CN108022759A - 一种用于超级电容器的NiSe电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于超级电容器的NiSe电极材料，所述NiSe电极材料原位生长在Ni集流体上，其微观形貌为树枝状三维网状结构，单根树枝状NiSe棒长度均匀，约2～3μm，各树枝状NiSe棒形态不一，有的直立有的横卧等，互相交叉形成三维网状结构。本发明还公开制备该NiSe电极材料的方法，以Ni网或Ni箔为集流体及Ni源材料，将一定比例的硒粉Se、NaBH4溶于乙醇胺中进行水热反应，形成所述的NiSe电极材料。本发明制备的NiSe电极材料由于其树枝状三维网状形貌结构搭建出来大量的孔隙，具有丰富的表面结构和高的比表面积，能够最大化利用活性物质的电化学性能，提高比电容；且因为直接在镍网上生长可以最小化电极的电阻，减少不必要的阻抗。
Description
技术领域
本发明涉及电池领域，尤其涉及用作超级电容器的电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种新型储能器件，它采用具有高比表面积的多孔碳材料作为电极或利用电极活性物质进行欠电位沉积，使其发生快速、可逆的化学吸附/脱附或氧化/还原反应来获得法拉第数量级的电容量，因此它既具有电池的能量贮存特性，又具有电容器的功率特性，它比传统电解电容器的比能量高上千倍，而漏电电流小数千倍，可充放电10 万次以上而不需要维护和保养，可用于极大电流瞬间放电的工作状态、而不易产生发热着火等现象。鉴于超级电容器具有高比功率、循环寿命长、使用温度范围宽、充电时间短、绿色环保等优异特性，目前在很多领域都受到广泛关注，它既可以应用于消费类电子产品领域，又可以应用于太阳能能源发电系统、智能电网系统、新能源汽车、工业节能系统、脉冲电源系统等众多领域。
而电极材料是决定超级电容器性能的最重要因素之一，从国、内外的超级电容器产品来看，其电极材料主要采用传统碳系材料，产品的能量密度低。自从加拿大Conway 为首的课题组进行以氧化钌等过渡金属氧化物电极材料的研究，发现有着多种价态的过渡金属氧化物、由于具备赝电容性质、能同时提供较高的能量密度、其电容量是传统碳系材料的双电层电容的10～100 倍、且此类电极材料具有高度的充放电可逆性，是前景非常光明的超级电容器电极材料。在过渡金属氧化物中，RuO2有着很高的比电容，但是它很高的成本、很低的储量及会带来严重的环境污染限制了它的实际应用。其他过渡金属氧化物比如MnO2，NiO和Co3O4，也被广泛研究，这些电极材料比起RnO2来说，在能量密度相对低，其中MnO2有丰富的储量、较低的成本、环境友好、具有高理论比电容值，可由于其导电性很差导致其实际比电容较低。
基于以上，为了得到各方面具有更好特性的超级电容器电极材料，开发新的电极材料可以考虑两种途径，一是寻找新材料；二是对已有材料进行复合，通过材料间的协同作用克服单组分的缺点，以期得到理想的电极材料。其中新材料除了本身可以作为超级电容器电极材料，其和传统材料的复合可以带来更多可能的选择。不断开发新而有用的材料是解决能源问题的重大突破口。
由于过渡金属氧化物电极材料在能量密度上占有一定的优势，科研工作者们总是尝试着研究各种过渡金属氧化物，而硫化物、硒化物等硫属化物用来作赝电容超级电容器电极的材料研究仍然很少，对它的研究可以极大拓展超级电容器电极材料的选择。
发明内容
本发明旨在提供了一种制备工艺简单、适用工业化生产、电化学性能优异的NiSe超级电容器电极材料及其制备方法，该NiSe电极材料用于超级电容器，能够有效的提高单位面积集流体的电容容量，从而提高超级电容器的电容性能。
本发明提供了一种用于超级电容器电极的NiSe电极材料，通过制备方法的设计和工艺参数的控制，得到预期的NiSe电极材料，其微观形貌表现为树枝状三维网状结构，单根树枝状NiSe棒长度比较均匀，大约2～3μm，各树枝状NiSe棒形态不一，有的直立有的横卧等，互相交叉形成三维网状结构。
超级电容器的储能主要基于电解质在活性电极材料表面进行法拉第反应而获得，因而活性电极材料的比表面积直接影响储能的容量大小，本发明提供的NiSe电极材料由于其形貌结构搭建出来大量的孔隙，具有丰富的表面结构和高的比表面积，一方面可以增加电解质在活性电极材料表面的法拉第反应，另一方面还可以改善电子、离子传输扩散路径，从而提高电极性能。本发明通过合理的制备方法和各工艺参数控制和搭配，形成具有特殊微观形貌的SeNi材料，能带来更大的接触面积和更高的反应活性，从而提高其电化学性能。
本发明还提供了上述用于超级电容器的NiSe电极材料的制备方法，包括如下步骤：
以Ni网或Ni箔为集流体，且为Ni源材料，将硒粉Se、NaBH4 加入到乙醇胺中，转移到反应釜中，将集流体放入，在密封条件下加热至180~190oC，保温12～13小时，冷却至室温，取出样品，用去离子水和乙醇反复清洗，然后在60oC下烘干6小时，得到所需的NiSe纳米棒材料。相比粉末涂覆形成电极，本发明制备的NiSe超级电容器电极材料是可以直接使用的NiSe超级电容器电极材料，不需要另外的集流体，减小了阻抗。
其中，所述溶剂为乙醇胺，所述硒粉、硼氢化钠的摩尔比为1：1，且每1 mmol硼氢化钠添加溶剂乙醇胺40mL。
上述工艺参数需严格控制，我们的研究表明：超出上述工艺参数的范围，特别是反应釜的加热温度，便无法获得NiSe纳米材料。
本发明的有益成果在于：
1）本发明制备工艺非常简单、制备方法的反应条件易于控制、耗时短，生产成本低、设备资金投入少，适合大规模工业化生产。
2）本发明制备NiSe电极材料，以Ni网或Ni箔为集流体，同时作为NiSe的源材料，直接在集流体上生长出NiSe电极材料，电极材料和集流体融为一体，有利于提高电极材料与集流体的结合牢度，从而获得良好的器件稳定性和长使用寿命。
3） 本发明制备的NiSe电极材料由于其树枝状三维网状形貌结构搭建出来大量的孔隙，具有丰富的表面结构和高的比表面积，能够最大化利用活性物质的电化学性能，提高比电容。
4）本发明制备的电极衬底镍网具有较好的导电性，直接在镍网上生长可以最小化电极的电阻，减少不必要的阻抗。相比粉末涂覆的电极，具有更好的比电容、稳定性、小阻抗。
附图说明
图1为实施例1制得的NiSe电极材料的FE-SEM图。
图2为实施例1制得的NiSe电极材料在电极电流10mA下的的恒电流充放电曲线。
图3为实施例1制得的NiSe电极材料的电化学阻抗谱。
具体实施方式
以下结合具体实例对本发明作进一步的说明。
实施例1
1）将0.079g硒粉，以及0.038g硼氢化钠装入到高压反应釜中，将溶剂乙醇胺40mL添加至高压反应釜内，将集流体Ni网放入溶液中，密封高压釜放入烘箱内190 ℃反应12小时；
2）反应完后，冷却至室温，取出，将长有NiSe的镍网分别用去离子水和乙醇反复清洗，然后在在60oC下烘干6小时，得到 NiSe纳米棒材料。
实施例2
1）将0.12g硒粉，以及0.057g硼氢化钠装入到高压反应釜中，将溶剂乙醇胺60mL添加至高压反应釜内，将集流体Ni网放入溶液中，密封高压釜放入烘箱内180 ℃反应13小时；
2）反应完后，冷却至室温，取出，将长有NiSe的镍网分别用去离子水和乙醇反复清洗，然后在在60oC下烘干6小时，得到 NiSe纳米棒材料。
实施例3
1）将0.08g硒粉，以及0.04g硼氢化钠装入到高压反应釜中，将溶剂乙醇胺40mL添加至高压反应釜内，将集流体Ni网放入溶液中，密封高压釜放入烘箱内185 ℃反应13小时；
2）反应完后，冷却至室温，取出，将长有NiSe的镍网分别用去离子水和乙醇反复清洗，然后在在60oC下烘干6小时，得到 NiSe纳米棒材料。
性能测试：
1) FE-SEM测试：将实施例1～3制得的NiSe电极材料分别FE-SEM电镜下观察，实施例1的观察结果如附图1，可以看到电极活性物质NiSe在衬底镍上生长为树枝状，且各枝状NiSe棒长度比较均匀，大约2～3μm，各树枝状NiSe棒形态不一，有的直立有的横卧等，互相交叉形成三维网状结构，该三维网状结构形成大量的孔隙，比表面积大。
2）电化学性能测试：将实施例1～3最后制得的NiSe电极材料分别制成电极片装配成三电极体系进行恒流充放电测试、和阻抗测试。
恒流充放电测试：恒流充放电测试使处于特定充/放电状态下的被测电极在恒电流条件下充放电，考察其电位随时间的变化、计算其比容量。如附图2为实施例1制得的NiSe电极材料电极材料在电极电流10mA下的的恒电流充放电曲线，充电曲线肩部在0.34 V左右，放电曲线肩部在0.26 V左右，与循环伏安曲线中所表现的一致；在10mA的电极电流下，测得实施例1的NiSe电极材料电极材料有375 F g-1的质量比电容、1.82 F cm-2的面积比电容，比电容性能优异。实施例1～3的数据如下表1。
表1
| 实施例 | 10mA下质量比电容（F g-1） | 10mA下面积比电容(F cm-2) | EIS测试的等效串联电阻（ohm） |
| 实施例1 | 375 | 1.82 | 0.29 |
| 实施例2 | 339 | 1.38 | 0.31 |
| 实施例3 | 367 | 1.75 | 0.28 |
阻抗测试：实施例1阻抗测试的结果如图3所示，各实施例测得的阻抗值如表1；与其他赝电容电极材料相比非常小；主要因为本发明的NiSe电极材料是直接生长Ni表面，有效减少了接触电阻，电极的导电性更加优良。且由于电极活性材料NiSe电极材料是直接生长在镍衬底上，在超级电容器的制备时该Ni衬底可以作为集流体直接使用，减去了工业生产中活性材料需要涂覆到集流体的流程；直接生长的NiSe活性物质与Ni衬底形成整体，不存在工业生产中因涂覆过程而产生的活性材料与集流体之间形成的接触电阻问题，从获得更为优异的超级电容器的电化学性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案作出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明的技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (3)
1.一种用于超级电容器的NiSe电极材料，其特征在于：所述NiSe电极材料原位生长在Ni集流体上，其微观形貌为树枝状三维网状结构，单根树枝状NiSe棒长度均匀，约2～3μm，各树枝状NiSe棒形态不一，有的直立有的横卧等，互相交叉形成三维网状结构。
2.制备权利要求1所述一种用于超级电容器的NiSe电极材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
以Ni网或Ni箔为集流体，且为Ni源材料，将硒粉Se、NaBH4 加入到溶剂乙醇胺中，转移到反应釜中，将集流体放入，在密封条件下加热至180~190oC，保温12～13小时，冷却至室温，取出样品，用去离子水和乙醇反复清洗，然后在60oC下烘干6小时，得到所需的NiSe纳米棒材料。
3.根据权利要求2所述一种用于超级电容器的NiSe电极材料的制备方法，其特征在于：所述硒粉、硼氢化钠的摩尔比为1：1，且每1 mmol硼氢化钠添加溶剂乙醇胺40mL。
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| CN110808174A (zh) * | 2019-11-29 | 2020-02-18 | 江苏理工学院 | 一种超级电容器用Ni3Se4纳米线的制备方法 |
| CN113066675A (zh) * | 2021-03-26 | 2021-07-02 | 电子科技大学 | 一种超级电容器电极材料及其制备方法 |
Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN105355463A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-02-24 | 电子科技大学 | 一种柔性超级电容器电极及器件的制备方法 |
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2017
- 2017-11-30 CN CN201711237689.XA patent/CN108022759A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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