓缩汁(cordials)；咖啡和咖啡基饮料，咖啡代用品和谷类饮料；茶，包括干混产品以及即饮茶(草药和茶叶基)；水果和蔬菜汁和果汁调味饮料以及果汁饮料、蜜汁饮料(nectars)、浓缩物、潘趣酒和各种果饮(“ades”)；碳酸型和不起泡的甜味和调味的水；运动/能量/健康饮料；酒精饮料加上无酒精和其他低酒精产品，包括啤酒和麦芽饮料、苹果酒和葡萄酒(不起泡型、发泡型、加烈葡萄酒和葡萄酒类果汁饮料(winecoolers))；热加工的(浸泡、巴氏杀菌、超高温、通电加热或商业无菌灭菌)和热灌装包装的其他饮料；和通过过滤或其他保鲜技术制成的冷灌装产品。
在一个实施方案中，油是调味料。本文提供的具体成分是调味料或调味组合物。通过“调味料或调味组合物”，这里指的是调味成分，或调味成分、用于制备调味制剂的溶剂或佐剂的混合物，即旨在加入到可食用组合物(包括但不限于饮料)或咀嚼产品中以赋予、改善或改变其感官特性，特别是其风味和/或味道的成分的特定混合物。调味成分是本领域技术人员熟知的，其性质不保证在这里详细描述，在任何情况下，它们都是无法穷尽的，熟练的调味师能够根据他或她的一般知识并根据预期的用途或应用以及希望实现的感官效果对其进行选择。许多这些调味成分列在参考文献中，例如S.Arctander的书籍Perfume andFlavor Chemicals,1969,Montclair,N.J.,USA或其最新版本，或其他类似性质的作品，如Fenaroli's Handbook of Flavor Ingredients,1975,CRC Press或M.B.Jacobs的Synthetic Food Adjuncts,1947,van Nostrand Co.,Inc.。当前用于制备调味制剂的溶剂和佐剂也是工业上熟知的。
本文进一步提供了衍生自或基于水果的调味料，该水果中柠檬酸为主要的天然存在的酸，包括但不限于例如柑橘类水果(例如柠檬，酸橙)，柠檬烯，草莓，橙子和菠萝。在一个实施方案中，调味料是直接从水果中提取的柠檬汁、酸橙汁或橙子汁。调味料的进一步实施方案包括从橙子、柠檬、葡萄柚、酸橙(lime)、香橼、小柑橘(clementines)、桔子(mandarins)、橘子(tangerines)和任何其他柑橘类水果或它们的变种或杂交种提取的果汁或液体。在一个具体的实施方案中，调味料包括从橙子、柠檬、葡萄柚、酸橙、香橼、小柑橘、桔子、橘子、任何其他柑橘类水果或它们的变种或杂交种、石榴、猕猴桃、西瓜、苹果、香蕉、蓝莓、甜瓜、生姜、青椒、黄瓜、百香果、芒果、梨、西红柿和草莓提取或蒸馏的液体。衍生自或基于水果(其中柠檬酸为主要的天然存在的酸)的调味料包括但不限于例如柑橘类水果(例如柠檬，酸橙)，柠檬烯，草莓，橙子和菠萝。在一个实施方案中，调味料食品是直接从水果中提取的柠檬汁、酸橙汁或橙子汁。调味料的进一步实施方案包括从橙子、柠檬、葡萄柚、佛罗里达酸橙(key lime)、香橼、小柑橘、桔子、橘子和任何其他柑橘类水果或它们的变种或杂交种提取的果汁或液体。在一个具体的实施方案中，调味料包括从橙子、柠檬、葡萄柚、佛罗里达酸橙、香橼、小柑橘、桔子、橘子、任何其他柑橘类水果或它们的变种或杂交种、石榴、猕猴桃、西瓜、苹果、香蕉、蓝莓、甜瓜、生姜、青椒、黄瓜、百香果、芒果、梨、西红柿和草莓提取或蒸馏的液体。
下面的实施例仅仅是说明性的，并不意味着限制在此描述的权利要求或实施例。
实施例
实施例1
试图通过增加丙二醇的量和温度来制造没有糖的柠檬微乳液
表1
配方概括而言如表1所示制备。尝试将PG含量从零增加至几乎45％，以查看在没有果糖/葡萄糖的情况下是否可以形成微乳液。在磁力搅拌棒搅拌的烧杯中将SMP溶解于45±3℃的水中。通过将卵磷脂在室温下在另一罐中溶解于柠檬油和丁醇中来制备油相。然后将油相倒入到SMP溶液中，同时在45±3℃下通过磁力搅拌棒混合。形成浑浊的粗乳液。
然后在45±3℃下用丙二醇(PG)滴定上述粗乳液直至加入44.74克PG以使整个混合物的重量为100g。即使添加了44.74％的PG，浊度仍然保持。因此，在温和加热条件下(45℃)简单地增加PG含量不会产生澄清的微乳液或纳米乳液。然后将该浑浊的乳液加热。当温度升高时浊度降低。当温度升高到80℃时变得澄清。然而，温度恢复到环境温度后，浊度增加，样品非常浑浊。实验表明，即使透明乳液可以在高温如80℃下形成，在这种情况下，它也不稳定。在室温下，其变回为浑浊的粗乳液，这通过使用Malvern Zetasizer Nano S90通过动态光散射(DLS)技术的液滴尺寸分布(PSD)测量来证实。图1显示在室温下获得非常大的液滴尺寸(>1μm)。总之，即使当在45±3℃下PG增加到45％时，该混合物仍然是浑浊的粗乳液。微乳液的浑浊仍然存在，并且通过将温度升高至高达80℃进行提高澄清度的尝试也不成功。这表明要获得不含糖的澄清微乳液将是非常困难的。
实施例2
用果糖和葡萄糖(1:1)形成微乳液
表2
用表2中列出的成分制备水包油乳液。在45±3℃下在磁力搅拌棒搅拌的烧杯中将SMP溶解于PG中。通过将卵磷脂在室温下在第二个罐中溶解到柠檬油和丁醇中来制备油相。然后将油相加入到SMP的PG溶液中，同时在45±3℃下通过磁力搅拌棒混合，产生浑浊的粗乳液。然后在45±3℃滴定所得浑浊乳液，同时与转化糖浆一起用磁力搅拌棒搅拌，该糖浆通过将90克葡萄糖一水合物、80克果糖溶解于50克水中而制备。在加入48.24克糖浆后，形成澄清的微乳液。然后加入水(16.8g)使其总量为100g。微乳液冷却至室温后保持澄清。然后通过将葡萄糖和果糖直接加入到水相中来重复所得的配方。在所有重复制品中均形成澄清的微乳液。
实施例3
增加果糖/葡萄糖浓度以减小液滴尺寸
将葡萄糖和果糖的量增加(从实施例2中的36％至实施例3中的46％)以接近在冷冻温度(5℃)附近的水-PG混合溶剂体系中葡萄糖的最大溶解度--成分列于表3中。
表3
在45±3℃再次形成澄清的微乳液。使用Malvern Zetasizer Nano S90通过动态光散射(DLS)技术测量该样品与实施例2获得的样品的液滴尺寸分布。将微乳液样品在去离子水中稀释至5％。随着葡萄糖和果糖添加量的增加，液滴尺寸减小(图2)。这表明糖浓度的增加可能导致具有较小液滴尺寸的水包油乳液。尽管不希望受任何理论束缚，但假设糖分子在低得多的温度下(45℃相对于80℃)在降低微乳液形成的动能垒方面起作用，并且存在实现微乳液的纳米(d<200nm)液滴尺寸所需的最小量的糖分子。
实施例4
仅由果糖促进的柠檬油微乳剂配方
由于其具有更高的溶解度，因此选择果糖作为配方中的单一糖组分以证明该概念。用表4中列出的成分和量来制备配方。
表4
在45±3℃再次形成澄清的微乳液并且通过DLS进行了液滴尺寸分布分析，并且结果如图3所示。
实施例5
使用蔗糖和蔗糖-果糖混合物的配方
蔗糖及其与果糖的混合物用于配方中，尽管由于其在水-PG混合溶剂中的溶解度较低而存在使用蔗糖的挑战。在水-PG混合溶剂中的溶解度为：果糖>蔗糖。基于表5所示的下列配方进行了三次实验。
表5
它们都生产出浊度稍微不同的澄清乳液。使用含有最高量果糖的配方7获得非常澄清的微乳液。仅包含蔗糖的配方5产生具有非常轻微混浊的澄清乳液，这是由于如图4所示比配方7稍大的液滴尺寸。
实施例6
用果糖和葡萄糖促进的酸橙微乳液配方
使用相同的配方策略以得到使用酸橙油的o/w微乳液，并且配方如下所示。
表6
使用类似的配方在45±3℃下形成澄清的酸橙微乳液，并且通过液滴尺寸测量(图5)也证实了这一点，由此所有液滴尺寸都小于100nm。
实施例7
由果糖和葡萄糖混合物促进的高柠檬油浓度微乳液配方
如果SOR<1，则可稀释的高油浓度微乳液的配制要困难得多。这里展示了20％柠檬油的o/w微乳液。进一步表明了其可稀释性。如表7所示来制备样品。当样品稀释至25％(4x)、10％(10x)、5％(20x)和1％(100x)时，液滴尺寸保持恒定。
表7
在不同稀释度下测量液滴尺寸(图6)。图6对于稀释到25％(4x稀释)、10％(10x稀释)、5％(20x稀释)和1％(100x稀释)的样品，通过Malvern Zetasizer Nano S90使用DLS技术的液滴尺寸分布。图6中的结果表明以14nm为中心的一致的液滴尺寸。它清楚地表明形成稳定的可稀释微乳液，其中所有液滴尺寸均小于100nm。
实施例8
目前的微乳剂与US2010/0323066中描述的配方的比较
使用如本文权利要求中所述的方法制备US2010/0323066表4所述的具有转化糖浆的配方。用柠檬油代替向日葵油中的β-胡萝卜素，用卵磷脂(磷脂酰胆碱)代替溶血卵磷脂。在制备配方的过程中没有施加高剪切力，也没有使用均化以进一步处理乳液。简单混合后立即发生相分离，因此没有形成微乳液。
使用如本文权利要求中所述的方法根据US2010/032066表5制备了配方。用柠檬油代替紫苏籽(pasilla)油；用卵磷脂代替溶血卵磷脂，用转化糖(66％)代替山梨糖醇。该配方在简单混合后没有产生澄清的微乳液。此外，所得粗乳液不稳定，并且在室温下过夜储存后发生相分离。所制备的样品为100g样品。向该样品中加入另外的24g丙二醇以得到以下百分比：1)16％的油，2)1.6％的卵磷脂，3)0.8％的混合生育酚，4)6.5％的SMP，5)23.2％的PG，6)12％的甘油，7)26.4％的转化糖，和8)13.6％的水。简单搅拌后，该样品产生澄清的乳液。最终的液滴尺寸小于100nm(从大于1μm降至此)。
实施例9
进一步的样品用表9中所示的组分如上所述制备
实施例10
样品通过上述方法制备，并且成分和量列于表10中
表10
Claims (13)
1.一种水包油(o/w)微乳液，其包含：
a.水；
b.占乳液总重量的约3重量％至约30重量％的油；
c.约0.1％至约10％的卵磷脂；
d.作为乳化剂的蔗糖单酯，其中卵磷脂和蔗糖单酯的总量与油的重量比比1；
e.丙二醇，其中丙二醇与水的重量比大于1:1；和
f.占乳液总重量的约14重量％、17重量％至约40重量％的从由果糖、葡萄糖和蔗糖构成的群组中选出的糖以及它们的组合；
其中o/w微乳液的平均液滴尺寸为约10至约80nm。
2.如权利要求1所述的乳液，还包含占乳液总重量的约0.1重量％至约20重量％的甘油。
3.如权利要求2所述的乳液，包含占乳液总重量的约10重量％至约20重量％的甘油。
4.如权利要求1～3中任一项所述的乳液，还包含占乳液总重量的约0.08重量％至约1重量％的C2-6醇可溶性醇。
5.如权利要求4所述的乳液，还包含约0.1～0.5％的可溶性C2-6醇。
6.如权利要求5所述的乳液，其中该醇从由乙醇、丙醇和丁醇构成的群组中选出。
7.如权利要求6所述的乳液，其中该丁醇从由正丁醇、仲丁醇、异丁醇和叔丁醇构成的群组中选出。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的乳液，其中液滴尺寸为约10至80nm。
9.如权利要求8所述的乳液，其中液滴尺寸为约10至50nm。
10.如权利要求1～9中任一项所述的乳液，其中该乳液在基本不含蔗糖的情况下提供。
11.一种饮料，包含约0.002％至约0.1％的权利要求1～10中任一项所定义的乳液。
12.制备油/水(o/w)乳液的方法，包括：
a.在约40℃至约70℃的温度下将蔗糖单酯混入到丙二醇中以形成蔗糖单酯溶液；
b.将水和糖混入到蔗糖单酯溶液中；
c.将卵磷脂溶解到油中以形成油相，其中蔗糖单酯和卵磷脂的总量与油的比小于1；
d.将油相混入到蔗糖单酯溶液中以形成澄清微乳液，其中该微乳液在没有均化步骤的情况下形成。
13.一种水包油(o/w)微乳液，其包含：
a.约10.7至17％的水；
b.占乳液总重量的约20％重量的油；
c.约1.5％至约1.8％的卵磷脂；
d.约9％至15％的作为乳化剂的蔗糖单酯；
e.约20至25％的丙二醇；
f.17％的果糖
g.约10％至约12.5％的甘油；
h.约0.5％的丁醇，并且其中o/w微乳液的平均液滴尺寸为约10至约80nm。
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