CN108017283A - 无铅陶瓷釉料及其制备方法 - Google Patents

无铅陶瓷釉料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种无铅陶瓷釉料及其制备方法。该釉料以重量份计包括SiO2 65‑75份；SnO2 16‑21份；B2O3 15‑20份；ZnO 10‑12份；Al2O3 5‑10份；H3PO4 5‑10份；K2O 4‑10份；Fe2O3 3‑8份；Na2O 3.5‑4.5份；BaO 2.5‑3.5份；CaO 1‑4份；Nb2O50.5‑1.5份。采用该配方制成的无铅陶瓷釉料不仅不含铅环保，对使用者和操作者无危害，而且综合性能良好。该方法包括将各个原料准确称量后混合均匀，在1350‑1400℃熔融1‑2小时后，将熔融液水淬得到块状釉料。该方法简单易行，操作性强。

Description

无铅陶瓷釉料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体而言，涉及一种无铅陶瓷釉料及其制备方法。
背景技术
现有的陶瓷釉料中含有铅，而铅是一种重金属，不仅在使用的过程中，会对操作者和之后的使用者产生危害，造成慢性中毒，并且当产品废弃之后，无法回收，丢弃于环境之中，就会污染土壤、河流等水资源，对环境的污染非常严重。
随着人们环保意识的增强，对于含铅、水银、镉、六价铬等有毒有害的产品的使用，得到越来越多的禁止。
陶瓷釉对陶瓷制品的质量有很大的影响，无铅环保的产品，保护环境、保护人体健康的需要也越来越迫切。
因此，在满足工艺要求的前提下，采用采用无毒、无害或低毒、低害、易于降解、便于回收利用的无铅产品成为一种趋势。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无铅陶瓷釉料，该无铅陶瓷釉料不含铅，且综合性能良好。
本发明的另一目的在于提供一种无铅陶瓷釉料的制备方法，该方法简单易行，操作性强。
为了实现上述目的，本发明实施例采用的技术方案如下：
一种无铅陶瓷釉料，以重量份计，包括：SiO2 65-75份；SnO2 16-21份；B2O3 15-20份；ZnO 10-12份；Al2O3 5-10份；H3PO4 5-10份；K2O 4-10份；Fe2O3 3-8份；Na2O 3.5-4.5份；BaO 2.5-3.5份；CaO 1-4份；Nb2O5 0.5-1.5份。
一种如上述的无铅陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
将各个原料准确称量后混合均匀，在1350-1400℃熔融1-2小时，得到熔融液，将熔融液水淬后，得到块状釉料。
本发明的有益效果是：
本发明提供的一种无铅陶瓷釉料，以重量份计，包括：SiO2 65-75份；SnO2 16-21份；B2O3 15-20份；ZnO 10-12份；Al2O3 5-10份；H3PO4 5-10份；K2O 4-10份；Fe2O3 3-8份；Na2O 3.5-4.5份；BaO 2.5-3.5份；CaO 1-4份；Nb2O5 0.5-1.5份。采用该配方制成的无铅陶瓷釉料不仅不含铅，环保，对使用者和操作者无危害，而且综合性能良好。
本发明提供的一种如上述的无铅陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：将各个原料准确称量后混合均匀，在1350-1400℃熔融1-2小时，得到熔融液，将熔融液水淬后，得到块状釉料。该方法简单易行，操作性强。
具体实施方式
本发明发现，将SiO2、SnO2、B2O3、ZnO、Al2O3、H3PO4、K2O、Fe2O3、Na2O、BaO、CaO以及Nb2O5几种成分进行配伍，能够形成良好的陶瓷釉料。采用该配方制成的无铅陶瓷釉料不仅不含铅，环保，对使用者和操作者无危害，而且综合性能良好。
本发明一方面涉及一种无铅陶瓷釉料，包括：
SiO2；
SiO2，常温下为固体，不溶于水。不溶于酸，但溶于氢氟酸及热浓磷酸，能和熔融碱类起作用。自然界中存在有结晶二氧化硅和无定形二氧化硅两种。
在一些实施方式中，上述的SiO2可以采用石英、方石英、鳞石英、花岗岩、砂岩或者黑硅岩代替。
SnO2；
SnO2是白色、淡黄色或淡灰色四方、六方或斜方晶系粉末。熔点1630℃，沸点1800℃。密度6.95g/mL，是一种优秀的透明导电材料。
在一些实施方式中，上述的SnO2可以采用锡石代替。
B2O3；
B2O3是一种白色蜡状固体，一般以无定形的状态存在，很难形成晶体，但在高强度退火后也能结晶。它是已知的最难结晶的物质之一。熔融时可以溶解许多碱性的金属氧化物，生成有特征颜色的玻璃状硼酸盐和偏硼酸盐(玻璃)，用于制取元素硼和精细硼化合物。
在一些实施方式中，上述的B2O3可以采用硼酸代替。
ZnO；
ZnO是锌的一种氧化物。难溶于水，可溶于酸和强碱。氧化锌的能带隙和激子束缚能较大，透明度高，有优异的常温发光性能。
Al2O3；
Al2O3是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体。氧化铝含有元素铝和氧。
在一些实施方式中，上述的Al2O3可以采用铝矾土原料代替。
H3PO4；
H3PO4是一种常见的无机酸，是中强酸。磷酸在空气中容易潮解。加热会失水得到焦磷酸，再进一步失水得到偏磷酸。
在一些实施方式中，上述的H3PO4可以用P2O5代替。
K2O；
K2O是无色立方晶体。密度2.32g/cm3，350℃分解，易潮解，易溶于水并跟水化合生成氢氧化钾。
在一些实施方式中，上述的K2O可以用氢氧化钾、硫酸钾、硝酸钾、氯酸钾或者红矾钾代替。
Fe2O3；
Fe2O3又称烧褐铁矿、烧赭土、铁丹、铁红、红粉、威尼斯红(主要成分为氧化铁)等。易溶于强酸，中强酸，外观为红棕色粉末。
Na2O；
Na2O是白色无定形片状或粉末。对湿敏感。在暗红炽热时熔融，遇水起剧烈化合反应，形成氢氧化钠。相对密度2.27。不燃，具腐蚀性、强刺激性。
BaO；
BaO为无色立方晶体。溶于酸，不溶于丙酮和氨水。与水或水蒸气反应发生激烈放热反应，生成氢氧化钡，在空气中极易吸收水分和二氧化碳而生成碳酸钡。
CaO；
CaO为碱性氧化物，对湿敏感。易从空气中吸收二氧化碳及水分。与水反应生成氢氧化钙(Ca(OH)2)并产生大量热，有腐蚀性。
Nb2O5；
Nb2O5为白色粉末。相对密度4.47g/cm3。熔点1485℃±5℃。不溶于水,难溶于酸,能溶于熔融硫酸氢钾或碱金属的碳酸盐、氢氧化物中。不溶于水，除硫酸和氢氟酸外，不溶于其它酸。
在一些实施方式中，本发明的无铅陶瓷釉料，以重量份计，SiO2 65-75份；SnO2 16-21份；B2O3 15-20份；ZnO 10-12份；Al2O3 5-10份；H3PO4 5-10份；K2O 4-10份；Fe2O3 3-8份；Na2O 3.5-4.5份；BaO 2.5-3.5份；CaO 1-4份；Nb2O5 0.5-1.5份。
在一些实施方式中，本发明的无铅陶瓷釉料，以重量份计，SiO2 68-70份；SnO2 18-20份；B2O3 17-19份；ZnO 10.5-11.5份；Al2O3 6-8份；H3PO4 6-7.5份；K2O 5-8.5份；Fe2O34.5-7.5份；Na2O 3.8-4份；BaO 2.6-3.0份；CaO 2-3份；Nb2O5 0.7-1.2份。
在一些实施方式中，本发明的无铅陶瓷釉料，以重量份计，SiO2 68.5-69.5份；SnO218.5-19.5份；B2O3 17.5-18.5份；ZnO 10.7-11.3份；Al2O3 6.5-7.5份；H3PO4 6.5-7.3份；K2O 5.5-8份；Fe2O3 5-7份；Na2O 3.9-4份；BaO 2.7-2.9份；CaO 2.5-3份；Nb2O5 0.8-1份。
在一些实施方式中，本发明的无铅陶瓷釉料，以重量份计，SiO2 69份；SnO2 19份；B2O3 18份；ZnO 11份；Al2O3 7份；H3PO4 7份；K2O 6份；Fe2O3 5.5份；Na2O 3.9份；BaO 2.8份；CaO 2.8份；Nb2O5 0.9份。
本发明另一方面涉及本发明的无铅陶瓷釉料的制备方法，包括以下步骤：
准确称量上述的各个原料，球磨后、过100-200目筛；
将过筛得到的粉末混合均匀后在加热炉中进行熔融煅烧，首先从室温升温至1000-1200℃，保温0.8-1.2小时，进行熔炼；
然后升温至1350-1400℃，保温1-2小时，进行熔融。
熔融结束后，将熔融液进行水淬，得到块状釉料。
将块状釉料和水进行球磨，细度控制在万孔筛余0.02份；
对球磨得到的釉浆进行干燥除杂。
在一些实施方式中，将块状釉料和水进行球磨时，可选地，还可以加入高岭土。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过商购获得的常规产品。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
本实施例提供的一种无铅陶瓷釉料，以重量份计，包括：
SiO2 65份；SnO2 16份；B2O3 15份；ZnO 10份；Al2O3 5份；H3PO4 5份；K2O 4份；Fe2O33份；Na2O 3.5份；BaO 2.5份；CaO 1份；Nb2O5 0.5份。
该无铅陶瓷釉料是这样制备的：
准确称量上述的各个原料，球磨后、过100目筛；将过筛得到的粉末混合均匀后在加热炉中进行熔融煅烧，首先从室温升温至1000℃，保温0.8小时，进行熔炼；然后升温至1350℃，保温1小时，进行熔融。熔融结束后，将熔融液进行水淬，得到块状釉料，将块状釉料和水进行球磨，细度控制在万孔筛余0.02份；对球磨得到的釉浆进行干燥除杂。
实施例2
本实施例提供的一种无铅陶瓷釉料，以重量份计，包括：
SiO2 75份；SnO2 21份；B2O3 20份；ZnO 12份；Al2O3 10份；H3PO4 10份；K2O 10份；Fe2O3 8份；Na2O 4.5份；BaO 3.5份；CaO 4份；Nb2O5 1.5份。
该无铅陶瓷釉料是这样制备的：
准确称量上述的各个原料，球磨后、过200目筛；将过筛得到的粉末混合均匀后在加热炉中进行熔融煅烧，首先从室温升温至1200℃，保温1.2小时，进行熔炼；然后升温至1400℃，保温2小时，进行熔融。熔融结束后，将熔融液进行水淬，得到块状釉料，将块状釉料和水进行球磨，细度控制在万孔筛余0.02份；对球磨得到的釉浆进行干燥除杂。
实施例3
本实施例提供的一种无铅陶瓷釉料，以重量份计，包括：
SiO2 68份；SnO2 18份；B2O3 17份；ZnO 10.5份；Al2O3 6份；H3PO4 6份；K2O 5份；Fe2O3 4.5份；Na2O 3.8份；BaO 2.6份；CaO 2份；Nb2O50.7份。
该无铅陶瓷釉料是这样制备的：
准确称量上述的各个原料，球磨后、过150目筛；将过筛得到的粉末混合均匀后在加热炉中进行熔融煅烧，首先从室温升温至1200℃，保温1小时，进行熔炼；然后升温至1360℃，保温1.5小时，进行熔融。熔融结束后，将熔融液进行水淬，得到块状釉料，将块状釉料和水进行球磨，细度控制在万孔筛余0.02份；对球磨得到的釉浆进行干燥除杂。
实施例4
本实施例提供的一种无铅陶瓷釉料，以重量份计，包括：
SiO270份；SnO220份；B2O3 19份；ZnO 11.5份；Al2O38份；H3PO47.5份；K2O 8.5份；Fe2O37.5份；Na2O4份；BaO3.0份；CaO3份；Nb2O51.2份。
该无铅陶瓷釉料是这样制备的：
准确称量上述的各个原料，球磨后、过160目筛；将过筛得到的粉末混合均匀后在加热炉中进行熔融煅烧，首先从室温升温至1050℃，保温1.1小时，进行熔炼；然后升温至1380℃，保温1.6小时，进行熔融。熔融结束后，将熔融液进行水淬，得到块状釉料，将块状釉料和水进行球磨，细度控制在万孔筛余0.02份；对球磨得到的釉浆进行干燥除杂。
实施例5
本实施例提供的一种无铅陶瓷釉料，以重量份计，包括：
SiO2 68.5份；SnO2 18.5份；B2O3 17.5份；ZnO 10.7份；Al2O3 6.5份；H3PO4 6.5份；K2O 5.5份；Fe2O35份；Na2O 3.9份；BaO 2.7份；CaO 2.5份；Nb2O50.8份。
该无铅陶瓷釉料是这样制备的：
准确称量上述的各个原料，球磨后、过170目筛；将过筛得到的粉末混合均匀后在加热炉中进行熔融煅烧，首先从室温升温至1150℃，保温0.9小时，进行熔炼；然后升温至1380℃，保温1.8小时，进行熔融。熔融结束后，将熔融液进行水淬，得到块状釉料，将块状釉料和水进行球磨，细度控制在万孔筛余0.02份；对球磨得到的釉浆进行干燥除杂。
实施例6
本实施例提供的一种无铅陶瓷釉料，以重量份计，包括：
SiO2 69.5份；SnO2 19.5份；B2O3 18.5份；ZnO 11.3份；Al2O3 7.5份；H3PO4 7.3份；K2O 8份；Fe2O3 7份；Na2O 4份；BaO 2.9份；CaO 3份；Nb2O51份。
该无铅陶瓷釉料是这样制备的：
准确称量上述的各个原料，球磨后、过180目筛；将过筛得到的粉末混合均匀后在加热炉中进行熔融煅烧，首先从室温升温至1120℃，保温0.85小时，进行熔炼；然后升温至1380℃，保温1.7小时，进行熔融。熔融结束后，将熔融液进行水淬，得到块状釉料，将块状釉料和水进行球磨，细度控制在万孔筛余0.02份；对球磨得到的釉浆进行干燥除杂。
实施例7
本实施例提供的一种无铅陶瓷釉料，以重量份计，包括：
SiO2 69份；SnO2 19份；B2O3 18份；ZnO 11份；Al2O3 7份；H3PO4 7份；K2O 6份；Fe2O35.5份；Na2O 3.9份；BaO 2.8份；CaO 2.8份；Nb2O5 0.9份。
该无铅陶瓷釉料是这样制备的：
准确称量上述的各个原料，球磨后、过190目筛；将过筛得到的粉末混合均匀后在加热炉中进行熔融煅烧，首先从室温升温至1130℃，保温0.95小时，进行熔炼；然后升温至1390℃，保温1.65小时，进行熔融。熔融结束后，将熔融液进行水淬，得到块状釉料，将块状釉料和水进行球磨，细度控制在万孔筛余0.02份；对球磨得到的釉浆进行干燥除杂。
对比例1
一种陶瓷釉料，以重量份计，包括：SiO2 80份；ZnO 25份；Al2O3 20份；PbO 27份；K2O 10份；Fe2O3 5份；Na2O 5份；CaO 6份。
对比例2
一种陶瓷釉料，以质量百分比计，包括：铅粉77.78％；石英16.67％；叫珠料5.55％。
实验例：
考察实施例1-7制备的无铅陶瓷釉料的硬度、光泽度以及颜色。
1、硬度
根据GBT 3297-1982提供的陶瓷器釉面维氏硬度测定方法对实施例1-7提供无铅陶瓷釉料的硬度进行测试。负荷1公斤；压痕对角线长度d为1毫米。
实验结果：
由上表可以看出，实施例1-7提供的无铅陶瓷釉料的硬度均高度普通陶瓷釉料的硬度，将其涂覆于陶瓷表面，有助于提高陶瓷的整体强度以及使用的耐久性。
2、对实施例1-7制备的无铅陶瓷釉料的光泽度进行考察。
采用实施例1-7和对比例1和2制得的无铅陶瓷釉料，对陶瓷进行施釉、干燥、烧结，分别得到产品。
观察实施例1-7和对比例1和2制得的产品，采用实施例1-7的无铅釉料制得的陶瓷产品的光泽度良好，与对比例1和对比例2制得的釉料制得的陶瓷产品的光泽度没有明显差别。
因此，采用本发明实施例的无铅釉料制得的陶瓷产品的光泽度没有降低，能够满足行业要求。
3、对实施例1-7制备的无铅陶瓷釉料的颜色进行考察。
采用实施例1-7和对比例1和2制得的无铅陶瓷釉料，对陶瓷进行施釉、干燥、烧结，分别得到产品。
观察实施例1-7和对比例1和2制得的产品，采用实施例1-7的无铅釉料制得的陶瓷产品的颜色鲜艳，无杂色。与对比例1和对比例2制得的釉料制得的陶瓷产品的颜色没有明显差别。
因此，采用本发明实施例的无铅釉料制得的陶瓷产品的颜色没有降低，能够满足行业要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种无铅陶瓷釉料，其特征在于，以重量份计，包括：SiO2 65-75份；SnO2 16-21份；B2O3 15-20份；ZnO 10-12份；Al2O3 5-10份；H3PO4 5-10份；K2O 4-10份；Fe2O3 3-8份；Na2O3.5-4.5份；BaO 2.5-3.5份；CaO 1-4份；Nb2O5 0.5-1.5份。
2.如权利要求1所述的无铅陶瓷釉料，其特征在于，以重量份计，包括：所述SiO2 68-70份；所述SnO2 18-20份；所述B2O3 17-19份；所述ZnO 10.5-11.5份；所述Al2O3 6-8份；所述H3PO4 6-7.5份；所述K2O 5-8.5份；所述Fe2O3 4.5-7.5份；所述Na2O 3.8-4份；所述BaO 2.6-3.0份；所述CaO 2-3份；所述Nb2O5 0.7-1.2份。
3.如权利要求1所述的无铅陶瓷釉料，其特征在于，以重量份计，包括：所述SiO2 68.5-69.5份；所述SnO2 18.5-19.5份；所述B2O3 17.5-18.5份；所述ZnO 10.7-11.3份；所述Al2O36.5-7.5份；所述H3PO4 6.5-7.3份；所述K2O 5.5-8份；所述Fe2O3 5-7份；所述Na2O 3.9-4份；所述BaO 2.7-2.9份；所述CaO 2.5-3份；所述Nb2O5 0.8-1份。
4.如权利要求1所述的无铅陶瓷釉料，其特征在于，以重量份计，包括：所述SiO2 69份；所述SnO2 19份；所述B2O3 18份；所述ZnO 11份；所述Al2O3 7份；所述H3PO4 7份；所述K2O 6份；所述Fe2O3 5.5份；所述Na2O 3.9份；所述BaO 2.8份；所述CaO 2.8份；所述Nb2O5 0.9份。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的无铅陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将各个原料准确称量后混合均匀，在1350-1400℃熔融1-2小时，得到熔融液，将所述熔融液水淬后，得到块状釉料。
6.如权利要求5所述的无铅陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，将所述原料混合均匀后，还在1000-1200℃熔炼0.8-1.2小时。
7.如权利要求5所述的无铅陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，
将所述原料混合均匀前，还将所述原料过100-200目筛。
8.如权利要求5所述的无铅陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，
将所述块状釉料和水进行球磨后，得到釉浆，对所述釉浆进行干燥除杂。
9.如权利要求8所述的无铅陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，
将所述块状釉料和水进行球磨时，细度控制在万孔筛余0.02份。
10.如权利要求8所述的无铅陶瓷釉料的制备方法，其特征在于，
将所述块状釉料和水进行球磨时，还加入高岭土。
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