CN108011120B - 一种膜电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种膜电极的制备方法，包括：将阴离子交换膜设置在阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极之间进行原位交联处理，得到膜电极；所述阴离子交换膜、阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极中的阴离子交换树脂相同；所述阴离子交换树脂带有能够进行交联的基团。与现有技术相比，本发明提供的膜电极的制备方法使阴离子交换膜和气体扩散电极中的阴离子交换树脂发生交联，形成一个整体，不但可以提高催化层与阴离子交换膜相界面的结合力以及膜电极的机械强度，还能够大大降低阴阳极催化层和阴离子交换膜间OH‑的传质阻力，从而提高燃料电池性能及电池稳定性。

Description

一种膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及电池技术领域，尤其涉及一种膜电极的制备方法。
背景技术
化石能源的逐渐枯竭和日益严重的温室效应使得人类不得不正视自己面临的生存环境，如何在保证当前经济发展的前提下防止环境污染和温室效应的加剧，是本世纪人类需要解决的一大重要问题。
燃料电池因其可以使用清洁能源，而且具有能效高等优点被广泛研究。离子交换膜燃料电池作为一种低温电池，因结构简单、操作温度低，被作为新一代的能动机。其中，质子交换膜燃料电池(PEMFC)在过去十年间受到了学术界的密切关注，也得到了一定的发展。但是由于质子交换膜燃料电池使用的离子交换膜和催化剂造价高，使其推广受到了大大的限制。正是由于这种条件限制，使得与质子交换膜燃料电池相似的碱性燃料电池(AEMFC)逐渐进入电池界的视野。
由于碱性燃料电池中的传导离子是OH-，因此允许碱性燃料电池使用非贵金属作为催化剂，这使其大大降低了成本，以期成为质子交换膜燃料电池的替代品。但是由于OH-的离子迁移速率只有H+的三分之一，使得碱性燃料电池比质子交换膜燃料电池的能量密度要低。因此，如何降低电池内阻，提高OH-在离子交换膜中的传导速率，是提高碱性燃料电池性能的重要途径之一。
膜电极(MEA)作为碱性燃料电池的重要部件，是电池反应的主要场所，不但负责离子传输，还提供电子传导。其中，离子交换膜与催化剂层的接触至关重要。膜电极的好坏直接影响到碱性燃料电池的性能。从质子交换膜燃料电池到碱性燃料电池，广大学者都在致力于通过改进膜电极来提高电池性能。
德国《先进材料》(Advanced Materials,2015,27,2974–2980)报道了一种膜/催化剂咬合型界面膜电极的制备方法。具体方法为，在磺化聚醚砜(SPAES)膜表面制作一层有着规则排列小柱的微图案表面，然后利用Nafion基催化剂墨水在其表面形成一层平整且一致的nafion层。随着温度的提高，nafion会变软，在热压状态下允许硬的SPAES小柱压入到软的nafion层，形成近似于乐高积木的咬合界面。因此，nafion层扮演了界面粘附层(IBL)的角色，它可以将CL连接到带花印的磺化聚醚砜SPAES(P-SPAES)上。在水合膨胀下榫/槽界面处产生巨大的法向力，从而产生较高的剥离强度，由此来提高界面结合力。这种方法虽然加大了催化层在离子交换膜上的粘附力，但是属于物理结合，且磺化聚醚砜层和nafion层的相容性不好，仍然存在脱落的可能，而且离子传输慢，传质电阻大，无法有效提高燃料电池的性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种膜电极的制备方法和燃料电池，本发明提供的方法制备得到的膜电极界面结合力高而且电化学性能较好。
本发明提供了一种膜电极的制备方法，包括：
将阴离子交换膜设置在阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极之间进行原位交联处理，得到膜电极；
所述阴离子交换膜、阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极中含有相同的阴离子交换树脂；
所述阴离子交换树脂带有能够进行交联的基团。
在本发明中，所述阴离子交换膜优选由阴离子交换树脂制备得到；所述阴离子交换树脂带有能够进行交联的基团。本发明对所述阴离子交换膜的来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，也可按照本领域技术人员熟知的制膜方法将阴离子交换树脂制备成膜，如将带有能够进行交联的基团的阴离子交换树脂溶液涂覆在基底上烘干，得到阴离子交换膜。
在本发明中，所述阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极的结构相同，优选包括：
气体扩散层；
设置在气体扩散层表面的催化剂层，所述催化剂层含有阴离子交换树脂；
所述阴离子交换树脂与上述阴离子交换膜中的阴离子交换树脂的成分相同。
本发明对所述气体扩散层的种类和来源没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的燃料电池中的气体扩散层即可，如可采用碳纸作为气体扩散层，可由市场购买获得。
在本发明中，所述阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极的制备方法相同，优选为：
将催化剂浆料涂覆在气体扩散层表面，得到阴极气体扩散电极或阳极气体扩散电极；
所述催化剂浆料包括：催化剂、溶剂和阴离子交换树脂，所述阴离子交换树脂与上述阴离子交换膜中的阴离子交换树脂成分相同。
在本发明中，所述催化剂优选为铂基催化剂、低铂催化剂或非铂催化剂；所述铂基催化剂优选为铂碳；所述低铂催化剂优选为铂钌碳；所述非铂催化剂优选为铁氮碳或镍氮碳。
在本发明中，所述溶剂优选为正丙醇、异丙醇、乙醇、甲醇、去离子水、四氢呋喃、氯仿、丁醇、丙酮和乙二醇中的一种或几种。
在本发明中，所述催化剂与溶剂的质量比优选为1:(15～100)，更优选为1:(20～80)，最优选为1:(30～60)；所述催化剂与阴离子交换树脂的质量比优选为(50～95)：(50～5)，更优选为(60～90)：(40～10)，最优选为(70～80)：(30～20)。
在本发明中，所述阴离子交换树脂优选为带有能够进行交联的基团的季胺类阴离子交换树脂、带有能够进行交联的基团的咪唑类阴离子交换树脂、带有能够进行交联的基团的季磷类阴离子交换树脂、带有能够进行交联的基团的季锍类阴离子交换树脂、带有能够进行交联的基团的螺环类阴离子交换树脂、带有能够进行交联的基团的胍基类阴离子交换树脂、带有能够进行交联的基团的三唑类阴离子交换树脂、带有能够进行交联的基团的吡啶类阴离子交换树脂或带有能够进行交联的基团的吡咯类阴离子交换树脂。
在本发明中，所述阴离子交换树脂中带有的能够进行交联的基团优选为炔基、碳碳双键、巯基、叠氮基、苄溴基、酚羟基、胺基或咪唑基。
本发明对所述带有能够进行交联的基团的阴离子交换树脂的种类和来源没有特殊的限制，可由市场购买获得，也可采用本领域技术人员熟知的可用于燃料电池的阴离子交树脂和具有上述能够进行交联的基团的化合物进行反应制备得到。如通过溴化聚合物和甲基丙烯酸二甲胺乙酯反应得到；所述溴化聚合物包括溴化聚苯醚、溴化聚醚酮、溴化聚醚醚酮或溴化聚砜。在本发明中，所述带有能够进行交联的基团的阴离子交换树脂优选为季铵化聚苯醚(QPPO)。
本发明对所述涂覆的方法没有特殊的限制，可以采用本领域技术人员熟知的高压喷涂、静电吸附、印刷、3D打印的方法进行涂覆。在本发明中，可以将催化剂浆料涂覆在气体扩散层的一个表面，也可以涂覆在气体扩散层的上下两个表面。
在本发明中，所述涂覆完成后优选待催化剂浆料中的溶剂完全挥发、自然冷却，即可得到阳极气体扩散电极或阴极气体扩散电极。
在本发明中，进行所述交联之前，优选将阴离子交换膜、阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极置于碱性溶液中浸泡，然后进行干燥，以利于将阴离子交换膜和催化层中的阴离子交换树脂转变为OH-型。
在本发明中，所述碱性溶液优选为氢氧化钠水溶液；所述碱性溶液的浓度优选为0.5～1.5mol/L，更优选为1mol/L。
在本发明中，所述浸泡的时间优选为8～12小时，更优选为9～10小时。
在本发明中，所述干燥的方法优选为自然阴干，更优选在保护性气体的条件下进行自然阴干；所述保护性气体优选为氮气或氩气。
在本发明中，进行所述交联之前优选将阴离子交换膜设置于阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极之间然后压紧；所述压紧的压力优选为0.5～1.5MPa，更优选为0.8～1.2MPa，最优选为1MPa。
在本发明中，所述阴离子交换膜与阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极中带有催化剂层的一面接触。
在本发明中，所述阴离子交换树脂膜中带有能够进行交联的基团的阴离子交换树脂，阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极中含有相同的阴离子交换树脂，本发明在制备膜电极过程中，将阴离子交换膜夹于阴阳极气体扩散电极之间再进行交联处理，形成原位交联型膜电极。这种原位交联的方法使阴阳极气体扩散电极中的阴离子交换树脂和阴离子交换膜形成一个整体，使制备得到的膜电极具有更好的性能。
在本发明中，所述原位交联是指在制备完成膜电极以后，将整个膜电极在交联条件下进行交联，如在测试过程中，随着温度的升高可以使未交联的离子交换膜和催化剂中的离子交换树脂发生在线热交联。本发明对所述原位交联的方法没有特殊的限制，本领域技术人员可根据不同的交联结构选择高温热交联、辐射交联或交联浸泡等本领域技术人员熟知的交联的方法。
本发明提供了一种燃料电池，所述燃料电池的膜电极为上述技术方案所述的方法制备得到的膜电极。
本发明使用化学键交联的方法来改善离子交换膜与催化剂层之间的相界面结合力，能够保证膜电极集合体的整体机械性能。并且，本发明中使用的离子交换膜基体和离子交换树脂为同种聚合物，这样更有利于OH-在覆膜电极中的传导。另外，本发明制备膜电极的方法简单、可靠，采用原位交联法制备燃料电池膜电极，膜电极中的阴离子交换膜和催化层中的阴离子交换树脂在交联作用下成为整体，催化层既不会发生脱落，又能够大大降低阴离子交换树脂和催化层间的相界面传质阻力。而且，本发明制备的膜电极无需额外添加粘结层，具有较小的膜电极厚度，大大增加了离子传导效率，进而提高了燃料电池的性能。
与现有技术相比，本发明中的阴离子交换膜和气体扩散电极中的阴离子交换树脂都带有能够交联的基团，本发明将阴离子交换膜夹于阴阳极气体扩散电极之间，压紧，再进行交联处理，这种原位交联的方法使阴离子交换膜和气体扩散电极中的阴离子交换树脂发生交联，形成一个整体，不但可以提高催化层与阴离子交换膜相界面的结合力以及膜电极的机械强度，还能够大大降低阴阳极催化层和阴离子交换膜间OH-的传质阻力，从而提高燃料电池性能及电池稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1组装的燃料电池的结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的燃料电池的极化曲线；
图3为本发明比较例1制备的燃料电池的极化曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明以下实施例所用到的原料均为市售商品，所用的碳纸为日本东丽提供的090型碳纸产品。
实施例1
将0.8g的溴化聚苯醚室温溶解于15mL的异丙醇中，充分搅拌得均匀溶液，再加入1.5g的甲基丙烯酸二甲胺乙酯，反应24h，待完全反应后得均匀涂膜液；将涂膜液涂在玻璃板上，在40℃下烘干，得到阴离子交换膜。将阴离子交换膜裁剪为25cm2备用。
将0.4g的溴化聚苯醚室温溶解于8mL的异丙醇中，充分搅拌得均匀溶液，再加入0.7g的甲基丙烯酸二甲胺乙酯，反应24h，待完全反应后将得到的反应产物在水中沉淀并过滤，得到阴离子交换树脂。
称取重量含量60％的Pt/C催化剂和60％的PtRu/C催化剂各0.02g，分别加入质量为1.2g的异丙醇中，超声60min，然后分别加入5wt％的上述阴离子交换树脂的乙醇溶液0.2g，超声60min，得到均匀的Pt/C催化剂浆料和PtRu/C催化剂浆料。
在40℃热台上，将Pt/C催化剂浆料和PtRu/C催化剂浆料分别喷涂在两张碳纸上，待溶剂完全挥发后，自然冷却得到阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极。
将阴离子交换膜、阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极分别放置于1.0mol/L的氢氧化钠水溶液中，浸泡8～12h，并在氮气气氛下自然阴干。
将上述阴离子交换膜夹在阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极之间并压紧，阴离子交换膜与气体扩散电极涂有催化剂浆料的一面接触，压紧力设为1.0MPa，将其放入到充满氮气的密闭容器中，然后放入到恒温箱中，在70℃下加热12h，进行热交联，得到膜电极。
将本发明实施例1制备得到的膜电极组装燃料电池，组装后的燃料电池结构如图1所示。将燃料电池在下述条件下进行运行：
运行温度为70℃，燃料为高纯氢气，氧化剂为高纯氧气，阴阳极增湿为100％RH，电池氢氧侧压力为0.05MPa。
采用美国Scribner Associates,890Fuel cell test system仪器测试系统测试上述燃料电池的极化曲线，检测结果如图2所示，图2为本发明实施例1制备的燃料电池的极化曲线，由图2可知，在电流密度为800mA/cm2时，电池的功率密度达到最大为380mW/cm2。本发明提供的方法制备的膜电极组装的燃料电池与传统结构的膜电极组装的燃料电池相比，运行稳定性得到了明显提高。
比较例1
称取1g商业化的5％的Tokuyama阴离子交换树脂AS-4，加入5mL的异丙醇密封溶解，制成阴离子交换树脂溶液；
将Pt/C加入到上述阴离子交换树脂溶液中超声分散1小时，形成电催化剂与树脂质量比为1:10的阴、阳极催化层前驱体浆料；
将上述催化层前驱体浆料分别喷涂到厚度为28μm的Tokuyama阴离子交换树脂膜的两侧，溶剂挥发完毕后得到催化剂覆膜电极；Pt的担量为0.4mgcm-2；
将活性炭粉XC-72和PTFE溶液以质量比为1:5置于乙醇中，超声分散0.5小时，形成均匀阴极微孔层前驱体浆料；
将上述阴极微孔层前驱体浆料采用刮涂的方法制备到Toray碳纸上，于240℃的氮气中焙烧1小时，冷却后得到阴极气体扩散层；碳粉的担量为1mgcm-2；
将活性碳份XC-72和PTFE溶液以质量比为1:10置于乙醇中，超声分散0.5小时，形成均匀阳极微孔层前驱体浆料；
将Toray碳纸浸在到PTFE溶液中进行疏水化处理，处理后PTFE的质量分数为5％，于360℃的氩气中焙烧2小时，冷却后得到疏水化支撑层；
将上述阳极微孔层前驱体浆料采用刮涂的方法制备到上述疏水化支撑层上，于300℃的氮气中焙烧1小时，冷却后得到阳极气体扩散层；碳粉的担量为1.5mgcm-2；
将5cm-2上述制备得到的催化剂覆膜电极夹在阴、阳极气体扩散层中间，压制膜电极，热压条件为60℃微压预压60秒，再提高压力至1MPa热压120秒，冷却得到膜电极。
按照实施例1的方法对比较例1制备的膜电极组装成燃料电池后运行监测，检测结果为，采用比较例1制备的燃料电池在电流密度为500mA/cm2时，电池的功率密度达到最大为248W/cm2，在电压在0.5V时，燃料电池能够连续运行80h。
实施例1与比较例1的区别在于，实施例1制备膜电极过程中催化剂浆料和阴离子交换树脂膜中的阴离子交换树脂发生了交联反应；而比较例1中采用的Tokuyama阴离子交换树脂膜本身已经是交联完成的树脂膜，在后续制备膜电极过程中催化剂层前驱体浆料中的阴离子交换树脂难以与Tokuyama阴离子交换树脂膜进行交联。可以看出，本发明提供的这种后交联方法制备得到的膜电极具有更好的性能。
由以上实施例可知，本发明提供了一种膜电极的制备方法，包括：将阴离子交换膜设置在阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极之间进行交联处理，得到膜电极；所述阴离子交换膜、阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极中含有相同的阴离子交换树脂；所述阴离子交换树脂带有能够进行交联的基团。与现有技术相比，本发明提供的膜电极的制备方法使阴离子交换膜和气体扩散电极中的阴离子交换树脂发生交联，形成一个整体，不但可以提高催化层与阴离子交换膜相界面的结合力以及膜电极的机械强度，还能够大大降低阴阳极催化层和阴离子交换膜间OH-的传质阻力，从而提高燃料电池性能及电池稳定性。

Claims (2)

1.一种膜电极的制备方法，包括：
将阴离子交换膜设置在阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极之间进行原位交联处理，得到膜电极；
所述阴离子交换膜、阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极中含有相同的阴离子交换树脂；所述阴离子交换膜由阴离子交换树脂组成；
所述阴离子交换树脂由溴化聚合物和甲基丙烯酸二甲胺乙酯反应得到；所述溴化聚合物为溴化聚苯醚、溴化聚醚酮、溴化聚醚醚酮或溴化聚砜；
所述阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极的制备方法为：
将催化剂浆料涂覆在气体扩散层表面，得到阴极气体扩散电极或阳极气体扩散电极；所述气体扩散层为碳纸；
所述催化剂浆料包括：催化剂、溶剂和阴离子交换树脂；所述催化剂为铂碳、铂钌碳、铁氮碳或镍氮碳；所述溶剂为正丙醇、异丙醇、乙醇、甲醇、去离子水、四氢呋喃、氯仿、丁醇、丙酮和乙二醇中的一种或几种；
所述催化剂与溶剂的质量比为1：15～100；
所述催化剂浆料中，催化剂与阴离子交换树脂的质量比为50～95：50～5；
所述阴离子交换树脂与所述阴离子交换膜中的阴离子交换树脂相同；
进行所述交联处理之前，还包括：
将阴离子交换膜设置在阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极之间然后进行压紧处理，所述压紧处理的压力为0.5～1.5MPa。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将阴离子交换膜设置在阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极之间之前，还包括：
将阴离子交换膜、阴极气体扩散电极和阳极气体扩散电极置于碱性溶液中浸泡，然后进行干燥。
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