CN107180913A - 基于金属有机钙钛矿材料的非易失型存储器及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开基于金属有机钙钛矿材料的非易失型存储器及制备方法。非易失型存储器包括：柔性基底，及从下至上依次设置在所述柔性基底之上的金属薄膜底电极、第一聚合物层、CH3NH3PbX3层、第二聚合物层、金属薄膜顶电极；所述金属薄膜底电极和金属薄膜顶电极由具有延展性的金属材料构成。本发明将CH3NH3PbX3与聚合物采用三明治的结构制成活性层，阻止CH3NH3PbX3与空气中的水氧接触，提高存储器的稳定性；同时通过简单的调节CH3NH3PbX3尺寸来改变捕获位点数量以及充电/放电能量，最终实现存储器的电学性能和存储性能可控；聚合物与CH3NH3PbX3结合具有极好的柔性性能，可实现存储器的高机械性。
Description
技术领域
本发明涉及存储器领域，尤其涉及一种基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器及制备方法。
背景技术
非易失型存储器（NVRAM）是一种在断电模式下仍可保存信息的随机存储器。作为新一代非易失型存储器的最佳候选，电阻式随机存储器（RRAMs）被视为是最有可能取代闪存存储器的一种新技术。通过将电阻可调材料作为活性层，上下各旋涂一层有机聚合物形成三明治结构夹在两个电极之间形成电阻式随机存储器。尽管当前关于非易失型存储器的研究较多，但是现有的非易失型存储器仍然存在机械性能较差，开关比较小、稳定性不足，不易调控等诸多缺点。
因此，现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器及制备方法，旨在解决现有非易失型存储器存在机械性能较差，开关比较小、稳定性不足，不易调控等问题。
本发明的技术方案如下：
一种基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其中，包括：柔性基底，及从下至上依次设置在所述柔性基底之上的金属薄膜底电极、第一聚合物层、CH3NH3PbX3层、第二聚合物层、金属薄膜顶电极；所述金属薄膜底电极和金属薄膜顶电极由具有延展性的金属材料构成。
所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其中，所述柔性基底的材质为PET塑料。
所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其中，所述金属材料为Al、Cu、Au、Pt中的一种；所述金属薄膜底电极和金属薄膜顶电极的厚度为80-100nm。
所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其中，所述第一聚合物层和第二聚合物层由聚合物构成，所述聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇中的一种。
一种基于如上任一所述的金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器的制备方法，其中，包括：
步骤A、制备CH3NH3PbX3溶液；
步骤B、在柔性基底之上将金属材料以热蒸发的形式通过掩膜版形成金属薄膜底电极；
步骤C、在金属薄膜底电极之上旋涂聚合物形成第一聚合物层，之后进行退火；在退火后的第一聚合物层之上旋涂CH3NH3PbX3溶液，形成CH3NH3PbX3层；在CH3NH3PbX3层之上旋涂所述聚合物形成第二聚合物层；
步骤D、在第二聚合物层之上将金属材料以热蒸发的形式形成金属薄膜顶电极，得到基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器。
所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器的制备方法，其中，所述步骤A具体为：
将甲基卤化胺与卤化铅混合后溶于强极性有机溶剂中，搅拌反应10-15小时，得到CH3NH3PbX3溶液。
所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器的制备方法，其中，所述强极性有机溶剂为二甲基甲酰胺。
所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其中，搅拌反应12小时。
所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其中，所述甲基卤化胺与卤化铅的用量摩尔比例为0.9-1.1，所述卤化铅的用量为0.3-0.5 mmol，所述强极性有机溶剂的用量为8-12 mL。
所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其中，所述步骤C中，对第一聚合物层进行退火的温度为90-100℃，时间为1-2h。
有益效果：本发明基于所述CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器具有易调控、高机械性能、大开关比、高稳定性等性能优点，能够广泛应用于经济、社会发展和国家安全等领域。
附图说明
图1为基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器结构示意图。
图2为基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器拉伸状态的机械性能测试示意图。
图3为基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器压缩状态的机械性能测试示意图。
具体实施方式
本发明提供一种基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器及制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器较佳实施例的结构示意图，如图1所示，包括：柔性基底1，及从下至上依次设置在所述柔性基底1之上的金属薄膜底电极2、第一聚合物层3、CH3NH3PbX3层4、第二聚合物层5、金属薄膜顶电极6；所述金属薄膜底电极2和金属薄膜顶电极6由具有延展性的金属材料构成。
具体地，所述CH3NH3PbX3是一种金属有机钙钛矿材料，其中，X=Cl、Br或I。
具体地，所述柔性基底的材质可以为但不限于PET塑料。
具体地，所述金属材料可以为但不限于Al、Cu、Au、Pt中的一种；所述金属薄膜底电极和金属薄膜顶电极的厚度为80-100nm。
具体地，所述第一聚合物层和第二聚合物层由聚合物构成，所述聚合物可以为但不限于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚乙烯醇(PVA)中的一种。
本发明将CH3NH3PbX3与聚合物采用三明治的结构制成活性层，两侧的聚合物可以很好的将CH3NH3PbX3保护起来，从而阻止CH3NH3PbX3与空气中的水和氧接触，直接提高存储器的稳定性；同时CH3NH3PbX3尺寸可过滤筛选控，通过简单的调节尺寸来改变捕获位点数量以及充电/放电能量，最终实现存储器的电学性能和存储性能可控；聚合物与CH3NH3PbX3结合具有极好的柔性性能，可实现存储器的高机械性。
本发明基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器，将CH3NH3PbX3掺杂聚合物作为活性层，具有高保留能力，大读写窗口，还具有易调控、高机械性能、大开关比、高稳定性等性能优点，能够广泛应用于经济、社会发展和国家安全等领域。
本发明还提供一种基于如上任一所述的金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器的制备方法较佳实施例，其中，包括：
步骤A、制备CH3NH3PbX3溶液。
本发明采用溶液法制备CH3NH3PbX3溶液，所述步骤A具体为：
将甲基卤化胺按0.9-1.1的摩尔比例与0.3-0.5 mmol卤化铅混合后溶于8-12 mL的强极性有机溶剂（如二甲基甲酰胺）中，搅拌反应10-15小时（如12小时），得到CH3NH3PbX3溶液。
本发明可以将CH3NH3PbX3溶液通过0.45 μm的过滤针头过滤，筛选出尺寸均匀的CH3NH3PbX3，从而有利于活性层膜的均匀成型。而对于已合成的CH3NH3PbX3，可以采用常规的显微技术，如原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）以及透射电子显微镜（TEM）来表征材料的尺寸和形貌，可以采用拉曼光谱、X射线衍射（XRD）以及高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）判定材料的成分和晶体结构。
本发明所述CH3NH3PbX3具有可调的能带带隙，长距离的电荷扩散，磁性以及介电极性等性质。这些性质使得CH3NH3PbX3呈现出独特的优异的光学性能和电学性能。
本发明所述CH3NH3PbX3的尺寸可控，实现活性层的均匀成膜，有利于电荷的扩散，最终实现存储器的电学性能和存储性能的优化。
本发明将溶液法合成的CH3NH3PbX3应用于柔性存储器中，对发展新型可穿戴电子设备和人体健康监测设备具有巨大的推动作用。
步骤B、在柔性基底之上将金属材料以热蒸发的形式通过掩膜版形成金属薄膜底电极。
步骤C、在金属薄膜底电极之上旋涂聚合物形成第一聚合物层，之后进行退火；在退火后的第一聚合物层之上旋涂CH3NH3PbX3溶液，形成CH3NH3PbX3层；在CH3NH3PbX3层之上旋涂所述聚合物形成第二聚合物层；
所述步骤C中，对第一聚合物层进行退火的温度为90-100℃，时间为1-2h。
所述步骤C中，CH3NH3PbX3层的厚度可通过调节旋涂转速1500-3500 rpm以及浓度0.05-0.3mg/ml来调节，最佳厚度范围为200-400 nm，此时设定（SET）电压较小，器件的性能最佳。
步骤D、在第二聚合物层之上将金属材料以热蒸发的形式形成金属薄膜顶电极，得到基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器。
优选地，上述步骤B和D中，可以将80-100nm的金属薄膜电极（如铝电极）以0.2nm/s的速度在10-6Torr的真空度下以热蒸发的形式形成金属薄膜底电极和金属薄膜顶电极。
本发明上述制备方法中，步骤B、C和D是基于步骤A已合成的CH3NH3PbX3制备柔性非易失型存储器的过程。本发明将CH3NH3PbX3材料以三明治的结构夹在两层聚合物之间，形成电阻式随机存储器的活性层；两侧的聚合物可以很好的将CH3NH3PbX3保护起来，从而阻止CH3NH3PbX3与空气中的水氧接触，直接提高器件的稳定性。
本发明基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器的性能，可以通过聚合物种类、CH3NH3PbX3尺寸、CH3NH3PbX3层的厚度以及各个参数的不同组合来进行调节。
本发明还创新的使用开尔文探针显微镜、高分辨透射电镜与EDS来对器件进行表面与切面的分析，从360°揭示电阻转变的机制。建立对电阻式随机存储器存储机理研究的新方法，有望推动基于二维材料非易失型存储器的发展。
本发明实施例中，对存储器特性进行测试表征方法为：在探针台和倒置显微镜上测定上使用安捷伦4155C半导体参数分析仪测定存储器的电学性能。电压采取回扫的方式，当电压达到设定（SET）电压时，电流会突然变大，存储器会由高阻态（HRS）转变到低阻态（LRS），即“编程”状态。回扫之后，当电压达到复位过程（RESET）电压时，电流会突然变小，存储器由LRS转变回HRS，称为“擦除”。WORM（write-one-read-many-times，一次写入多次读取）型存储器则不能被擦除，LRS态永远不会回到HRS态。BRS（bipolar resistiveswitching，双极性开关）型存储器则可以被擦除。测量数据的保持特性，编程/擦除状态由施加正负偏压0.1秒得到，然后记录亚阈值电压下的电流随着时间的改变。以重复连续的编程/擦除操作来衡量存储器的耐力属性。在固定的编程/擦除周期数后测量存储器的阈值电压。
本发明实施例中，对存储器机械性能进行测试方法为：以Linmot直线电机和气动振台分别搭建样品高/低频拉伸台，进行柔性存储器的疲劳性能与环境稳定性的测试。在器件的机械性能测试方面，使用同样的电学性能测试手段测试柔性传感器在压缩和拉伸状态下的传感性能。在反复的压缩和拉伸器件经过数量级的循环之后，也进行柔性传感器的电学性能测试。对传感器进行机械性能测试，在不同扭转角度下对电学性能进行实时监测。将器件进行0°、15°和30°的扭转测试，扭转试验中使用不同的扭转频率（20次/ min，40次/分和60次/分钟）。
本发明基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器，采用以上方法进行机械性能测试，测试结果见图2和3，结果显示，本发明制备的基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器，在经反复压缩和拉伸后，仍然保持良好的电学性能，本发明将聚合物与CH3NH3PbX3结合，具有极好的柔性性能，可实现器件的高机械性。
下面以具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将甲基卤化胺以1.0的摩尔比例与0.4 mmol卤化铅混合后溶于10mL二甲基甲酰胺中，搅拌反应12小时，得到CH3NH3PbX3溶液；在PET塑料基底之上采用100 nm厚的铝电极以热蒸发的形式通过掩膜版形成金属薄膜底电极，在金属薄膜底电极之上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯形成第一聚合物层，之后在100℃进行退火1h；在退火后的第一聚合物层之上旋涂CH3NH3PbX3溶液，形成CH3NH3PbX3层；在CH3NH3PbX3层之上旋涂聚甲基丙烯酸甲酯形成第二聚合物层；在第二聚合物层之上将100nm厚的铝电极以热蒸发的形式形成金属薄膜顶电极，最终得到基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器。
实施例2
将甲基卤化胺以1.1的摩尔比例与0.3 mmol卤化铅混合后溶于12 mL二甲基甲酰胺中，搅拌反应10小时，得到CH3NH3PbX3溶液；在PET塑料基底之上采用80nm厚的铜电极以热蒸发的形式通过掩膜板形成金属薄膜底电极，在金属薄膜底电极之上旋涂聚苯乙烯形成第一聚合物层，之后在90℃进行退火2h；在退火后的第一聚合物层之上旋涂CH3NH3PbX3溶液，形成CH3NH3PbX3层；在CH3NH3PbX3层之上旋涂聚苯乙烯形成第二聚合物层；在第二聚合物层之上将80nm厚的铜电极以热蒸发的形式形成金属薄膜顶电极，最终得到基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器。
综上所述，本发明提供的一种基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器及制备方法，本发明将CH3NH3PbX3与聚合物采用三明治的结构制成活性层，两侧的聚合物可以很好的将CH3NH3PbX3保护起来，从而阻止CH3NH3PbX3与空气中的水和氧接触，直接提高存储器的稳定性；同时CH3NH3PbX3尺寸可过滤筛选控，通过简单的调节尺寸来改变捕获位点数量以及充电/放电能量，最终实现存储器的电学性能和存储性能可控；聚合物与CH3NH3PbX3结合具有极好的柔性性能，可实现存储器的高机械性。本发明基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器，将CH3NH3PbX3掺杂聚合物作为活性层，具有高保留能力，大读写窗口，还具有易调控、高机械性能、大开关比、高稳定性等性能优点，能够广泛应用于经济、社会发展和国家安全等领域。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其特征在于，包括：柔性基底，及从下至上依次设置在所述柔性基底之上的金属薄膜底电极、第一聚合物层、CH3NH3PbX3层、第二聚合物层、金属薄膜顶电极；所述金属薄膜底电极和金属薄膜顶电极由具有延展性的金属材料构成。
2.根据权利要求1所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其特征在于，所述柔性基底的材质为PET塑料。
3.根据权利要求1所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其特征在于，所述金属材料为Al、Cu、Au、Pt中的一种；所述金属薄膜底电极和金属薄膜顶电极的厚度为80-100nm。
4.根据权利要求1所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其特征在于，所述第一聚合物层和第二聚合物层由聚合物构成，所述聚合物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙烯醇中的一种。
5.一种基于如权利要求1-4任一所述的金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A、制备CH3NH3PbX3溶液；
步骤B、在柔性基底之上将金属材料以热蒸发的形式通过掩膜版形成金属薄膜底电极；
步骤C、在金属薄膜底电极之上旋涂聚合物形成第一聚合物层，之后进行退火；在退火后的第一聚合物层之上旋涂CH3NH3PbX3溶液，形成CH3NH3PbX3层；在CH3NH3PbX3层之上旋涂所述聚合物形成第二聚合物层；
步骤D、在第二聚合物层之上将金属材料以热蒸发的形式形成金属薄膜顶电极，得到基于CH3NH3PbX3的柔性非易失型存储器。
6.根据权利要求5所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器的制备方法，其特征在于，所述步骤A具体为：
将甲基卤化胺与卤化铅混合后溶于强极性有机溶剂中，搅拌反应10-15小时，得到CH3NH3PbX3溶液。
7.根据权利要求6所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器的制备方法，其特征在于，所述强极性有机溶剂为二甲基甲酰胺。
8.根据权利要求6所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其特征在于，搅拌反应12小时。
9.根据权利要求6所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其特征在于，所述甲基卤化胺与卤化铅的摩尔比例为0.9-1.1，所述卤化铅的用量为0.3-0.5 mmol，所述强极性有机溶剂的用量为8-12 mL。
10.根据权利要求5所述的基于金属有机钙钛矿材料的柔性非易失型存储器，其特征在于，所述步骤C中，对第一聚合物层进行退火的温度为90-100℃，时间为1-2h。
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