CN108010912B - 全无机钙碳矿量子点CsPbBr3电存储器件及其制备方法 - Google Patents
全无机钙碳矿量子点CsPbBr3电存储器件及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种全无机钙碳矿量子点CsPbBr3电存储器件及其制备方法，具有DRAM电存储性能，扩展了钙钛矿量子点在存储器件中的应用，对半导体器件有着良好的应用，制备成的三明治结构的电存储器件，成功实现了DRAM电存储行为，同时制备过程简单，器件稳定性好，具有重复性好、弯曲次数多的特点。本发明提供了柔性电存储器件一种新的设计思路，利用本发明技术方案制备的柔性电存储器件，成功实现了DRAM电存储行为。
Description
技术领域
本发明属于有机－无机杂化半导体材料技术领域，具体涉及一种全无机钙碳矿量子点CsPbBr3电存储器件及其制备方法，具有DRAM电存储性能，扩展了钙钛矿量子点在存储器件中的应用，对半导体器件有着良好的应用。
背景技术
在过去几十年，无机半导体存储器件的存储容量明显发生了增加，同时尺寸也显著缩小。然而目前也遇到一些急需解决的难题，如平版印刷技术分辨率的限制、制备工艺复杂以及制作高成本等。有机半导体材料具有低成本、易于大规模制备、可三维堆积、柔性的器件结构、存储密度大以及可以通过结构修饰来调控存储的性能等优点，因此被广泛研究。其基本存储单元是“电极/膜/电极”简单三明治结构，实现存储原理在施加电场下呈现两个明显的导电态，即“0”或“OFF”态和“1”或“ON”态，从而实现了信息存储。但是由于内部的弱分子间相互作用使得其在高温或其他恶劣环境下制备的器件不太稳定。为了满足信息时代海量存储的要求，克服技术上物理分辨率限制，同时能够满足低成本、易于大规模制备、能在各种环境下使用等现实需求，愈来愈多的研究机构开始了新兴电存储技术的研究，如铁电存储器(FeRAM)、磁随机存储器(MRAM)、有机电存储器(OBM)、相变存储器(PCM)、纳米晶存储器以及碳纳米管存储器等。
发明内容
针对上述情况，本发明使用全无机钙碳矿CsPbBr3量子点来制备柔性电存储器件，具有良好的电存储性能（为DRAM）、可重复性以及柔性环境下电存储性能。本发明公开了全无机钙碳矿CsPbBr3量子点材料制备及表征、存储器件的制备及结构、存储器件的性能测试与分析。
本发明采用如下技术方案：
全无机钙碳矿CsPbBr3量子点在制备柔性电存储器件中的应用。
本发明公开了全无机钙碳矿CsPbBr3量子点在制备柔性电存储器件用存储材料中的应用。
上述技术方案中，以溴化铯、溴化铅为原料，在油酸、油胺存在下，制备全无机钙碳矿CsPbBr3量子点。
上述技术方案中，所述柔性电存储器件的结构为PET/ITO/PMMA/CsPbBr3 QDs/
PMMA/Au结构。
本发明公开了一种全无机钙碳矿量子点CsPbBr3的制备方法，氮气下，取CsBr与PbBr2溶解在二甲基甲酰胺中，随后加入油酸和油胺，制备成前驱体溶液；将前驱体溶液加入甲苯，搅拌得到全无机钙碳矿CsPbBr3量子点。
上述技术方案中，CsBr与PbBr2的摩尔比为1；搅拌的速度为每分钟600转。
本发明公开了一种柔性电存储器件，所述柔性电存储器件包括全无机钙碳矿CsPbBr3量子点层，所述柔性电存储器件的结构为PET/ITO/PMMA/CsPbBr3 QDs/PMMA/Au结构。
本发明公开了一种柔性电存储器件的制备方法，在PET/ITO薄膜上旋涂一层PMMA溶液，第一次加热后再旋涂全无机钙碳矿CsPbBr3量子点溶液，第二次加热后再旋涂PMMA溶液，第三次加热后镀金，得到柔性电存储器件。
上述技术方案中，所述第一次加热的温度为70℃，时间为30分钟，所述第二次加热的温度为70℃，时间为30分钟，所述第三次加热的温度为70℃，时间为30分钟；采用磁控溅射的方式镀金；以溴化铯、溴化铅为原料，在油酸、油胺存在下，制备全无机钙碳矿CsPbBr3量子点。
本发明的无机量子点材料可以均匀地分散在胶体溶液中，室温下可以简单方便的旋涂在各类基底材料上，利用量子点作为电阻式随机存储器（RRAMs）的记忆材料，是一种很有前途的探索。同时RRAMs的存储器件通常是由于势阱捕获-释放外加电荷或载流子来作用的，因此对提供势阱的缺陷非常敏感，所以选择合适的量子点材料将是获得存储性能的关键。全无机钙碳矿CsPbBr3量子点中，杂化量子点由于其固有的缺陷具有各种特性如铁电性、半导体性质、光敏感特性，具有优良的光电特性，如大的光吸收系数、能带带隙可控、高的载流子迁移率以及长的扩散长度，同时室温下可以应用溶液过饱和结晶（SR-RT）法获取，可在太阳能电池、发光二极管等方向应用，实现了非易失性存储，拓展了其在信息存储领域的潜在应用。本发明的全无机钙碳矿CsPbBr3量子点柔性电存储器的存储性能：从 PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件无挤压时的I-V曲线图可以看出，其开启电压分布在-0.7~-1.8 V之间，说明其DRAM的电存储性能重复性比较好，其DRAM的电存储性能柔性性能比较好，器件稳定性高、弯曲次数多。
与现有技术相比，利用本发明技术方案制备的柔性电存储器件，成功实现了DRAM电存储行为，同时制备过程简单，器件稳定性高，具有重复性好、弯曲次数多的特点；扩展了钙钛矿量子点在存储器件中的应用，对以后的半导体器件有着良好的应用。
附图说明
图1为全无机钙碳矿CsPbBr3量子点合成示意图；
图2为CsPbBr3量子点透射电镜图；
图3为CsPbBr3量子点的荧光发光光谱（PL）与紫外吸收光谱（UV）合图；
图4为柔性电存储器件的制备示意图；
图5为实施例二中获得的全无机钙碳矿CsPbBr3量子点的柔性电存储器件的I-V性能测试曲线图；
图6为PET/ITO上CsPbBr3量子点薄膜的X射线衍射图；
图7为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件截面扫描电镜图；
图8为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件的荧光发光光谱；
图9为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件无挤压时的I-V曲线图；
图10为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件挤压50次时的I-V曲线图；
图11为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件挤压100次时的I-V曲线图；
图12为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件挤压100次时的I-V曲线图。
具体实施方式
溴化铯粉末（CsBr）、溴化铅粉末(PbBr2)、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）粉末从阿拉丁（Aldrich）公司购买，油胺（OAE）、油酸（OA）购买自阿法埃莎（Alfa Aesar）公司，甲苯（Toluene）与二甲基甲酰胺（DMF）从国药（SCR）公司购买，所有药品的纯度在99%以上；实验用ITO导电薄膜（PET/ITO）够买自格瑞特公司。
实施例一
全无机钙碳矿CsPbBr3量子点合成示意图见图1，以下所有的操作室温下在充满氮气（N２）的手套箱中进行。取CsBr(0.4mmol)与PbBr2(0.4mmol)粉末溶解在10 mL二甲基甲酰胺（DMF）溶液中，随后加入1 mL油酸(OA)和0.5 mL油胺(OAm)，制备成前驱体溶液。取1 mL前驱体溶液加入10 mL的甲苯中（Toluene），同时以每分钟600转进行搅拌，得到全无机钙碳矿CsPbBr3量子点。
图2在透射电镜下的所见的全无机钙碳矿CsPbBr3量子点的形貌：明显可以看出其颗粒形状为立方体形，其大小分布在12nm附近；图3为制备成的全无机钙碳矿CsPbBr3量子点溶液的荧光光谱（PL）与紫外吸收光谱（UV）。其中荧光光谱的波峰位置为513 nm，对应CsPbBr3量子点的尺寸大约为12nm。紫外吸收边界为536 nm，对应于CsPbBr3量子点能带带隙为2.32 eV。
实施例二
三明治器件制备，所制备的器件为PET/ITO/PMMA/CsPbBr3 QDs/PMMA/Au的三明治结构。在旋涂功能层之前，PET/ITO（氧化铟锡）薄膜先用洗衣粉洗净，然后依次在去离子水、丙酮和乙醇中超声30分钟，洗干净后烘干。随后使用紫外臭氧清洗机（UVO）对PET/ITO薄膜清洗15分钟备用。在甲苯溶解PMMA粉末，配置20 mg/mL的纯的PMMA溶液。取11mL全无机钙碳矿CsPbBr3量子点前驱体溶液备用。在注射器前端加上一个0.45微米孔径的过滤头，以备溶液通过注射器打到PET/ITO表面进行旋涂。
以下所有的操作室温下在充满氮气（N２）的手套箱中进行。匀胶机转速先控制在每分钟1000转，旋涂15秒；然后控制在每分钟2000转，旋涂15秒。先在PET/ITO薄膜旋涂一层PMMA溶液，此后将旋涂好的PET/ITO/PMMA薄膜放在加热台上70℃加热30分钟，以便除去多余的溶剂，形成均匀的薄膜；然后在上面旋涂一层CsPbBr3量子点前驱体溶液，此后再次将旋涂好的PET/ITO/PMMA/CsPbBr3薄膜放在加热台上70℃加热30分钟；随后在上面再旋涂一层PMMA溶液，又将旋涂好的PET/ITO/PMMA/CsPbBr3/PMMA薄膜放在加热台上70℃加热30分钟；最后将旋涂有功能层的PET/ITO薄膜，盖上金属掩模版，放至磁控溅射仪中镀上一层厚度大约为60 nm、直径为0.5 mm的Au圆斑做为器件的顶电极，得到全无机钙碳矿CsPbBr3量子点的柔性电存储器件，制备示意图如图4所示。
实施例三
Memory性能测试，将实施例二中获得的全无机钙碳矿CsPbBr3量子点的柔性电存储器件做I-V性能测试，所测得的典型曲线如图5，使用全无机钙碳矿CsPbBr3量子点制备的柔性电存储器件具有DRAM存储性能，其具有重复性好、弯曲次数多的特点。
（1）全无机钙碳矿CsPbBr3量子点材料表征：
图6为CsPbBr3量子点在PET/ITO薄膜旋涂后，制备成的PET/ITO/CsPbBr3的X射线衍射图，与峰值可与立方相CsPbBr3(PDF#54-0752，晶格常数 a = b = c= 5.84 Å)相对应；同时增强的（100）和（200）峰值，说明CsPbBr3量子点在PET/ITO薄膜表面取向比较一致。
（2）制备全无机钙碳矿CsPbBr3量子点的柔性电存储器：
图7为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件截面扫描电镜图，从图中可以看出CsPbBr3 QDs加在两层PMMA层中间，每一层材料厚度大约为200 nm；图8为CsPbBr3量子点柔性电存储器件的荧光发光光谱（PL），对比结构为PET/ITO、PET/ITO/PMMA、PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA三种器件，可以得到两层PMMA层中间有一层CsPbBr3 QDs层，其在波长513 nm位置处出现了一个CsPbBr3荧光光谱（PL）峰。
（3）全无机钙碳矿CsPbBr3量子点柔性电存储器的存储性能：
图9为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件无挤压时的I-V曲线图，其开启电压分布在-0.7~-1.8 V之间，说明其DRAM的电存储性能重复性比较好；图10为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件挤压50次时的I-V曲线图；图11为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件挤压100次时的I-V曲线图；图12为PET/ITO/PMMA/QDs/PMMA电存储器件挤压100次时的I-V曲线图；说明其DRAM的电存储性能柔性性能比较好，器件稳定性高、弯曲次数多。
与现有技术相比，利用上述技术方案制备的柔性电存储器件，成功实现了DRAM电存储行为，同时制备过程简单，器件稳定性高，具有重复性好、弯曲次数多的特点，这扩展了,量子点在存储器件中的应用，对以后的半导体器件有着良好的应用。
Claims (1)
1.一种柔性电存储器件的制备方法，其特征在于，在PET/ITO薄膜上旋涂一层PMMA溶液，第一次加热后再旋涂全无机钙碳矿CsPbBr3量子点溶液，第二次加热后再旋涂PMMA溶液，第三次加热后镀金，得到柔性电存储器件；所述全无机钙碳矿CsPbBr3量子点溶液的制备方法包括：氮气下，取0.4mmol CsBr与0.4mmol PbBr2粉末溶解在10 mL二甲基甲酰胺溶液中，随后加入1 mL油酸和0.5 mL油胺，制备成前驱体溶液；取1 mL前驱体溶液加入10 mL的甲苯中，同时以每分钟600转进行搅拌，得到全无机钙碳矿CsPbBr3量子点溶液；所述第一次加热的温度为70℃，时间为30分钟，所述第二次加热的温度为70℃，时间为30分钟，所述第三次加热的温度为70℃，时间为30分钟；采用磁控溅射的方式镀金。
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